專利名稱：一種改善Mg-Zn-Y合金強(qiáng)度性能的固態(tài)處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種改善Mg-Zn-Y合金強(qiáng)度性能的固態(tài)處理方法,涉及Mg97ZnY2 (原子比)合金經(jīng)切屑固化后擠壓改善其強(qiáng)度性 能的工藝方法，具體為將Mg97ZnY2坯錠切削加工制屑，然后經(jīng)冷壓密實(shí)、熱壓固結(jié)后再擠壓成型制備合金棒料，從而顯著改善該合金的強(qiáng)度性能。
背景技術(shù)：
鎂合金是最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，具有比重輕、比強(qiáng)度高、減振性好、電磁屏蔽性強(qiáng)、易于回收等優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是二十一世紀(jì)最富開發(fā)和應(yīng)用潛力的“綠色工程”材料。但是，相對于鋼鐵材料，鎂合金材料的力學(xué)性能還是較低，進(jìn)一步提高其強(qiáng)度、塑性和韌性對于鎂合金的推廣運(yùn)用非常重要。其中對鎂進(jìn)行稀土合金化處理是改善和提高鎂合金力學(xué)性能的重要途徑。2001 年，日本研究者[Kawamura, et al. Materials Transactions, 2001, 42 :1171]通過快速凝固粉末冶金方法制備出具有納米晶結(jié)構(gòu)的Mg97Y2Zn合金，該合金具有極好的室溫和高溫抗拉強(qiáng)度，很高的塑性和高溫穩(wěn)定性。室溫下其抗拉屈服強(qiáng)度達(dá)到480 6IOMpa,延伸率5% 16%。室溫屈服強(qiáng)度是商用AZ91-T6合金的4倍，也高于其他商用鈦合金(Ti-6A1-4V)和商用鋁合金(7075-T6)。其高溫屈服強(qiáng)度在423 K時(shí)最高可達(dá)到510Mpa。經(jīng)進(jìn)一步研究表明，該合金中存在一種特殊的結(jié)構(gòu)相一LPSO相(長周期堆垛結(jié)構(gòu))，該合金相與基體Mg之間具有很好的共格關(guān)系，而且在快速凝固后粉末冶金成型后該合金相具有納米尺度。因此，利用該方法制備的Mg97Y2Zn合金具有很好的力學(xué)性能，并在保持高強(qiáng)度的同時(shí)具有良好的塑性和韌性。LPSO相的形成是在一定的合金成分、溫度、冷卻速度等條件下，對于Re、Zn (Cu)成分接近于一定原子比的無序固溶體(基體或第二相)中，當(dāng)無序固溶體從高溫緩冷到某一臨界溫度以下時(shí)，溶質(zhì)原子會從統(tǒng)計(jì)隨機(jī)分布狀態(tài)過渡到占有一定位置的規(guī)則排列狀態(tài)，即發(fā)生有序化過程，形成有序固溶體。這種有序固溶體具有一種長周期有序堆垛結(jié)構(gòu)，它包括成分有序化和堆垛層錯(cuò)有序化。對于Mg-Zn-Y合金，當(dāng)其中Zn和Y原子比為1:2，且滿足一定的凝固條件即可形成LPSO結(jié)構(gòu)。據(jù)文獻(xiàn)[高巖，等，.材料導(dǎo)報(bào)，2008，22 (1):94-98],目前共有4種方法可制備含有LPSO結(jié)構(gòu)的Mg97ZnY2合金(I)快速凝固/粉末冶金(RS/PM)法；(2)熔體甩帶(Melt-spun)法；(3)感應(yīng)熔煉銅模鑄造法；(4)普通鑄造法。相對而言，普通鑄造法是最易于實(shí)現(xiàn)且成本低廉的工藝方法，但是經(jīng)該工藝制備的Mg97Zn Y2合金中其合金相粗大，且沿著晶界呈網(wǎng)狀分布，不利于LPSO相發(fā)揮其強(qiáng)化作用，反而會削弱鎂合金的力學(xué)性能，使得普通鑄造法制備的Mg97ZnY2合金性能很低。如何進(jìn)一步提高普通鑄造法制備的Mg97ZnY2合金強(qiáng)度，發(fā)揮其合金相的強(qiáng)化功能，是此類合金強(qiáng)化的關(guān)鍵因素。在切屑固態(tài)成型的工藝中，通常是用于廢屑和邊角料的回收處理。