專利名稱：金剛石與硬質(zhì)合金的復(fù)合超硬材料及其雙層結(jié)構(gòu)材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于含金剛石的材料領(lǐng)域，涉及一種金剛石與硬質(zhì)合金復(fù)合構(gòu)成的復(fù)合超 硬材料層，該復(fù)合超硬材料層和作為襯底的預(yù)制硬質(zhì)合金層可復(fù)合成一種雙層結(jié)構(gòu)材料。
背景技術(shù)：
金剛石以其特有的高硬度、高彈性模量、高熱導(dǎo)率而被廣泛用于加工工具。目前， 加工工具以孕鑲單晶金剛石為主，燒結(jié)多晶金剛石工具正蓬勃興起。燒結(jié)多晶金剛石，則 以單晶金剛石顆粒與金屬粉末的混合物方式或以單晶金剛石顆粒上覆蓋預(yù)制合金薄片方 式，在合成金剛石的高溫高壓設(shè)備上燒結(jié)-熔滲而成。這種燒結(jié)多晶金剛石，是以單晶金 剛石被粘結(jié)金屬粘結(jié)或被新生金剛石所連接的組織，此種組織中的基本相是金剛石相和粘 結(jié)相，金剛石相所占比例通常在90vol%以上，這種組織發(fā)揮了金剛石高硬度、高耐磨性的 特點(diǎn)，但力學(xué)強(qiáng)度低，耐熱性、導(dǎo)電性差。通常燒結(jié)多晶金剛石的抗彎強(qiáng)度不超過llOOMPa， 作為工具使用，特別是有沖擊負(fù)荷時(shí)，容易崩刃；耐熱性不高于650°C，限制了工具的高速 切削；導(dǎo)電性差，不易用較經(jīng)濟(jì)的線切割加工。硬質(zhì)合金雖然硬度、耐磨性不及燒結(jié)多晶 金剛石，但其力學(xué)強(qiáng)度、耐熱性和導(dǎo)電性優(yōu)于燒結(jié)多晶金剛石，通常硬質(zhì)合金的抗彎強(qiáng)度達(dá) 2500 3000MPa，耐熱溫度達(dá)到750°C，導(dǎo)電性良好。本發(fā)明旨在發(fā)揮多晶金剛石與硬質(zhì)合 金的特性，發(fā)明一種介于多晶金剛石與硬質(zhì)合金性能之間的復(fù)合超硬材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于發(fā)揮多晶金剛石與硬質(zhì)合金各自性能的優(yōu)點(diǎn)，提供一種金剛石 與硬質(zhì)合金復(fù)合構(gòu)成的復(fù)合超硬材料層和作為襯底的預(yù)制硬質(zhì)合金層組成的雙層結(jié)構(gòu)材 料及其制備方法。這種復(fù)合超硬材料以多晶金剛石和硬質(zhì)合金相互復(fù)合構(gòu)成的復(fù)合超硬材料為一 層，以預(yù)制硬質(zhì)合金為襯底層，構(gòu)成一種雙層結(jié)構(gòu)材料。該復(fù)合超硬材料除了金剛石相 和粘結(jié)金屬M(fèi)e相外，還包含了硬質(zhì)WC相，不同于已有的不含硬質(zhì)WC相的金剛石聚晶體 (Polycrystalline diamond，簡(jiǎn)稱P⑶)，也不同于以金剛石聚晶為超硬材料層和預(yù)制硬質(zhì) 合金為襯底的金剛石復(fù)合片(Polycrystalline Diamond Compound，簡(jiǎn)稱為PDC)。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案一種金剛石與硬質(zhì)合金的復(fù)合超硬材料，用于制備復(fù)合超硬材料層1，該復(fù)合超硬 材料層1和作為襯底的預(yù)制硬質(zhì)合金層2經(jīng)高溫高壓一次燒結(jié)-熔滲成為一種雙層結(jié)構(gòu)材 料，其中，所述復(fù)合超硬材料層1在使用狀態(tài)包括金剛石相3、硬質(zhì)WC相4和粘結(jié)金屬M(fèi)e相 5，金剛石相3、硬質(zhì)WC相4和粘結(jié)金屬M(fèi)e相5的體積百分比的范圍依次是59 90 6 18 4 23。所述復(fù)合超硬材料層1由金剛石微粉和硬質(zhì)合金組成，其中，金剛石微粉占30 70wt%，粒度為1 30 μ m，其余為硬質(zhì)合金。
