專利名稱：一種在酸堿度交替條件下離子交換固定塔提鈾方法
一種在酸堿度交替條件下離子交換固定塔提鈾方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于使用離子交換固定塔的提鈾方法，具體涉及一種在溶液酸堿度交替條 件下離子交換固定塔提鈾方法。
背景技術(shù)：
采用離子交換法從浸出液中提取鈾，對(duì)于沒有特殊環(huán)境保護(hù)要求的區(qū)域，離子交 換法提鈾一般是根據(jù)礦石浸出液的特性來選擇淋洗劑的種類，即從酸性浸出液中回收提取 鈾采用酸性淋洗劑，從中性或弱堿性溶液中回收提取鈾采用中性或弱堿性淋洗劑。目前，我 國鈾水冶廠大多數(shù)采用酸法浸出——陰離子交換樹脂吸附——酸性氯鹽或酸性硝酸鹽淋 洗——沉淀工藝。其中離子交換塔的操作采用單一的上進(jìn)料或下進(jìn)料的方式，當(dāng)淋洗流出 液的鈾濃度較高能夠達(dá)到后續(xù)工藝使用要求時(shí)為合格液，當(dāng)鈾濃度下降到一定值時(shí)稱為一 貧溶液和二貧溶液。
采用酸法浸出——陰離子交換樹脂吸附——酸性氯鹽或酸性硝酸鹽淋洗——沉 淀產(chǎn)品的工藝流程，由于載鈾樹脂采用了酸性氯鹽或酸性硝酸鹽進(jìn)行解吸，在工藝水循環(huán) 過程中會(huì)導(dǎo)致氯根或硝酸根不斷積累，影響后續(xù)離子交換樹脂的吸附，并且吸附尾液需外 排。對(duì)于環(huán)境保護(hù)要求嚴(yán)格或無受納水體的區(qū)域，該提鈾工藝流程無法達(dá)到國家環(huán)保的有 關(guān)要求。
若采用碳酸鹽對(duì)從酸性浸出液中提取鈾的離子交換樹脂進(jìn)行淋洗，可實(shí)現(xiàn)工藝用 水閉路循環(huán)，但在淋洗初期，酸堿中和反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生大量的(X)2氣泡，在實(shí)際操作過程中處理 不得當(dāng)，會(huì)造成管道、設(shè)備等損壞，給生產(chǎn)帶來極大的安全隱患。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種提高淋洗效率、縮短淋洗體積的在酸堿度交替條件下離子 交換固定塔提鈾的方法。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是
—種在溶液酸堿度交替條件下離子交換固定塔提鈾方法，包括貧樹脂吸附鈾步 驟和載鈾樹脂淋洗鈾步驟，其中
載鈾樹脂淋洗鈾步驟又依次包括
淋洗中和階段使用堿性淋洗劑中和載鈾樹脂中的余酸，進(jìn)料方式為下進(jìn)液；
淋洗合格液階段進(jìn)料方式為上進(jìn)液；
淋洗一貧階段進(jìn)料方式為上進(jìn)液，流出液為一貧溶液；
淋洗二貧階段進(jìn)料方式為上進(jìn)液，流出液為二貧溶液。
如上所述的一種在溶液酸堿度交替條件下離子交換固定塔提鈾方法，其中所述 貧樹脂吸附鈾步驟采用離子交換固定塔從酸性浸出液中回收鈾，進(jìn)料方式為下進(jìn)液，當(dāng)流 出液鈾濃度與原液鈾濃度差在O 20mg/L時(shí)，將離子交換固定塔中溶液放空，貧樹脂吸附 鈾步驟結(jié)束。
如上所述的一種在溶液酸堿度交替條件下離子交換固定塔提鈾方法，其中所述 貧樹脂吸附鈾步驟采用多個(gè)離子交換固定塔串聯(lián)的方式進(jìn)行。
如上所述的一種在溶液酸堿度交替條件下離子交換固定塔提鈾方法，其中在所 述淋洗二貧階段中，當(dāng)淋洗流出液鈾濃度小于0. 2g/L時(shí)，淋洗結(jié)束，放空離子交換固定塔 中的溶液。
如上所述的一種在溶液酸堿度交替條件下離子交換固定塔提鈾方法，其中在所 述淋洗中和階段中，當(dāng)流出液的PH值處于2. 5 8. 0時(shí)，淋洗中和階段結(jié)束進(jìn)入淋洗合格 液階段。
如上所述的一種在溶液酸堿度交替條件下離子交換固定塔提鈾方法，其中在所 述淋洗合格液階段，采用含CO32-的淋洗劑或前一塔的一貧溶液作淋洗劑對(duì)載鈾樹脂進(jìn)行淋 洗。