如公開號為CN1759946A的中國專利公開了一種鎂合金廢料的固態(tài)回收工藝，未涉及鎂合金的強(qiáng)度提升與改善問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種改善Mg-Zn-Y合金強(qiáng)度性能的固態(tài)處理方法，本發(fā)明提出對Mg-Zn-Y合金利用切屑固化后再擠壓成型制備棒料以改善其強(qiáng)度性能的固態(tài)處理方法?；具^程為坯錠制屑、切屑冷壓、熱壓固結(jié)、擠壓成型等環(huán)節(jié)。基本原理為具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)且尺度粗大的合金相在切削加工、冷壓 固結(jié)過程中得到一定程度的細(xì)化，且基體晶粒會發(fā)生一定程度的塑性變形，而在隨后的熱壓固結(jié)、特別擠壓過程中合金相得到進(jìn)一步細(xì)化，且基體會發(fā)生回復(fù)與再結(jié)晶過程中使得基體晶粒得以進(jìn)一步細(xì)化，從而達(dá)到改善其力學(xué)性能的目的。在固態(tài)成型方法中，按一定的擠壓比直接對坯錠進(jìn)行擠壓成型是工業(yè)生產(chǎn)中常用的方法，該方法可以在一定程度上改善其性能。但對于鑄造成型的Mg97ZnY2合金，因其合金相呈網(wǎng)狀分布且尺寸粗大，經(jīng)普通的擠壓成型易于產(chǎn)生裂紋，且合金相易于沿?cái)D壓方法呈方向性排列，產(chǎn)生纖維組織，不利于性能的改善。因此，本發(fā)明提出將坯錠首先制屑，并經(jīng)冷壓密實(shí)、熱壓固結(jié)后再擠壓成型的固態(tài)處理工藝，可以在一定程度上克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問題。具體合金為經(jīng)普通鑄造法制備的Mg97ZnY2(原子比)合金坯錠。本發(fā)明首先是對坯錠制屑，然后對切屑進(jìn)行冷壓密實(shí)和熱壓固結(jié)，然后擠壓成型制得合金棒料。本發(fā)明是基于加工過程中改善合金相的分布狀態(tài)，細(xì)化合金相尺度，而基體相可以經(jīng)過回復(fù)與再結(jié)晶過程實(shí)現(xiàn)晶粒尺度細(xì)化，從而最終達(dá)到改善合金強(qiáng)度的目的。本發(fā)明的目的通過如下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)。為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，并保證所有實(shí)驗(yàn)樣品的成分一致性，本發(fā)明實(shí)施過程中的所有實(shí)驗(yàn)樣品均取自同一 Mg97ZnY2合金還錠。一種改善Mg-Zn-Y合金強(qiáng)度性能的固態(tài)處理方法，包括將Mg97ZnY2合金坯錠依次經(jīng)過坯錠制屑、切屑冷壓、熱壓固結(jié)和擠壓成型。所述坯錠制屑是將Mg97ZnY2合金坯錠切削成切屑，切削參數(shù)優(yōu)選為刀具前角40 50。，切削速度40 60 r/min,切削厚度O. 4 O. 6mm。所述切屑冷壓是將切屑在600 lOOOMPa、常溫下進(jìn)行壓制，保壓時(shí)間2 5分鐘。所述熱壓固結(jié)是在400 1000 MPa下對切屑冷壓的產(chǎn)品進(jìn)行加熱并保壓，其中優(yōu)選加熱溫度300 450°C、保壓時(shí)間為10 30min。所述的擠壓成型是將熱壓固結(jié)的產(chǎn)品進(jìn)行擠壓成型，優(yōu)選擠壓比10:1 40: I、擠壓溫度為350 450°C、擠壓壓力為500 1200MPa。在處理過程中需要取樣進(jìn)行組織觀察和性能測試。其中性能測試包括拉伸和壓縮性能，按國標(biāo)GB/T2975分別加工成公稱直徑為6 mm的拉伸試樣和公稱直徑為10 mm的壓縮試樣。根據(jù)應(yīng)力-應(yīng)變曲線可得相應(yīng)的斷裂強(qiáng)度和斷裂應(yīng)變，每組樣品重復(fù)測試5次，取平均值即得強(qiáng)度值和斷裂應(yīng)變值。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)和有益效果