所述金剛石微粉可以帶有金屬鍍層，鍍層的金屬選自Ti、Co、Cr、Mo、W中的一種， 優(yōu)選Ti、Co。所述硬質(zhì)合金的成分為WC-Me，其中WC粉末占60 75wt%，粒度為1 lOiim，其 余為Me，Me可以是粉末，粒度1 20 y m，也可以是厚度0. 1 0. 3mm的合金片。Me的組成 有以下兩種(1)全部為Co, (2)包括Co、Ta和Nb，其中Co占60 80wt%, Ta、Nb占余量 的各半。所述的復(fù)合超硬材料在使用狀態(tài)滿足以下性能特征之一密度為4. 5 6. 8g/ cm3，硬度 HV3200 5500，抗彎強(qiáng)度 1500 2350MPa。一種制備包含所述的復(fù)合超硬材料的雙層結(jié)構(gòu)材料的方法，是將所述復(fù)合超硬材 料層1和預(yù)制硬質(zhì)合金層2經(jīng)高溫高壓一次燒結(jié)_熔滲成為上述雙層結(jié)構(gòu)材料，包括以下 步驟1)制備包括金剛石微粉、WC與Me粉末的全混合粉8，或包括金剛石微粉與WC粉 末的半混合粉13 ；2)將制備好的全混合粉8與預(yù)制硬質(zhì)合金襯底9及其他組件組裝成合成塊，或?qū)?制備好的半混合粉13覆蓋上預(yù)制的合金片12與預(yù)制硬質(zhì)合金襯底)及其他組件組裝成合 成塊，預(yù)制的合金片12的成分為Me ；3)將合成塊于2-7X 10_3Pa，500-700°C真空加熱條件下脫氣干燥2小時(shí)；4)脫氣干燥后的合成塊立即放入合成金剛石壓機(jī)中，在5. 5 7. OGPa, 1450°C 1600°C條件下進(jìn)行燒結(jié)-熔滲，燒結(jié)-熔滲一周期的時(shí)間為15-30分鐘；5)將燒結(jié)-熔滲后的合成塊從壓機(jī)取出，剝離出合成柱；6)對(duì)合成柱進(jìn)行后期加工，即將合成柱圓柱體側(cè)面和硬質(zhì)合金底面磨光，再對(duì)復(fù) 合超硬材料層平頂面磨削、拋光至鏡面。所述全混合粉8成分為金剛石微粉占30 70wt%，粒度為1 30iim，其余為 硬質(zhì)合金；該硬質(zhì)合金成分為WC-Me，其中WC粉末占硬質(zhì)合金部分的60 75wt%，粒度為 1 ~ 10um,其余為Me粉末，粒度為1 20 ii m ；所述半混合粉13成分為金剛石微粉占30 70wt%，粒度為1 30iim，其余為 WC粉末，粒度為1 lOilm。所述預(yù)制的合金片12為Me合金片12，厚度0. 1 0. 3mm。Me的組成有以下兩種⑴全部為Co，(2)包括Co、Ta和Nb，其中Co占60 80wt%, Ta.Nb占余量的各半。所述金剛石微粉可以帶有金屬鍍層，鍍層的金屬選自Ti、Co、Cr、Mo、W中的一種， 優(yōu)選Ti、Co。所述其他組件包括絕緣介質(zhì)5、金屬導(dǎo)電體6、石墨發(fā)熱體7和傳壓介質(zhì)11。本發(fā)明的復(fù)合超硬材料，金剛石與硬質(zhì)合金的質(zhì)量百分比組成為金剛石占30 70，硬質(zhì)合金占70 30。由于金剛石的真實(shí)密度為3. 5g/cm3，本發(fā)明中所用硬質(zhì)合金的平 均密度以14. 2g/cm3計(jì)算的話，本發(fā)明金剛石質(zhì)量百分比30 70%，則換算成金剛石體積 百分比約為59 90%。這樣，本發(fā)明限定的金剛石體積百分含量為59 90。若金剛石體 積百分含量低于59，因復(fù)合超硬材料的硬度隨著金剛石體積含量的下降而下降，造成復(fù)合 超硬材料耐磨性的下降。若金剛石體積百分含量高于90，金剛石與硬質(zhì)合金的燒結(jié)-熔滲鍵合將變得困難。本發(fā)明中，復(fù)合超硬材料的硬質(zhì)合金采用了 WC-Me體系，WC-Me體系相對(duì)于其他硬 質(zhì)合金體系，性能優(yōu)良、價(jià)格較低。