專利名稱：梯度矯頑力釹鐵硼磁體及其生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種釹鐵硼永磁材料，特別是涉及一種具有梯度矯頑力的釹鐵硼磁體 及其生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
釹鐵硼系稀土永磁體，以其優(yōu)良的磁性能得到越來越多的應(yīng)用，被廣泛應(yīng)用在核 磁共振、計(jì)算機(jī)、混合動(dòng)汽車、各種電動(dòng)機(jī)和風(fēng)力發(fā)電機(jī)等領(lǐng)域。根據(jù)釹鐵硼系稀土永磁體 使用領(lǐng)域的不同，其性能和成分組成也有明顯的差異。通常情況下，使用稀土 Pr、Nd制作 的釹鐵硼磁體，其矯頑力較低，耐反向磁場(chǎng)和高溫的能力較差，較易失磁，只能應(yīng)用在低反 向磁場(chǎng)和溫度不太高的環(huán)境中。而通過在磁體成分中添加Dy、Tb等重稀土元素，可以有效 地提高磁體的矯頑力，磁體的耐高溫特性和耐反向磁場(chǎng)的能力隨著Dy、Tb含量的增加而提 高。近幾年隨著混合動(dòng)力汽車、風(fēng)力發(fā)電機(jī)等行業(yè)的飛速發(fā)展，對(duì)這類耐高溫磁體的需求也 有成倍的增長(zhǎng)。但是該類磁體的缺點(diǎn)也很明顯，首先是隨著Dy、Tb的升高，磁體的表磁和磁能積 也有 了較大幅度的降低。對(duì)于電機(jī)而言，降低磁能積，相同的功率輸出需要更多的磁體，體 積和重量也相應(yīng)增加。另外，Dy、Tb是稀缺資源，價(jià)格是PrNd合金的幾倍甚至十幾倍，也限 制了該類磁體的更廣泛應(yīng)用。我們通過對(duì)46H磁體(Hcj = 17. 8K0e)在溫度為150°C的條件下進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果表 明，永磁體在電機(jī)中的失磁是不均勻的，對(duì)于粘接在磁軛上的磁體，失磁部分總是在靠近感 應(yīng)線圈的磁體的表面部分，而磁體的內(nèi)部基本不失磁；對(duì)于嵌入到硅鋼片中的磁體，其失磁 部分則集中到磁體的兩個(gè)外表面。這種現(xiàn)象產(chǎn)生的原因是磁體與線圈接近的部分，受到的 反向磁場(chǎng)比內(nèi)部要大很多；對(duì)于粘貼式的磁體，磁體靠近線圈的一側(cè)由于渦流等原因，溫度 也要高于磁體的另一側(cè)。電機(jī)的工作溫度通?？蛇_(dá)150°C以上，如果想保持磁體的失磁較少，則必須使用矯 頑力大于20K0e的磁體。因此我們使用矯頑力更高的40SH、38UH磁體在溫度為150°C的條 件下進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果表明磁體失磁很小，這是由于矯頑力提高后，磁體的抗失磁能力提高， 但矯頑力的提高會(huì)導(dǎo)致磁體磁的能積下降，導(dǎo)致電機(jī)的輸出明顯下降，如果想保持電機(jī)中 磁體的表磁不變，則必須增加磁體的數(shù)量，這樣就會(huì)增加成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種高磁性能、高耐退磁性能的梯度矯頑力釹鐵 硼磁體及其生產(chǎn)方法。本發(fā)明梯度矯頑力釹鐵硼磁體的生產(chǎn)方法，按照如下步驟進(jìn)行(1)制備成分為R-Fe-B-M的兩種或兩種以上的合金，其中至少包括合金A和B，R 為Pr、Nd、Dy、Tb稀土類元素的一種或兩種以上，M為Co、Cu、Ga、Nb、Al、Mn、Zr、Ti等元素 的一種或兩種以上，M的質(zhì)量總含量低于5%，其中合金A中的Dy、Tb含量大于合金B(yǎng)中的Dy、Tb含量，合金B(yǎng)中的Dy、Tb含量大于其他合金中Dy、Tb含量；(2)用粉碎設(shè)備將步驟(1)中制備的合金制成粉末，粉末的制備過程可以采用如 下生產(chǎn)方式中的一種或多種進(jìn)行組合(a)將合金片分別進(jìn)入氫處理爐內(nèi)進(jìn)行氫粉碎，在惰性氣體或N2氣保護(hù)下的環(huán)境 中，再經(jīng)氣流磨進(jìn)行微粉碎；(b)將合金片分別進(jìn)行研磨粉碎，然后經(jīng)氣流磨進(jìn)行微粉碎，(3)將步驟(2)中制備的粉末在磁取向成型裝置中成型，事先放置一片或一片以 上的隔板，將粉末分別填入到分隔的不同腔體內(nèi)，粉末填充完成后將隔板取出，其中由合金 A制成的粉末填充在至少一個(gè)最外層的腔體內(nèi)；(4)將成型體送入燒結(jié)爐進(jìn)行1000 1120°C X 1 6hr的燒結(jié)，最后進(jìn)行 850-9500C X l-6hr和450-600°C X l_6hr的時(shí)效處理，得到梯度矯頑力釹鐵硼磁體。