如上所述的一種在溶液酸堿度交替條件下離子交換固定塔提鈾方法，其中在所 述淋洗一貧階段采用含CO32-的淋洗劑或前一塔的二貧溶液作淋洗劑對(duì)載鈾樹脂進(jìn)行淋洗。
如上所述的一種在溶液酸堿度交替條件下離子交換固定塔提鈾方法，其中在所 述淋洗二貧階段采用含CO32-的淋洗劑對(duì)載鈾樹脂進(jìn)行淋洗。
如上所述的一種在溶液酸堿度交替條件下離子交換固定塔提鈾方法，其中在所 述淋洗合格液階段，當(dāng)流出液的鈾濃度降至為1 10g/L時(shí)，所述淋洗合格液階段結(jié)束，進(jìn) 入淋洗一貧階段。
如上所述的一種在溶液酸堿度交替條件下離子交換固定塔提鈾方法，其中在所 述淋洗一貧階段，當(dāng)流出液的鈾濃度降至為0. 5 lg/L時(shí)，所述淋洗一貧階段結(jié)束，進(jìn)入淋 洗二貧階段。
本發(fā)明的有益效果是
1.本發(fā)明通過在載鈾樹脂淋洗鈾步驟中劃分淋洗中和階段和淋洗合格液階段，并 分別采用下進(jìn)液和上進(jìn)液方式，有助于離子交換塔內(nèi)生產(chǎn)的大量氣體的通暢排出，可避免 在淋洗過程中由于氣堵而產(chǎn)生“死角”，且有助于提高淋洗效率，縮短淋洗體積。
2.本發(fā)明在貧樹脂吸附鈾步驟中，通過采用多塔串聯(lián)的方式提高了吸附鈾的效果ο
3.本發(fā)明在載鈾樹脂淋洗鈾步驟中，通過在特定范圍點(diǎn)區(qū)分四個(gè)階段，有助于提 高淋洗效率，縮短淋洗體積。
4.本發(fā)明通過在淋洗合格液階段和淋洗一貧階段采用前一塔的一貧溶液和二貧 溶液作淋洗劑，可以有效提高離子交換的效率和效果。


圖1是本發(fā)明提供的一種在酸堿度交替條件下離子交換固定塔提鈾方法的流程 圖2是離子交換固定床吸附和淋洗管線布置示意圖2中1、2......8是離子交換固定塔；9是下進(jìn)液口閥門；10是上進(jìn)液口閥門；點(diǎn)線表示串管，劃線表示共用管。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的一種在酸堿度交替條件下離子交換固定塔提 鈾的方法進(jìn)行介紹
如圖1所示，一種在酸堿度交替條件下離子交換固定塔提鈾的方法分以下幾個(gè)步 驟
(1)貧樹脂吸附鈾步驟采用離子交換固定塔從酸性浸出液中回收鈾，酸性浸出 液進(jìn)料方式為下進(jìn)液，樹脂對(duì)酸性浸出液中的鈾進(jìn)行吸附，此過程中，待吸附之后的流出液 鈾濃度與吸附之前的原液鈾濃度基本相同時(shí)(即兩者濃度差在0 20mg/L時(shí))，即可認(rèn)為 離子樹脂吸附飽和，并將離子交換塔中溶液放空，以備淋洗。
本實(shí)施例中，該步驟采用3塔串聯(lián)吸附，以1、2、3號(hào)塔為例敘述首先吸附原液 (即是酸性浸出液)從1號(hào)塔底部進(jìn)入塔內(nèi)吸附，1號(hào)塔吸附尾液通過吸附共用管、吸附串 塔管從2號(hào)塔底部進(jìn)入塔內(nèi)吸附，2號(hào)塔吸附尾液通過吸附共用管、吸附串塔管從3號(hào)塔底 部進(jìn)入塔內(nèi)吸附，3號(hào)吸附尾液通過吸附共用管直接進(jìn)入吸附尾液外排管。也可根據(jù)情況改 變串聯(lián)塔的數(shù)量，當(dāng)串聯(lián)塔的數(shù)量越多時(shí)，尾液濃度越低，吸附效果越好。
(2)載鈾樹脂淋洗鈾步驟
1)淋洗中和階段由于載鈾樹脂(或叫離子交換樹脂)體系為酸性，在淋洗初期， 用堿性的沉淀母液(含CO32-和氫氧化鈉的淋洗劑)對(duì)樹脂進(jìn)行淋洗，中和樹脂中殘余的余 酸，進(jìn)料方式為下進(jìn)液，使酸堿中和反應(yīng)產(chǎn)生大量的(X)2氣泡有利于外排(從離子交換固定 塔塔頂?shù)呐艢忾y排出)。通過淋洗試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，淋洗過程中的中和階段向合格液階段的過渡， 其流出液的PH值會(huì)產(chǎn)生變化(pH升至2. 5 8. 0)，因此較容易控制轉(zhuǎn)換點(diǎn)。
