專利名稱：一種二次骨架熔滲合金材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種二次骨架熔滲合金材料的制備方法。
背景技術(shù)：
熔滲是制取難熔金屬與低熔點金屬所形成的假合金的常用方法，液態(tài)金屬(或合金)與多孔性固體(骨架)外表面相接觸，靠毛細作用力通過連通孔隙將液態(tài)金屬吸引到 骨架內(nèi)部從而形成假合金?，F(xiàn)有的熔滲技術(shù)通常將一種金屬(或合金)燒結(jié)制備成骨架， 然后將另一種金屬(或合金)在液態(tài)時熔滲進骨架中，步驟包括制備骨架、還原、熔滲和加 工成品；熔滲法獲得的合金致密度較高，生產(chǎn)工藝成熟，但其主要缺點是燒結(jié)形成的骨架孔 隙較小，能夠熔滲進入的液態(tài)金屬有限，由于二元熔滲系統(tǒng)需要采用熔點低的金屬作為熔 滲劑滲入到熔點高的金屬中，通常導致熔點低的金屬在假合金中含量較低，對于某些要求 成分的領(lǐng)域，熔滲制備的假合金的使用受到限制，因此開發(fā)一種能夠改變?nèi)蹪B假合金成分 比例的技術(shù)是目前急需解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種二次骨架熔滲合金材料的制備方法，目的在 于通過對骨架金屬進行二次燒結(jié)，提高骨架的孔隙率，進而獲得低熔點成分含量較高的熔 滲合金。本發(fā)明的二次骨架熔滲合金材料的制備方法步驟包括制備骨架，然后將骨架置 于真空燒結(jié)爐中，采用熔滲劑在真空度1 X 10_4 9 X IO-3Pa條件下，溫度高于熔滲劑熔點 100 400°C條件下進行熔滲，熔滲時間為2 IOh ；其中制備骨架按以下步驟進行1、將骨架粉料置于容器中振實，然后在真空度為IX 10_4 9X IO3Pa條件下，加熱 至燒結(jié)溫度燒結(jié)，燒結(jié)時間2 10h，獲得一次骨架，再將一次骨架粉碎至平均粒徑為骨架 粉料平均粒徑的2 8倍，獲得二次粉體。2、將二次粉體置于容器中振實，然后在真空度為1 X 10_4 9 X 10_3Pa條件下，加熱 至燒結(jié)溫度燒結(jié)，燒結(jié)時間2 10h，制成二次骨架。上述的骨架粉料粒度為80 250目(粒徑175 μ m 61 μ m)。所述的燒結(jié)溫度為當該金屬熔點的為Tm時，燒結(jié)溫度為0. 6 0. STffl(Tffl的單位 為絕對溫度K)。上述的骨架粉料為Al粉、Cr粉、Co粉、Cu粉、Fe粉、Mn粉、Mo粉、Ni粉、Si粉、Ag 粉、W粉、Pt粉、WC粉、或TiC粉。上述的一次骨架孔隙率為42 55%，二次骨架的孔隙率為60 74%。上述方法中，當骨架粉料為Al粉時，熔滲劑選取Bi或Pb ；當骨架粉料為Cr粉時， 熔滲劑選取Al、Bi、Co、Cu、Pb、Ag或Sn ；當骨架粉料為Co粉時，熔滲劑選取Bi、Cu、Pb、Ag 或Sn ；當骨架粉料為Fe粉時，熔滲劑選取Al、Sb、Cu、Pb、Ag、Mg、Sn或Zn ；當骨架粉料為Mn 粉時，熔滲劑選取Bi、Pb、Ag或Tl ；當骨架粉料為Mo粉時，熔滲劑選取Al、Bi、Cu、Ag、Sn或Zn ；當骨架粉料為Ni粉時，熔滲劑選取Bi、Cu、Pb、Mg、Hg或kg ；當骨架粉料為Si粉時，熔 滲劑選取Cu、Sb或Sn ；當骨架粉料為Cu粉時，熔滲劑選取Sb、Bi、Pb、Hg、Zn或Sn ；當骨架 粉料為W粉時，熔滲劑選取Al、Bi、Ca、Cu、Au、Ni、Pb或kg ；當骨架粉料為WC合金粉時，熔 滲劑選取Co、Cu、Fe、Ni或Ag ；當骨架粉料為Ag粉時，熔滲劑選取Bi或Hg ；當骨架粉料為 Pt粉時，熔滲劑選取Au或Ag ；當骨架粉料為TiC合金粉時，熔滲劑選取Co、Cu、Fe或Ni。