專利名稱：一種熔煉法制備Ni-W合金的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于冶金制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種熔煉法制備Ni-W合金的方法。
背景技術(shù)：
Ni-W合金鍍層具有較高的硬度以及較好的耐磨性和耐腐蝕性，且具有抗高溫氧化的能力、易脫模、不黏著，因此Ni-W鍍層已經(jīng)成功地應(yīng)用在微機(jī)電系統(tǒng)(MEMS)和超大規(guī)模集成電路(ULSI)中；此外由于其對(duì)環(huán)境沒有污染，近些年來也已經(jīng)逐漸替代鍍鉻層被廣泛應(yīng)用到軸承、氣缸、活塞和鑄造模具、熱鍛模具等表面強(qiáng)化的技術(shù)領(lǐng)域?，F(xiàn)有的熔煉法和其他的粉末冶金法制成的Ni-W合金致密度低，合金中的富Ni固溶體含量低，并且現(xiàn)有方法制備出的m-w合金成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種熔煉法制備M-W合金靶材的方法，解決了制備M-W合金的成本高、致密度低的問題。本發(fā)明的技術(shù)方案為，一種熔煉法制備Ni-W合金的方法，按照以下步驟實(shí)施步驟1，粉末的制備選取粒徑為6 10 μ m，純度不小于99. 9%，含氧量為500 800ppm的W粉；選取粒徑為40 50 μ m，純度不小于99. 9%，含氧量為800 IOOOppm的Ni粉，按Ni W質(zhì)量百分比為70% 85% 15% 30%的比例稱取粉末，并放入混料機(jī)中；步驟2:混粉將步驟1稱取好的Ni粉與W粉進(jìn)行混合，混粉時(shí)間為6h 12h ；步驟3，壓坯 將經(jīng)步驟2混合好的粉末進(jìn)行模壓，壓強(qiáng)為50 80MPa，保壓IOs 20s后制成壓坯；步驟4，燒結(jié)將步驟3制成的壓坯置于高溫真空燒結(jié)爐中，先對(duì)爐內(nèi)抽真空，保證爐體內(nèi)的真空度小于10_3帕，然后對(duì)爐內(nèi)壓坯進(jìn)行加熱，控制加熱速度為20°C /min,當(dāng)爐內(nèi)溫度達(dá)到 960°C時(shí)，再以10°C /min的加熱速度繼續(xù)升溫，最終燒結(jié)溫度為1100°C 1200°C，保溫 60min 120min后，隨爐冷卻到室溫；步驟5，熔煉將經(jīng)步驟4燒結(jié)后的M-W合金放入高溫熔煉爐中，先對(duì)爐內(nèi)抽真空，保證爐體內(nèi)的真空度小于10_3帕，然后充入保護(hù)氣體，進(jìn)行加熱，控制升溫速度為10°c /min,當(dāng)溫度升到1300°C后，設(shè)置升溫速度為20°C /min，最終熔煉溫度為1600°C 1750°C，保溫30min 60min后，隨爐冷卻至室溫，制得Ni-W合金；步驟6，機(jī)加工對(duì)步驟5制成的Ni-W合金進(jìn)行機(jī)加工，使之成為Ni-W合金成品。
本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，其中步驟5中所述的保護(hù)氣體為氬氣。本發(fā)明的有益效果是，采用先燒結(jié)合金再用惰性氣體保護(hù)熔煉合金的方法，不同于常規(guī)的熔煉法和其他的粉末冶金法，因此使得M-W合金的致密度提高，合金中的富M固溶體含量增加，形成完全單相的鎳鎢固溶體，且M和W兩種元素分布更為均勻。


