專利名稱：真空熔析結(jié)晶分離回收廢舊線路板金屬中鉛鋅的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及廢舊線路板金屬中鉛鋅的分離回收，特別涉及在分段加熱的條件下運(yùn) 用真空熔析結(jié)晶技術(shù)分離回收廢舊線路板金屬中鉛鋅的方法。
背景技術(shù)：
伴隨著信息產(chǎn)業(yè)的高速發(fā)展，線路板的生產(chǎn)規(guī)模和應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大，而信息設(shè) 備的更新速度逐漸加快，產(chǎn)生了大量電子廢棄物，廢舊線路板的數(shù)量也逐年增多。印制線路 板中金屬含量很高，比自然界存在的礦藏金屬含量高的多，據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，其中含有銅20%， 鐵8%，鎳2%，錫4%，鉛2%，鋁2%，鋅1%，銻0.4%，還含有少量金銀鈀等貴金屬。廢舊 線路板中的金屬若直接丟棄不僅浪費(fèi)資源，而且污染環(huán)境。因此必須利用環(huán)保、經(jīng)濟(jì)、高效 的方法對廢舊線路板中的金屬進(jìn)行回收。目前廢舊線路板資源化技術(shù)主要包括氣流分選，靜電分選等機(jī)械處理分選方法， 強(qiáng)酸或強(qiáng)氧化劑溶解，熱解等化學(xué)處理方法和生物處理方法。其中化學(xué)處理方法和生物處 理方法大多處于實(shí)驗(yàn)室研究階段，存在回收率低，二次污染等問題，而機(jī)械處理分選方法不 產(chǎn)生二次污染，并易于實(shí)現(xiàn)工程化。中國發(fā)明專利《廢印刷電路板的粉碎分離回收工藝及 其所用設(shè)備》(沈志剛等，專利號99102862. 7)把線路板粉碎成碎料，再進(jìn)一步細(xì)粉碎，于 此同時(shí)，粉末狀出料通過風(fēng)選，把非金屬粉分離，把金屬與非金屬混合粉由空氣分離器實(shí)現(xiàn) 分離。中國發(fā)明專利《廢舊印刷電路板的破碎及高壓靜電分離方法》(許振明等，專利號 200510023785. 5)將線路板先破碎，再粉碎，然后采用高壓靜電方法，由靜電極對金屬顆粒 產(chǎn)生靜電吸引使其落入金屬收集區(qū)，帶負(fù)電荷的非金屬顆粒受到電極排斥并最終落入非金 屬收集區(qū)，實(shí)現(xiàn)非金屬和金屬分離。廢舊線路板經(jīng)過氣流分選，靜電分選等機(jī)械分選方法處理以后，實(shí)現(xiàn)了金屬與非 金屬的分離，得到了金屬混合物，而金屬資源化的目標(biāo)是純金屬的制備，因此要在金屬與非 金屬分離的基礎(chǔ)上，對金屬混合物進(jìn)行分離回收。針對金屬混合物的分離與回收，目前有濕 法冶金和電解等技術(shù)手段。中國發(fā)明專利《一種濕法分離鋅、銅、鎘、鉛冶金物料的方法及應(yīng) 用》(龍?jiān)娒?，專利?9115282. 4)將物料進(jìn)行氧化浸出，絡(luò)合置換，銅鎘分離和鋅的離析四 道工序處理，從有色金屬冶金物料中分別分離出金屬鋅、銅、鎘、鉛。中國發(fā)明專利《用廢銅 渣回收生產(chǎn)電解鋅銅的新工藝》(潘統(tǒng)華，專利號92104817. 3)用黃銅廢渣為起始原料，經(jīng) 過酸溶，除鐵壓濾，凈化，鋅電解，銅溶出，銅電解等步驟，回收生產(chǎn)電解鋅、銅。以上方法雖 然能實(shí)現(xiàn)金屬混合物的分離與回收，但要消耗大量化學(xué)試劑，并產(chǎn)生大量廢液，造成二次污

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上述技術(shù)手段的不足，提供了在分段加熱的條件下運(yùn)用真空 熔析結(jié)晶技術(shù)分離回收廢舊線路板金屬中鉛鋅的方法。本發(fā)明采用中國發(fā)明專利《真空加熱分離金屬銅鉛混合物的裝置及方法》(丁輝等，專利號200910311037. 5)的真空加熱爐裝置，即真空熔析結(jié)晶爐裝置。該裝置具有分段 加熱式的收集室，收集室分為三段，前兩段能實(shí)現(xiàn)獨(dú)立加熱控溫，第三段在水冷系統(tǒng)的作用 下實(shí)現(xiàn)20°C恒溫。該專利利用真空熔析結(jié)晶技術(shù)實(shí)現(xiàn)了銅鉛的分離，但處理的對象僅是純 銅，純鉛粉末混合成的金屬混合物，成分簡單，組成單一。基于此，該專利的處理工藝沒有充 分體現(xiàn)真空熔析結(jié)晶爐收集室的分段加熱功能，僅實(shí)現(xiàn)雙組份的簡單分離回收。本發(fā)明的處理對象是廢舊線路板經(jīng)過機(jī)械分選等方法處理后所得的混合金屬，成 分復(fù)雜，除卻銅，鉛，還有鐵，鎳，錫，鋅等金屬，而且組成多變，實(shí)現(xiàn)資源化十分困難。本發(fā)明 利用真空熔析結(jié)晶爐實(shí)現(xiàn)金屬鉛，鋅的同時(shí)分離回收，充分利用收集室的分段加熱功能。前 兩段收集室分別加熱到不同溫度，使得廢舊線路板混合金屬中的鉛鋅分別沉積在第一段收 集室和第二段收集室，實(shí)現(xiàn)金屬鉛鋅與其他金屬的分離和同時(shí)回收。
