專利名稱：一種織物化學(xué)鍍鐵鎳的無鈀活化液配方及活化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及非金屬材料化學(xué)鍍領(lǐng)域，特別是一種織物化學(xué)鍍鐵鎳的無鈀活化鍍配 方及活化方法。
背景技術(shù)：
金屬化織物是用途最廣泛的柔性電磁屏蔽材料。化學(xué)鍍是非金屬材料金屬化的有 效途徑之一，在織物金屬化領(lǐng)域占有重要地位?？椢锢w維材料表面不具有催化活性，在其表 面形成一層貴金屬催化活性中心(即活化)，是化學(xué)鍍制備柔性金屬化紡織品的關(guān)鍵工序。 傳統(tǒng)工藝是采用PdCl2-SnCl2活化——敏化法。而該工藝處理過程復(fù)雜，使用PdCl2價格昂 貴，且還具有毒性，使其應(yīng)用受到一定的限制。因此，不斷開發(fā)低成本、環(huán)保型、節(jié)約貴金屬 的新型活化工藝，必然具有廣闊的應(yīng)用前景?？椢镏杏屑兠薏紵o鈀活化的報道(賴冬志，陳文興，姚躍飛，劉冠峰.應(yīng)用于織物 化學(xué)鍍的新活化方法[J].紡織學(xué)報，2006，27(1) :34-37)，但棉纖維與化纖纖維結(jié)構(gòu)差異 很大，而且純棉布產(chǎn)業(yè)應(yīng)用性不及化纖纖維，而使其沒有得到更多應(yīng)用。本發(fā)明在常溫下以 甲醇為溶劑，利用表面活性劑0P-10的增溶性，增強(qiáng)滌綸織物對乙酸鎳的吸附，用穩(wěn)定性較 硼氫化鈉更好的強(qiáng)還原性硼氫化鉀直接還原吸附在滌綸織物上的乙酸鎳，從而在織物表面 形成含鎳和鎳硼合金的催化活性點(diǎn)，取代鈀活化的化學(xué)鍍鐵鎳無鈀活化工藝及配方未見報 道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種織物化學(xué)鍍鐵鎳的無鈀活化鍍液配方及活化方法?？椢锷匣瘜W(xué)鍍鐵鎳，首先將織物經(jīng)除污、除油、粗化、活化預(yù)處理后，再進(jìn)行化學(xué)鍍 鐵鎳合金。本發(fā)明就是針對活化階段，提出了一種無鈀活化液配方及活化方法。織物上化學(xué)鍍鐵鎳無鈀活化液配方為每升分析純甲醇含乙酸鎳100_150g、壬基 酚聚氧乙烯醚-10表面活性劑5-10mL及硼氫化鉀50-100g?；罨椒ň唧w步驟為按每升分析純甲醇含硼氫化鉀50_100g配制硼氫化鉀的 甲醇溶液，再按每升分析純甲醇含乙酸鎳100-150g、壬基酚聚氧乙烯醚-10表面活性劑 5-10mL配制混合液；活化時，先把織物放入上述混合液中浸泡30min，然后取出，在攪拌條 件下浸入上述硼氫化鉀的甲醇溶液中，進(jìn)行活化，活化過程不需要攪拌。溫度室溫，活化時 間25-35min，活化后將織物取出水洗、置于60°C恒溫干燥箱中干燥30min即可?；罨に囍谢罨航M成的選擇原則是首先鎳具有很強(qiáng)的自催化活性，利用還原 劑還原鎳離子制取活性點(diǎn)。硼氫化物作為還原劑具有還原效率高、常溫可進(jìn)行等明顯優(yōu)點(diǎn)。 故選用穩(wěn)定性較好的硼氫化鉀做還原劑。第二，溶劑對鎳鹽的溶解性必須很好，而且滌綸織 物在這種溶劑中的潤濕性要好，可以吸附足夠的鎳，這樣才能得到均勻的活化基布和良好 鍍層。故選用甲醇作溶劑，表面活性劑壬基酚聚氧乙烯醚-10具有增溶性選做添加劑使用。 第三，硫酸鎳、氯化鎳等在甲醇中溶解度很小，而硝酸鎳的氧化性太強(qiáng)，故活化液中的鎳鹽以乙酸鎳為最好。第四，硼氫化鉀微溶于甲醇，能夠維持活化液飽和，使活化效率提高。因 此，活化液組成為乙酸鎳、表面活性劑壬基酚聚氧乙烯醚-10，硼氫化鉀，甲醇(作溶劑)。本發(fā)明在常溫下利用硼氫化鉀還原乙酸鎳，從而在織物表面形成含鎳和鎳硼合金 的催化活性點(diǎn)，以此取代鈀活化的活化方法具有低溫、經(jīng)濟(jì)的優(yōu)點(diǎn)。利用掃描電鏡對經(jīng)無鈀活化后獲得的鐵鎳合金鍍層進(jìn)行形貌表征，可以明顯看出 鍍層結(jié)合致密，顆粒分散較均勻。利用衍射儀對鎳鍍層進(jìn)行相結(jié)構(gòu)分析，可明顯看出在2 θ 角分別為45°、52.5°出現(xiàn)衍射峰(彌散峰)，2Θ角45°為FeNi3的衍射峰，2 θ角45° 為非晶態(tài)FeM3、M3P合金的衍射峰，說明鍍層在鍍態(tài)下為混晶結(jié)構(gòu)。