專利名稱：：低滲氮量高磁感取向硅鋼帶的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及取向硅鋼制造技術(shù)，具體地指一種主要用于變壓器鐵芯的低滲氮量高磁感取向硅鋼帶的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
：變壓器鐵芯主要由取向硅鋼疊片組成，疊片沿著取向硅鋼帶的軋制方向切取，并組成一個環(huán)形回路。變壓器本身的工作形式是初級線圈電流在鐵芯中感應(yīng)形成磁通量，磁通量在次級線圈中產(chǎn)生電流，從而實現(xiàn)電-磁-電的轉(zhuǎn)換功能。在磁性參數(shù)中，磁通密度用B表示，單位為T;在給定頻率和磁通密度條件下的鐵損用P表示，單位為W/Kg。取向硅鋼片通常被分為兩類即一般取向硅鋼片(CGO)和高磁感取向硅鋼片(HGO)，其基本差別為磁感強度或磁通密度的大小，它是在磁場為800A/m條件下的測量值，標(biāo)明符號B8。。。一般取向硅鋼片(CGO)的B,參數(shù)通常不超過1.880T，高磁感取向硅鋼片(HGO)的B8。。參數(shù)則超過1.890T。眾所周知，晶粒取向硅鋼片的生產(chǎn)過程包含大量高溫下的熱處理環(huán)節(jié)，在一些晶粒能夠開始長大的時候，如果它長大的方式不合適，將得不到所需的最終結(jié)果。最終產(chǎn)品的晶粒取向是通過二次再結(jié)晶退火獲得的，最終晶粒的數(shù)量和取向依賴于一定范圍內(nèi)的相關(guān)參數(shù)。二次再結(jié)晶的質(zhì)量由鋼中的抑制劑控制，如硫化錳、硒化錳、氮化鋁等，當(dāng)它們在鋼中彌散分布時能抑制一次晶粒的長大，從而發(fā)生二次再結(jié)晶，這些抑制劑的溶解溫度越高，其控制晶粒長大的能力越好，最終產(chǎn)品的質(zhì)量就越好?！闳∠蚬桎撈饕昧蚧i作為抑制劑，但高磁感取向硅鋼片基本上用氮化鋁或氮化鋁+硫化錳做抑制劑。在現(xiàn)有技術(shù)中，采用板坯低溫加熱熱軋技術(shù)生產(chǎn)高磁感取向硅鋼主要是通過控制鋼帶的滲氮量以及控制高溫退火過程中的氣氛來獲得的。在以往的專利申請文獻中，已經(jīng)提出了一些涉及脫碳退火后滲氮的生產(chǎn)方法，主要有1、在氧化鎂隔離劑中添加氮化物，通過氮化物在一定溫度下分解產(chǎn)生活性氮的滲氮方法；2、在脫碳退火后(也可同時)利用氨氣產(chǎn)生活性氮的氣體滲氮方法。在氣體滲氮方法中，又可分為高溫滲氮(溫度9001050°C)和低溫滲氮(溫度650800°C)兩種。以下介紹部分歐洲和美國專利文獻中所提供的典型滲氮方法的特征及其不足EP0219611B1通過使用(Si，A1)N有利夾雜作為抑制劑產(chǎn)生二次再結(jié)晶。此方法的主要特征是在生產(chǎn)過程中將鋼帶進行氮化處理，以調(diào)整鋼中氮的含量。其加氮方式為在氧化鎂中加入氮化錳進行滲氮，但這種滲氮方法使鋼帶中的氮分布不均勻。US4979996提出了一種氣體滲氮方法，二次再結(jié)晶退火開始前完成鋼中滲氮，鋼中含氮量至少在180ppm以上。該方法該方法滲氮量較高，不利于節(jié)約生產(chǎn)成本，同時滲氮量高時取向硅鋼底層易產(chǎn)生點狀漏金缺陷。EP0922119B1涉及用薄板坯連鑄生產(chǎn)高磁感取向硅鋼帶的方法，該方法避免了苛刻的工藝要求，其鑄坯厚度控制在5060mm，冷軋鋼帶連續(xù)退火滲氮處理溫度控制在900105(TC，滲氮氣氛中水蒸汽含量控制在0.5100g/m可獲得具有特殊凝固組織和微觀結(jié)構(gòu)的硅鋼薄板。但該方法滲氮處理溫度太高，不利于節(jié)約生產(chǎn)成本，同時該方法主要用于薄板坯連鑄生產(chǎn)。