本發(fā)明梯度矯頑力釹鐵硼磁體的生產(chǎn)方法，其中所述步驟(2)中微粉碎的粒徑為 3-4微米。本發(fā)明梯度矯頑力釹鐵硼磁體的生產(chǎn)方法，其中所述步驟(3)可以將步驟(2)制 備的粉末沿取向方向進(jìn)行逐層填充，然后進(jìn)行取向壓制，其中由合金A制成的粉末填充在 至少一側(cè)的最外層。本發(fā)明梯度矯頑力釹鐵硼磁體的生產(chǎn)方法，其中所述步驟(3)中由合金A制成的 粉末所填充的厚度占填充總厚度的50%以下。本發(fā)明梯度矯頑力釹鐵硼磁體的生產(chǎn)方法，其中所述步驟(3)中將磁取向成型裝 置進(jìn)行惰性氣體或N2氣保護(hù)，或著在粉末中添加防氧化劑。本發(fā)明梯度矯頑力釹鐵硼磁體，包括至少兩層不同矯頑力的釹鐵硼磁性材料層， 其中包括一層表面高矯頑力層和至少一層中間低矯頑力層，所述表面高矯頑力層沿取向方 向通過燒結(jié)層與中間低矯頑力層連接在一起。本發(fā)明梯度矯頑力釹鐵硼磁體及其生產(chǎn)方法，其中所述若干中間低矯頑力層沿取 向方向通過燒結(jié)層連接在一起。本發(fā)明梯度矯頑力釹鐵硼磁體及其生產(chǎn)方法，其中還包括另一層表面高矯頑力 層，所述另一層表面高矯頑力層沿取向方向通過燒結(jié)層與最外層的中間低矯頑力層連接在
一起。本發(fā)明梯度矯頑力釹鐵硼磁體及其生產(chǎn)方法，其中所述兩層表面高矯頑力層的材 料相同。本發(fā)明梯度矯頑力釹鐵硼磁體及其生產(chǎn)方法，其中所述表面高矯頑力層的厚度之 和占磁體總厚度的50%以下。本發(fā)明梯度矯頑力釹鐵硼磁體及其生產(chǎn)方法提供了一種至少具有兩層矯頑力不 同的燒結(jié)釹鐵硼磁體，與原來的大塊整體磁鋼相比，該種梯度矯頑力釹鐵硼磁體渦流損失 大大降低。另外梯度矯頑力釹鐵硼磁體的表面高矯頑力層具有更高的耐溫性能，在高溫安 裝以及設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)過程中可有效的抵抗高溫和反向磁場(chǎng)的作用，從而降低磁體的熱減磁，使 內(nèi)層磁體的工作環(huán)境得到改善，因此內(nèi)層可以使用低矯頑力高剩磁磁鋼，這樣不僅可以減 少鏑、鋱等重稀土的使用量，降低材料成本，減少資源浪費(fèi)，而且可以提高復(fù)合磁鋼的整體 剩磁，進(jìn)而可使用體積更小的磁鋼。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例148H-42SH梯度矯頑力釹鐵硼磁體將配方為Nd2tlPr5.5Dy4.5Co2Cu0.15Ga0. J1Nbtl. ^e余量的原料在真空帶坯連鑄爐中熔 煉為合金A，將配方為Nd21Pr6Dy2.5C0lCuQ. 々a。. ANba抑余量的原料在真空帶坯連鑄爐中熔煉 為合金B(yǎng)，將合金片A、B分別進(jìn)入氫處理爐內(nèi)進(jìn)行氫粉碎，氫碎之后，在N2氣保護(hù)下的無氧 環(huán)境中，再經(jīng)氣流磨進(jìn)行微粉碎得到粉末粒度為3. 6 μ m ；在氧含量小于的氣氛的垂直磁取向成型裝置中成型；在長(zhǎng)度為72mm，取向方 向?yàn)?2mm的模腔中事先放置長(zhǎng)度為71. 9mm,高度為105mm，厚度為0. 5mm的銅隔板，將模腔 的取向方向分成1、2兩個(gè)腔體，腔體1、2的體積比為1 3，模腔深度為100mm，然后將合金 A的粉末填充到腔體1中，再將合金B(yǎng)粉末填充到腔體2中，粉末填充完成后將隔板取出，然 后進(jìn)行取向壓制。將成型體在氧含量小于的氣氛環(huán)境中送入燒結(jié)爐，進(jìn)行1100°C X4hr的燒結(jié)， 最后進(jìn)行900°C X4hr和500°C X3hr的時(shí)效處理，得到尺寸為60. 