專利名稱：一種金納米粒子的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金納米離子的制備方法，屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
金納米粒子在催化、光電器件、生物傳感器、生物醫(yī)學(xué)等方面具有重要的應(yīng)用，近年來(lái)，發(fā)展新的、尺寸可控的金納米材料的合成方法已成為基礎(chǔ)研究和應(yīng)用研究中的一個(gè)熱點(diǎn)。用生物方法合成金納米材料引起了人們的廣泛的關(guān)注，已成為納米技術(shù)研究中一個(gè)很重要的分支。生物方法合成金納米材料基本原理是利用氧化還原反應(yīng)將金鹽還原成金原子，利用生物物質(zhì)作為穩(wěn)定劑，使生成的金原子不會(huì)在溶液中聚集，從而生成金納米粒子。殼聚糖是從蝦蟹殼中提取的甲殼素經(jīng)脫乙?；玫降奶烊痪鄱嗵?。由于殼聚糖良好的生物可降解性和生物相容性以及來(lái)源豐富等特點(diǎn)，利用殼聚糖來(lái)合成金納米受到了關(guān)注。已有的利用殼聚糖制備金納米的技術(shù)有加熱法和光照法，這些技術(shù)是將殼聚糖和金鹽混合，通過(guò)加熱或者光照來(lái)制備金納米。但是這些技術(shù)要么需要較長(zhǎng)的制備時(shí)間，要么還需要向混合體系中加入其它化學(xué)還原劑，通過(guò)加熱方式來(lái)制備金納米。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種過(guò)程簡(jiǎn)單并且反應(yīng)快速的金納米粒子的制備方法。本發(fā)明利用空氣等離子體還原氯金酸，并利用殼聚糖作為穩(wěn)定劑制備出了金納米材料。等離子體作為物質(zhì)存在的第四種狀態(tài)，包括六種典型的粒子，即電子、正離子、負(fù)離子、激發(fā)態(tài)的原子或分子、基態(tài)的原子或分子以及光子。它所包含的這些粒子中，某些是具有還原性的，而且其反應(yīng)活性非常高。具體制備方法如下
1)將殼聚糖配制成質(zhì)量體積濃度不低于0.25%的溶液，將氯金酸溶于水配制成溶液；
2)將殼聚糖溶液和氯金酸溶液混合攪拌，并使溶液中殼聚糖與氯金酸質(zhì)量比為 18 95 ；
3)混合攪拌后的溶液在5 10°C放置2 3個(gè)小時(shí)，然后向溶液中以2飛L/min的流量吹入低溫空氣等離子體5分鐘以上,制備出粒徑為5nm- IOOnm的金納米粒子。上述方法中，可將適量殼聚糖溶于f3wt%乙酸溶液中，配制成質(zhì)量體積比不低于
0.25%的溶液。上述方法中，殼聚糖脫乙酰度75%以上，分子量為IOkDa到250kDa。上述方法中，吹入的等離子體是常壓空氣高電壓放電電離產(chǎn)生的低溫空氣等離子體，放電電壓為580(T7800V。金納米的尺寸可通過(guò)調(diào)節(jié)氯金酸/殼聚糖的比例或等離子體的反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行調(diào)控。本方法在常溫下進(jìn)行，具有反應(yīng)條件溫和，節(jié)約化學(xué)藥劑，過(guò)程簡(jiǎn)單并且反應(yīng)快速的優(yōu)


圖I是實(shí)施例等離子體發(fā)生器原理示意圖，I高壓電極，2空氣泵，3接地電極，4放電室。圖2是實(shí)施例I制備的金納米TEM照片。圖3是實(shí)施例2制備的金納米TEM照片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I
將0. 275g殼聚糖(脫乙酰度為84%，分子量250kDa)溶解于50ml乙酸溶液(3wt%)，抽濾。將0. 0659g氯金酸溶于水，配置成4ml的溶液。取3. 9ml殼聚糖溶液和0. Iml氯金酸溶液混合，殼聚糖與氯金酸質(zhì)量比為18，磁力攪拌3分鐘后5°C放置3小時(shí)。將混合溶液放置于等離子體發(fā)生器下在磁力攪拌的情況下吹入等離子體。在等離子體發(fā)生器高壓電極和接地電機(jī)之間加5800V交流電壓，空氣泵供氣流量為6L/min。15分鐘后停止吹入等離子體。 溶液由無(wú)色轉(zhuǎn)變?yōu)榫萍t色，在透射式電子顯微鏡下觀察生成金納米粒子的形貌。實(shí)施例2