經(jīng)本發(fā)明制得的Mg97ZnY2合金棒料與其坯料相比，其合金相尺度明顯細(xì)化，分布更加均勻。強(qiáng)度性能顯著提升，其中抗壓強(qiáng)度從346MPa提升到487 534MPa，提高幅度約為40% 54% ;而抗拉強(qiáng)度從157MPa提升到321 397MPa，提高幅度約為104% 152%，拉伸斷裂應(yīng)變從10. 3%提高到12. 7% 17. 4%，提高幅度約為23% 71%。


圖I壓制模具的主視 圖2壓制模具的俯視 圖3為擠壓底座的主視 圖4為擠壓底座的俯視 圖5鑄態(tài)Mg97ZnY2合金光學(xué)微觀組織圖； 圖6鑄態(tài)Mg97ZnY2合金XRD圖譜；
圖7鑄態(tài)Mg97ZnY2合金壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線 圖8鑄態(tài)Mg97ZnY2合金拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線 圖9擠壓棒狀Mg97ZnY2合金光學(xué)微觀組織 圖10擠壓棒狀Mg97ZnY2鎂合金XRD圖譜；
圖11擠壓棒狀Mg97ZnY2合金壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線 圖12擠壓棒狀Mg97ZnY2合金拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線圖。為更好地理解本發(fā)明的實(shí)施過程，下面介紹一下鎂屑固態(tài)成型過程中所使用的模具結(jié)構(gòu)特征。圖I、圖2、圖3和圖4為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的固態(tài)處理方法所用的模具。本發(fā)明方法還可以采用現(xiàn)有技術(shù)中已有的模具，并不僅僅局限于本發(fā)明的模具。圖I中，I為壓縮軸的尾部、2為壓縮軸的前部，3為兩塊墊片，4為底座。模具包括套管、壓制底座、墊片，壓縮軸和擠壓底座；為方便壓制或者擠壓后底座從套管取出，底座與套管的連接方式為間隙配合連接，間隙度在10 20 μ m之間。壓制底座的直徑小于套管的內(nèi)徑1mm，墊片和擠壓底座的直徑經(jīng)過研磨和套管的內(nèi)徑大小相當(dāng)，擠壓底座上開有直徑小于墊片的通孔，壓縮軸的前部伸入套管中，尾部置于套管外，在套管外壁預(yù)置一直徑為7mm,深度為95_的深孔放置熱電偶，以控制處理過程中模具和樣品的溫度。經(jīng)對比測試，深孔末端處的溫度高于模具芯部的溫度大約7 9°C。實(shí)驗(yàn)時(shí)把熱電偶放進(jìn)該深孔，從與熱電偶相連的溫控箱上直接讀取熱電偶的溫度減去8°C就是壓制材料的溫度。把壓縮軸設(shè)計(jì)成兩段，是為了提高壓縮軸抵抗壓制過程中較大的壓應(yīng)力。兩塊墊片經(jīng)過研磨與模具內(nèi)壁間具有適當(dāng)?shù)呐浜希瑝褐魄笆紫葘⑶行挤旁趦蓧K墊片之間，然后進(jìn)行壓制。底座直徑比模具外壁直徑稍小，目的在于方便在熱壓固化完成時(shí)易于取出墊片。擠壓底座留有一定直徑的通孔，該通孔的直徑分別為10_、7_和5mm，以實(shí)現(xiàn)不同的擠壓比。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程包括坯錠制屑、切屑冷壓、熱壓固結(jié)、擠壓成型四個(gè)環(huán)節(jié)。利用普通車床對坯錠進(jìn)行切削加工以制備切屑，然后將切屑置于模具兩塊墊片間，利用液壓機(jī)進(jìn)行冷壓處理；在模具外面套一個(gè)加熱爐對冷壓固結(jié)樣品加熱，達(dá)到預(yù)定的溫度時(shí)保溫施加壓力并保壓，通過高溫高壓下的塑性流動(dòng)與擴(kuò)散粘結(jié)實(shí)現(xiàn)材料固結(jié)；熱壓固結(jié)后移掉底座，取出下端墊片，更換上擠壓底座，加熱到預(yù)定的溫度進(jìn)行擠壓實(shí)驗(yàn)制備棒狀材料。
具體實(shí)施例方式在陳述本發(fā)明的具體實(shí)施過程之前，首先給出普通鑄造法制備的Mg97ZnY2合金坯錠和傳統(tǒng)擠壓成型法制備的Mg97ZnY2合金棒料的對比例，并測試其組織和性能。需要說明的是，對比例的目的僅僅在于更好地理解本發(fā)明的技術(shù)特點(diǎn)和有益效果。