3X40. 8X 15. 4mm的毛 坯。合金A的粉末燒結(jié)形成表面高矯頑力層，合金B(yǎng)的粉末燒結(jié)形成中間低矯頑力層。分別在磁體的表面高矯頑力層和中間低矯頑力層分別加工D10X3. 5的樣柱進(jìn)行 磁性能的測(cè)量，得到磁體性能結(jié)果如表1。表 1 以磁體表面高矯頑力層和中間低矯頑力層分界線為中心加工D10X3. 5的樣柱1， 并在表面高矯頑力層加工矯頑力為24. 08，尺寸為DlO X 3. 5的樣柱2 ；在中間低矯頑力層加 工矯頑力為18. 1，尺寸為D10X3. 5尺寸的樣柱3，做磁通不可逆實(shí)驗(yàn)，溫度分別為120°C和 150°C，時(shí)間2小時(shí)，所做樣品均貼在鐵板上進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，1號(hào)樣品需將成中間低矯頑力層的一 側(cè)貼到鐵板上。所得結(jié)果如表2。表 2 實(shí)施例244H-38UH梯度矯頑力釹鐵硼磁體將配方為Nd2tlPr5.^y6Co1Cu0. ^a0.15B0.97Nb0. ^e余量的原料在真空帶坯連鑄爐中熔煉為合金A，將配方為Nd24.8Pr4.5Dy2.4Co0.8Cu0. Aatl. 15B0.95Nb0. Ji^ Λ的原料在真空帶坯連鑄爐 中熔煉為合金B(yǎng)，將合金片A、B分別進(jìn)入氫處理爐內(nèi)進(jìn)行氫粉碎，氫碎之后，在N2氣保護(hù)下 的無氧環(huán)境中，再經(jīng)氣流磨進(jìn)行微粉碎得到粉末粒度為3. 5μπι;在氧含量小于的氣氛 的平行磁取向成型裝置中成型，在長(zhǎng)度方向?yàn)?5mm，寬度方向?yàn)?0mm的模腔中先填充合金 A的粉末5. 5mm高，然后填充合金B(yǎng)的粉末16. 5mm高，粉末填充完成后進(jìn)行取向壓制。將成型體在氧含量小于的氣氛環(huán)境中送入燒結(jié)爐，進(jìn)行1090°C X4hr的燒結(jié)， 最后進(jìn)行900°C X3hr和540°C X4hr的時(shí)效處理，得到尺寸為62. 6X41. 7X 15mm的毛坯。 合金A的粉末燒結(jié)形成表面高矯頑力層，合金B(yǎng)的粉末燒結(jié)形成中間低矯頑力層。分別在磁體的表面高矯頑力層和中間低矯頑力層分別加工D10X3. 5的樣柱進(jìn)行 磁性能的測(cè)量，得到磁體性能結(jié)果如表3。表3 以磁體表面高矯頑力層和中間低矯頑力層分界線為中心加工D10X3. 5的樣柱1， 并在表面高矯頑力層加工矯頑力為27. 47，尺寸為DlOX 3. 5的樣柱2 ；在中間低矯頑力層加 工矯頑力為18. 19，尺寸為DlO X 3. 5尺寸的樣柱3，做不可逆實(shí)驗(yàn)，溫度180°C，時(shí)間2小時(shí)， 所做樣品均貼在鐵板上進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，1號(hào)樣品的需將在中間低矯頑力層的一側(cè)貼到鐵板上。所 得結(jié)果如表4。表 4 實(shí)施例342SH-48H-42SH梯度矯頑力釹鐵硼磁體將配方為Nd2tlPr5.5Dy4.5Co2Cu0.15Ga0. J1Nbtl. ^e余量的原料在真空帶坯連鑄爐中熔 煉為合金A，將配方為Nd21Pr6Dy2.5C0lCuQ. 々a。. ANba抑余量的原料在真空帶坯連鑄爐中熔煉 為合金B(yǎng)，將合金片A、B分別進(jìn)入氫處理爐內(nèi)進(jìn)行氫粉碎，氫碎之后，在N2氣保護(hù)下的無氧 環(huán)境中，再經(jīng)氣流磨進(jìn)行微粉碎得到粉末粒度為3. 6 μ m ；在氧含量小于的氣氛的垂直磁取向成型裝置中成型；在長(zhǎng)度為72mm，取向方 向?yàn)?2mm的模腔中事先放置長(zhǎng)度為71. 9mm,高度為105mm，厚度為0. 5mm的銅隔板2片，將 模腔的取向方向分成1、2、3三個(gè)腔體，1、2、3腔體的體積比為1 3 1，模腔深度為100mm， 然后將合金A的粉末填充到腔體1、3中，再將合金B(yǎng)的粉末填充到腔體2中，粉末填充完成 后將隔板取出，然后進(jìn)行取向壓制。
