專利名稱：一種細化鎂合金板材晶粒的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種鎂合金板材晶粒細化方法，具體涉及的是一種通過多次循環(huán)“冷 軋-退火”法細化鎂合金晶粒的制備方法。
背景技術：
鎂合金是實用金屬中是最輕的合金，鎂合金比鋁合金輕36%、比鋅合金輕73%、比 鋼輕77%。它是實用金屬中的比強度最高的金屬。鎂合金廣泛用于攜帶式的器械和汽車行 業(yè)中，達到輕量化的目的。例如手機，筆記本電腦上的液晶屏幕的尺寸年年增大，在它們 的枝撐框架和背面的殼體上使用了鎂合金。鎂合金的比重雖然比塑料重，但單位重量的強 度和彈性率比塑料高。所以，在同樣的強度零部件的情況下，鎂合金的零部件能做得比塑料 的薄而且輕。雖然鎂合金的導熱系數(shù)不及鋁合金，但是，比塑料高出數(shù)十倍，鎂合金用于電 器產品上可有效地將內部的熱散發(fā)到外面。因此可以在內部產生高溫的電腦和投影儀等的 外殼和散熱部件上使用鎂合金；電視機的外殼上使用鎂合金可做到無散熱孔。鎂合金的電 磁波屏蔽性能比在塑料上電鍍屏蔽膜的效果好，使用鎂合金可省去電磁波屏蔽膜的電鍍工 序。這使得鎂合金在手機電話的殼體和屏蔽材料，及通訊材料上得到很好的應用。鎂合金 比其他金屬的切削阻力小，在機械加工時，可以較快的速度加工。在這種背景下，鎂合金板 帶材的發(fā)展面臨著很好的機遇，鎂合金板材在各種鎂合金材料中所占的比例逐漸增加。但 是，由于鎂合金的密排六方結構使得它的塑性成型能力差，并且鎂合金的強度低，抗腐蝕性 能差，在一定的程度上限制了鎂合金的廣泛應用。目前，細化晶粒是一種有效的提高鎂合金 材料成型能力的方法。近年來在鎂合金晶粒細化方面開展了一些研究，主要是通過大變形處理方法如等 徑角擠壓，攪拌摩擦焊，交叉軋制，異步軋制，往復擠壓，多向鍛造，累積疊軋工藝和道次變 形量很大的熱軋來使晶粒得到細化。雖然這些方法已被證明能細化晶粒，但很多這樣的方 法由于其自身工藝的限制，不適合于商業(yè)化生產。

發(fā)明內容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術中細化鎂合金晶粒方法的上述不足，其目的是提出一種通過 多次“冷軋和退火”處理細化鎂合金板材晶粒的制備方法。采用本發(fā)明方法可以制備出晶 粒尺寸細小、強度高、塑性好的鎂合金板材。本發(fā)明的技術方案是一種鎂合金板材細化晶粒的方法，其包括如下步驟
1、將含有至少一種合金元素的鎂合金板，在一定的變形量下冷軋變形，軋制速度 為5m/min— 60m/min，變形量為5%—20%，使其在晶粒中得到較多的孿晶；
2、將步驟1制備的變形態(tài)鎂合金板進行退火處理，溫度為150—400°C，時間為 0. 1一 lOOOmin，使其發(fā)生再結晶；再結晶晶粒會在孿晶界面上形核，能使晶粒得到細化；
3、將步驟2制備的板材繼續(xù)冷軋變形，本步驟選用的變形量大于步驟1的變形量，軋制速度為5m/min-60m/min，使其晶粒中得到較多的孿晶；
4、將步驟3制備的變形態(tài)鎂合金板進行退火處理，本步驟選用的退火溫度比步驟 2的溫度低，時間為0. 1—lOOOmin，使其發(fā)生再結晶，繼續(xù)細化晶粒；
5、根據(jù)工藝需要，重復步驟3、4的操作，最終得到晶粒細小的鎂合金板材。所述鎂合金板包括合金元素重量百分比含量在0. 1°/Γ10%，通過多次“冷軋變形及 適合溫度退火”，從而大幅的細化鎂合金板的晶粒尺寸。利用該方法制備鎂合金板材具有成 本低、強度高、塑性好等特點，可廣泛應用在汽車、航空航天、通訊、建筑等各個領域。本發(fā)明提到的鎂合金板材至少含有一種合金元素，而合金元素的重量百分比含量 在ο. ι°/Γιο%，合金元素為鋁、鋅、錳、鋯、鋰、鈹、鈣、銅、鐵、鎳、銀、錫、銻、釔、釷、硅、鈰、稀土 元素。本發(fā)明所述合金元素含量用X射線熒光光譜儀測定。本發(fā)明的目的是通過多次“冷變形和退火”的方法細化鎂合金板晶粒，晶粒細小的 鎂合金板材，達到工藝要求的強度、剛度等。