WC-Me體系中，WC與Me的質(zhì)量百分比組成為WC 60 75,Me 40 25。Me在本發(fā)明復(fù)合超硬材料中的作用至關(guān)重要，它不僅是金剛石微粉的鍵合 劑，也是WC粉末的鍵合劑。當(dāng)復(fù)合超硬材料硬質(zhì)合金含量為最高的70wt%，Me在硬質(zhì)合金 中含量為最高的40wt%時(shí)，金剛石、WC、Me三者的體積百分比依次是59 18 23，即本發(fā) 明中Me的最高體積含量約23%，這一體積含量與經(jīng)典硬質(zhì)合金YG15(WC與Co質(zhì)量百分比 85 15)中的鈷的固溶體相體積含量大致相當(dāng)。本發(fā)明復(fù)合超硬材料，正是利用體積含量 接近1/4的鈷的固溶相彌補(bǔ)上述PCD、PDC強(qiáng)度和沖擊韌性在某些應(yīng)用場(chǎng)合不足的缺點(diǎn)。相 反，當(dāng)復(fù)合超硬材料硬質(zhì)合金含量為最低的30wt%，Me在硬質(zhì)合金中含量為最低的25wt% 時(shí)，金剛石、WC、Me三者的體積百分比依次是90 6 4，即本發(fā)明中Me的最低體積含量 約4%，這一體積含量與經(jīng)典硬質(zhì)合金YG3(WC與Co質(zhì)量百分比97 3)中的鈷的固溶體相 體積含量大致接近。Me的最低體積含量，給復(fù)合超硬材料的燒結(jié)-熔滲鍵合創(chuàng)造了必要的 條件，同時(shí)最大限度發(fā)揮復(fù)合超硬材料的高硬度、高耐磨性。綜上所述，本發(fā)明復(fù)合超硬材料中，金剛石相、硬質(zhì)WC相和粘結(jié)金屬M(fèi)e相的體積 百分比的范圍依次是59 90 6 18 4 23。本發(fā)明WC-Me體系中，Me有兩種組成(1)完全為Co ； (2) Co和Ta、Nb，其中Co占 60 80wt%，Ta、Nb占余量各半。Co在高溫高壓下，對(duì)金剛石和WC都有良好的燒結(jié)-熔滲 鍵合作用，Ta和Nb則有明顯抑制WC晶粒長(zhǎng)大的作用。本發(fā)明，Me可以有兩種形式，一是粉末，二是預(yù)制合金片。當(dāng)采用粉末時(shí)，它們與 WC粉末、金剛石微粉一同均勻混合(全混合粉)；當(dāng)使用合金片時(shí)，合金片覆蓋在金剛石微 粉和WC粉末均勻混合物(半混合粉)的上面，其厚度要保證完全熔滲，并有余量。本發(fā)明，金剛石微粉可不帶金屬涂層，也可帶金屬涂層，金屬涂層選自Ti、Co、Cr、 Mo、W中的一種，優(yōu)選Ti、Co。當(dāng)選用金剛石微粉粒度1 6μπι范圍時(shí)，采用熔滲方式，熔滲 時(shí)間稍長(zhǎng)，選擇帶金屬涂層的金剛石微粉有助于熔滲；當(dāng)選用金剛石微粉粒度24 30 μ m 范圍時(shí)，采用燒結(jié)方式，選擇帶金屬涂層的金剛石有助于金剛石顆粒間的快速界面鍵合。本發(fā)明復(fù)合超硬材料與預(yù)制硬質(zhì)合金雙層結(jié)構(gòu)材料的制備方法，包括以下步驟步驟一，按本發(fā)明配比范圍內(nèi)的一定粒度和一定比例的金剛石微粉(可帶涂層， 也可不帶涂層)與WC-Me粉末均勻混合或與WC粉末均勻混合；步驟二，將制備好的全混合粉與預(yù)制硬質(zhì)合金及其他組裝件組裝成如圖3的示意 圖，或在制備好的半混合粉上覆蓋預(yù)制合金片，與預(yù)制硬質(zhì)合金及其他組裝件組裝如圖4 的示意圖；步驟三，組裝成的合成塊經(jīng)真空2-7X 10_3Pa，加熱500-700°C干燥脫氣處理2小 時(shí)；步驟四，處理后的合成塊立即放入合成金剛石的壓機(jī)中，在5. 5 7. OGPa, 1450 1600°C條件下燒結(jié)-熔滲，燒結(jié)-熔滲一個(gè)周期的時(shí)間為15 30分鐘；步驟五，將燒結(jié)-熔滲后的合成塊從壓機(jī)取出，剝離出合成柱；步驟六，對(duì)合成柱進(jìn)行后期加工，即將合成柱柱體側(cè)面和硬質(zhì)合金底面磨光，再對(duì) 復(fù)合超硬材料層平頂面磨削、拋光至鏡面。
