專(zhuān)利名稱(chēng)：鐵鎳軟磁合金真空退火二步法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鐵鎳軟磁合金的真空熱處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鐵鎳軟磁合金的真空退火方法。
背景技術(shù)：
根據(jù)GBnl97的要求，現(xiàn)行熱處理行業(yè)內(nèi)制備鐵鎳軟磁合金的一般要求為退火介質(zhì)為氫氣時(shí)，應(yīng)在露點(diǎn)不高于_40°C的凈化氫氣中進(jìn)行處理；退火介質(zhì)為真空時(shí)，應(yīng)在余壓不大于I X 10_3mm汞柱的真空中進(jìn)行處理。退火介質(zhì)為氫氣的保護(hù)退火法適用于實(shí)驗(yàn)室加工樣件，其加工設(shè)備要求較高，力口工條件較苛刻，目前在熱處理行業(yè)內(nèi)尚未推廣普及，不適合批量生產(chǎn)。
退火介質(zhì)為真空的退火法是現(xiàn)行的通用技術(shù)，可滿(mǎn)足鐵鎳軟磁合金中部分合金的磁性能要求，如1J46UJ50等鎳含量較低的合金，對(duì)于鎳含量較高的1J79UJ85等鐵鎳軟磁合金，現(xiàn)有技術(shù)難以滿(mǎn)足其磁性能要求，往往造成合金磁性能較差，在零件整機(jī)裝備調(diào)試中，磁損較大，電磁兼容實(shí)驗(yàn)不達(dá)標(biāo)，影響產(chǎn)品電磁性能的提高。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種鐵鎳軟磁合金的真空退火二步法，具體為一種鐵鎳軟磁合金的真空退火方法，包括兩次退火過(guò)程；其中，第一次退火過(guò)程為常規(guī)真空退火過(guò)程，在所述合金降溫時(shí)，控制其有序化區(qū)域的冷卻速度，所述有序化區(qū)域?yàn)樗龊辖鹩捎行虻綗o(wú)序轉(zhuǎn)變的溫度范圍；第二次退火過(guò)程為二段連續(xù)真空退火過(guò)程，以對(duì)所述合金的磁性能進(jìn)行穩(wěn)定化處理。進(jìn)一步的，控制有序化區(qū)域的冷卻速度大于或等于400°C /h。進(jìn)一步的，通過(guò)調(diào)整充入的氮?dú)饬縼?lái)控制有序化區(qū)域的冷卻速度大于或等于400 0C /h。進(jìn)一步的，有序化區(qū)域?yàn)?00 300°C。進(jìn)一步的，在常規(guī)真空退火過(guò)程中，先加熱至1150°C，保溫4 6小時(shí)后，再以100 200°C /h的冷卻速度冷至有序化區(qū)域，然后控制有序化區(qū)域的冷卻速度> 4000C /h。進(jìn)一步的，在常規(guī)真空退火過(guò)程中，先加熱至1150°C，保溫4 6小時(shí)后，再以100 200°C /h的冷卻速度冷至有序化區(qū)域，然后通過(guò)調(diào)整充入的氮?dú)饬縼?lái)控制有序化區(qū)域的冷卻速度> 4000C /h。進(jìn)一步的，在二段連續(xù)真空退火過(guò)程中，先加熱到950°C，保溫2 4小時(shí)后，再加熱到1100°C，保溫2 4小時(shí)后，隨爐冷卻。進(jìn)一步的，加熱至1150°C、950°C和1100°C后的保溫時(shí)間都為4小時(shí)。進(jìn)一步的，在進(jìn)行第一次退火過(guò)程之前還包括，將試樣埋入氧化鋁粉中，并加蓋板防止被吹散；裝料后，抽真空彡I. 13X 10_2Pa。
