專利名稱：：海綿鈦生產(chǎn)用反應(yīng)器的滲鈦方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及海綿鈦生產(chǎn)用反應(yīng)器的滲鈦方法，屬于有色金屬化工冶煉領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
：鎂還原真空蒸餾法生產(chǎn)海綿鈦，是將原料鎂和精四氯化鈦于一定條件下在反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)生成海綿鈦，所用反應(yīng)器通常是用耐熱鍋爐鋼板制作而成。由于原料和產(chǎn)品在生產(chǎn)過程中直接接觸反應(yīng)器和其它相關(guān)的鋼構(gòu)件，如篩板、氯化鎂管等，鐵雜質(zhì)等可能溶入原料鎂液體中或直接以合金形式進入成品海綿鈦中，從而影響產(chǎn)品質(zhì)量。為了防止鋼鐵中的雜質(zhì)大量轉(zhuǎn)入海綿鈦中，從上世紀(jì)七十年代開始，經(jīng)過撫順鈦廠工程技術(shù)人員和專家的努力，研究成功了對新反應(yīng)器及其附件在初次使用前，進行表面滲汰處理的方法。該方法是將反應(yīng)器經(jīng)酸浸除銹，水法去酸后干燥，使表面光亮，然后將用水合勻的鈦粉均勻涂在反應(yīng)器的內(nèi)表面，密封抽真空，在電加熱爐內(nèi)經(jīng)過一段時間高溫加熱(一般為900100(TC)，使鈦粉和鐵壁親合形成滲鈦層。經(jīng)滲鈦處理的新反應(yīng)器用于生產(chǎn)時，由于其內(nèi)表面具有經(jīng)滲鈦處理產(chǎn)生的保護層，所以能有效的控制用新反應(yīng)器生產(chǎn)的海綿鈦中的鐵雜質(zhì)含量。該方法自七十年代初一直沿用至今，只是有的企業(yè)對滲鈦方法有所改進，如在水法的基礎(chǔ)上研究了膏劑法等滲鈦方法，但新反應(yīng)器滲鈦處理則作為一道必需的工序，在海綿鈦的產(chǎn)生工藝規(guī)程中固定下來至今，各海綿鈦生產(chǎn)企業(yè)現(xiàn)行規(guī)程均明確規(guī)定新反應(yīng)器在使用前需進行滲鈦處理。但這一單獨滲鈦的方式存在如下缺陷1、用滲鈦后的反應(yīng)器首次生產(chǎn)的海綿鈦產(chǎn)品中鐵雜質(zhì)的含量不穩(wěn)定，滲鈦工藝條件受多種因素的影響，滲鈦效果時好時壞，而影響產(chǎn)品等級的提高；2、需要耗費一定數(shù)量的高質(zhì)量的價格昂貴的鈦粉；3、滲鈦過程需要一定的能耗，費工費時；4、對于本來使用次數(shù)就有限的反應(yīng)器來說，因滲鈦過程進行高溫加熱作業(yè)而降低了其使用壽命。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種可以降低反應(yīng)器首次生產(chǎn)的海綿鈦中鐵等雜質(zhì)的含量的反應(yīng)器的滲鈦方法。本發(fā)明海綿鈦生產(chǎn)用反應(yīng)器的滲鈦方法，其特征在于包括如下步驟a、新反應(yīng)器經(jīng)酸浸除銹，然后水洗干燥；b、在新反應(yīng)器中加入適量的鎂和四氯化鈦，升溫至70085(TC進行還原反應(yīng)，滲鈦；其中，鎂和四氯化鈦的加入量以使還原反應(yīng)所產(chǎn)生的鈦與新反應(yīng)器壁形成滲鈦層即可。一般情況下，最大生產(chǎn)量為12t的反應(yīng)器中鎂加入量為3001000kg，四氯化鈦加入量為12004000kg。上述b步驟進行還原反應(yīng)時，鎂蒸汽和四氯化鈦蒸汽在反應(yīng)器壁發(fā)生氣相反應(yīng)生成的鈦微粒粘附于器壁，并完成滲鈦。其中，b步驟所用的鎂可以為液體鎂、固體鎂或蒸餾鎂。海綿鈦生產(chǎn)后剩余產(chǎn)物為鎂和氯化鎂的混合物，常以氣態(tài)形式蒸餾出來，并在冷凝器中冷凝，該產(chǎn)物即稱為蒸餾鎂。為了充分利用海綿鈦生產(chǎn)后的剩余產(chǎn)物，在海綿鈦生產(chǎn)時可將需要滲鈦的新反應(yīng)器作為冷凝器收集蒸餾鎂，然后加入四氯化鈦并進行還原反應(yīng)直接滲鈦即可。本發(fā)明方法具有如下效果1、本發(fā)明方法降低了新反應(yīng)器生產(chǎn)海綿鈦產(chǎn)品中鐵等雜質(zhì)的含量，避免了原新反應(yīng)器滲鈦方式的質(zhì)量不穩(wěn)定性；2、本發(fā)明方法提高了滲鈦后的反應(yīng)器的使用壽命，反應(yīng)器的使用壽命增加約300小時以上；3、本發(fā)明方法降低了滲鈦成本，省工省時，相比普通方法，每件反應(yīng)器，本發(fā)明方法可節(jié)約鈦粉及其他涂料粉1520kg，每件反應(yīng)器降低成本共計在3萬元左右；4、本發(fā)明方法將新反應(yīng)器經(jīng)過酸浸除銹，水洗干燥處理后，可作為冷凝器直接接收蒸餾鎂，然后直接進行還原滲鈦生產(chǎn)，免去了以往的必須經(jīng)過滲鈦處理后，才可作為冷端使用的過程，并充分利用了海綿鈦生產(chǎn)剩余的鎂；5、本發(fā)明方法為本領(lǐng)域反應(yīng)器的滲鈦工藝提供了一種新的選擇，具有廣闊的應(yīng)用前景具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的具體實施方式做進一步的描述，并不因此將本發(fā)明限制在所述的實施例范圍之中。