在分段加熱的條件下運(yùn)用真空熔析結(jié)晶技術(shù)分離回收廢舊線路板金屬中鉛鋅的 方法，包括以下步驟i.將廢舊線路板混合金屬放到石英坩堝中，再將坩堝放到真空熔析結(jié)晶爐主蒸發(fā) 室的加熱室內(nèi)。啟動水冷系統(tǒng)；ii.關(guān)閉主蒸發(fā)室前開門，啟動真空機(jī)組對真空熔析結(jié)晶爐進(jìn)行抽真空，使?fàn)t體腔 室內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)至IJ 8. OX ICT4Pa 5. OX ICT2Pa ；iii.將第一段收集室和第二段收集室分別加熱到800°C 600°C和500°C 300 0C ；iv.上述兩收集室溫度穩(wěn)定后，將主蒸發(fā)室加熱到900°C，恒定溫度Ih 3. 5h，混 合金屬中的鉛，鋅氣化，并分別在第一段和第二段收集室沉積，金屬鉛鋅實(shí)現(xiàn)分離回收；v.停止加熱后，將真空熔析結(jié)晶爐冷卻至室溫，并恢復(fù)壓強(qiáng)至常壓，取出坩堝和收 集室石英玻璃管，回收金屬。本發(fā)明利用分段加熱式真空熔析結(jié)晶的方法，能夠環(huán)保，經(jīng)濟(jì)，高效地實(shí)現(xiàn)廢舊線 路板金屬中鉛鋅的分離回收，操作方法簡便易行。與濕法冶金和電解等技術(shù)手段相比，本發(fā) 明的方法不存在化學(xué)試劑的消耗和殘留廢液的二次污染等問題，在成本和環(huán)保方面具有較 大優(yōu)勢。
具體實(shí)施例方式針對廢舊線路板混合金屬中鉛鋅的分離回收，本發(fā)明采用分段加熱條件下的真空 熔析結(jié)晶技術(shù)，利用金屬鉛鋅在相同壓力下具有不同的氣化溫度和凝固溫度，加熱氣化金 屬鉛鋅，并且在不同溫度下分別實(shí)現(xiàn)鉛和鋅的凝固，從而達(dá)到分離回收鉛鋅的目的。本發(fā)明 在高真空下加熱廢舊線路板混合金屬，氣化溫度相應(yīng)降低，減少能量消耗。以下通過具體的 實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述。實(shí)施例1將廢舊線路板混合金屬(鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%，鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2. 5% )20g放到 石英坩堝中，再將坩堝放到真空熔析結(jié)晶爐主蒸發(fā)室的加熱室內(nèi)。關(guān)閉主蒸發(fā)室前開門，啟 動真空系統(tǒng)對真空熔析結(jié)晶爐進(jìn)行抽真空，使?fàn)t體腔室內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)到8. OX 10_4Pa。將第一段 收集室和第二段收集室分別加熱到80(TC和50(TC，兩收集室溫度相對穩(wěn)定后，將主蒸發(fā)室 加熱到90(TC，恒溫lh。停止加熱后，將真空熔析結(jié)晶爐冷卻至室溫，并恢復(fù)壓強(qiáng)至常壓。取出坩堝和收集室石英玻璃管。坩堝內(nèi)殘留金屬18. 51g，金屬鉛沉積于第一段收集室，純度為 99. 98%，金屬鋅沉積于第二段收集室，純度為41. 67%。實(shí)施例2將廢舊線路板混合金屬(鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%，鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2. 5% )20g放到石英坩堝中，再將坩堝放到真空熔析結(jié)晶爐主蒸發(fā)室的加熱室內(nèi)。關(guān)閉主蒸發(fā)室前開門，啟 動真空系統(tǒng)對真空熔析結(jié)晶爐進(jìn)行抽真空，使?fàn)t體腔室內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)到8. 8X10_3Pa。將第一段 收集室和第二段收集室分別加熱到60(TC和40(TC，兩收集室溫度相對穩(wěn)定后，將主蒸發(fā)室 加熱到90(TC，恒溫lh。停止加熱后，將真空熔析結(jié)晶爐冷卻至室溫，并恢復(fù)壓強(qiáng)至常壓。取 出坩堝和收集室石英玻璃管。坩堝內(nèi)殘留金屬18. 53g，金屬鉛沉積于第一段收集室，純度為 82.61%,金屬鋅沉積于第二段收集室，純度為85. 71 %。實(shí)施例3將廢舊線路板混合金屬(鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%，鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2. 