專利名稱：一種超細(xì)鉍粉的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種超細(xì)鉍粉的生產(chǎn)方法，屬有色金屬加工無機(jī)化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鉍的分子式Bi，分子208.98 ;鉍粉屬有色金屬的粉末，性狀呈淺灰色。其用途十分 廣泛，主要用于制取鉍制品、鉍合金和鉍的化合物。 鉍粉傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法有水霧法，氣霧化法和球磨法；水霧法在水中霧化及烘干時(shí)， 因鉍粉的表面積大易造成鉍氧化；同樣，氣霧化法在高溫下，鉍與氧接觸也易造成大量氧 化；兩種方法均造成雜質(zhì)多，鉍粉末形狀不規(guī)則，顆粒分布不均勻。而球磨法是人工用不 銹鋼錘擊鉍錠至《10mm的鉍粒，或者用水淬鉍。然后鉍粒進(jìn)入有真空環(huán)境，陶瓷橡膠為內(nèi) 襯的球磨機(jī)粉碎，這種方法雖然在真空中球磨，氧化少，雜質(zhì)低，但費(fèi)工費(fèi)時(shí)，產(chǎn)率低，成本 高，顆粒粗達(dá)120目，影響產(chǎn)品質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種超細(xì)鉍粉的生產(chǎn)方法，采用濕法化學(xué)工 藝生產(chǎn)，產(chǎn)能大，整個(gè)生產(chǎn)過程和氧接觸時(shí)間短，氧化率低，雜質(zhì)少，鉍粉含氧量0 < 0. 6，顆 粒分布均勻；粒度-300目。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下 —種超細(xì)鉍粉的生產(chǎn)方法，按如下步驟進(jìn)行 1)配制氯化鉍溶液取密度1. 35-1. 4g/cm3的氯化鉍原液，加入含鹽酸4% _6%的 酸化純水溶液；酸化純水溶液與氯化鉍原液的體積比是l : 1-2; 2)合成向已配制好的氯化鉍溶液中加入表面清洗干凈的鋅錠；開始置換反應(yīng)； 觀察反應(yīng)終點(diǎn)，當(dāng)達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)時(shí)，取出未溶解的鋅錠，沉淀2-4小時(shí)；所述的反應(yīng)終點(diǎn)的 觀察判斷依據(jù)是參與反應(yīng)的溶液中有氣泡冒出； 3)分離鉍粉將步驟2)沉淀物的上層清液抽出用常規(guī)方法回收鋅；余下的沉淀鉍 粉用含鹽酸4% _6%的酸化純水溶液攪拌洗滌5-8遍，再用純水漂洗鉍粉至中性；用離心機(jī) 迅速甩干鉍粉后，立即用無水乙醇對鉍粉進(jìn)行浸泡，再甩干； 4)干燥將步驟3)處理過的鉍粉送溫度為60士rC的真空干燥器中烘干，制 得-300目的鉍粉成品。 根據(jù)以上工藝方法生產(chǎn)的鉍粉，其優(yōu)點(diǎn)是所獲產(chǎn)品純度高達(dá)99%;粒度超細(xì)小，可 達(dá)-300目，實(shí)測本發(fā)明所制得的鉍粉的化學(xué)成分Bi > 99，F(xiàn)e < 0. l，O < 0. 5，BiO < 0. 1， Cr < 0. 01， Cu < 0. 01， Si < 0. 02，其它雜質(zhì)< 0. 18 ;同時(shí)由于采用鋅錠置換工藝，化學(xué)反 應(yīng)僅涉及鋅溶解和鉍析出，避免了大量生成化學(xué)氣體的弊端，減輕對環(huán)境的污染和對人體 的危害。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的整個(gè)工序僅在離心機(jī)甩干中與空氣短時(shí)接觸，其 它過程都有反應(yīng)液體或無水乙醇，或真空與氧氣隔離，故氧化率低。
具體實(shí)施例方式
以下為采用本發(fā)明方法制取超細(xì)鉍粉的實(shí)例。
實(shí)施例1 —種超細(xì)鉍粉的生產(chǎn)方法，按如下步驟進(jìn)行 1)配制氯化鉍溶液取密度1. 4g/cm3的氯化鉍原液，加入含鹽酸6%的酸化純水 溶液；酸化純水溶液與氯化鉍原液的體積比是l:2; 2)合成向已配制好的氯化鉍溶液中加入表面清洗干凈的鋅錠；開始置換反應(yīng)； 觀察反應(yīng)終點(diǎn)，當(dāng)達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)時(shí)，取出未溶解的鋅錠，沉淀4小時(shí)；所述的反應(yīng)終點(diǎn)的觀 察判斷依據(jù)是參與反應(yīng)的溶液中有氣泡冒出； 3)分離鉍粉將步驟2)沉淀物的上層清液抽出用常規(guī)方法回收鋅；余下的沉淀鉍 粉用含鹽酸6%的酸化純水溶液攪拌洗滌8遍，再用純水漂洗鉍粉至中性；用離心機(jī)迅速甩 干鉍粉后，立即用無水乙醇對鉍粉進(jìn)行浸泡，再甩干； 4)干燥將步驟3)處理過的鉍粉送溫度為60士rC的真空干燥器中烘干，制 得-300目的鉍粉成品。