實施例將海綿鈦生產(chǎn)用反應(yīng)器(最大生產(chǎn)量為12t)經(jīng)酸浸除銹，然后水洗干燥，將鎂錠3001000kg置于反應(yīng)器中，并控制溫度為700850。C，再加入12004000kg四氯化鈦，進行還原反應(yīng)滲鈦。滲鈦結(jié)束補加海綿鈦正常生產(chǎn)所需量的鎂錠和液體鎂，加入正常生產(chǎn)所需量的四氯化鈦，進行海綿鈦的正常還原生產(chǎn)。分別對12件新反應(yīng)器(編號為1021)進行滲鈦，然后將滲鈦后的新反應(yīng)器用于生產(chǎn)海綿鈦，檢測所生產(chǎn)的海綿鈦的雜質(zhì)含量，結(jié)果見表2。同種類型的反應(yīng)器采用普通方法進行滲鈦操作以做作對比，具體如下反應(yīng)器經(jīng)酸浸除銹、水法干燥后，將用水合勻的鈦粉均勻涂在反應(yīng)器的內(nèi)表面，然后密封抽空置于加熱爐內(nèi)，于900100(TC加熱后，使鈦粉和鐵壁親合形成滲鈦層。分別對9件新反應(yīng)器(編號為19)用普通方法滲鈦，然后將滲鈦后的新反應(yīng)器用于生產(chǎn)海綿鈦，檢測所生產(chǎn)的海綿鈦的雜質(zhì)含量，結(jié)果見表l。表l釆用昔通方法滲鈦的反應(yīng)器首次生產(chǎn)的梅綿鈦的雜質(zhì)含量編7雜質(zhì)含量(％)SiClCN0HBW不大于10.010.0390.030.0070.0750.0110320.320.010.040.0130.0070.070212530.040.010.040.010.0110.06811140.250.020.070.030.0170.09613250.40.020.060.020.010.071150.250.010.050.020.0110.08511270.020.070.110.030.0080.0611070.250.010.050.020.0070.1512390.010.010.060.020.0070.07391.4平均值0.170.020.0570.0190.0170.06113.27表2釆用本發(fā)明方法湊鈦的反應(yīng)器首次生產(chǎn)的梅綿鈦的雜質(zhì)含量<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>從表l、2可以看出，采用本發(fā)明滲鈦方法的反應(yīng)器首次所生產(chǎn)的海綿鈦的鐵等雜質(zhì)含量明顯較低，符合海綿鈦二級以上質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。經(jīng)檢測，采用本發(fā)明方法滲鈦的反應(yīng)器的使用壽命比采用普通方法滲鈦的反應(yīng)器增加約300小時以上。相比普通方法，每件反應(yīng)器，本發(fā)明方法可節(jié)約鈦粉及其他涂料粉1520kg，每件反應(yīng)器降低成本共計3萬元左右，并且省去涂抹鈦粉的工時，省去一次滲鈦不合格還要進行二次滲鈦的重復(fù)性工作。權(quán)利要求權(quán)利要求1海綿鈦生產(chǎn)用反應(yīng)器的滲鈦方法，其特征在于包括如下步驟a、新反應(yīng)器經(jīng)酸浸除銹，然后水洗干燥；b、在新反應(yīng)器中加入適量的鎂和四氯化鈦，升溫至700～850℃進行還原反應(yīng)，滲鈦；其中，鎂和四氯化鈦的加入量以使還原反應(yīng)所產(chǎn)生的鈦與新反應(yīng)器壁形成滲鈦層即可。2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的海綿鈦生產(chǎn)用反應(yīng)器的滲鈦方法，其特征在于b步驟所用的鎂為液體鎂、固體鎂。3.根據(jù)權(quán)利要求l所述的海綿鈦生產(chǎn)用反應(yīng)器的滲鈦方法，其特征在于b步驟所用的鎂為用新反應(yīng)器作為冷凝器收集海綿鈦生產(chǎn)后產(chǎn)生的蒸餾鎂。全文摘要本發(fā)明涉及海綿鈦生產(chǎn)用反應(yīng)器的滲鈦方法，屬于有色金屬化工冶煉領(lǐng)域。本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是提供了一種可以降低反應(yīng)器首次使用生產(chǎn)的海綿鈦中鐵等雜質(zhì)含量的滲鈦方法。本發(fā)明海綿鈦生產(chǎn)用首次反應(yīng)器的滲鈦方法，其特征包括如下步驟a.新反應(yīng)器經(jīng)酸浸除銹，然后水洗干燥；b.在新反應(yīng)器中加入適量的鎂和精四氯化鈦，升溫至700～850℃進行還原反應(yīng)，滲鈦；其中，鎂和四氯化鈦的加入量以使還原反應(yīng)所產(chǎn)生的鈦與新反應(yīng)器壁形成滲鈦層即可。本發(fā)明方法減少了反應(yīng)器初次生產(chǎn)的海綿鈦鐵雜質(zhì)的含量、提高了反應(yīng)器的使用壽命、降低了滲鈦成本、為本領(lǐng)域海綿鈦生產(chǎn)用首次反應(yīng)器的滲鈦工藝提供了一種新的選擇和途徑，具有廣闊的應(yīng)用前景。文檔編號C23C10/20GK101476102SQ200910300320公開日2009年7月8日申請日期2009年1月23日優(yōu)先權(quán)日2009年1月23日發(fā)明者巴升林,董震宇申請人:四川恒為制鈦科技有限公司