專利名稱：二次回收料制備高性能釹鐵硼的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于釹鐵硼永磁材料制造領域，尤其是一種二次回收料制備高性能釹鐵硼的方法。
背景技術：
釹鐵硼是一種用途非常廣泛的永磁材料，但目前的生產(chǎn)工藝較為復雜，成本較高， 能耗較大，尤其對于釹鐵硼的邊角料的二次利用，還沒有較好的方法，造成較大浪費。通過檢索，發(fā)現(xiàn)如下四篇與本專利申請相關的公開專利文獻1、一種高性能釹鐵硼永磁材料的制造方法(CN101877^5A)，該方法通過在原料中加入重稀土元素Tb取代Dy來提高磁體的矯頑力，用少量ft·替代Nd來降低生產(chǎn)成本。所含ft·和1 的釹鐵硼稀土永磁材料組成為(Nd，Pr) χ ？ ！^余ByDyzTbuC0vAlw，該發(fā)明中各元素的原子百分比為7彡χ彡15,5. 5 ^ y ^ 8,0. 05彡ζ彡6，0彡u彡2，0彡ν彡3， OSwS 1.5，其余為狗和由原材料引入的雜質(zhì)。按上述原子百分比進行配料、熔煉、制粉、 成型及燒結(jié)過程。Tb的加入提高了磁體分子各向異性場，磁體的矯頑力有顯著改善。由于 Pr2Fel4B的磁晶各向異性場略高于Nd2!^14B，所以，少量ft·的添加對磁體的矯頑力也略有提尚。2、一種高性能釹鐵硼永磁材料的制造方法(CN101246771)，該方法在配料過程中加入金屬元素1 來部分替代金屬元素Nd，并將下列以重量比的原料16. 924-30. 855 的 Nd, 53. 364-80. 132 的 Fe，1. 087-1. 233 的 B，0. 817-6. 952 的 Dy，0. 266-4. 533 的 Tb, 0. 593-2. 101的Co，0. 181-0. 962的Al混合在一起進行配料，然后進行煉制、壓制及燒結(jié)過程。3、一種高性能燒結(jié)釹鐵硼氣流磨加氫制備方法(CN101051M4)，它的步驟為1) 釹鐵硼合金采用鑄造工藝制成鑄錠合金或用速凝薄片工藝制成速凝薄片；幻通過氫爆工藝或破碎機將鑄錠合金或速凝薄片破碎成粗粉；幻粗粉通過氣流磨破碎，制成細粉，其中氣流磨是采用氮氣和氫氣的混合壓縮氣體；4)將細粉、汽油和抗氧化劑在混料機中均勻混合，得到混合粉末力)混合粉末在1. 2-2. OT的磁場中壓制成型坯件；6)將型坯件放入高真空燒結(jié)爐內(nèi)，在1050-1120°C燒結(jié)2-4h，再經(jīng)過500-650°C熱處理回火2-4h，制得燒結(jié)磁體。本發(fā)明制得的磁體矯頑力比傳統(tǒng)工藝法制得磁體矯頑力高，而且該工藝細粉的出粉效率高，適合于批量化生產(chǎn)燒結(jié)釹鐵硼。4、一種用抗氧化有機助劑燒結(jié)釹鐵硼磁體的方法(CN1014^030)，該抗氧化有機助劑由含給電子基團的有機物、硼酸酯和汽油組成，在混料階段以噴霧的方式將抗氧化有機助劑射入釹鐵硼粉料中，在空氣條件下用燒結(jié)法制備并得到不同牌號的高性能釹鐵硼永磁材料，有效防止了釹鐵硼磁性材料燒結(jié)過程中的氧化問題。上述三篇公開專利文獻與本專利申請有較大不同
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足之處，提供一種采用釹鐵硼的二次回收料制備釹鐵硼的方法，該方法制備的釹鐵硼永磁材料成本低廉，節(jié)能降耗，綠色環(huán)保，性能高。本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的一種二次回收料制備高性能釹鐵硼的方法，其特征在于制備方法的步驟是(1)釹鐵硼的二次回收料的預處理，去除雜質(zhì)及灰塵并快速烘干；(2)制備釹鐵硼的原配料原配料的各原料及其重量百分比分別為釹28-30% | :0. 8-1%鏑3.5-4. 