專利名稱：一種鉺鐿雙摻雜多晶氧化物薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及光電信息功能材料領(lǐng)域，尤其是一種鉺鐿雙摻雜ErrYtvZnAl (2^04多晶氧化物薄膜的制備方法。
背景技術(shù)：
鉺(Er)是重要的稀土磁性元素之一，Er3+離子4f層電子躍遷表現(xiàn)為1. 54 Mm波段的近紅外發(fā)射，可以應(yīng)用在光通訊、測(cè)量等領(lǐng)域。為了提高基質(zhì)材料對(duì)抽運(yùn)源吸收系數(shù)和激光輸出效率，一方面需要提高Er離子的摻雜濃度，另一方面通常利用鐿( )離子的敏化作用即采用Er、Yb雙摻雜來(lái)有效提高Er離子的激光輸出效率。因此Er、Yb雙摻雜光電信息材料得到廣泛研究。利用傳統(tǒng)擴(kuò)散或離子注入等工藝實(shí)現(xiàn)間隙式摻雜提高Er離子摻雜濃度又會(huì)在很大程度上降低Er3+的發(fā)射-吸收效率，甚至導(dǎo)致淬滅現(xiàn)象。具有尖晶石結(jié)構(gòu) (ZnAl2O4)的光學(xué)材料，具有穩(wěn)定的八面體結(jié)構(gòu)，在光學(xué)、電子等領(lǐng)域具有重要應(yīng)用。目前還沒(méi)有關(guān)于在尖晶石晶格結(jié)構(gòu)中利用鉺鐿雙摻雜實(shí)現(xiàn)ErxYb,ΖηΑ1(2_”)04氧化物材料的研究報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
技術(shù)問(wèn)題本發(fā)明的目的是提供了一種鉺鐿雙摻雜多晶氧化物薄膜的制備方法。技術(shù)方案本發(fā)明的鉺鐿雙摻雜多晶氧化物薄膜的制備方法，包括以下兩大步驟
制備具有通式ErrYbJnAl(2_”)的合金濺射靶，其中0. 007彡χ彡0. 105， 0. 035 ^ y ^ 0. 105 ；其中χ表示通式中鉺(Er)元素的摩爾數(shù)，7表示鐿( )元素的摩爾數(shù)；
其次，利用直流磁控濺射技術(shù)制備ErxYb,ΖηΑ1(2_”)合金薄膜，然后在高溫爐氧氛圍中退火制備ErxYb,ZnAl(2_x_,)04多晶氧化物薄膜； 具體操作步驟如下
1)根據(jù)通式ErxYb,ZnAl中x、_f的取值范圍，任選取一組x、_f數(shù)值，計(jì)算通式中鉺、 鐿、鋅、鋁元素的質(zhì)量比16k:173_F:65:27 0n)；將根據(jù)計(jì)算的鋅鋁質(zhì)量比配料的高純度鋅(99. 99%)和高純度鋁(99. 99%)加入到570°C 660°C的高溫合金熔煉爐中熔化，并攪拌均勻，冷卻鑄成鋅鋁二元合金錠；再將鋅鋁二元合金錠在真空環(huán)境下粉碎、用球磨機(jī)中研磨成合金粉，備用；
2)根據(jù)步驟1)確定的鉺、鐿元素質(zhì)量比配料的高純度稀土鉺(99.9%)、高純度稀土鐿(99. 9%)金屬粉與1)步驟中制備的鋅鋁二元合金粉均勻攪拌成混合粉末，放入模具中用冷壓成型，備用；該步驟產(chǎn)生的冷壓成型體中鉺、鐿、鋅、鋁元素質(zhì)量比為
3)將步驟2)中冷壓成型體放入真空高溫爐中退火燒結(jié)，溫度為470°C、90°C、時(shí)間10tTl5h，然后冷卻至室溫成型，對(duì)成型體進(jìn)行機(jī)械加工形成濺射靶，靶直徑5cm、厚度0. 3cm，備用；
4)將步驟3)中制備的合金濺射靶放入直流磁控濺射儀，在硅單晶或藍(lán)寶石晶體基底材料上利用直流磁控濺射技術(shù)制備合金薄膜，備用；