本發(fā)明得到的超硬復(fù)合材料，密度為4. 5 6. 8g/cm3，硬度HV3200 5500，抗彎 強(qiáng)度1500 2350MPa ；上述性能是剝離預(yù)制硬質(zhì)合金襯底的檢測(cè)結(jié)果。


圖1為本發(fā)明復(fù)合超硬材料層與預(yù)制硬質(zhì)合金層構(gòu)成的雙層結(jié)構(gòu)材料示意圖；圖2為復(fù)合超硬材料層的組織結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為本發(fā)明的全混合粉組裝成合成塊的示意圖；圖4為本發(fā)明的半混合粉覆蓋合金片組裝成合成塊的示意圖。附圖標(biāo)記1復(fù)合超硬材料層2預(yù)制硬質(zhì)合金層
3金剛石相4WC相
5粘結(jié)金屬M(fèi)e相6金屬導(dǎo)電體
7石墨發(fā)熱體8全混合粉
9硬質(zhì)合金襯底10色緣介質(zhì)
11傳壓介質(zhì)12合金片
13半混合粉
具體實(shí)施例方式本發(fā)明擬通過下面具體實(shí)施例加以說明。應(yīng)當(dāng)清楚的是，下述實(shí)施例僅是對(duì)本發(fā) 明進(jìn)行舉例說明，而不是對(duì)本發(fā)明范圍的限制。實(shí)施例1本實(shí)施例1是不帶涂層金剛石微粉、WC粉末、Me選自Co粉的全混合粉燒結(jié)復(fù)合超 硬材料。金剛石微粉屬于本發(fā)明含量最高的案例。其組成和性能見表1。表1實(shí)施例1復(fù)合超硬材料的組成和性能
權(quán)利要求
一種金剛石與硬質(zhì)合金的復(fù)合超硬材料，用于制備復(fù)合超硬材料層(1)，該復(fù)合超硬材料層(1)和作為襯底的預(yù)制硬質(zhì)合金層(2)經(jīng)高溫高壓一次燒結(jié) 熔滲成為一種雙層結(jié)構(gòu)材料，其特征是所述復(fù)合超硬材料層(1)在使用狀態(tài)包括金剛石相(3)、硬質(zhì)WC相(4)和粘結(jié)金屬M(fèi)e相(5)，金剛石相(3)、硬質(zhì)WC相(4)和粘結(jié)金屬M(fèi)e相(5)的體積百分比的范圍依次是59～90∶6～18∶4～23。
2.如權(quán)利要求1所述的復(fù)合超硬材料，其特征是所述復(fù)合超硬材料層(1)由金剛石 微粉和硬質(zhì)合金組成，其中，金剛石微粉占30 70wt%，粒度為1 30 μ m，其余為硬質(zhì)合金。
3.如權(quán)利要求2所述的復(fù)合超硬材料，其特征是所述金剛石微粉可以帶有金屬鍍層， 鍍層的金屬選自Ti、Co、Cr、Mo、W中的一種，優(yōu)選Ti、Co。
4.如權(quán)利要求2所述的復(fù)合超硬材料，其特征是所述硬質(zhì)合金的成分為WC-Me，其中 WC粉末占60 75wt%，粒度為1 10 μ m，其余為Me，Me可以是粉末，粒度1 20 μ m，也 可以是厚度0. 1 0. 3mm的合金片。
5.如權(quán)利要求4所述的復(fù)合超硬材料，其特征是所述硬質(zhì)合金中，Me的組成有以下兩 種⑴全部為Co，(2)包括Co、Ta和Nb，其中Co占60 80wt%，Ta、Nb占余量的各半。
6.如權(quán)利要求1所述的復(fù)合超硬材料，其特征是使用狀態(tài)滿足以下性能特征之一密 度為 4. 5 6. 8g/cm3，硬度 HV3200 5500，抗彎強(qiáng)度 1500 2350MPa。