本發(fā)明的原理是一次燒結(jié)后的骨架因孔隙率不夠，因此直接進行熔滲時，獲得的 熔滲合金中熔滲劑的含量有限；當將一次骨架按一定的粒度粉碎后，再次燒結(jié)，其孔隙率增 加，且孔隙分布均勻，綜合性能更好。本發(fā)明的方法通過將一次骨架粉碎再燒結(jié)，不僅提高了骨架的孔隙率，而且能夠 使二次骨架的孔隙分布更均勻，二次骨架堅固不易坍塌；采用上述方法獲得的熔滲合金具 備了更好的綜合性能，組織均勻、密度高。本發(fā)明的方法工藝簡單、易于實施、具有良好的應 用前景。


圖1為本發(fā)明的骨架粉料的密集堆垛結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為本發(fā)明的二次粉體的密集堆垛結(jié)構(gòu)示意圖。圖3為本發(fā)明實施例1中的一次骨架電子顯微照片圖。圖4為本發(fā)明實施例1中的二次骨架電子顯微照片圖。
具體實施例方式本發(fā)明實施例中采用的骨架粉料和熔滲劑的重量純度大于99. 9%。本發(fā)明實施例中熔滲時采用的真空燒結(jié)爐型號為VS-100H。本發(fā)明實施例中各次燒結(jié)的燒結(jié)溫度在該金屬熔點溫度Tm的0. 6 0. 8倍范圍 內(nèi)。本發(fā)明實施例中各骨架粉料的粒度為80 250目。本發(fā)明實施例中進行熔滲時，熔滲劑的加入量為二次骨架孔隙體積的101 105%。實施例1將平均粒度為150目的Cr粉置于容器中振實，在真空度為1 X 10_3Pa條件下加熱 至1350°C，燒結(jié)時間為5h，獲得一次骨架，其孔隙率為55%。將一次骨架采用機械法破碎至平均粒徑為骨架粉料平均粒徑的5倍，置于容器中 振實，在真空度為lX10_3Pa條件下加熱至1350°C燒結(jié)，燒結(jié)時間為10h，獲得二次骨架，其 孔隙率為74%。將二次骨架在真空度為3X10_3Pa的條件下，溫度為1350°C條件下，加入液態(tài)金 屬Cu進行熔滲，熔滲時間為10h，獲得銅鉻熔滲合金，其成分按重量百分比為Cu73.6%， Cr26. 4%，該合金的相對密度為99. 5%，電導率為32Ms/m，硬度為85Hv ；氧含量為260ppm， 氮含量為21ppm。根據(jù)國標，銅鉻電觸頭表面不允許有裂紋、掉塊和長度大于150iim的氣孔、夾雜 等缺陷；不允許有劃傷或大于等于1mm2的富集鉻相或富集銅相；允許有三處大于或等于0. 5mm2而小于lmm2的富集相，但其相互距離應小于15mm2。經(jīng)過檢驗，上述銅鉻熔滲合金符 合國家電觸頭材料標準；富集銅相粒徑為260 u m，富集鉻相粒徑為181 u m。一次骨架和二次骨架的電子顯微照片分別如圖3和圖4所示，由圖可知二次燒結(jié) 后的骨架孔隙率明顯增大且孔隙分布均勻。