EP0950118B1提出了一種連鑄坯生產(chǎn)取向鋼的方法，其連鑄坯加熱溫度為1250130(TC，脫碳后連續(xù)滲氮退火，滲氮退火溫度為900105(TC，爐內(nèi)采用氮氫氣體為基的含朋3氣氛，朋3含量為每公斤鋼帶135標(biāo)準(zhǔn)升，水蒸氣含量為0.5100g/m3。但該方法只能獲得磁性能品質(zhì)較低的一般取向硅鋼片(CGO)，不能夠得到高磁感的取向硅鋼產(chǎn)品。EP0950120B1通過在11001320。C、最好是在12701310。C之間的溫度對連鑄坯進行均熱處理，采用高于950°C的滲氮工藝。同樣，該方法采用的熱軋板坯加熱溫度高，滲氮處理溫度也高，不利于節(jié)約生產(chǎn)成本。另外，現(xiàn)有技術(shù)中對鋼帶進行連續(xù)滲氮退火處理時，在N廠H2氣氛中H2的比例通常要求大于50%，高溫滲氮退火時N2-H2氣氛主要由25%的N2+75%的H2構(gòu)成』2的成本明顯高于N2的成本，導(dǎo)致整個生產(chǎn)工藝的成本也相應(yīng)增高。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的就是要提供一種板坯熱處理溫度較低、工藝過程易于控制、生產(chǎn)成本低的低滲氮量高磁感取向硅鋼帶的生產(chǎn)方法，以滿足生產(chǎn)高品質(zhì)取向硅鋼的需要。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明針對滲氮工藝深入研究，提出了在氣體滲氮過程中采用較低的滲氮量并配合二次再結(jié)晶退火過程中采用較高的氮氣比例從而獲得優(yōu)質(zhì)取向硅鋼的解決方案。所設(shè)計的低滲氮量高磁感取向硅鋼帶的生產(chǎn)方法，包括如下步驟1)在鋼水連鑄工序中控制所制得的連鑄坯的化學(xué)成分按重量百分數(shù)計為C:0.0300.060、Si:2.503.50、A1S()1(酸溶鋁)0.0200.045、N:0.0050.009、Cu:0.0500.100、Sn:0.0500.150、Mn:0.0700.150、S:0.0030.010、Cr:0.0200.200、P:0.0100.020、Ti:0.0020.003，其余為Fe及不可避免的夾雜;2)將所制得的連鑄坯加熱到1100120(TC進行熱軋，軋制成厚度為2.02.5mm的熱軋鋼帶，熱軋鋼帶的巻取溫度控制在550700°C;3)采用兩段退火?；ば?qū)λ@得的熱軋鋼帶進行處理，第一段退火?；ば虻募訜釡囟葹?000112(TC，保溫時間為13min;第二段退火?；ば虻募訜釡囟葹?0095(TC，保溫時間為13min;4)將經(jīng)過兩段退火?；ば蛱幚淼臒彳堜搸Ю鋮s至6(TC以下或室溫，酸洗后采用一次冷軋法將其軋制成厚度為0.230.30mm的冷軋鋼帶；5)在濕的N2_H2氣氛中對所獲得的冷軋鋼帶進行連續(xù)脫碳退火處理，退火溫度為800900。C，退火時間為50150s;6)當(dāng)連續(xù)脫碳退火處理完畢后，在N2-H2_NH3氣氛中對冷軋鋼帶進行連續(xù)滲氮退火處理，滲氮溫度為78092(TC，滲氮時間為1060s，控制冷軋鋼帶中的N按重量百分數(shù)計為0.00950.0150;7)在經(jīng)過連續(xù)滲氮退火處理的冷軋鋼帶表面涂敷隔離劑，然后將其置于干燥爐中以去除水份；8)再在N2_H2氣氛中對經(jīng)過干燥處理的冷軋鋼帶進行二次再結(jié)晶退火處理，當(dāng)加熱升溫至750IIO(TC時，保持N2的體積量為N2-H2氣氛總體積量的7590%;繼續(xù)加熱升溫至1180120(TC，并在此溫度下保溫1020h;最后按常規(guī)工藝冷卻，即可生產(chǎn)出所需的低滲氮量高磁感取向硅鋼帶。