本發(fā)明與現(xiàn)有技術的主要區(qū)別在于本發(fā)明非常適合于大規(guī)模生產，利用本發(fā)明制 備的鎂合金板材，具有更細小的晶粒，同時具有更高的強度和塑性，而且生產效率高，操作 簡單，可使生產成本降低20 30%。產生這種效果的主要原因在于本發(fā)明采用多次“冷變 形和退火”法等容易實現(xiàn)的操作方法，利用鎂合金變形自身的特點，通過靜態(tài)再結晶，在孿 晶界和孿晶片層間形核和長大，從而大幅的細化鎂合金板材的晶粒尺寸。本發(fā)明的設計思路在于首先從鎂合金板材細化晶粒的可行方式出發(fā)，通過冷變形 和退火等較易實現(xiàn)的方法，利用其在冷變形過程中產生的孿晶使得其晶粒得到細化。具體 如下由于鎂合金具有密排六方結構，在室溫變形時不易發(fā)生滑移，容易產生大量的孿晶。 孿晶界是新的再結晶形核地點，這些產生的孿晶將晶粒分割成許多區(qū)域。一個晶粒內孿晶 數(shù)量和類型出現(xiàn)的越多，晶粒細化的效果就越好。在接下來的再結晶退火過程中，再結晶晶 粒易于在孿晶界及孿晶片層之間形核與長大，且孿晶能有效的阻止晶粒長大，所以在完全 再結晶以后能起到細化晶粒的作用。反復多次的重復以上的變形及退火處理，就能不斷的 將晶粒細化。從而同時大幅的提高鎂合金板的強度和塑性。本發(fā)明采用循環(huán)"冷軋大變形 加退火處理"，成本低，操作簡單，可用于大規(guī)模生產，是一種經濟、有效的制備鎂合金板材 的方法。


下面將結合附圖對本發(fā)明的具體實例進行詳細的描述，其中 圖1為本發(fā)明制備方法的工藝流程圖2為本發(fā)明所述鎂合金板第一次冷變形和退火時的組織演變示意圖a)原始晶粒； b)形變產生的孿晶；c)新晶粒形核；d)再結晶后的新晶粒。圖3為本發(fā)明所述鎂合金板第二次冷變形和退火時的組織演變示意圖a)形變產 生的孿晶；b)新晶粒形核；c)再結晶后的新晶粒。圖中，1為初始晶粒，2為晶界，3為孿晶，4為新晶核，5為原始晶界，6為新晶粒。
具體實施例方式本發(fā)明的細化鎂合金板材晶粒的方法，參見附圖1，其包括如下步驟
1、將初始的含有至少一種合金元素的鎂合金板，在一定的變形量下冷軋變形，軋 制速度為5m/min-60m/min，變形量范圍為5%_20%，使其在晶粒中得到較多的孿晶；
2、將步驟1制備的變形態(tài)鎂合金板進行退火處理，溫度為150—400°C，時間為 0. 1一 lOOOmin，使其發(fā)生再結晶；再結晶晶粒會在孿晶界面上形核，能使晶粒得到細化；
3、將步驟2制備的板材繼續(xù)冷軋變形，本步驟選用的變形量大于步驟1的變形量， 軋制速度為5m/min-60m/min，使其晶粒中得到較多的孿晶；
4、將步驟3制備的變形態(tài)鎂合金板進行退火處理，本步驟選用的退火溫度比步驟 2的溫度低，時間為0. 1—lOOOmin，使其發(fā)生再結晶，繼續(xù)細化晶粒；
5、根據(jù)工藝需要，重復步驟3、4的操作，經多次重復操作“冷軋變形和退火”，最終 得到晶粒細小的鎂合金板材。即按照后面一次的冷軋變形量大于前一次的變形量，后面 一次的退火處理溫度低于前一次的處理溫度這樣一個規(guī)律，多次重復循環(huán)“冷軋變形和退 火”的操作處理，每次都能使晶粒得到細化，最終達到要求的強度等性能指標，滿足工藝要 求。后面一次的冷軋變形量比前一次的變形量一般大1%以上，后面一次的退火處理溫度比 前一次的退火處理溫度低5°C以上。本發(fā)明所述的鎂合金板材至少含有一種合金元素，而合金元素的重量百分比含量 在ο. ι°/Γιο%，合金元素為鋁、鋅、錳、鋯、鋰、鈹、鈣、銅、鐵、鎳、銀、錫、銻、釔、釷、硅、鈰、稀土 元素。本發(fā)明所述合金元素含量用X射線熒光光譜儀測定。本發(fā)明的冷軋變形，可以選取的變形量為5%、6%、7%、7. 5%、8%、8. 5%、9%、9. 5%、10%、 11%、12%、12. 5%、13%、13. 