實施例2采用的骨架粉料為A1粉，平均粒度為140目，將A1粉置于容器中振實，在真空度 為lX10_4Pa條件下加熱至473°C燒結(jié)，燒結(jié)時間為10h，獲得一次骨架，其孔隙率為51 % ； 將一次骨架機械破碎至平均粒徑為骨架粉料平均粒徑的6倍，置于容器中振實，在真空度 為1 X 10_4Pa條件下加熱至470°C燒結(jié)，燒結(jié)時間8h，獲得二次骨架，其孔隙率為71%。 將二次骨架置于真空燒結(jié)爐中，采用熔滲劑Pb在真空度1 X 10_4Pa條件下，溫度高 于熔滲劑Pb熔點100°C條件下進行熔滲，熔滲時間為5h，獲得Pb含量70%的熔滲PbAl合金實施例3采用的骨架粉料為Co粉，平均粒度為250目，將Co粉置于容器中振實，在真空度 為2X10_3Pa條件下加熱至1055°C燒結(jié)，燒結(jié)時間8h，獲得一次骨架，其孔隙率為42% ；將 一次Co骨架機械破碎至平均粒徑為骨架粉料平均粒徑的8倍，置于容器中振實，在真空度 為2X10_3Pa條件下加熱至1055°C燒結(jié)，燒結(jié)時間4h，獲得二次骨架，其孔隙率為64%。將二次骨架置于真空燒結(jié)爐中，采用熔滲劑Pb在真空度2 X 10_3Pa條件下，溫度高 于熔滲劑Pb熔點200°C條件下進行熔滲，熔滲時間為4h，獲得Pb含量66%的熔滲PbCo合金。實施例4采用的骨架粉料為Mn粉，平均粒度180目，將Mn粉置于容器中振實，在真空度為 3X10_3Pa條件下加熱至940°C燒結(jié)，燒結(jié)時間6h，獲得一次骨架，其孔隙率為50% ；將一 次Mn骨架機械破碎至平均粒徑為骨架粉料平均粒徑的2倍，置于容器中振實，在真空度為 3X10_3Pa條件下加熱至940°C燒結(jié)，燒結(jié)時間2h，獲得二次骨架，其孔隙率為60%。將二次骨架置于真空燒結(jié)爐中，采用熔滲劑Pb在真空度3 X 10_3Pa條件下，溫度高 于熔滲劑Pb熔點250°C條件下進行熔滲，熔滲時間為5h，獲得Pb含量61 %的熔滲PbMn合金。實施例5采用的骨架粉料為Mo粉，平均粒度175目，將Mo粉置于容器中振實，在真空真空 度為9 X 10_3Pa條件下加熱至2000°C燒結(jié)，燒結(jié)時間4h，獲得一次骨架，其孔隙率為55% ；將 一次骨架機械破碎至平均粒徑為骨架粉料平均粒徑的5倍，置于容器中用手工方法振實， 在真空度為9X10_3Pa條件下加熱至2100°C燒結(jié)，燒結(jié)時間10h，獲得二次骨架，其孔隙率為 69%。將二次骨架置于真空燒結(jié)爐中，采用熔滲劑Cu在真空度4 X 10_3Pa條件下，溫度高 于熔滲劑Cu熔點400°C條件下進行熔滲，熔滲時間為2h，獲得Cu含量69%的熔滲MoCu合金。實施例6采用的骨架粉料為Ni粉，平均粒度165目，將Ni粉置于容器中振實，在真空度為5X10_3Pa條件下加熱至1107°C燒結(jié)，燒結(jié)時間5h，獲得一次骨架，其孔隙率為49%;將一次 骨架機械破碎至平均粒徑為骨架粉料平均粒徑的5倍，置于容器中用手工方法振實，在真 空度為5X10_3Pa條件下加熱至1107°C燒結(jié)，燒結(jié)時間5h，獲得二次骨架，其孔隙率為68%。將二次骨架置于真空燒結(jié)爐中，采用熔滲劑Mg在真空度5 X 10_3Pa條件下，溫度高 于熔滲劑Mg熔點250°C條件下進行熔滲，熔滲時間為5h，獲得Mg含量67%的熔滲MgNi合金。