5%鋁0.3-0.5%% 0. 5-1%銅0.1-0.3%余量為鐵；將上述原料放入中頻真空熔煉爐內(nèi)，在真空度1XE—1帕條件下加熱到 1400-1600°C，待所有原料熔化后再維持1-3分鐘，同時進行電磁攪拌1_2分鐘，再快速冷卻而形成原配料錠；(3)在氫碎爐中進行氫爆將經(jīng)過預處理后的二次回收料和原配料錠分別放入氫碎爐內(nèi)進行氫爆，抽真空到 1 χE—1，加熱到溫度180-260°c，注入氫氣讓原料吸氫0. 5-2小時，然后再加熱到450_520°C， 脫氫壓力10-50帕，完成脫氫，水冷或氣冷到常溫后出爐；(4)氣流磨破碎制粉將經(jīng)過預處理后的二次回收料和原配料錠分別在氣流磨內(nèi)進行破碎，粒度為 3. 1-3. 9 μ m，形成粉料；其中，在破碎過程中，要添加為原料重量0. 5-1. 5%的抗氧化劑；(5)混料將二次回收料粉按照重量百分比10-40%添加到原配料粉中，將粉料送入雙錐式混料機，加入均為粉料重量0. 5-1. 5%的抗氧化劑及潤滑劑，旋轉(zhuǎn)2-3小時后，形成混合料；(6)取向壓型將混合粉注入模具中，設定磁場強度為1. 5-2T，壓力4-8兆帕，進行取向成型，得到型坯件；(7)真空燒結(jié)將型坯件放入真空燒結(jié)爐內(nèi)，預抽真空30-60分鐘，設定爐內(nèi)真空度1XE—1帕，進行分段升溫快升溫，升溫幅度為6-10°C /分鐘，直至爐溫達到450-500°C ；慢升溫，升溫幅度1_3°C /分鐘，使爐溫自450_500°C達到700_750°C ；快升溫，升溫幅度6-10°C /分鐘，使爐溫自700_750°C以上達到900_950°C ；慢升溫，升溫幅度0. 2-0. 6°C /分鐘，使爐溫自900_950°C以上達到1030-1050°C， 然后駐留30分鐘，使燒結(jié)爐內(nèi)物料溫度均勻化；快升溫，升溫幅度5-8°C /分鐘，使爐溫自1030-1050°C達到1060-1080°C，保溫4-6小時，然后快速氣冷，完成燒結(jié)；(8)回火制成燒結(jié)磁體將燒結(jié)后的物料進行回火，在900°C進行首次回火，時間1-3小時；然后繼續(xù)加溫， 在480-550°C進行二次回火，回火6-8小時，然后進行常規(guī)的快速氣冷，由此制得燒結(jié)磁體。而且，所述將釹鐵硼的二次回收料預處理的方法是將二次回收料進行酸洗、沸水蒸煮，以清除釹鐵硼的油污等雜質(zhì)，然后，采用超聲波發(fā)生器進行釹鐵硼的除塵，超聲波的功率為1-3KW，時間3-5分鐘，并同時清除殘余的酸液，然后快速烘干。而且，在步驟O)的釹鐵硼的原配料制備中，將上述原料通過真空速凝甩帶爐，采取熔煉工藝將上述原料充分熔化后，采取甩帶冷卻方式獲得原配料甩帶片。而且，所述步驟(4)的抗氧化劑為km-01 ；所述步驟(5)的抗氧化劑和潤滑劑分別為 km-01、km_03o本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是1、本方法所制備的釹鐵硼是采用二次回收料作為主要配料，節(jié)省了大量成本，節(jié)能降耗，符合國家產(chǎn)業(yè)政策。2、本方法所制備的釹鐵硼的分子各向異性場高，矯頑力強，同時，減小了對磁能積影響，使得釹鐵硼永磁材料的性能能夠達到N42SH，性能指數(shù)非常高。3、本方法所制備的釹鐵硼工藝合理，生產(chǎn)周期短，比傳統(tǒng)方法縮短近10個小時， 提高了生產(chǎn)效率。