5)將步驟4)中制備的合金薄膜放入通高純氧氣(99.99%)的高溫爐中退火，溫度為 9000C 1100°C，時(shí)間2h 5h，形成ErrYbJnAl(2_”)O4多晶氧化物薄膜。有益效果由于采用了上述技術(shù)方案，分兩步法制備的ErxYb,ZnAl (2_x_,)04多晶氧化物薄膜，可以有效實(shí)現(xiàn)Er3+離子在1540nm波段的熒光發(fā)射，在獲得高的鉺鐿摻雜濃度同時(shí)又可以避免濃度淬滅現(xiàn)象，而且可以改變鉺鐿元素的不同摻雜濃度以實(shí)現(xiàn)不同的應(yīng)用要求。


圖1為實(shí)施例1制備的ErrYbJnAl(2_”)O4多晶氧化物薄膜的熒光發(fā)射圖。圖2為實(shí)施例2制備的ErrYbJnAl(2_”)O4多晶氧化物薄膜的熒光發(fā)射圖。圖3為實(shí)施例3制備的ErrYbJnAl(2_”)O4多晶氧化物薄膜的熒光發(fā)射圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1、
本發(fā)明的ErxYb,ZnAl(2_”)O4多晶氧化物薄膜的制備方法，包括以下步驟
1)選取Er元素的摩爾數(shù)Z=O.035，Yb元素的摩爾數(shù)_f=0. 105，計(jì)算得合金靶中鉺鐿鋅鋁元素質(zhì)量比為1:3. 11:11. 11:8. 58。將按照質(zhì)量比11. 11:8. 58配料的高純度鋅(99. 99%) 和高純度鋁(99. 99%)加入到650°C的高溫合金熔煉爐中熔化，并攪拌均勻，冷卻鑄成鋅鋁二元合金錠；再將鋅鋁二元合金錠在真空環(huán)境下粉碎、用球磨機(jī)中研磨成合金粉，備用；
2)根據(jù)步驟1)確定的鉺、鐿元素質(zhì)量比1:3.11配料的高純度稀土鉺(99. 9%)、高純度稀土鐿(99. 9%)金屬粉與1)步驟中制備的鋅鋁二元合金粉均勻攪拌成混合粉末， 放入模具中用冷壓成型，備用；該步驟產(chǎn)生的冷壓成型體中鉺、鐿、鋅、鋁元素質(zhì)量比為 1:3. 11:11. 11:8. 58 ；
3)將步驟2)中冷壓成型體放入真空高溫爐中退火燒結(jié)，溫度為490°C、時(shí)間10tTl5h， 然后冷卻至室溫成型，對(duì)成型體進(jìn)行機(jī)械加工形成濺射靶，靶直徑5cm、厚度0. 3cm，備用；
4)將步驟3)中制備的合金濺射靶放入直流磁控濺射儀，在硅單晶或藍(lán)寶石晶體基底材料上利用直流磁控濺射技術(shù)制備合金薄膜，備用；
5)將步驟4)中制備的合金薄膜放入通高純氧氣(99.99%)的高溫爐中退火，溫度為 1100°C，時(shí)間為釙，經(jīng)檢測(cè)形成Eratl3Jbaitl5ZnAlu6O4多晶氧化物薄膜。選取本發(fā)明的Eraci35Ybaitl5ZnAlu6O4多晶氧化物薄膜，在1540nm波長(zhǎng)附近測(cè)試熒光發(fā)射譜，選取的泵浦源波長(zhǎng)為488nm，功率60mw，室溫測(cè)試，結(jié)果如圖1所示。前述步驟中步驟1) 3)步驟屬于制備具有通式ErrYtvZnAl(2_”)的合金濺射靶的具體操作方法；步驟4) 5)步驟屬于制備ErxYb,ZnAli2丨)04多晶氧化物薄膜的具體操作方法。實(shí)施例2、
本發(fā)明的ErxYb,ZnAl(2_”)O4多晶氧化物薄膜的制備方法，包括以下步驟1)選取Er元素的摩爾數(shù)Z=O.007，Yb元素的摩爾數(shù)_f=0. 035，計(jì)算得合金靶中鉺鐿鋅鋁元素質(zhì)量比為1:5. 18:55. 6:45. 22。將按照質(zhì)量比55. 6 45. 22配料的高純度鋅(99. 99%) 和高純度鋁(99. 99%)加入到650°C的高溫合金熔煉爐中熔化，并攪拌均勻，冷卻鑄成鋅鋁二元合金錠；再將鋅鋁二元合金錠在真空環(huán)境下粉碎、用球磨機(jī)中研磨成合金粉，備用；