實施例7采用的骨架粉料為Si粉，平均粒度80目，將Si粉置于容器中振實，在真空度為 4X10_3Pa條件下加熱至1075°C燒結(jié)，燒結(jié)時間7h，其中真空，獲得一次骨架，其孔隙率為 55% ；將一次骨架機械破碎至平均粒徑為骨架粉料平均粒徑的2倍，置于容器中振實，在真 空度為4X 10_3Pa條件下加熱至1075°C燒結(jié)，保溫6h，獲得二次骨架，其孔隙率為66%。將二次骨架置于真空燒結(jié)爐中，采用熔滲劑Sb在真空度6 X 10_3Pa條件下，溫度高 于熔滲劑Sb熔點300°C條件下進行熔滲，熔滲時間為5h，獲得Sb含量66%的熔滲SbSi合金。實施例8采用的骨架粉料為Cu粉，平均粒度160目，將Cu粉置于容器中振實，在真空度 為3X10_4Pa條件下加熱至810°C燒結(jié)，燒結(jié)時間3h，獲得一次骨架，其孔隙率為53% ；將 一次骨架機械破碎至平均粒徑為骨架粉料平均粒徑的8倍，置于容器中振實，在真空度為 3X10_4Pa條件下加熱至810°C燒結(jié)，燒結(jié)時間9h，獲得二次骨架，其孔隙率為70%。將二次骨架置于真空燒結(jié)爐中，采用熔滲劑Zn在真空度7 X 10_4Pa條件下，溫度高 于熔滲劑Sn熔點100°C條件下進行熔滲，熔滲時間為10h，獲得Zn含量71%的熔滲SnCu合
^^ o實施例9采用的骨架粉料為W粉，平均粒度195目，將W粉置于容器中振實，在真空度為 2X10_3Pa條件下加熱至2576°C燒結(jié)，燒結(jié)時間6h，獲得一次骨架，其孔隙率為46% ；將 一次骨架機械破碎至平均粒徑為骨架粉料平均粒徑的3倍，置于容器中振實，在真空度為 2X10_3Pa條件下加熱至2576°C燒結(jié)，燒結(jié)時間6h，獲得二次骨架，其孔隙率為66%。將二次骨架置于真空燒結(jié)爐中，采用熔滲劑Cu在真空度8 X 10_3Pa條件下，溫度高 于熔滲劑Co熔點300°C條件下進行熔滲，熔滲時間為5h，獲得Cu含量65%的熔滲CuW合金。實施例10采用的骨架粉料為WC粉，平均粒度140目，將WC粉置于容器中振實，在真空度 為lX10_3Pa條件下加熱至1400°C燒結(jié)，燒結(jié)時間6h，獲得一次骨架，其孔隙率為50% ；將 一次骨架機械破碎至平均粒徑為骨架粉料平均粒徑的3倍，置于容器中振實，在真空度為 1 X 10_3Pa條件下加熱至1400°C燒結(jié)，燒結(jié)時間6h，獲得二次骨架，其孔隙率為63%。將二次骨架置于真空燒結(jié)爐中，采用熔滲劑Cu在真空度9 X 10_3Pa條件下，溫度高 于熔滲劑Cu熔點400°C條件下進行熔滲，熔滲時間為4h，獲得Cu含量62%的熔滲CuWC合金。實施例11
采用的骨架粉料為Fe粉，平均粒度80目，將Fe粉置于容器中振實，在真空度為 lX10_3Pa條件下加熱至1174°C燒結(jié)，燒結(jié)時間6h，獲得一次骨架，其孔隙率為54% ；將 一次骨架機械破碎至平均粒徑為骨架粉料平均粒徑的3倍，置于容器中振實，在真空度為 lX10_3Pa條件下加熱至1174°C燒結(jié)，燒結(jié)時間6h，獲得二次骨架，其孔隙率為69%。將二次骨架置于真空燒結(jié)爐中，采用熔滲劑Cu在真空度1 X 10_3Pa條件下，溫度高 于熔滲劑Cu熔點100°C條件下進行熔滲，熔滲時間為4h，獲得Cu含量69%的熔滲CuFe合