實(shí)施例2 —種超細(xì)鉍粉的生產(chǎn)方法，按如下步驟進(jìn)行 1)配制氯化鉍溶液取密度1. 35g/cm3的氯化鉍原液，加入含鹽酸4%的酸化純水 溶液；酸化純水溶液與氯化鉍原液的體積比是l:1; 2)合成向已配制好的氯化鉍溶液中加入表面清洗干凈的鋅錠；開始置換反應(yīng)； 觀察反應(yīng)終點(diǎn)，當(dāng)達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)時(shí)，取出未溶解的鋅錠，沉淀2小時(shí)；所述的反應(yīng)終點(diǎn)的觀 察判斷依據(jù)是參與反應(yīng)的溶液中有氣泡冒出； 3)分離鉍粉將步驟2)沉淀物的上層清液抽出用常規(guī)方法回收鋅；余下的沉淀鉍 粉用含鹽酸4%的酸化純水溶液攪拌洗滌5遍，再用純水漂洗鉍粉至中性；用離心機(jī)迅速甩 干鉍粉后，立即用無水乙醇對鉍粉進(jìn)行浸泡，再甩干； 4)干燥將步驟3)處理過的鉍粉送溫度為60士rC的真空干燥器中烘干，制 得-300目的鉍粉成品。
實(shí)施例3 —種超細(xì)鉍粉的生產(chǎn)方法，按如下步驟進(jìn)行 1)配制氯化鉍溶液取密度1. 4g/cm3的氯化鉍原液，加入含鹽酸5 %的酸化純水 溶液；酸化純水溶液與氯化鉍原液的體積比是l :1.5; 2)合成向已配制好的氯化鉍溶液中加入表面清洗干凈的鋅錠；開始置換反應(yīng)； 觀察反應(yīng)終點(diǎn)，當(dāng)達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)時(shí)，取出未溶解的鋅錠，沉淀3小時(shí)；所述的反應(yīng)終點(diǎn)的觀 察判斷依據(jù)是參與反應(yīng)的溶液中有氣泡冒出； 3)分離鉍粉將步驟2)沉淀物的上層清液抽出用常規(guī)方法回收鋅；余下的沉淀鉍 粉用含鹽酸5%的酸化純水溶液攪拌洗滌6遍，再用純水漂洗鉍粉至中性；用離心機(jī)迅速甩 干鉍粉后，立即用無水乙醇對鉍粉進(jìn)行浸泡，再甩干； 4)干燥將步驟3)處理過的鉍粉送溫度為60士rC的真空干燥器中烘干，制 得-300目的鉍粉成品。
權(quán)利要求
一種超細(xì)鉍粉的生產(chǎn)方法，其特征在于按如下步驟進(jìn)行1)配制氯化鉍溶液取密度1.35-1.4g/cm3的氯化鉍原液，加入含鹽酸4％-6％的酸化純水溶液；酸化純水溶液與氯化鉍原液的體積比是1∶1-2；2)合成向已配制好的氯化鉍溶液中加入表面清洗干凈的鋅錠；開始置換反應(yīng)；觀察反應(yīng)終點(diǎn)，當(dāng)達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)時(shí)，取出未溶解的鋅錠，沉淀2-4小時(shí)；所述的反應(yīng)終點(diǎn)的觀察判斷依據(jù)是參與反應(yīng)的溶液中有氣泡冒出；3)分離鉍粉將步驟2)沉淀物的上層清液抽出用常規(guī)方法回收鋅；余下的沉淀鉍粉用含鹽酸4％-6％的酸化純水溶液攪拌洗滌5-8遍，再用純水漂洗鉍粉至中性；用離心機(jī)迅速甩干鉍粉后，立即用無水乙醇對鉍粉進(jìn)行浸泡，再甩干；4)干燥將步驟3)處理過的鉍粉送溫度為60±1℃的真空干燥器中烘干，制得-300目的鉍粉成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種超細(xì)鉍粉的生產(chǎn)方法，屬有色金屬加工無機(jī)化工領(lǐng)域。按如下步驟進(jìn)行1)配制氯化鉍溶液用氯化鉍原液，按體積比是1∶1-2加入酸化純水溶液；2)合成向已配制好的氯化鉍溶液中加入鋅錠，當(dāng)達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)時(shí)，取出未溶解的鋅錠，沉淀2-4小時(shí)；3)分離鉍粉將步驟2)沉淀物的上層清液抽出用常規(guī)方法回收鋅；余下的沉淀鉍粉經(jīng)洗滌、純水漂洗、離心甩干；4)干燥處理過的鉍粉經(jīng)真空干燥器中烘干，制得-300目的鉍粉成品。本發(fā)明產(chǎn)能大，整個(gè)生產(chǎn)過程和氧接觸時(shí)間短，氧化率低，雜質(zhì)少，鉍粉含氧量0＜0.6，顆粒分布均勻；粒度-300目。
文檔編號B22F9/24GK101791705SQ20101014709
公開日2010年8月4日 申請日期2010年4月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月12日
發(fā)明者伏彩萍, 謝大鵬, 過建光, 魏大為 申請人:湖南柿竹園有色金屬有限責(zé)任公司