將0. 25g殼聚糖(脫乙酰度為84%，分子量250kDa)溶解于25ml、乙酸溶液(3wt%)，抽濾。將0. 0659g氯金酸溶于水,配置成16ml的溶液。取3. 9ml已配置的殼聚糖溶液和0. Iml 已配置的氯金酸溶液混合，殼聚糖與氯金酸質(zhì)量比為95，磁力攪拌3分鐘后5°C放置3小時(shí)。將混合溶液放置于等離子體發(fā)生器下在磁力攪拌的情況下吹入等離子體。在等離子體發(fā)生器高壓電極和接地電機(jī)之間加5800V交流電壓，空氣泵供氣流量為6L/min。15分鐘后停止吹入等離子體。溶液由無(wú)色轉(zhuǎn)變?yōu)榫萍t色，在透射式電子顯微鏡下觀察生成金納米粒子的形貌。實(shí)施例3
將0. 275g殼聚糖(脫乙酰度為84%，分子量IOkDa)溶解于50ml、乙酸溶液(3wt%)，抽濾。將0. 0659g氯金酸溶于水,配置成8ml的溶液。取3. 9ml已配置的殼聚糖溶液和0. Iml 已配置的氯金酸溶液，混合，磁力攪拌3分鐘后5°C放置3小時(shí)。將混合溶液放置于等離子體發(fā)生器下在磁力攪拌的情況下吹入等離子體。在等離子體發(fā)生器高壓電極和接地電機(jī)之間加5800V交流電壓，空氣泵供氣流量為2L/min。5分鐘后停止吹入等離子體。溶液由無(wú)色轉(zhuǎn)變?yōu)榫萍t色，在透射式電子顯微鏡下觀察生成金納米粒子的形貌。實(shí)施例4
將0. 275g殼聚糖(脫乙酰度為75%，分子量250kDa)溶解于50ml、3%乙酸溶液，抽濾。 將0. 0659g氯金酸溶于水,配置成16ml的溶液。取3. 9ml已配置的殼聚糖溶液和0. Iml已配置的氯金酸溶液，混合，磁力攪拌3分鐘后10°C放置2小時(shí)。將混合溶液放置于等離子體發(fā)生器下在磁力攪拌的情況下吹入等離子體。在等離子體發(fā)生器高壓電極和接地電機(jī)之間加5800V交流電壓，空氣泵供氣流量為6L/min。30分鐘后停止吹入等離子體。溶液由無(wú)色轉(zhuǎn)變?yōu)榫萍t色，在透射式電子顯微鏡下觀察生成金納米粒子的形貌。
權(quán)利要求
1.一種金納米粒子的制備方法，其特征在于包括如下步驟1)將殼聚糖配制成質(zhì)量體積濃度不低于O.25%的溶液，將氯金酸溶于水配制成溶液；2)將殼聚糖溶液和氯金酸溶液混合攪拌，并使溶液中殼聚糖與氯金酸質(zhì)量比為 18 95 ；3)混合攪拌后的溶液在5 10°C放置2 3個(gè)小時(shí)，然后向溶液中以2飛L/min的流量吹入低溫空氣等離子體5分鐘以上,制備出粒徑為5nm- IOOnm的金納米粒子。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，將適量殼聚糖溶于f3wt%乙酸溶液中，配制成質(zhì)量體積濃度不低于O. 25%的溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的制備方法，其特征在于，殼聚糖脫乙酰度75%以上，分子量為 IOkDa 到 250kDa。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的制備方法，其特征在于，吹入的等離子體是常壓空氣交流高電壓下放電產(chǎn)生的低溫空氣等離子體，放電電壓為580(T7800V。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種金納米粒子的制備方法，屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。該方法將殼聚糖溶液與氯金酸溶液混合攪拌，放置一段時(shí)間后向溶液中吹入空氣等離子體數(shù)分鐘，制備出金納米材料。本方法利用了等離子體反應(yīng)活性高的優(yōu)點(diǎn)，金納米的尺寸可通過(guò)調(diào)節(jié)氯金酸/殼聚糖的比例或等離子體的反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行調(diào)控。本方法在常溫下進(jìn)行，具有反應(yīng)條件溫和，過(guò)程簡(jiǎn)單并且反應(yīng)快速的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)B22F9/24GK102581300SQ20121007925
公開(kāi)日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月23日
發(fā)明者關(guān)偉民, 施曉文, 杜予民, 趙芳菲, 金勇 申請(qǐng)人:武漢大學(xué)