^^ o實施例12采用的骨架粉料為TiC粉，平均粒度200目，將TiC粉置于容器中振實，在真空度 為2X10_3Pa條件下加熱至1750°C燒結(jié)，燒結(jié)時間3h，獲得一次骨架，其孔隙率為44% ；將 一次骨架機械破碎至平均粒徑為骨架粉料平均粒徑的2倍，置于容器中振實，在真空度為 4X10_3Pa條件下加熱至1750°C燒結(jié)，燒結(jié)時間5h，獲得二次骨架，其孔隙率為60%。 將二次骨架置于真空燒結(jié)爐中，采用熔滲劑Co在真空度2 X 10_3Pa條件下，溫度高 于熔滲劑Co熔點200°C條件下進行熔滲，熔滲時間為5h，獲得Co含量60%的熔滲CoTiC合
^^ o實施例13采用的骨架粉料為kg粉，平均粒度200目，將Ag粉置于容器中振實，在真空度 為6X10_3Pa條件下加熱至714°C燒結(jié)，燒結(jié)時間6h，獲得一次骨架，其孔隙率為43% ；將 一次骨架機械破碎至平均粒徑為骨架粉料平均粒徑的4倍，置于容器中振實，在真空度為 3X10_3Pa條件下加熱至714°C燒結(jié)，燒結(jié)時間6h，獲得二次骨架，其孔隙率為62%。將二次骨架置于真空燒結(jié)爐中，采用熔滲劑Bi在真空度3 X 10_3Pa條件下，溫度高 于熔滲劑Bi熔點100°C條件下進行熔滲，熔滲時間為4h，獲得Bi含量61%的熔滲CuBi合金。實施例14采用平均粒度為100目的Cr粉，一次燒結(jié)方法同實施例1，獲得一次骨架的孔隙率 為53% ；將一次骨架機械破碎至平均粒徑為骨架粉料平均粒徑的2倍，進行二次燒結(jié)，方法 同實施例1，二次燒結(jié)時間為8h，獲得二次骨架的孔隙率為64%。熔滲方法同實施例1，獲得重量百分比為Cu64%，Cr36%的銅鉻熔滲合金。實施例15采用平均粒度為220目的Cr粉，一次燒結(jié)方法同實施例1，獲得一次骨架的孔隙率 為42% ；將一次骨架機械破碎至平均粒徑為骨架粉料平均粒徑的5倍，進行二次燒結(jié)，方法 同實施例1，二次燒結(jié)時間為5h，獲得二次骨架的孔隙率為68%。熔滲方法同實施例1，獲得重量百分比為Cu68%，Cr32%的銅鉻熔滲合金。實施例16采用平均粒度為190目的Cr粉，一次燒結(jié)方法同實施例1，獲得一次骨架的孔隙率 為45% ；將一次骨架機械破碎至平均粒徑為骨架粉料平均粒徑的4倍，進行二次燒結(jié)，方法 同實施例1，二次燒結(jié)時間為3h，獲得二次骨架的孔隙率為58%。熔滲方法同實施例1，獲得重量百分比為Cu58%，Cr42%的銅鉻熔滲合金。
權(quán)利要求
一種二次骨架熔滲合金材料的制備方法，步驟包括制備骨架，然后將骨架置于真空燒結(jié)爐中，采用熔滲劑在真空度1×10-4～9×10-3Pa條件下，溫度高于熔滲劑熔點100～400℃條件下進行熔滲，熔滲時間為2～10h；其特征在于所述的制備骨架按以下步驟進行(1)將骨架粉料置于容器中振實，然后在真空度為1×10-4～9×10-3Pa條件下，加熱至燒結(jié)溫度燒結(jié)，燒結(jié)時間2～10h，獲得一次燒結(jié)骨架，再將一次骨架粉碎至平均粒徑為原骨架粉料平均粒徑的2～8倍，獲得二次粉體；(2)將二次粉體置于容器中振實，然后在真空度為1×10-4～9×10-3Pa條件下，加熱至燒結(jié)溫度燒結(jié)，燒結(jié)時間2～10h，制成二次骨架。