2)淋洗合格液階段待淋洗中和階段結(jié)束后，采用含CO:的淋洗劑對(duì)載鈾樹脂進(jìn) 行淋洗，進(jìn)料方式由原來的下進(jìn)液改為上進(jìn)液。流出液的鈾濃度較高(達(dá)到10 30g/L)， 且CO:濃度較低(達(dá)到20 30g/L)為淋洗合格液。
3)淋洗一貧階段當(dāng)流出液的鈾濃度降至為1 10g/L，流出液為當(dāng)前塔的一貧溶 液，淋洗時(shí)進(jìn)料方式為上進(jìn)液；采用含CO/—的淋洗劑對(duì)載鈾樹脂進(jìn)行淋洗。
4)淋洗二貧階段流出液的鈾濃度降至為0. 5 lg/L時(shí)，采用含CO廣的淋洗劑對(duì) 載鈾樹脂進(jìn)行淋洗，進(jìn)料方式為上進(jìn)液，流出液為當(dāng)前塔的二貧溶液。待淋洗流出液鈾濃度 降至0. 2g/L以下，淋洗結(jié)束，并放空離子交換塔中的溶液，以備吸附。
如圖2所示，在載鈾樹脂淋洗鈾步驟中通常采用多個(gè)離子交換固定塔串聯(lián)的方 式，則在淋洗合格液階段，后一塔可采用前一塔的一貧溶液作淋洗劑；在淋洗一貧階段，后 一塔可采用前一塔的二貧溶液作淋洗劑。
首先開啟各個(gè)離子交換固定塔的下進(jìn)液口閥門9，使堿性的沉淀母液從塔底部進(jìn) 入塔內(nèi)進(jìn)行酸堿中和；所述離子交換固定塔的結(jié)構(gòu)是本領(lǐng)域技術(shù)人員的公知常識(shí)；
當(dāng)各塔的中和階段結(jié)束后，關(guān)閉下進(jìn)液口閥門9，與此同時(shí)開啟上進(jìn)液口閥門10， 前一塔的一貧溶液作為淋洗劑通過淋洗共用管(圖2中的劃線)從塔頂進(jìn)入對(duì)載鈾樹脂進(jìn) 行淋洗，該階段為淋洗合格液階段，由于第1號(hào)塔不存在其前一塔，因而使用的淋洗劑為外 界加入的含C032_的淋洗劑；
對(duì)任意塔，當(dāng)流出液的鈾濃度降至為1 10g/L時(shí)，該塔進(jìn)入淋洗一貧階段，使用 前一塔的二貧溶液作為淋洗劑，進(jìn)料方式為上進(jìn)料，由于第1號(hào)塔不存在其前一塔，因而使用的淋洗劑為外界加入的含CO:的淋洗劑；
對(duì)任意塔，當(dāng)流出液的鈾濃度降至為0. 5 lg/L時(shí)，該塔進(jìn)入淋洗二貧階段，采用 含CO32-的淋洗劑對(duì)載鈾樹脂進(jìn)行淋洗，進(jìn)料方式為上進(jìn)液；
當(dāng)流出液鈾濃度降至0. 2g/L以下，淋洗結(jié)束，放空離子交換塔中的溶液。當(dāng)然，本 領(lǐng)域的技術(shù)人員也可以根據(jù)所要得到的鈾濃度而改變各轉(zhuǎn)折點(diǎn)的鈾濃度值。但上述范圍值 可在較短淋洗時(shí)間與較小淋洗體積下得到較大的流出液鈾濃度。
對(duì)單一上進(jìn)料、單一下進(jìn)料、先上進(jìn)料后下進(jìn)料分別進(jìn)行了淋洗試驗(yàn)，結(jié)果見下 表
表1淋洗試驗(yàn)結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種在溶液酸堿度交替條件下離子交換固定塔提鈾方法，包括貧樹脂吸附鈾步驟 和載鈾樹脂淋洗鈾步驟，其特征在于載鈾樹脂淋洗鈾步驟又依次包括淋洗中和階段使用堿性淋洗劑中和載鈾樹脂中的余酸，進(jìn)料方式為下進(jìn)液；淋洗合格液階段進(jìn)料方式為上進(jìn)液；淋洗一貧階段進(jìn)料方式為上進(jìn)液，流出液為一貧溶液；淋洗二貧階段進(jìn)料方式為上進(jìn)液，流出液為二貧溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在溶液酸堿度交替條件下離子交換固定塔提鈾方法，其 特征在于所述貧樹脂吸附鈾步驟采用離子交換固定塔從酸性浸出液中回收鈾，進(jìn)料方式 為下進(jìn)液，當(dāng)流出液鈾濃度與原液鈾濃度差在0 20mg/L時(shí)，將離子交換固定塔中溶液放 空，貧樹脂吸附鈾步驟結(jié)束。