5%、14%、14. 5%、15%、15. 5%、16%、16. 5%、17%、17. 5%、18%、18. 5%、 19%、20%等，按照工藝要求選取合適的冷軋變形量，以滿足加工需要。本發(fā)明的退火處理溫 度，按照工藝要求可以選取的溫度點為150 V、155 V、160 V、165 V、170 V、175 V、180 V、 190 "C>200 "C>210 "C>220 "C>230 "C>240 "C>250 "C>260 "C>270 "C>280 "C>290 "C>300 "C、 310 "C>320 "C>330 "C>340 "C>350 "C>355 "C>360 "C>365 "C>370 "C>375 "C>380 "C>385 "C、 390°C、395°C、40(TC等，滿足工藝要求。本發(fā)明的軋制速度，可以選取的具體速度為5m/ min、8m/min、10m/min、12m/min、15m/min、18m/min、20m/min、22m/min、25m/min、28m/min、 30m/min、32m/min、35m/min、38m/min、40m/min、45m/min、46m/min、50m/min、52m/min、55m/ min、58m/min、60m/min，滿足工藝要求。本發(fā)明的退火處理時間，按照工藝要求可以選取 的時間為 0. lmin、0. 5min、lmin、2min、5min、10min、20min、30min、50min、60min、80min、 lOOrnin、llOmin、120min、150min、180min、200min、250min、280min、300min、350min、380min、 400min>420min>450min>480min>500min>530min>550min>580min>6000min>620min> 650min、660min、700min、750min、780min、800min、820min、850min、880min、900min、920min、 950min、960min、980min、IOOOmin 等，滿足工藝要求。參見圖2、3所示，經過第一次冷軋變形和退火處理后，在初始晶粒1內，形成了多 個新晶粒6，初始晶粒得到細化；再經過第二次冷軋變形和退火處理后，形成了更多個新晶 粒6，晶粒得到更進一步的細化，晶粒尺寸更小。
5
實施例1鎂合金板材晶粒細化的制備工藝如附圖1所示，采用2mm厚的AZ31鎂 合金板材，首先對鎂合金板材進行均勻化處理，加熱至350°C并保溫6小時，金相顯微鏡顯 示晶粒尺寸為80 μ m;將處理后的鎂合金板材進行冷軋，軋制速度為20m/min，變形量(軋下 量)為10%，得到厚度為1. 8mm的板材；然后對該冷軋后的板材進行退火處理，退火工藝為 350°C保溫0. 5小時，用金相顯微鏡觀察樣品的晶粒大小，經過第一輪冷軋和退火后得到板 材的晶粒尺寸為35μπι;
將上述制備的ΑΖ31鎂合金板材進行第二次冷軋和退火處理。首先將1. 8mm厚的板材 進行冷軋，軋制速度為20m/min，軋下量為15%，得到厚度為1. 53mm的板材；然后對該冷軋后 的板材進行退火處理，退火工藝為320°C保溫0. 2小時，這樣經過第二輪冷軋和退火后得到 板材的晶粒尺寸為15μπι; 實施例2
采用Imm厚的ΑΖ31鎂合金板材，首先對鎂合金板材進行均勻化處理，加熱至400°C并保 溫12小時，金相顯微鏡顯示晶粒尺寸為100 μ m;將處理后的鎂合金板材進行冷軋，軋制速 度為15m/min，軋下量為12%，得到厚度為0. 88mm的板材；然后對該冷軋后的板材進行退火 處理，退火工藝為300°C保溫0.5小時，用金相顯微鏡觀察樣品的晶粒大小，經過第一輪冷 軋和退火后得到板材的晶粒尺寸為30 μ m。將上述制備的AZ31鎂合金板材進行第二次冷軋和退火處理。首先將0. 88mm厚的 板材進行冷軋，軋制速度為25m/min，軋下量為15%，得到厚度為0. 75mm的板材；然后對該冷 軋后的板材進行退火處理，退火工藝為280°C保溫0. 5小時，這樣經過第二次冷軋和退火后 得到板材的晶粒尺寸為18 μ m。繼續(xù)將厚度為0. 75mm的板材進行第三次冷軋和退火處理， 軋制速度為25m/min，軋下量為16%，得到厚度為0. 63mm的板材；退火工藝為260°C保溫0. 2 小時，最后，用金相顯微鏡觀察板材的晶粒尺寸，經過第三次冷軋和退火后的得到板材的晶 粒尺寸為6 μ m。實施例3