另一方面，在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，鐵鎳軟磁合金的真空退火二步法為第一步常規(guī)真空退火I)控制加熱溫度加熱到1150°C ；2)控制保溫時(shí)間4h 6h ；3)控制冷卻降速以100°C /h 200°C /h的速度冷到600°C ；4)控制有序化程度通過(guò)調(diào)整充入氮?dú)饬縼?lái)控制合金降溫時(shí)有序化區(qū)域(600°C 300°C )的冷卻速度彡4000C /h，并以該冷卻速度冷到300°C以下。第二步穩(wěn)定化處理，指的是二段連續(xù)真空退火 I)控制加熱溫度加熱到950°C ；2)控制保溫時(shí)間2h 4h ;3)控制加熱溫度加熱到1100°C ；4)控制保溫時(shí)間2h 4h ;5)控制冷卻降速隨爐冷卻。本發(fā)明的鐵鎳軟磁合金真空退火二步法通過(guò)控制合金有序化區(qū)域的冷卻速度，提 高了鐵鎳軟磁合金中鎳含量較高的1J79UJ85等合金的磁性能，進(jìn)而提高整機(jī)和產(chǎn)品的電磁性能。同時(shí)，對(duì)鎳含量較低的1J46UJ50等合金磁性能的改善效果更為明顯。另外，此方法還可減小合金變形量，保證整機(jī)和產(chǎn)品組裝條件，適合批量化生產(chǎn)。


圖I為本發(fā)明實(shí)施例所采用的試樣的尺寸圖。圖2為本發(fā)明真空退火二步法的工藝曲線(xiàn)圖。圖3為鐵鎳軟磁合金有序化程度分別與初始磁導(dǎo)率y 0和最大磁導(dǎo)率y m的關(guān)系曲線(xiàn)圖。圖4為鐵鎳軟磁合金有序化程度分別與矯頑力Hc和飽和磁感Bs的關(guān)系曲線(xiàn)圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖，以鐵鎳軟磁合金1J85為例，對(duì)鐵鎳軟磁合金真空退火二步法的具體內(nèi)容作進(jìn)一步說(shuō)明。1J85是指鎳含量為79. 0% 81. 0%的鐵鎳軟磁合金，本實(shí)驗(yàn)采用的試樣尺寸如圖I所示，試樣厚度為0. 8mm，狀態(tài)為冷拉帶材，試樣的標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)成分如表I所示表I標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)成分
~CMnCuNi~SiMo~pTs~~Fe
0. 03~~0. 30 0. 60 ^0.20 79.0 — 81.0 0. 15 0. 30 4. 80 5. 20 002 余量熱處理工藝對(duì)1J85鐵鎳軟磁合金的直流磁性能或低頻磁性能影響較大，對(duì)高頻磁性能影響較小，因此主要研究熱處理工藝對(duì)1J85鐵鎳軟磁合金直流磁性能的影響。鐵鎳軟磁合金真空退火二步法的重點(diǎn)是控制合金有序化區(qū)域的冷卻速度，即控制合金的有序化程度。所謂有序化程度是指在二元Fe-Ni合金中加入第三元素特別是Mo后，改善了磁性能，提高了電阻率，抑制了有序化轉(zhuǎn)變速度。根據(jù)磁學(xué)理論，磁性材料的磁導(dǎo)率[X000Is/ (aK+lscos2(p)^m Is為飽和磁化
強(qiáng)度，K為各向異性源引起的有效各向異性常數(shù)(主要是磁晶各向異性常數(shù)Kl)，X S為飽和磁致伸縮系數(shù)。因此，對(duì)于Ni-Mo-Fe系軟磁合金，要想獲得很高的初始磁導(dǎo)率Utl和很低的矯頑力He，必須使Kl和As盡量同時(shí)趨于零。其中，As主要由化學(xué)成分所決定，對(duì)購(gòu)買(mǎi)的原材料及原材料化學(xué)成分的選擇無(wú)能為力的情況下，只能通過(guò)控制有序化程度使Kl趨于零，即通過(guò)控制有序化區(qū)域的冷卻速度，來(lái)控制合金的有序化程度，從而獲得較高的初始磁導(dǎo)率U ^和很低的矯頑力He。對(duì)于有序化區(qū)域的界定，1J85鐵鎳軟磁合金的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)成分中Mo含量為4. 80% 5. 20%，根據(jù)蘇聯(lián)學(xué)者用中子照相法研究同一合金的有序一無(wú)序轉(zhuǎn)變溫度范圍，確定1J85鐵鎳軟磁合金的有序化區(qū)域?yàn)?00°C 300°C。