優(yōu)選地，當(dāng)在上述步驟6)中控制滲氮溫度為78082(TC時，對應(yīng)地在上述步驟8)中先將冷軋鋼帶快速升溫至65(TC，然后以50°C/h的速度加熱至75(TC，在此溫度下保溫510h，再以15°C/h的速度加熱至1180120(TC，其中在7501100"時保持^的體積量為N2-H2氣氛總體積量的8590%。優(yōu)選地，當(dāng)在上述步驟6)中控制滲氮溫度為88092(TC時；對應(yīng)地在上述步驟8)中先將冷軋鋼帶快速升溫至75(TC，然后以15°C/h的速度加熱至1180120(TC，其中在750IIO(TC時保持N2的體積量為N2-H2氣氛總體積量的7580%。進一步地，在上述步驟4)中，采用40IO(TC的冷卻水將經(jīng)過兩段退火?；ば蛱幚淼臒彳堜搸Ю鋮s至60°C以下或室溫，酸洗后采用150250°C的時效軋制方式，將其一次軋制成厚度為0.230.30mm的冷軋鋼帶。更進一步地，在上述步驟6)中，在N2-H2_NH3氣氛中NH3的體積量是N2_H2_NH3氣氛總體積量的115%，H2的體積量是N2-H2-NH3氣氛總體積量的025%。本發(fā)明的技術(shù)方案基于對取向硅鋼二次再結(jié)晶的研究，板坯低溫加熱熱軋高磁感取向硅鋼通常需要進行滲氮處理，雖然二次再結(jié)晶前的氮含量對二次再結(jié)晶有著重要影響，但二次再結(jié)晶發(fā)生時的溫度約在1000105(TC左右，在此溫度下的抑制劑數(shù)量和大小決定著二次再結(jié)晶質(zhì)量的好壞，而抑制劑數(shù)量的多少和大小又與氮含量有關(guān)。鋼帶滲氮處理是一個復(fù)雜的工藝過程，滲氮工藝不當(dāng)會造成鋼帶中抑制劑的粗化，從而影響二次再結(jié)晶。如果在滲氮過程中利用較短的時間滲入較少的氮量，不但可以縮短滲氮時間和節(jié)約成本，同時對鋼帶氧化膜的影響也較小，這樣有利于玻璃膜的良好形成。二次再結(jié)晶退火時，鋼帶表面氮原子的擴散是雙向的，既向鋼帶內(nèi)部擴散也向鋼帶外部擴散，其向鋼帶內(nèi)部擴散的能力取決于爐內(nèi)氮勢。當(dāng)鋼帶表面氮勢低于爐內(nèi)氮勢時，爐內(nèi)氣氛中的氮原子會向鋼帶內(nèi)部擴散從而達到鋼帶發(fā)生二次再結(jié)晶所需的氮含量?；谏鲜鲅芯?，歸納本發(fā)明的優(yōu)點在于所設(shè)計的生產(chǎn)方法選擇不大于120(TC的板坯加熱溫度，采用固有抑制劑與獲得抑制劑相結(jié)合的方式，提出了在氣體滲氮過程中采用較低的滲氮量并配合二次再結(jié)晶退火過程中采用較高的氮氣比例的解決方案，來優(yōu)化控制二次再結(jié)晶的條件。由于滲氮量的降低，使得滲氮時間大幅縮短，從而提高了生產(chǎn)效率。同時，在滲氮工序中氫氣的比例可不受限制或者極少，在二次再結(jié)晶退火工序中氫氣的含量也較低，從而大幅降低了生產(chǎn)成本。具體實施例方式以下結(jié)合實施例和對比例對本發(fā)明的低滲氮量高磁感取向硅鋼帶的生產(chǎn)方法作進一步的詳細描述實施例和對比例1:將210mm厚的連鑄坯軋制成低滲氮量高磁感取向硅鋼帶的生產(chǎn)方法，包括如下步驟1)在鋼水連鑄工序中澆鑄210mm厚的連鑄坯，控制其化學(xué)成分按重量百分數(shù)計為C:0.050、Si:3.25、A1S()1:0.Q32、N:0.0055、Cu:0.055、Sn:0.085、Mn:0.120、S:0.010、Cr:0.080、P:0.015、Ti:0.002，其余為Fe及不可避免的夾雜。