2)根據(jù)步驟1)確定的鉺、鐿元素質(zhì)量比1:5.18配料的高純度稀土鉺(99. 9%)、高純度稀土鐿(99. 9%)金屬粉與1)步驟中制備的鋅鋁二元合金粉均勻攪拌成混合粉末， 放入模具中用冷壓成型，備用；該步驟產(chǎn)生的冷壓成型體中鉺、鐿、鋅、鋁元素質(zhì)量比為 1:5. 18:55. 6:45. 22 ；
3)將步驟2)中冷壓成型體放入真空高溫爐中退火燒結(jié)，溫度為490°C、時(shí)間10tTl5h， 然后冷卻至室溫成型，對(duì)成型體進(jìn)行機(jī)械加工形成濺射靶，靶直徑5cm、厚度0. 3cm，備用；
4)將步驟3)中制備的合金濺射靶放入直流磁控濺射儀，在硅單晶或藍(lán)寶石晶體基底材料上利用直流磁控濺射技術(shù)制備合金薄膜，備用；
5)將步驟4)中制備的合金薄膜放入通高純氧氣(99.99%)的高溫爐中退火，溫度為 1100°C，時(shí)間為釙，經(jīng)檢測(cè)形成Eracic^baci35ZnAlu58O4多晶氧化物薄膜。選取本發(fā)明的Ει^,ΥΙ^ιΖηΑΙυΛ多晶氧化物薄膜，在1540nm波長(zhǎng)附近測(cè)試熒光發(fā)射譜，選取的泵浦源波長(zhǎng)為488nm，功率60mw，室溫測(cè)試，結(jié)果如圖2所示。前述步驟中步驟1) 3)步驟屬于制備具有通式ErrYb7ZnAl(2_”)的合金溉射靶的具體操作方法；步驟4) 5)步驟屬于制備ErJb^ZnAlhyA多晶氧化物薄膜的具體操作方法。實(shí)施例3、
本發(fā)明的ErxYb,ZnAl(2_”)O4多晶氧化物薄膜的制備方法，包括以下步驟
1)選取Er元素的摩爾數(shù)Z=O.105，Yb元素的摩爾數(shù)_f=0. 105，計(jì)算得合金靶中鉺鐿鋅鋁元素質(zhì)量比為1:1. 05:3. 75:2. 79。將按照質(zhì)量比3. 75:2. 79配料的高純度鋅(99. 99%) 和高純度鋁(99. 99%)加入到650°C的高溫合金熔煉爐中熔化，并攪拌均勻，冷卻鑄成鋅鋁二元合金錠；再將鋅鋁二元合金錠在真空環(huán)境下粉碎、用球磨機(jī)中研磨成合金粉，備用；
2)據(jù)步驟1)確定的鉺、鐿元素質(zhì)量比1:1.05配料的高純度稀土鉺(99. 9%)、高純度稀土鐿(99. 9%)金屬粉與1)步驟中制備的鋅鋁二元合金粉均勻攪拌成混合粉末， 放入模具中用冷壓成型，備用；該步驟產(chǎn)生的冷壓成型體中鉺、鐿、鋅、鋁元素質(zhì)量比為 1:1. 05:3. 75:2. 79 ；
3)將步驟2)中冷壓成型體放入真空高溫爐中退火燒結(jié)，溫度為490°C、時(shí)間10tTl5h， 然后冷卻至室溫成型，對(duì)成型體進(jìn)行機(jī)械加工形成濺射靶，靶直徑5cm、厚度0. 3cm，備用；
4)將步驟3)中制備的合金濺射靶放入直流磁控濺射儀，在硅單晶或藍(lán)寶石晶體基底材料上利用直流磁控濺射技術(shù)制備合金薄膜，備用；
5)將步驟4)中制備的合金薄膜放入通高純氧氣(99.99%)的高溫爐中退火，溫度為 1100°C，時(shí)間為釙，經(jīng)檢測(cè)形成EraiciJbaitl5ZnAlu9O4多晶氧化物薄膜。選取本發(fā)明的Eraici5Ybaici5ZnAlu9O4多晶氧化物薄膜，在1540nm波長(zhǎng)附近測(cè)試熒光發(fā)射譜，泵浦源波長(zhǎng)為488nm，功率60mw，室溫測(cè)試，結(jié)果如圖3所示。前述步驟中步驟1) 3)步驟屬于制備具有通式ErrYtvZnAl(2_”)的合金濺射靶的具體操作方法；步驟4) 5)步驟屬于制備ErxYb,ZnAli2丨)04多晶氧化物薄膜的具體操作方法。