圖1是本發(fā)明制備方法的流程圖；圖2是本發(fā)明實(shí)例1中Ni-W的SEM照片；圖3為三個(gè)實(shí)施例中得到的合金的XRD圖譜；圖4中，a為實(shí)例1中Ni元素的面分布圖，b為實(shí)例中W元素的面分布圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。本發(fā)明提供的熔煉法制備Ni-W合金的方法，制備流程如圖1所示，按照以下步驟實(shí)施步驟1，粉末的制備選取粒徑為6 10 μ m，純度不小于99. 9%，含氧量為500 800ppm的W粉；選取粒徑為40 50 μ m，純度不小于99. 9%，含氧量為800 IOOOppm的Ni粉，按Ni W質(zhì)量百分比為70% 85% 15% 30%的比例稱取粉末，并放入混料機(jī)中；步驟2:混粉將步驟1稱取好的Ni粉與W粉進(jìn)行混合，混粉時(shí)間為6h 12h ；步驟3，壓坯將經(jīng)步驟2混合好的粉末進(jìn)行模壓，壓強(qiáng)為50 80MPa，保壓IOs 20s，制成壓坯；步驟4，燒結(jié)將步驟3制成的壓坯置于高溫真空燒結(jié)爐中，先對(duì)爐內(nèi)抽真空，保證爐體內(nèi)的真空度小于10_3帕；然后對(duì)爐內(nèi)壓坯進(jìn)行加熱，控制加熱速度為20°C /min,當(dāng)爐內(nèi)溫度達(dá)到960°C時(shí)，再以10°C /min的加熱速度繼續(xù)升溫，最終燒結(jié)溫度為1100°C 1200°C，保溫 60min 120min后，隨爐冷卻到室溫；步驟5，熔煉將經(jīng)步驟4燒結(jié)后的Ni-W合金放入高溫熔煉爐中，先對(duì)爐內(nèi)抽真空，當(dāng)爐內(nèi)真空度小于10_2帕?xí)r，然后充入氬氣，進(jìn)行加熱，控制升溫速度為10°c /min,當(dāng)溫度升到1300°C 后，設(shè)置升溫速度為20°C /min，最終熔煉溫度為1600°C 1750°C，保溫30min 60min后， 隨爐冷卻至室溫，制得Ni-W合金；步驟6，機(jī)加工對(duì)步驟5制成的Ni-W合金進(jìn)行機(jī)加工，使之成為Ni-W合金成品。如圖2可知，熔煉后Ni-W合金沒有出現(xiàn)W的衍射峰，且所有的衍射峰比元素Ni的衍射峰的角度有向左的少量偏移，說明合金已經(jīng)形成了單相鎳鎢固溶體；由于W含量的不同，使得元素W固溶到M中的固溶度也不同，所以衍射峰偏移的程度會(huì)有所差異。實(shí)施例1分別稱取純度不低于99. 9%的W粉和純度不低于99. 9%的Ni粉，其中W粉的粒徑分布為6 10 μ m，含氧量為500 800ppm，Ni粉的粒徑分布為40 50 μ m,含氧量為 800 lOOOppm。按照Ni-W合金的化學(xué)成分質(zhì)量百分比為Ni W = 70% 30%的比例分別稱取粉末。再將M粉與W粉在混料機(jī)中進(jìn)行混合，混粉時(shí)間為6h。將混合好的粉末進(jìn)行模壓，壓制壓強(qiáng)為50MPa，保壓時(shí)間為20s。取出壓坯后置于高溫真空燒結(jié)爐中，先對(duì)爐腔抽真空，保證爐體內(nèi)的壓強(qiáng)小于10_3帕后開始加熱，加熱速度控制20°C /min。當(dāng)爐內(nèi)溫度達(dá)到960°C后，再以10°C /min的加熱速度繼續(xù)升溫，升至最終燒結(jié)溫度1100°C，保溫120min 后，隨爐自然冷卻到室溫。將燒結(jié)后的M-W合金放入高溫熔煉爐中，先對(duì)爐內(nèi)抽真空，使得爐內(nèi)的氣體的壓強(qiáng)小于10_3帕，然后充入氬氣保護(hù)；加熱初期，控制升溫速度為10°c /min,當(dāng)溫度升到 1300°C后，設(shè)置升溫速度為20°C /min，最終熔煉溫度為1650°C，保溫60min后，隨爐冷卻至室溫。最后對(duì)Ni-W合金進(jìn)行機(jī)加工，使之成為合金成品。實(shí)施例2分別稱取純度不低于99. 9%的W粉和純度不低于99. 