7.一種制備包含如任一權(quán)利要求1-6所述的復(fù)合超硬材料的雙層結(jié)構(gòu)材料的方法，是 將所述復(fù)合超硬材料層(1)和預(yù)制硬質(zhì)合金層(2)經(jīng)高溫高壓一次燒結(jié)-熔滲成為上述雙 層結(jié)構(gòu)材料，其特征是，包括以下步驟1)制備包括金剛石微粉、WC與Me粉末的全混合粉(8)，或包括金剛石微粉與WC粉末 的半混合粉(13)；2)將制備好的全混合粉(8)與預(yù)制硬質(zhì)合金襯底(9)及其他組件組裝成合成塊，或?qū)?制備好的半混合粉(13)覆蓋上預(yù)制的合金片(12)與預(yù)制硬質(zhì)合金襯底(9)及其他組件組 裝成合成塊，預(yù)制的合金片(12)的成分為Me;3)將合成塊于2-7X10_3Pa，500-700°C真空加熱條件下脫氣干燥2小時(shí)；4)脫氣干燥后的合成塊立即放入合成金剛石壓機(jī)中，在5.5 7. OGPa，1450°C 1600°C條件下進(jìn)行燒結(jié)-熔滲，燒結(jié)-熔滲一周期的時(shí)間為15-30分鐘；5)將燒結(jié)-熔滲后的合成塊從壓機(jī)取出，剝離出合成柱；6)對(duì)合成柱進(jìn)行后期加工，即將合成柱圓柱體側(cè)面和硬質(zhì)合金底面磨光，再對(duì)復(fù)合超 硬材料層平頂面磨削、拋光至鏡面。
8.如權(quán)利要求7所述制備方法，其特征是所述全混合粉(8)成分為金剛石微粉占30 70wt%，粒度為1 30 μ m，其余為硬質(zhì) 合金；該硬質(zhì)合金成分為WC-Me，其中WC粉末占硬質(zhì)合金部分的60 75wt%，粒度為1 10 μ m,其余為Me粉末，粒度為1 20 μ m ；所述半混合粉(13)成分為金剛石微粉占30 70wt%，粒度為1 30 μ m，其余為WC 粉末，粒度為1 10 μ m。
9.如權(quán)利要求7所述制備方法，其特征是所述預(yù)制的合金片(12)為Me合金片(12)， 厚度0. 1 0. 3mm。
10.如權(quán)利要求7所述制備方法，其特征是Me的組成有以下兩種(1)全部為Co，(2) 包括Co、Ta禾口 Nb，其中Co占60 80wt%，Ta、Nb占余量的各半。
11.如權(quán)利要求7所述制備方法，其特征是所述金剛石微粉可以帶有金屬鍍層，鍍層 的金屬選自Ti、Co、Cr、Mo、W中的一種，優(yōu)選Ti、Co。
12.如權(quán)利要求7所述制備方法，其特征是所述其他組件包括絕緣介質(zhì)(5)、金屬導(dǎo)電 體(6)、石墨發(fā)熱體(7)和傳壓介質(zhì)(11)。
全文摘要
本發(fā)明屬于含金剛石的材料領(lǐng)域，涉及一種金剛石與硬質(zhì)合金復(fù)合構(gòu)成的復(fù)合超硬材料層和作為襯底的預(yù)制硬質(zhì)合金層組成的雙層結(jié)構(gòu)材料及其制備方法。復(fù)合超硬材料層包括金剛石相、硬質(zhì)WC相和粘結(jié)金屬M(fèi)e相。復(fù)合超硬材料層中金剛石微粉占30～70wt％，粒度1～30μm。金剛石微粉可帶金屬鍍層，鍍層為Ti、Co、Cr、Mo、W中的一種，優(yōu)選Ti、Co。硬質(zhì)合金為WC-Me，其中WC粉末占60～75wt％，WC為粒度1～10μm的細(xì)粉，Me為純Co或Co-Ta-Nb，當(dāng)Co-Ta-Nb時(shí)，Co的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為60～80，Ta、Nb占余量的各半。Me為粒度1～20μm的粉末或厚度0.1～0.3mm的合金片。該復(fù)合超硬材料由高溫高壓燒結(jié)-熔滲工藝制備，超硬復(fù)合材料的密度為4.5～6.8g/cm3，硬度HV3200～5500，抗彎強(qiáng)度1500～2350MPa。
文檔編號(hào)B22F7/04GK101992299SQ20101057415
公開日2011年3月30日 申請(qǐng)日期2010年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月6日
發(fā)明者況春江, 張健瓊, 徐燕軍, 柳成淵, 沈翔, 羅錫裕 申請(qǐng)人:安泰科技股份有限公司