2)將所制得的連鑄坯加熱到117(TC進行熱軋，軋制成厚度為2.3mm的熱軋鋼帶，熱軋鋼帶的巻取溫度控制在550°C。3)采用兩段退火?；ば?qū)λ@得的熱軋鋼帶進行處理，第一段退火?；ば虻募訜釡囟葹?12(TC，保溫時間為2min;第二段退火?；ば虻募訜釡囟葹?0(TC，保溫時間為2.5min。4)采用40IO(TC的冷卻水，將經(jīng)過兩段退火?；ば蛱幚淼臒彳堜搸Ю鋮s至60°C以下，經(jīng)過酸洗后，再采用150250°C的時效軋制方式，將其一次軋制成厚度為0.27mm的冷軋鋼帶。5)在濕的N2_H2氣氛中對所獲得的冷軋鋼帶進行連續(xù)脫碳退火處理，退火溫度為830。C，退火時間為90s。6)連續(xù)脫碳退火處理完畢后，在N2-H2_NH3氣氛中對冷軋鋼帶進行連續(xù)滲氮退火處理，NH3的體積量是N2-H2-NH3氣氛總體積量的115%，H2的體積量是N2_H2_NH3氣氛總體積量的025%。滲氮溫度78(TC，滲氮時間為25s，控制冷軋鋼帶中的N按重量百分數(shù)計為0.00820.0180。7)連續(xù)滲氮退火處理完畢后，在冷軋鋼帶表面涂敷以氧化鎂為主的隔離劑，然后將其置于干燥爐中，使冷軋鋼帶表面溫度達到18(TC，以去除水份。8)將經(jīng)過干燥處理的冷軋鋼帶移入高溫退火爐中，在N廠H2氣氛中進行二次再結(jié)晶退火處理，退火方式為先將冷軋鋼帶快速升溫至65(TC，然后以50°C/h的速度加熱至75(TC，在此溫度下保溫510h，然后以15°C/h的速度加熱至1180120(TC，其中在750IIO(TC時保持N2的體積量為N2-H2氣氛總體積量的2590%。當(dāng)溫度達到1180120(TC后，在此溫度下保溫1020h。最后按常規(guī)工藝冷卻。按上述工藝所得的結(jié)果如表l所示表1<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>[OO47]2)將所制得的連鑄坯加熱到115(TC進行熱軋，軋制成厚度為2.2mm的熱軋鋼帶，熱軋鋼帶的巻取溫度控制在550°C。3)采用兩段退火?；ば?qū)λ@得的熱軋鋼帶進行處理，第一段退火?；ば虻募訜釡囟葹?10(TC，保溫時間為2min;第二段退火常化工序的加熱溫度為95(TC，保溫時間為2.5min。4)采用40IO(TC的冷卻水，將經(jīng)過兩段退火常化工序處理的熱軋鋼帶冷卻至6(TC以下，經(jīng)過酸洗后，再采用15025(TC的時效軋制方式，將其一次軋制成厚度為0.27mm的冷軋鋼帶。5)在濕的N2-H2氣氛中對所獲得的冷軋鋼帶進行連續(xù)脫碳退火處理，退火溫度為835t:，退火時間為120s。6)連續(xù)脫碳退火處理完畢后，在N2-H2-NH3氣氛中對冷軋鋼帶進行連續(xù)滲氮退火處理，NH3的體積量是N2-H2-NH3氣氛總體積量的115%，H2的體積量是N2_H2_NH3氣氛總體積量的025%。滲氮溫度92(TC，滲氮時間為15s，控制冷軋鋼帶中的N按重量百分數(shù)計為0.01080.0182。7)連續(xù)滲氮退火處理完畢后，在冷軋鋼帶表面涂敷以氧化鎂為主的隔離劑，然后將其置于干燥爐中，使冷軋鋼帶表面溫度達到1S(TC，以去除水份。8)將經(jīng)過干燥處理的冷軋鋼帶移入高溫退火爐中，在N2_H2氣氛中進行二次再結(jié)晶退火處理，退火方式為先將冷軋鋼帶快速升溫至75(TC，然后以15°C/h的速度加熱至1180120(TC，其中在750IIO(TC時保持N2的體積量為N2-H2氣氛總體積量的2580%。當(dāng)溫度達到1180120(TC后，在此溫度下保溫1020h。最后按常規(guī)工藝冷卻即可。按上述工藝所得的結(jié)果如表2所示表2、_!