9%的Ni粉，其中W粉的粒徑分布為6 10 μ m，含氧量為500 800ppm，Ni粉的粒徑分布為40 50 μ m,含氧量為 800 lOOOppm。按照Ni-W合金的化學(xué)成分質(zhì)量百分比為Ni W = 75% 25%的比例分別稱取粉末。再將M粉與W粉在混料機(jī)中進(jìn)行混合，混粉時(shí)間為8h。將混合好的粉末進(jìn)行模壓，壓制壓強(qiáng)為70MPa，保壓時(shí)間為15s。取出壓坯后置于高溫真空燒結(jié)爐中，先對(duì)爐腔抽真空，保證爐體內(nèi)的壓強(qiáng)小于10_3帕后開始加熱，加熱速度控制20°C /min。當(dāng)爐內(nèi)溫度達(dá)到960°C后，再以10°C /min的加熱速度繼續(xù)升溫，升至最終燒結(jié)溫度1150°C，保溫90min 后，隨爐自然冷卻到室溫。將燒結(jié)后的M-W合金放入高溫熔煉爐中，先對(duì)爐內(nèi)抽真空，使得爐內(nèi)的氣體的壓強(qiáng)小于10_2帕，然后充入氬氣保護(hù)；加熱初期，控制升溫速度為10°c /min,當(dāng)溫度升到 1300°C后，設(shè)置升溫速度為20°C /min，最終熔煉溫度為1700°C，保溫30min后，隨爐冷卻至室溫。最后對(duì)Ni-W合金進(jìn)行機(jī)加工，使之成為合金成品。實(shí)施例3分別稱取純度不低于99. 9%的W粉和純度不低于99. 9%的Ni粉，其中W粉的粒徑分布為6 10 μ m，含氧量為500 800ppm，Ni粉的粒徑分布為40 50 μ m,含氧量為 800 lOOOppm。按照Ni-W合金的化學(xué)成分質(zhì)量百分比為Ni W = 85% 15%的比例分別稱取粉末。再將M粉與W粉在混料機(jī)中進(jìn)行混合，混粉時(shí)間為12h。將混合好的粉末進(jìn)行模壓，壓制壓強(qiáng)為60MPa，保壓時(shí)間為20s。取出壓坯后置于高溫真空燒結(jié)爐中，先對(duì)爐腔抽真空，保證爐體內(nèi)的壓強(qiáng)小于10_3帕后開始加熱，加熱速度控制20°C /min。當(dāng)爐內(nèi)溫度達(dá)到960°C后，再以10°C /min的加熱速度繼續(xù)升溫，升至最終燒結(jié)溫度1200°C，保溫60min 后，隨爐自然冷卻到室溫。將燒結(jié)后的M-W合金放入高溫熔煉爐中，先對(duì)爐內(nèi)抽真空，使得爐內(nèi)的氣體的壓強(qiáng)小于10_2帕，然后充入氬氣保護(hù)；加熱初期，控制升溫速度為10°c /min,當(dāng)溫度升到 1300°C后，設(shè)置升溫速度為20°C /min，最終熔煉溫度為1600°C，保溫40min后，隨爐冷卻至室溫。最后對(duì)Ni-W合金進(jìn)行機(jī)加工，使之成為合金成品。如圖2的XRD圖譜，結(jié)合圖3所示，可以看出實(shí)施例1熔煉后的合金靶材表面沒有明顯的空隙存在，也沒有出現(xiàn)第二相，說明熔煉法已經(jīng)制得了完全的單相固溶體組織， 附-301合金組織是單相的附(1)固溶體。如圖4可以看到，元素Ni和元素W在Ni_30W合金中分布得比較均勻。同樣在實(shí)施例2和例3中得到的熔煉試樣也是單相的固溶體組織，不存在明顯的空隙，如下表可以看出由于Ni粉和W粉的配比不同，所得到的致密度和硬度有所不同，但每種配比所得的合金的致密度都可以達(dá)到98%以上；由于W可以產(chǎn)生固溶強(qiáng)化作用，所以硬度基本是隨著W含量的增加而增加。下表為上述三個(gè)實(shí)例制備出的Ni-W合金的致密度和硬度