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在溶液酸堿度交替條件下離子交換固定塔提鈾方法，其 特征在于所述貧樹脂吸附鈾步驟采用多個(gè)離子交換固定塔串聯(lián)的方式進(jìn)行。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在溶液酸堿度交替條件下離子交換固定塔提鈾方法，其 特征在于在所述淋洗二貧階段中，當(dāng)淋洗流出液鈾濃度小于0. 2g/L時(shí)，淋洗結(jié)束，放空離 子交換固定塔中的溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在溶液酸堿度交替條件下離子交換固定塔提鈾方法，其 特征在于在所述淋洗中和階段中，當(dāng)流出液的PH值處于2. 5 8. 0時(shí)，淋洗中和階段結(jié)束 進(jìn)入淋洗合格液階段。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在溶液酸堿度交替條件下離子交換固定塔提鈾方法，其 特征在于在所述淋洗合格液階段，采用含CO32-的淋洗劑或前一塔的一貧溶液作淋洗劑對(duì) 載鈾樹脂進(jìn)行淋洗。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在溶液酸堿度交替條件下離子交換固定塔提鈾方法，其 特征在于在所述淋洗一貧階段采用含CO32-的淋洗劑或前一塔的二貧溶液作淋洗劑對(duì)載 鈾樹脂進(jìn)行淋洗。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的，其特征在于在所述淋洗二貧階段采用含CO:的淋洗劑對(duì) 載鈾樹脂進(jìn)行淋洗。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在溶液酸堿度交替條件下離子交換固定塔提鈾方法，其 特征在于在所述淋洗合格液階段，當(dāng)流出液的鈾濃度降至為1 10g/L時(shí)，所述淋洗合格 液階段結(jié)束，進(jìn)入淋洗一貧階段。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在溶液酸堿度交替條件下離子交換固定塔提鈾方法， 其特征在于在所述淋洗一貧階段，當(dāng)流出液的鈾濃度降至為0. 5 lg/L時(shí)，所述淋洗一貧 階段結(jié)束，進(jìn)入淋洗二貧階段。
全文摘要
本發(fā)明屬于使用離子交換固定塔的提鈾方法，具體涉及一種在溶液酸堿度交替條件下離子交換固定塔提鈾方法。該方法包括貧樹脂吸附鈾步驟和載鈾樹脂淋洗鈾步驟，其中載鈾樹脂淋洗鈾步驟又依次包括淋洗中和階段、淋洗合格液階段、淋洗一貧階段和淋洗二貧階段；在淋洗中和階段使用堿性淋洗劑中和載鈾樹脂中的余酸，進(jìn)料方式為下進(jìn)液；在淋洗合格液階段進(jìn)料方式為上進(jìn)液；在淋洗一貧階段進(jìn)料方式為上進(jìn)液，流出液為一貧溶液；在淋洗二貧階段進(jìn)料方式為上進(jìn)液，流出液為二貧溶液。本發(fā)明通過在載鈾樹脂淋洗鈾步驟中劃分淋洗中和階段和淋洗合格液階段，并分別采用下進(jìn)液和上進(jìn)液方式，有助于提高淋洗效率，縮短淋洗體積。
文檔編號(hào)C22B3/42GK102031369SQ201010568950
公開日2011年4月27日 申請(qǐng)日期2010年12月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月1日
發(fā)明者劉超, 周根茂, 李偉才, 鄧舜勤 申請(qǐng)人:核工業(yè)北京化工冶金研究院