對比例I
實(shí)驗(yàn)材料為鑄態(tài)Mg97ZnY2 (原子比)合金，理論質(zhì)量比為Mg-2. 8%Zn-7. 2%Y。利用普通鑄造法制備獲得直徑為IOOmm的棒料。經(jīng)分析測得該合金的實(shí)際成分如表I所示。光學(xué)顯微組織如圖2所示，可見其組織應(yīng)主要由兩相組成，其中呈不連續(xù)網(wǎng)狀分布的應(yīng)為合金相，而其余部分應(yīng)為α -Mg相。經(jīng)X射線衍射(XRD)分析(圖3)，該合金主要由α -Mg和Mg12ZnY相組成，而Mg12ZnY即為具有LPSO結(jié)構(gòu)的合金化合物，該 化合物較為粗大且不連續(xù)地分布在晶粒晶界處，而α-Mg相的晶粒尺寸粗大。從鑄態(tài)合金錠取樣，分別進(jìn)行常溫壓縮和拉伸性能測試，壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖4，而拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖5。對五次測試結(jié)果取平均值可得鑄態(tài)Mg97ZnY2 (原子比)合金的壓縮強(qiáng)度為346MPa ;壓縮斷裂應(yīng)變?yōu)?4. 7% ;拉伸斷裂強(qiáng)度為157MPa ;拉伸斷裂應(yīng)變?yōu)?0. 3%。表I鑄態(tài)Mg97ZnY2合金的實(shí)測成分
權(quán)利要求
1.一種改善Mg-Zn-Y合金強(qiáng)度性能的固態(tài)處理方法，其特征在于，包括將Mg97ZnY2合金坯錠依次經(jīng)過坯錠制屑、切屑冷壓、熱壓固結(jié)和擠壓成型。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的固態(tài)處理方法，其特征在于，所述坯錠制屑是將1%72成2合金坯錠切削成切屑，切削參數(shù)為刀具前角40 50°、切削速度40 60 r/min，切削厚度O.4 O. 6mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的固態(tài)處理方法，其特征在于，所述切屑冷壓是將切屑在600 lOOOMPa、常溫下進(jìn)行壓制，保持2 5分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的固態(tài)處理方法，其特征在于，所述熱壓固結(jié)是在400 1000MPa下對切屑冷壓的產(chǎn)品進(jìn)行加熱并保壓，其中加熱溫度300 450°C、保持10 30min。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的固態(tài)處理方法，其特征在于，所述的擠壓成型是將熱壓固結(jié)的產(chǎn)品進(jìn)行擠壓成型，擠壓比10:1 40: I、擠壓溫度為350 450°C、擠壓壓力為500 1200MPa。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種改善Mg-Zn-Y合金強(qiáng)度性能的固態(tài)處理方法，包括將Mg97ZnY2合金坯錠依次經(jīng)過坯錠制屑、切屑冷壓、熱壓固結(jié)和擠壓成型。經(jīng)本發(fā)明工藝制備的Mg97ZnY2合金與鑄態(tài)相比其組織明顯細(xì)化，強(qiáng)度性能顯著提升。其中抗壓強(qiáng)度從346MPa提升到487～534MPa，提高幅度約為40%～54%；而抗拉強(qiáng)度從157MPa提升到321～397MPa，提高幅度約為104%～152%，拉伸斷裂應(yīng)變從10.3%提高到12.7%～17.4%，提高幅度約為23%～71%。
文檔編號C22F1/06GK102787287SQ20121024971
公開日2012年11月21日 申請日期2012年7月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月19日
發(fā)明者呂信裕, 李文芳, 杜軍 申請人:華南理工大學(xué)