實(shí)施例實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3鎳鎢重量比70 3075 2585 15致密度(％)98. 6%98. 1%98. 4%硬度(HV)238229187從上表可以看出，由3個(gè)實(shí)施例分別制備的Ni-W合金，實(shí)施例1中制備的合金致密度最高，顯微硬度最高，因而合金的性能最好。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是，提供一種能夠制備出合金致密度高、且只有單相鎳鎢固溶體的 Ni-W合金的制備方法，且本發(fā)明方法采用常規(guī)的氬氣保護(hù)熔煉法，并隨爐冷卻，使得制備成本較低、操作工藝簡(jiǎn)單。
權(quán)利要求
1.一種熔煉法制備Ni-W合金的方法，其特征在于，按照以下步驟實(shí)施步驟1，粉末的制備選取粒徑為6 10 μ m，純度不小于99. 9 %，含氧量為500 800ppm的W粉；選取粒徑為40 50 μ m，純度不小于99. 9%，含氧量為800 IOOOppm的Ni粉，按Ni :W質(zhì)量百分比為70% 85% 15% 30%的比例稱取粉末，并放入混料機(jī)中；步驟2 混粉將步驟1稱取好的Ni粉與W粉進(jìn)行混合，混粉時(shí)間為6h 12h ；步驟3，壓坯將經(jīng)步驟2混合好的粉末進(jìn)行模壓，壓強(qiáng)為50 80MPa，保壓IOs 20s后制成壓坯；步驟4，燒結(jié)將步驟3制成的壓坯置于高溫真空燒結(jié)爐中，先對(duì)爐內(nèi)抽真空，保證爐體內(nèi)的真空度小于10_3帕，然后對(duì)爐內(nèi)壓坯進(jìn)行加熱，控制加熱速度為20°C /min,當(dāng)爐內(nèi)溫度達(dá)到960°C 時(shí)，再以10°C /min的加熱速度繼續(xù)升溫，最終燒結(jié)溫度為1100°C 1200°C，保溫60min 120min后，隨爐冷卻到室溫；步驟5，熔煉將經(jīng)步驟4燒結(jié)后的M-W合金放入高溫熔煉爐中，先對(duì)爐內(nèi)抽真空，保證爐體內(nèi)的真空度小于10_3帕，然后充入保護(hù)氣體，進(jìn)行加熱，控制升溫速度為10°C /min,當(dāng)溫度升到1300°C后，設(shè)置升溫速度為20°C /min，最終熔煉溫度為1600°C 1750°C，保溫30min 60min后，隨爐冷卻至室溫，制得Ni-W合金；步驟6，機(jī)加工對(duì)步驟5制成的Ni-W合金進(jìn)行機(jī)加工，使之成為Ni-W合金成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟5中所述的保護(hù)氣體為氬氣。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種熔煉法制備Ni-W合金的方法，選取一定粒徑和含氧量的W粉和Ni粉，并放入混料機(jī)中混粉，然后對(duì)混合好的粉末進(jìn)行模壓，再將壓坯置于高溫真空燒結(jié)爐中，先對(duì)爐內(nèi)抽真空，然后對(duì)爐內(nèi)壓坯進(jìn)行加熱進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)后的Ni-W合金放入高溫熔煉爐中，先對(duì)爐內(nèi)抽真空，然后充入保護(hù)氣體，進(jìn)行加熱熔煉，最后經(jīng)機(jī)加工便得到Ni-W靶材成品。本發(fā)明提供一種單相結(jié)構(gòu)、高致密度的Ni-W合金靶材的制備方法，且本發(fā)明制備方法成本較低、工藝簡(jiǎn)單、容易實(shí)施。
文檔編號(hào)C22C1/02GK102329973SQ201110280220
公開日2012年1月25日 申請(qǐng)日期2011年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月21日
發(fā)明者張晨, 梁淑華, 鄒軍濤 申請(qǐng)人:西安理工大學(xué)