采用2mm厚的AZ61鎂合金板材，首先對鎂合金板材進行均勻化處理，加熱至400°C并 保溫12小時，金相顯微鏡顯示晶粒尺寸為60 μ m ；將處理后的鎂合金板材進行冷軋，軋制速 度為12m/min，軋下量為8%，得到厚度為1. 84mm的板材；然后對該冷軋后的板材進行退火處 理，退火工藝為310°C保溫0.5小時，用金相顯微鏡觀察樣品的晶粒大小，經過第一次冷軋 和退火后得到板材的晶粒尺寸為35 μ m。將上述制備的AZ61鎂合金板材進行第二次冷軋和退火處理。首先將1. 84mm厚的 板材進行冷軋，軋制速度為20m/min，軋下量為12%，得到厚度為1. 62mm的板材；然后對該冷 軋后的板材進行退火處理，退火工藝為270°C保溫0. 1小時，這樣經過第二次冷軋和退火后 得到板材的晶粒尺寸為12 μ m。
權利要求
一種鎂合金板材細化晶粒的方法，其特征在于包括如下步驟(1)將含有至少一種合金元素的鎂合金板，在一定的變形量下冷軋變形，軋制速度為5m/min—60m/min，變形量為5%—20%，使其在晶粒中得到孿晶； (2)將步驟(1)制備的變形態(tài)鎂合金板進行退火處理，溫度為150—400℃，時間為0.1—1000min，使其發(fā)生再結晶；再結晶晶粒會在孿晶界面上形核，能使晶粒得到細化；(3)將步驟(2)制備的板材繼續(xù)冷軋變形，本步驟選用的變形量大于步驟(1)的變形量，軋制速度為5m/min 60m/min，使其晶粒中得到較多的孿晶；(4)將步驟(3)制備的變形態(tài)鎂合金板進行退火處理，本步驟選用的退火溫度比步驟(2)的溫度低，時間為0.1—1000min，使其發(fā)生再結晶，繼續(xù)細化晶粒；(5)根據(jù)工藝需要，重復步驟(3)、(4)的操作，最終得到晶粒細小的鎂合金板材。
2.根據(jù)權利要求1所述的鎂合金板材細化晶粒的方法，其特征在于鎂合金板的合金含 量在0. 1% 10%之間。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的鎂合金板材細化晶粒的方法，其特征在于后一次的 冷軋變形的形變量大于上一次的形變量，后一次的退火溫度低于上一次的退火溫度。
4.根據(jù)權利要求1或2所述的鎂合金板材細化晶粒的方法，其特征在于所述合金元 素為鋁、鋅、錳、鋯、鋰、鈹、鈣、銅、鐵、鎳、銀、錫、銻、釔、釷、硅、鈰、稀土元素。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鎂合金板材晶粒細化的方法，具體涉及的是一種通過循環(huán)“冷軋-退火”法細化鎂合金板材晶粒的制備方法，按照后面一次的冷軋變形量大于前一次的變形量，后面一次的退火處理溫度低于前一次的處理溫度這樣一個規(guī)律，多次重復循環(huán)“冷軋變形和退火”，得到晶粒細化的鎂合金板材；其中的鎂合金板包括合金元素重量百分比含量在0.1%~10%，通過多次“冷軋變形及退火”，從而大幅的細化鎂合金板的晶粒尺寸。本發(fā)明的方法，成本低，操作簡單，可用于大規(guī)模生產，是一種經濟、有效的制備鎂合金板材的方法；利用該方法制備鎂合金板材具有成本低、強度高、塑性好等特點，可廣泛應用在汽車、航空航天、通訊、建筑等各個領域。
文檔編號C22F1/06GK101985729SQ20101054929
公開日2011年3月16日 申請日期2010年11月18日 優(yōu)先權日2010年11月18日
發(fā)明者劉慶, 孫燦, 尚都, 林震霞, 肖睿, 陳興品, 陳雪 申請人:重慶大學