，-士y.4"th口.成T手輛萬滲氮氣氛中H2的體積二次再結(jié)晶退火前鋼中氮含量二次再結(jié)晶退火在750110(TC時氣氛中氮氣含量P1.7/50B800備注(%)(ppm)%(W/Kg)(T)10108751.0431.923本發(fā)明25112750.9831.910本發(fā)明310117760.9851.924本發(fā)明415120770.9941.940本發(fā)明520123780.9401.932本發(fā)明625130790.9761.933本發(fā)明710138800.9461.920本發(fā)明825150501.1151.897對比例910145501.2001.855對比例1020159251.7551.700對比例1115182251.6421.720對比例注性能數(shù)據(jù)未施加張應(yīng)力涂層從表2可以看出，當(dāng)二次再結(jié)晶退火前鋼中的氮含量在108138卯m(即N按重9量百分數(shù)計為0.01080.0138)時，二次再結(jié)晶退火過程中在750IIO(TC時，控制N2_H2氣氛中N2的體積量為N2-H2氣氛總體積量的7580%，鋼帶磁性能可達到高品質(zhì)取向硅鋼的性能要求(本發(fā)明試樣編號1#7#)，同時，滲氮氣氛中氫氣的含量可在025%變化，對帶鋼的磁性能沒有任何影響，既減少了氫氣的用量、節(jié)約了成本，又拓寬了滲氮氣氛的應(yīng)用范圍。當(dāng)二次再結(jié)晶退火前鋼中的氮含量在145182ppm(即N按重量百分數(shù)計為0.01450.0182)時，二次再結(jié)晶退火過程中在750110(TC時，調(diào)節(jié)N2_H2氣氛中N2的體積量為N2-H2氣氛總體積量的2550%，所得帶鋼的二次再結(jié)晶狀況不佳，磁性能下降(對比例試樣編號8#11#)。權(quán)利要求一種低滲氮量高磁感取向硅鋼帶的生產(chǎn)方法，包括如下步驟1)在鋼水連鑄工序中控制所制得的連鑄坯的化學(xué)成分按重量百分數(shù)計為C0.030～0.060、Si2.50～3.50、Alsol0.020～0.045、N0.005～0.009、Cu0.050～0.100、Sn0.050～0.150、Mn0.070～0.150、S0.003～0.010、Cr0.020～0.200、P0.010～0.020、Ti0.002～0.003，其余為Fe及不可避免的夾雜；2)將所制得的連鑄坯加熱到1100～1200℃進行熱軋，軋制成厚度為2.0～2.5mm的熱軋鋼帶，熱軋鋼帶的卷取溫度控制在550～700℃；3)采用兩段退火?；ば?qū)λ@得的熱軋鋼帶進行處理，第一段退火?；ば虻募訜釡囟葹?000～1120℃，保溫時間為1～3min；第二段退火?；ば虻募訜釡囟葹?00～950℃，保溫時間為1～3min；4)將經(jīng)過兩段退火?；ば蛱幚淼臒彳堜搸Ю鋮s至60℃以下或室溫，酸洗后采用一次冷軋法將其軋制成厚度為0.23～0.30mm的冷軋鋼帶；5)在濕的N2-H2氣氛中對所獲得的冷軋鋼帶進行連續(xù)脫碳退火處理，退火溫度為800～900℃，退火時間為50～150s；6)當(dāng)連續(xù)脫碳退火處理完畢后，在N2-H2-NH3氣氛中對冷軋鋼帶進行連續(xù)滲氮退火處理，滲氮溫度為780～920℃，滲氮時間為10～60s，控制冷軋鋼帶中的N按重量百分數(shù)計為0.0095～0.0150；7)在經(jīng)過連續(xù)滲氮退火處理的冷軋鋼帶表面涂敷隔離劑，然后將其置于干燥爐中以去除水份；8)再在N2-H2氣氛中對經(jīng)過干燥處理的冷軋鋼帶進行二次再結(jié)晶退火處理，當(dāng)加熱升溫至750～1100℃時，保持N2的體積量為N2-H2氣氛總體積量的75～90％；繼續(xù)加熱升溫至1180～1200℃，并在此溫度下保溫10～20h；最后按常規(guī)工藝冷卻，即可生產(chǎn)出所需的低滲氮量高磁感取向硅鋼帶。