5% )20g放到 石英坩堝中，再將坩堝放到真空熔析結(jié)晶爐主蒸發(fā)室的加熱室內(nèi)。關(guān)閉主蒸發(fā)室前開門，啟 動真空系統(tǒng)對真空熔析結(jié)晶爐進(jìn)行抽真空，使?fàn)t體腔室內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)到5. OX 10_2Pa。將第一段 收集室和第二段收集室分別加熱到70(TC和30(TC，兩收集室溫度相對穩(wěn)定后，將主蒸發(fā)室 加熱到90(TC，恒溫2. 5h。停止加熱后，將真空熔析結(jié)晶爐冷卻至室溫，并恢復(fù)壓強(qiáng)至常壓。 取出坩堝和收集室石英玻璃管。坩堝內(nèi)殘留金屬18. 55g，金屬鉛沉積于第一段收集室，純度 為91. 55%，金屬鋅沉積于第二段收集室，純度為55. 70%。實(shí)施例4將廢舊線路板混合金屬(鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%，鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2. 5% )20g放到 石英坩堝中，再將坩堝放到真空熔析結(jié)晶爐主蒸發(fā)室的加熱室內(nèi)。關(guān)閉主蒸發(fā)室前開門，啟 動真空系統(tǒng)對真空熔析結(jié)晶爐進(jìn)行抽真空，使?fàn)t體腔室內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)到8. 8X10_3Pa。將第一段 收集室和第二段收集室分別加熱到60(TC和50(TC，兩收集室溫度相對穩(wěn)定后，將主蒸發(fā)室 加熱到90(TC，恒溫3. 5h。停止加熱后，將真空熔析結(jié)晶爐冷卻至室溫，并恢復(fù)壓強(qiáng)至常壓。 取出坩堝和收集室石英玻璃管。坩堝內(nèi)殘留金屬18. 53g，金屬鉛沉積于第一段收集室，純度 為95. 88 %，金屬鋅沉積于第二段收集室，純度為86. 79 %。本發(fā)明提出的在分段加熱的條件下運(yùn)用真空熔析結(jié)晶技術(shù)分離回收廢舊線路板 金屬中鉛鋅的方法，已通過實(shí)施例進(jìn)行了描述，相關(guān)技術(shù)人員明顯能在不脫離本發(fā)明的內(nèi) 容、精神和范圍內(nèi)對本文所述的產(chǎn)品和制作方法進(jìn)行改動或適當(dāng)變更與組合，來實(shí)現(xiàn)本發(fā) 明的技術(shù)。特別需要指出的是，所有相類似的替換和改動對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易 見的，它們都被視為包括在本發(fā)明的精神、范圍和內(nèi)容中。
權(quán)利要求
一種在分段加熱的條件下運(yùn)用真空熔析結(jié)晶技術(shù)分離回收廢舊線路板金屬中鉛鋅的方法，其特征在于包括以下步驟i.將廢舊線路板混合金屬放到石英坩堝中，再將坩堝放到真空熔析結(jié)晶爐主蒸發(fā)室的加熱室內(nèi)。啟動水冷系統(tǒng)；ii.關(guān)閉主蒸發(fā)室前開門，啟動真空機(jī)組對真空熔析結(jié)晶爐進(jìn)行抽真空，使?fàn)t體腔室內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)到8.0×10-4Pa～5.0×10-2Pa；iii.將第一段收集室和第二段收集室分別加熱到800℃～600℃和500℃～300℃；iv.上述兩收集室溫度穩(wěn)定后，將主蒸發(fā)室加熱到900℃，恒定溫度1h～3.5h，混合金屬中的鉛，鋅氣化，并分別在第一段和第二段收集室沉積，金屬鉛鋅實(shí)現(xiàn)分離回收；v.停止加熱后，將真空熔析結(jié)晶爐冷卻至室溫，并恢復(fù)壓強(qiáng)至常壓，取出坩堝和收集室石英玻璃管，回收金屬。
全文摘要
本發(fā)明涉及在分段加熱的條件下運(yùn)用真空熔析結(jié)晶技術(shù)分離回收廢舊線路板金屬中鉛鋅的方法。將廢舊線路板混合金屬放置于主蒸發(fā)室的加熱室內(nèi)，啟動真空系統(tǒng)，收集室系統(tǒng)加熱至溫度穩(wěn)定后，主蒸發(fā)室加熱并恒溫，此過程中，金屬鉛，鋅氣化，并分別在第一段收集室和第二段收集室內(nèi)沉積，金屬鉛鋅實(shí)現(xiàn)分離。本發(fā)明利用分段加熱式真空熔析結(jié)晶的方法，能夠環(huán)保，經(jīng)濟(jì)，高效地實(shí)現(xiàn)廢舊線路板金屬中鉛鋅的分離回收，操作方法簡便易行，在成本和環(huán)保方面具有較大優(yōu)勢。
文檔編號C22B13/10GK101824547SQ20101018970
公開日2010年9月8日 申請日期2010年6月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月2日
發(fā)明者丁輝, 李鑫鋼, 王哲, 高郁杰 申請人:天津大學(xué)