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二次骨架熔滲合金材料的制備方法，其特征在于所述的 骨架粉原料選取Al粉、Cr粉、Co粉、Cu粉、Fe粉、Mn粉、Mo粉、Ni粉、Si粉、Ag粉、W粉、 Pt粉、WC粉、或TiC粉；所述的骨架粉料粒度為80 250目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二次骨架熔滲合金材料的制備方法，其特征在于所述的 一次骨架孔隙率為42 55%，二次骨架的孔隙率為60 74%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種二次骨架熔滲合金材料的制備方法，其特征在于所 述的骨架粉料為Al粉時，熔滲劑選取Bi或Pb ；所述的骨架粉料為Cr粉時，熔滲劑選取Al、 Bi、Co、Cu、Pb、Ag或Sn ；所述的骨架粉料為Co粉時，熔滲劑選取Bi、Cu、Pb、Ag或Sn ；所述 的骨架粉料為Fe粉時，熔滲劑選取Al、Sb、Cu、Pb、Ag、Mg、Sn或Zn ；所述的骨架粉料為Mn粉 時，熔滲劑選取Bi、Pb、Ag或Tl ；所述的骨架粉料為Mo粉時，熔滲劑選取Al、Bi、Cu、Ag、Sn 或Zn ；所述的骨架粉料為M粉時，熔滲劑選取Bi、Cu、Pb、Mg、Hg或Ag ；所述的骨架粉料為 Si粉時，熔滲劑選取Cu、Sb或Sn ；所述的骨架粉料為Cu粉時，熔滲劑選取Sb、Bi、Pb、Hg、 Zn或Sn ；所述的骨架粉料為W粉時，熔滲劑選取Al、Bi、Ca、Cu、Au、Ni、Pb或Ag ；所述的骨 架金屬粉料為WC合金粉時，熔滲劑選取Co、Cu、Fe、Ni或Ag ；所述的骨架粉料為Ag粉時， 熔滲劑選取Bi或Hg ；所述的骨架粉料為Pt粉時，熔滲劑選取Au或Ag ；所述的骨架粉料為 TiC合金粉時，熔滲劑選取Co、Cu、Fe或Ni。
全文摘要
一種二次骨架熔滲合金材料的制備方法，屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，步驟包括制備骨架，然后將骨架置于真空燒結(jié)爐中，采用熔滲劑熔滲，所述的制備骨架按以下步驟進行(1)將骨架粉料置于容器中振實，然后在真空條件下燒結(jié)，獲得一次燒結(jié)骨架，再將一次骨架粉碎至平均粒徑為原骨架粉料平均粒徑的2～8倍，獲得二次粉體；(2)將二次粉體振實，然后在真空條件下燒結(jié)，制成二次骨架。本發(fā)明的方法通過將一次骨架粉碎再燒結(jié)，不僅提高了骨架的孔隙率，而且能夠使二次骨架的孔隙分布更均勻，二次骨架堅固不易坍塌；采用上述方法獲得的熔滲合金具備了更好的綜合性能，組織均勻、密度高。本發(fā)明的方法工藝簡單、易于實施、具有良好的應用前景。
文檔編號C22C1/04GK101805839SQ20101015343
公開日2010年8月18日 申請日期2010年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月23日
發(fā)明者佟偉平 申請人:東北大學