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低滲氮量高磁感取向硅鋼帶的生產(chǎn)方法，其特征在于所說的步驟6)中，滲氮溫度為78082(TC;所說的步驟8)中，先將冷軋鋼帶快速升溫至650°C，然后以50°C/h的速度加熱至75(TC，在此溫度下保溫510h，再以15°C/h的速度加熱至1180120(TC，其中在750IIO(TC時保持N2的體積量為N2_H2氣氛總體積量的8590%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低滲氮量高磁感取向硅鋼帶的生產(chǎn)方法，其特征在于所說的步驟6)中，滲氮溫度為88092(TC;所說的步驟8)中，先將冷軋鋼帶快速升溫至750°C，然后以15°C/h的速度加熱至1180120(TC，其中在7501100°〇時保持^的體積量為N2_H2氣氛總體積量的7580%。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的低滲氮量高磁感取向硅鋼帶的生產(chǎn)方法，其特征在于所說的步驟4)中，采用40IO(TC的冷卻水將經(jīng)過兩段退火常化工序處理的熱軋鋼帶冷卻至60°C以下或室溫，酸洗后采用150250°C的時效軋制方式，將其一次軋制成厚度為0.230.30mm的冷軋鋼帶。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的低滲氮量高磁感取向硅鋼帶的生產(chǎn)方法，其特征在于所說的步驟6)中，在N2-H2-NH3氣氛中，NH3的體積量是N2_H2_NH3氣氛總體積量的115%，H2的體積量是N2-H2-NH3氣氛總體積量的025%。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的低滲氮量高磁感取向硅鋼帶的生產(chǎn)方法，其特征在于所說的步驟6)中，在N2-H2-NH3氣氛中NH3的體積量是N2_H2_NH3氣氛總體積量的115%，H2的體積量是N2-H2-NH3氣氛總體積量的025%。全文摘要本發(fā)明公開了一種低滲氮量高磁感取向硅鋼帶的生產(chǎn)方法。它包括控制連鑄坯中的化學(xué)成分、將其加熱到1100～1200℃熱軋成厚度為2.0～2.5mm的熱軋鋼帶、兩段?；嘶?、一次冷軋成厚度為0.23～0.30mm的冷軋鋼帶、連續(xù)脫碳處理、連續(xù)滲氮處理、二次再結(jié)晶退火處理和常規(guī)冷卻等工序。其中連續(xù)滲氮處理工序中，控制冷軋鋼帶中的N按重量百分數(shù)計為0.0095～0.0150；二次再結(jié)晶退火處理工序中，當(dāng)加熱升溫至750～1100℃時控制N2的體積量為N2-H2氣氛總體積量的75～90％，最終制得低滲氮量高磁感取向硅鋼帶。該方法對板坯的熱處理溫度適中、制造成本低、所得產(chǎn)品質(zhì)量好，可以滿足變壓器鐵芯用高品質(zhì)取向硅鋼的需要。文檔編號C23C8/26GK101775548SQ200910273460公開日2010年7月14日申請日期2009年12月31日優(yōu)先權(quán)日2009年12月31日發(fā)明者劉良田,張先貴,張文輝,方澤民,曹陽,曾武,毛炯輝,王若平,蔡延礴,許光,許慧英,鐘光明,駱忠漢,魯軍,黃斌,黎世德申請人:武漢鋼鐵(集團)公司