在該有序化區(qū)域內(nèi)，隨著冷卻速 度的提高，有序化程度越低，越有利于提高^(guò).。8值，即Kl值越趨于零；而值的變化正好相反，冷卻速度越快，U m值越小；Hc值的變化與y m值的變化趨勢(shì)一致，但變化不是特別明顯；Bs值隨冷卻速度提高變化不大，說(shuō)明Bs值對(duì)冷卻工藝制度不敏感。有序化程度與合金磁性能關(guān)系如圖3和圖4所不。當(dāng)有序化區(qū)域冷卻速度控制到彡4000C /h時(shí)，U 0.08與y ffl達(dá)到平衡，其磁性能滿(mǎn)足國(guó)標(biāo)GBnl98的要求。但在實(shí)際生產(chǎn)中，隨著生產(chǎn)數(shù)量的增加，每批次裝爐量不同造成爐內(nèi)有序化區(qū)域冷卻速度也不同，此時(shí)合金磁性能極不穩(wěn)定，無(wú)法滿(mǎn)足要求。為了保證合金磁性能參數(shù)穩(wěn)定，就需要穩(wěn)定化處理，即進(jìn)行二段連續(xù)退火。合金在950°C發(fā)生再結(jié)晶和晶粒的正常長(zhǎng)大，并隨著時(shí)間的延長(zhǎng)得到均勻的晶粒；當(dāng)溫度升到1100°C進(jìn)行退火時(shí)，此時(shí)合金組織內(nèi)發(fā)生了二次再結(jié)晶，晶粒尺寸遠(yuǎn)大于950°C時(shí)的退火晶粒。兩次結(jié)晶后，合金中雜質(zhì)凈化的比較徹底，晶粒得到充分長(zhǎng)大，晶體內(nèi)缺陷減少，對(duì)疇壁的釘扎作用減弱，疇壁更容易移動(dòng)。因此合金的磁性能得到優(yōu)化，可獲得較高的磁導(dǎo)率和低的矯頑力。進(jìn)而調(diào)整二段連續(xù)退火的保溫時(shí)間，可使合金磁性能達(dá)到最佳的穩(wěn)定狀態(tài)，同時(shí)達(dá)到材料變形量最小值。根據(jù)檢測(cè)要求(磁性能檢測(cè)試樣組厚度7_ 8mm),試樣厚度為0. 8mm時(shí),每10
片試樣為一組。將試樣埋入氧化鋁粉中，并加蓋板防止被吹散，以免污染加熱爐膛，造成機(jī)械泵等磨損。裝料后，抽真空彡I. 13*10_2Pa，并檢查氮?dú)夤迚毫︶?. 3Pa。如圖2所示，所采用的真空退火二步法的工藝過(guò)程為第一步常規(guī)真空退火I)控制加熱溫度加熱到1150°C ；2)控制保溫時(shí)間4h 6h ；3)控制冷卻降速以100°C /h 200°C /h的速度冷到600°C ；4)控制有序化程度通過(guò)調(diào)整充入氮?dú)饬縼?lái)控制合金降溫時(shí)有序化區(qū)域(600°C 300°C )的冷卻速度彡4000C /h，并以該冷卻速度冷到300°C以下。第二步穩(wěn)定化處理，該穩(wěn)定化處理是指二段連續(xù)真空退火I)控制加熱溫度加熱到950°C ；
2)控制保溫時(shí)間2h 4h ;3)控制加熱溫度加熱到1100°C ；4)控制保溫時(shí)間2h 4h ;5)控制冷卻降速隨爐冷卻。將制備的4組1J85試樣按照上述過(guò)程分類(lèi)進(jìn)行處理
權(quán)利要求
1.一種鐵鎳軟磁合金的真空退火方法，其特征在于，包括兩次退火過(guò)程；其中，第一次退火過(guò)程為常規(guī)真空退火過(guò)程，在所述合金降溫時(shí)，控制其有序化區(qū)域的冷卻速度，所述有序化區(qū)域?yàn)樗龊辖鹩捎行虻綗o(wú)序轉(zhuǎn)變的溫度范圍；第二次退火過(guò)程為二段連續(xù)真空退火過(guò)程，以對(duì)所述合金的磁性能進(jìn)行穩(wěn)定化處理。
2.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，控制所述有序化區(qū)域的冷卻速度大于或等于 400。。 /h。