將成型體在氧含量小于的氣氛環(huán)境中送入燒結(jié)爐，進(jìn)行1100°C X5hr的燒結(jié)， 最后進(jìn)行900°C X4hr和500°C X3hr的時(shí)效處理，得到尺寸為60. 3X40. 8X 15. 4mm的毛 坯。合金A的粉末燒結(jié)形成表面高矯頑力層，合金B(yǎng)的粉末燒結(jié)形成中間低矯頑力層。分別在磁體的表面高矯頑力層和中間低矯頑力層分別加工D10X3. 5的樣柱進(jìn)行 磁性能的測(cè)量，得到磁體性能結(jié)果如表5。 以磁體中間低矯頑力層為中心加工DlOX 14的樣柱1，并在表面高矯頑力層加工 矯頑力為23. 59，尺寸為D 10X14的樣柱2 ；在中間低矯頑力層加工矯頑力為17. 98，尺寸 為DlOX 14尺寸的樣柱3，做不可逆實(shí)驗(yàn)，溫度150°C，時(shí)間2小時(shí)，所做樣品均貼在鐵板上 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，所得結(jié)果如表6。表6 實(shí)施例442H-36UH梯度矯頑力釹鐵硼磁體將配方為Nd22Pr6Dy6Co1Cutl. ^a0. ^1Nb0. Ji0. ^e余量的原料在真空感應(yīng)爐中熔煉為寬 度為20mm的鑄錠A，將配方為Nd24 8Pr4Dy3C0ci 4Cuci l5GaaiAlci 25B1Nbci lFe余量的原料在真空感應(yīng) 爐中熔煉為寬度為20mm的鑄錠B，將鑄錠A、B分別經(jīng)過旋風(fēng)分離器粉碎后，再經(jīng)過氣流磨 進(jìn)行微粉碎得到粉末粒度為3. 8μπι;在粉末中添加的防氧化劑后，將粉末在垂直磁取 向成型裝置中成型；在長(zhǎng)度為65mm，取向方向?yàn)?4mm的模腔中事先放置長(zhǎng)度為64. 9mm,高 度為95mm，厚度為0. 5mm的銅隔板1片，將模腔的取向方向分成1、2三個(gè)腔體，1、2腔體的 體積比為1 4，模腔深度為90mm，然后將鑄錠A的粉末填充到腔體1中，再將鑄錠B的粉 末填充到腔體2中，粉末填充完成后將隔板取出，然后進(jìn)行取向壓制。將成型體在氧含量小于的氣氛環(huán)境中送入燒結(jié)爐，進(jìn)行1100°C X5hr的燒結(jié)， 最后進(jìn)行900°C X4hr和500°C X 3hr的時(shí)效處理，得到尺寸為53. 9X 38. 7X 17mm的毛坯。 合金A的粉末燒結(jié)形成表面高矯頑力層，合金B(yǎng)的粉末燒結(jié)形成中間低矯頑力層。分別在磁體的表面高矯頑力層和中間低矯頑力層分別加工D10X3. 5的樣柱進(jìn)行 磁性能的測(cè)量，得到磁體性能結(jié)果如表5。表 7 以磁體表面高矯頑力層和中間低矯頑力層的分界線為中心加工D10X3. 5的樣柱 1，并在表面高矯頑力層加工矯頑力為28. 34，尺寸為D10X3.5的樣柱2 ；在中間低矯頑力層 加工矯頑力為19. 23，尺寸為DlO X 3. 5尺寸的樣柱3，做磁通不可逆實(shí)驗(yàn)，溫度180°C，時(shí)間 2小時(shí)，所做樣品均貼在鐵板上進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，1號(hào)樣品的需將中間低矯頑力層的一側(cè)貼到鐵板 上。所得結(jié)果如表8。表 8 以上所述的實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本發(fā)明的范 圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方 案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