權(quán)利要求
1. 一種鉺鐿雙摻雜多晶氧化物薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下兩大步驟制備具有通式ErrYbyZnAl(2爿)的合金濺射靶，通式中0. 007 ^ χ ^ 0. 105， 0. 035彡y彡0. 105 ；χ表示通式中鉺(Er)元素的摩爾數(shù)，7表示鐿( )元素的摩爾數(shù)；其次，利用直流磁控濺射技術(shù)制備ErxYb,ZnAl(2_”)合金薄膜，然后在高溫爐氧氛圍中退火制備ErxYb,ZnAl(2_x_,)04多晶氧化物薄膜；具體操作步驟如下1)根據(jù)通式ErxYb,ZnAl中x、_f的取值范圍，任選取一組x、_f數(shù)值，計(jì)算通式中鉺、 鐿、鋅、鋁元素的質(zhì)量比16k:173_F:65:27 0n)；將根據(jù)計(jì)算的鋅鋁質(zhì)量比配料的高純度鋅(99. 99%)和高純度鋁(99. 99%)加入到570°C 660°C的高溫合金熔煉爐中熔化，并攪拌均勻，冷卻鑄成鋅鋁二元合金錠；再將鋅鋁二元合金錠在真空環(huán)境下粉碎、用球磨機(jī)中研磨成合金粉，備用；2)根據(jù)步驟1)確定的鉺、鐿元素質(zhì)量比配料的高純度稀土鉺(99.9%)、高純度稀土鐿(99. 9%)金屬粉與步驟1)中制備的鋅鋁二元合金粉均勻攪拌成混合粉末，放入模具中用冷壓成型，備用；該步驟產(chǎn)生的冷壓成型體中鉺、鐿、鋅、鋁元素質(zhì)量比為3)將步驟2)中冷壓成型體放入真空高溫爐中退火燒結(jié)，溫度為470°C、90°C、時(shí)間10tTl5h，然后冷卻至室溫成型，對(duì)成型體進(jìn)行機(jī)械加工形成濺射靶，靶直徑5cm、厚度 0. 3cm，備用；4)將步驟3)中制備的合金濺射靶放入直流磁控濺射儀，在硅單晶或藍(lán)寶石晶體基底材料上利用直流磁控濺射技術(shù)制備合金薄膜，備用；5)將步驟4)中制備的合金薄膜放入通高純氧氣(99.99%)的高溫爐中退火，溫度為 9000C ^llOO0C，時(shí)間2h 5h，形成ErrYbJnAl(2_”)O4多晶氧化物薄膜。
全文摘要
本發(fā)明公開的鉺鐿雙摻雜多晶氧化物薄膜的制備方法，為一種鉺鐿雙摻雜ErxYbyZnAl(2-x-y)O4多晶氧化物薄膜材料及其制備方法，其成分及質(zhì)量百分比為鉺0.9%~11.8%、鐿4.8%~12.2%、鋅43.6%~52%、鋁32.4%~42.3%。首先制備出具有通式ErxYbyZnAl(2-x-y)的合金濺射靶，再利用直流磁控濺射技術(shù)制備出ErxYbyZnAl(2-x-y)合金薄膜，然后在高溫爐氧氛圍中退火制備ErxYbyZnAl(2-x-y)O4多晶氧化物薄膜；制備的鉺鐿雙摻雜氧化物材料可以實(shí)現(xiàn)高的鉺鐿摻雜濃度，同時(shí)可以在1540nm波段實(shí)現(xiàn)有效的Er元素?zé)晒獍l(fā)射。
文檔編號(hào)C23C14/58GK102560399SQ20121000359
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2012年1月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月9日
發(fā)明者賈傳磊 申請(qǐng)人:中國(guó)礦業(yè)大學(xué)