3.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，通過(guò)調(diào)整充入的氮?dú)饬縼?lái)控制所述有序化區(qū)域的冷卻速度大于或等于400°C /h。
4.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述有序化區(qū)域?yàn)?00 300°C。
5.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，在所述的常規(guī)真空退火過(guò)程中，先加熱至1150°C，保溫4 6小時(shí)后，再以100 200°C /h的冷卻速度冷至所述有序化區(qū)域，然后控制所述有序化區(qū)域的冷卻速度> 4000C /h。
6.如權(quán)利要求I或4所述的方法，其特征在于，在所述的常規(guī)真空退火過(guò)程中，先加熱至1150°C，保溫4 6小時(shí)后，再以100 200°C /h的冷卻速度冷至所述有序化區(qū)域，然后通過(guò)調(diào)整充入的氮?dú)饬縼?lái)控制所述有序化區(qū)域的冷卻速度> 4000C /h。
7.如權(quán)利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，在所述的二段連續(xù)真空退火過(guò)程中，先加熱到950°C，保溫2 4小時(shí)后，再加熱到1100°C，保溫2 4小時(shí)后，隨爐冷卻。
8.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，加熱至所述1150°C、950°C和1100°C后的保溫時(shí)間都為4小時(shí)。
9.一種鐵鎳軟磁合金的真空退火二步法，其特征在于，包括如下步驟 第一步常規(guī)真空退火 1)控制加熱溫度加熱到1150°C； 2)控制保溫時(shí)間4h 6h； 3)控制冷卻降速以100°C/h 200°C /h的速度冷到600°C ； 4)控制有序化程度通過(guò)調(diào)整充入氮?dú)饬縼?lái)控制合金降溫時(shí)有序化區(qū)域的冷卻速度≥4000C /h，并以該冷卻速度冷到300°C以下。
第二步穩(wěn)定化處理，即進(jìn)行二段連續(xù)真空退火 1)控制加熱溫度加熱到950°C； 2)控制保溫時(shí)間:2h 4h; 3)控制加熱溫度加熱到IlOO0C； 4)控制保溫時(shí)間:2h 4h; 5)控制冷卻降速隨爐冷卻。
10.如權(quán)利要求I或9所述的方法，其特征在于，在進(jìn)行第一次退火過(guò)程之前還包括，將試樣埋入氧化鋁粉中，并加蓋板防止被吹散；裝料后，抽真空彡I. 13X10_2Pa。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種鐵鎳軟磁合金的真空退火方法。該方法包括了兩次退火過(guò)程，其中，第一次退火過(guò)程為常規(guī)的真空退火過(guò)程，在合金降溫時(shí)，控制其有序化區(qū)域的冷卻速度，該有序化區(qū)域?yàn)楹辖鹩捎行虻綗o(wú)序轉(zhuǎn)變的溫度范圍；第二次退火過(guò)程為二段連續(xù)真空退火過(guò)程，用于對(duì)合金的磁性能進(jìn)行穩(wěn)定化處理。該方法不僅可大幅度提高鐵鎳軟磁合金的磁性能，而且可減小合金變形量，適合批量化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C21D1/773GK102719628SQ201210233718
公開(kāi)日2012年10月10日 申請(qǐng)日期2012年6月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月27日
發(fā)明者宋帆, 程維中 申請(qǐng)人:陜西長(zhǎng)嶺電子科技有限責(zé)任公司