一種梯度矯頑力釹鐵硼磁體的生產(chǎn)方法，其特征在于按照如下步驟進(jìn)行(1)制備成分為R-Fe-B-M的兩種或兩種以上的合金，其中至少包括合金A和B，R為Pr、Nd、Dy、Tb稀土類元素的一種或兩種以上，M為Co、Cu、Ga、Nb、Al、Mn、Zr、Ti等元素的一種或兩種以上，M的質(zhì)量總含量低于5％，其中合金A中的Dy、Tb含量大于合金B(yǎng)中的Dy、Tb含量，合金B(yǎng)中的Dy、Tb含量大于其他合金中Dy、Tb含量；(2)用粉碎設(shè)備將步驟(1)中制備的合金制成粉末，粉末的制備過程可以采用如下生產(chǎn)方式中的一種或多種進(jìn)行組合(a)將合金片分別進(jìn)入氫處理爐內(nèi)進(jìn)行氫粉碎，在惰性氣體或N2氣保護(hù)下的環(huán)境中，再經(jīng)氣流磨進(jìn)行微粉碎；(b)將合金片分別進(jìn)行研磨粉碎，然后經(jīng)氣流磨進(jìn)行微粉碎，(3)將步驟(2)中制備的粉末在磁取向成型裝置中成型，事先放置一片或一片以上的隔板，將粉末分別填入到分隔的不同腔體內(nèi)，粉末填充完成后將隔板取出，其中由合金A制成的粉末填充在至少一個(gè)最外層的腔體內(nèi)；(4)將成型體送入燒結(jié)爐進(jìn)行1000～1120℃×1～6hr的燒結(jié)，最后進(jìn)行850-950℃×1-6hr和450-600℃×1-6hr的時(shí)效處理，得到梯度矯頑力釹鐵硼磁體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的梯度矯頑力釹鐵硼磁體的生產(chǎn)方法，其特征在于所述步驟(2)中微粉碎的粒徑為3-4微米。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的梯度矯頑力釹鐵硼磁體的生產(chǎn)方法，其特征在于所述步驟(3)可以將步驟(2)制備的粉末沿取向方向進(jìn)行逐層填充，然后進(jìn)行取向壓制，其中由合金 A制成的粉末填充在至少一側(cè)的最外層。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的梯度矯頑力釹鐵硼磁體的生產(chǎn)方法，其特征在于所述步驟 (3)中由合金A制成的粉末所填充的厚度占填充總厚度的50%以下。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4所述之一的梯度矯頑力釹鐵硼磁體的生產(chǎn)方法，其特征在于 所述步驟(3)中將磁取向成型裝置進(jìn)行惰性氣體或N2氣保護(hù)，或著在粉末中添加防氧化 劑。
6.一種梯度矯頑力釹鐵硼磁體，其特征在于包括至少兩層不同矯頑力的釹鐵硼磁性 材料層，其中包括一層表面高矯頑力層和至少一層中間低矯頑力層，所述表面高矯頑力層 沿取向方向通過燒結(jié)層與中間低矯頑力層連接在一起。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的梯度矯頑力釹鐵硼磁體，其特征在于所述若干中間低矯頑 力層沿取向方向通過燒結(jié)層連接在一起。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的梯度矯頑力釹鐵硼磁體，其特征在于還包括另一層表 面高矯頑力層，所述另一層表面高矯頑力層沿取向方向通過燒結(jié)層與最外層的中間低矯頑 力層連接在一起。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的梯度矯頑力釹鐵硼磁體，其特征在于所述兩層表面高矯頑 力層的材料相同。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的梯度矯頑力釹鐵硼磁體，其特征在于所述表面高矯頑力層 的厚度之和占磁體總厚度的50%以下。
全文摘要
本發(fā)明梯度矯頑力釹鐵硼磁體及其生產(chǎn)方法涉及一種具有梯度矯頑力的釹鐵硼永磁材料。其目的是為了提供一種高磁性能、高耐退磁性能的梯度矯頑力釹鐵硼磁體及其生產(chǎn)方法。本發(fā)明梯度矯頑力釹鐵硼磁體包括至少兩層不同矯頑力的釹鐵硼磁性材料層，其中包括一層表面高矯頑力層和至少一層中間低矯頑力層，所述表面高矯頑力層沿取向方向通過燒結(jié)層與中間低矯頑力層連接在一起。
文檔編號(hào)B22F9/04GK101847487SQ20101021388
公開日2010年9月29日 申請(qǐng)日期2010年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月30日
發(fā)明者于永江, 王慶凱, 郭寧 申請(qǐng)人:煙臺(tái)正海磁性材料股份有限公司