具體實施例方式下面詳細敘述本發(fā)明的實施例；需要說明的是，本實施例是敘述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護范圍。一種二次回收料制備高性能釹鐵硼的方法，制備方法的步驟是(1)釹鐵硼的二次回收料的預處理將釹鐵硼的二次回收料進行酸洗、沸水蒸煮，以清除釹鐵硼的油污等雜質(zhì)，然后， 采用超聲波發(fā)生器進行釹鐵硼的除塵，超聲波的功率為1-3KW，時間3-5分鐘，并同時清除殘余的酸液；(2)制備釹鐵硼的原配料原配料的各原料及其重量百分比分別為錢28-30%硼0.8-1%鏑3.5-4.5%鋁0.3-0.5%鈮0.5-1%銅0.1-0.3%余量為鐵。將上述物質(zhì)放入中頻真空熔煉爐內(nèi)，在真空度1XE—1帕條件下加熱到 1400-1600°C，待所有物料熔化后再維持1-3分鐘，同時進行電磁攪拌1_2分鐘，再快速冷卻而形成原配料錠；或者也可以將上述物質(zhì)通過真空速凝甩帶爐，采取與前述相似的熔煉工藝將上述物料充分熔化后，采取甩帶冷卻方式獲得原配料甩帶片。(3)在氫碎爐中進行氫爆將經(jīng)過預處理后的二次回收料和原配料錠(或甩帶片)分別放入氫碎爐內(nèi)進行氫爆，抽真空到lxE-1，加熱到溫度180-260°C，注入氫氣讓物料進行吸氫0. 5-2小時，然后再加熱到450-520°C，脫氫壓力10-50帕，完成脫氫；水冷或氣冷到常溫后出爐。(4)氣流磨破碎制粉將經(jīng)過預處理后的二次回收料和原配料錠(或甩帶片)分別在氣流磨內(nèi)進行破碎，粒度為3. 1-3. 9 μ m，形成粉料；其中，在破碎過程中，要添加為原料重量0. 5-1. 5%的抗氧化劑，該抗氧化劑為km-01 ；(5)混料將二次回收料粉按照重量百分比10-40%添加到原配料粉中，將粉料送入雙錐式混料機，加入均為粉料重量0. 5-1. 5%的km-01抗氧化劑及km-03潤滑劑，旋轉(zhuǎn)2_3小時后， 形成混合料；(6)取向壓型根據(jù)產(chǎn)品的形狀尺寸的需要，制作相應的模具，將混合粉注入模具中，設定磁場強度為1. 5-2T，壓力4-8兆帕，進行取向成型，得到型坯件；(7)真空燒結(jié)將型坯件放入真空燒結(jié)爐內(nèi)，預抽真空30-60分鐘，設定爐內(nèi)真空度1XE—1帕，進行分段升溫快升溫，升溫幅度為6-10°C /分鐘，直至爐溫達到450-500°C ；慢升溫，升溫幅度1_3°C /分鐘，使爐溫自450-500°C達到700-750°C ；快升溫，升溫幅度6-10°C /分鐘，使爐溫自700_750°C以上達到900_950°C ；慢升溫，升溫幅度0. 2-0. 6V /分鐘，使爐溫自900_950°C以上達到1030-1050°C，然后駐留30分鐘，使燒結(jié)爐內(nèi)物料溫度均勻化；快升溫，升溫幅度5-8°C /分鐘，使爐溫自1030-1050°C達到1060-1080°C，保溫 4-6小時，然后快速氣冷，完成燒結(jié)；(8)回火制成燒結(jié)磁體將燒結(jié)后的物料進行回火，在900°C進行首次回火，時間1-3小時；然后繼續(xù)加溫， 在480-550°C進行二次回火，回火6-8小時，然后進行常規(guī)的快速氣冷，由此制得燒結(jié)磁體。
權利要求
1. 一種二次回收料制備高性能釹鐵硼的方法，其特征在于制備方法的步驟是(1)釹鐵硼的二次回收料的預處理，去除雜質(zhì)及灰塵并快速烘干；(2)制備釹鐵硼的原配料原配料的各原料及其重量百分比分別為 釹28-30% 硼0. 8-1% 鏑3· 5-4. 5% 鋁0· 3-0. 5% 鈮0. 5-1% 銅0. 1-0. 3% 余量為鐵；將上述原料放入中頻真空熔煉爐內(nèi)，在真空度1XE—1帕條件下加熱到1400-1600°C，待所有原料熔化后再維持1-3分鐘，同時進行電磁攪拌1-2分鐘，再快速冷卻而形成原配料錠；(3)在氫碎爐中進行氫爆將經(jīng)過預處理后的二次回收料和原配料錠分別放入氫碎爐內(nèi)進行氫爆，抽真空到 1 XE—1，加熱到溫度180-260°C，注入氫氣讓原料吸氫0. 