使用能譜儀測定了滌 綸織物鍍鐵鎳合金鍍層成份和含量，表明鍍層中含有M、Fe、P鎳的含量最高。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例化學(xué)鍍鎳配方及工藝(1)化學(xué)除污除油方法普通洗衣粉洗滌多次后用蒸餾水沖洗干凈。(2)粗化液配方及工藝條件NaOH200g/L時間(t)30min溫度(T)65 70°C(3)活化液配方及工藝條件乙酸鎳150g/甲醇(L)；壬基酚聚氧乙烯醚-10 5mL/甲醇(L)硼氫化鈉IOOg/甲醇(L)；溫度(°C )室溫時間(min) 30活化方法為按每升分析純甲醇含硼氫化鉀50_100g配制硼氫化鉀的甲醇溶液， 再按每升分析純甲醇含乙酸鎳100-150g、壬基酚聚氧乙烯醚-10表面活性劑5-10mL配制混 合液；活化時，先把織物放入上述混合液中浸泡30min，然后取出，在攪拌條件下浸入上述 硼氫化鉀的甲醇溶液中，進(jìn)行活化，活化過程不需要攪拌。溫度室溫，活化時間30min，活 化后將織物取出水洗、置于60°C恒溫干燥箱中干燥30min即可。(4)化學(xué)鍍鐵鎳合金鍍液配方及工藝條件配方主要由以下物質(zhì)組成硫酸鎳；硫酸亞鐵銨；次亞磷酸鈉；檸檬酸銨；酒石酸 鉀鈉；硼酸。硫酸鎳16g/L
硫酸亞鐵銨16g/L
次亞磷酸鈉42g/L
檸檬酸銨40g/L
酒石酸鉀鈉lOg/L
硼酸30g/L pH9. 0 10
溫度80°C先分別溶解硫酸鎳、硫酸亞鐵銨、次亞磷酸鈉、檸檬酸銨、酒石酸鉀鈉和硼酸。在 攪拌條件下先將檸檬酸銨、酒石酸鉀鈉混合制成復(fù)合絡(luò)合劑溶液，然后在劇烈攪拌下將硫 酸鎳、硫酸亞鐵銨溶液依次緩慢加入復(fù)合絡(luò)合劑溶液中，然后在攪拌下分別把次亞磷酸鈉 溶液、硼酸溶液緩慢加入上述溶液中。還可以酌情加入穩(wěn)定劑硫脲、加速劑丁二酸。然后用 NaOH調(diào)節(jié)pH值，最后稀釋至所需體積。
權(quán)利要求
1.一種織物化學(xué)鍍鐵鎳的無鈀活化液，其特征在于配方如下每升分析純甲醇中含乙 酸鎳100-150g、壬基酚聚氧乙烯醚-10表面活性劑5-10mL及硼氫化鉀50_100g。
2.一種如權(quán)利要求1所述的織物表面化學(xué)鍍鐵鎳無鈀活化液的活化方法，其特征在于 步驟為按每升分析純甲醇含硼氫化鉀50-100g配制硼氫化鉀的甲醇溶液，再按每升分析 純甲醇含乙酸鎳100-150g、壬基酚聚氧乙烯醚-10表面活性劑5-10mL配制混合液；活化 時，先把織物放入上述混合液中浸泡30min，然后取出，在攪拌條件下浸入上述硼氫化鉀的 甲醇溶液中，進(jìn)行活化，活化過程不需要攪拌；溫度室溫，活化時間25-35min，活化后將 織物取出水洗、置于60°C恒溫干燥箱中干燥30min即可。
全文摘要
本發(fā)明公開一種織物化學(xué)鍍鐵鎳的無鈀活化液配方及活化方法。配方如下每升分析純甲醇中含乙酸鎳100-150g、壬基酚聚氧乙烯醚-10表面活性劑5-10mL及硼氫化鉀50-100g。按每升分析純甲醇含硼氫化鉀50-100g配制硼氫化鉀的甲醇溶液，再按每升分析純甲醇含乙酸鎳100-150g、壬基酚聚氧乙烯醚-10表面活性劑5-10mL配制混合液；活化時，先把織物放入上述混合液中浸泡30min，然后取出，在攪拌條件下浸入上述硼氫化鉀的甲醇溶液中，進(jìn)行活化，活化過程不需要攪拌；溫度室溫，活化時間25-35min，活化后將織物取出水洗、置于60℃恒溫干燥箱中干燥30min即可。本發(fā)明在織物表面形成含鎳和鎳硼合金的催化活性點(diǎn)，以此取代鈀活化的活化方法，具有低溫、經(jīng)濟(jì)的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號C23C18/18GK102002688SQ20101026309
公開日2011年4月6日 申請日期2010年8月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月24日
發(fā)明者劉崢, 周英智, 張京迪 申請人:桂林理工大學(xué)