5-2小時，然后再加熱到450_520°C， 脫氫壓力10-50帕，完成脫氫，水冷或氣冷到常溫后出爐；(4)氣流磨破碎制粉將經(jīng)過預處理后的二次回收料和原配料錠分別在氣流磨內(nèi)進行破碎，粒度為 3. 1-3. 9 μ m,形成粉料；其中，在破碎過程中，要添加為原料重量0. 5-1. 5%的抗氧化劑；(5)混料將二次回收料粉按照重量百分比10-40%添加到原配料粉中，將粉料送入雙錐式混料機，加入均為粉料重量0. 5-1. 5%的抗氧化劑及潤滑劑，旋轉(zhuǎn)2-3小時后，形成混合料；(6)取向壓型將混合粉注入模具中，設定磁場強度為1. 5-2T，壓力4-8兆帕，進行取向成型，得到型坯件；(7)真空燒結(jié)將型坯件放入真空燒結(jié)爐內(nèi)，預抽真空30-60分鐘，設定爐內(nèi)真空度1XE—1帕，進行分段升溫快升溫，升溫幅度為6-10°C /分鐘，直至爐溫達到450-500°C ； 慢升溫，升溫幅度1_3°C /分鐘，使爐溫自450-500°C達到700-750°C ； 快升溫，升溫幅度6-10°C /分鐘，使爐溫自700-750°C以上達到900_950°C ； 慢升溫，升溫幅度0. 2-0. 6°C /分鐘，使爐溫自900-950°C以上達到1030_1050°C，然后駐留30分鐘，使燒結(jié)爐內(nèi)物料溫度均勻化；快升溫，升溫幅度5-8°C /分鐘，使爐溫自1030-1050°C達到1060_1080°C，保溫4-6小時，然后快速氣冷，完成燒結(jié)；(8)回火制成燒結(jié)磁體將燒結(jié)后的物料進行回火，在900°C進行首次回火，時間1-3小時；然后繼續(xù)加溫，在480-550°C進行二次回火，回火6-8小時，然后進行常規(guī)的快速氣冷，由此制得燒結(jié)磁體。
2.根據(jù)權利要求1所述的二次回收料制備高性能釹鐵硼的方法，其特征在于所述將釹鐵硼的二次回收料預處理的方法是將二次回收料進行酸洗、沸水蒸煮，以清除釹鐵硼的油污等雜質(zhì)，然后，采用超聲波發(fā)生器進行釹鐵硼的除塵，超聲波的功率為1-3KW，時間3-5 分鐘，并同時清除殘余的酸液，然后快速烘干。
3.根據(jù)權利要求1所述的二次回收料制備高性能釹鐵硼的方法，其特征在于在步驟 (2)的釹鐵硼的原配料制備中，將上述原料通過真空速凝甩帶爐，采取熔煉工藝將上述原料充分熔化后，采取甩帶冷卻方式獲得原配料甩帶片。
4.根據(jù)權利要求1所述的二次回收料制備高性能釹鐵硼的方法，其特征在于所述步驟的抗氧化劑為km-01 ；所述步驟(5)的抗氧化劑及潤滑劑分別為km-01、km-03。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種二次回收料制備高性能釹鐵硼的方法，步驟是(1)釹鐵硼的二次回收料的預處理，去除雜質(zhì)及灰塵并快速烘干；(2)制備釹鐵硼的原配料；(3)混料將預處理后的二次回收料按照重量百分比10-40％添加到原配料中，形成混合料；(4)在氫碎爐中進行氫爆(5)氣流磨破碎制粉；(6)雙錐式混料機；(7)壓型；(8)真空燒結(jié)；(9)將燒結(jié)后的物料進行回火，在900℃進行首次回火，時間1-3小時；然后繼續(xù)加溫，在480-550℃進行二次回火，回火4-8小時，然后進行常規(guī)的快速氣冷，由此得到制得燒結(jié)磁體。本方法所制備的釹鐵硼是采用二次回收料作為主要配料，節(jié)省了大量成本，生產(chǎn)周期短，節(jié)能降耗，符合國家產(chǎn)業(yè)政策，所制釹鐵硼永磁材料的性能能夠達到N42SH，性能指數(shù)非常高。
文檔編號B22F9/16GK102211192SQ20111015446
公開日2011年10月12日 申請日期2011年6月9日 優(yōu)先權日2011年6月9日
發(fā)明者祝肖安 申請人:天津一陽磁性材料有限責任公司