專利名稱：一種航空高溫復(fù)合材料Nb/Nb₅Si₃的SPS熔鑄制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種航空高溫復(fù)合材料Nb/Nb5Si3的SPS熔鑄制備方法，屬?gòu)?fù)合 材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著航空航天等技術(shù)的迅猛發(fā)展，要求發(fā)動(dòng)機(jī)具有更高的推重比及工作效 率，這便要求發(fā)動(dòng)機(jī)具有更高的工作溫度。例如科學(xué)家正在研制推重比高達(dá) 20:1的第六代發(fā)動(dòng)機(jī)，其工作溫度要求高達(dá)1600'C以上。然而，目前噴氣發(fā)動(dòng) 機(jī)中常用的鎳基超合金的工作溫度不能超過(guò)iioor，并已接近其使用極限。 Nb/NbsSi3是一種新型的高溫結(jié)構(gòu)復(fù)合材料，它因具有高熔點(diǎn)、低密度和良好的 高溫強(qiáng)度等性能，尤其是在高溫狀態(tài)下還具有很好的抗腐蝕和抗蠕變性能，被 認(rèn)為是最具開發(fā)應(yīng)用前景的高溫復(fù)合材料，有望在先進(jìn)航空、航天燃?xì)鉁u輪發(fā) 動(dòng)機(jī)中的某些固定部件及高溫轉(zhuǎn)動(dòng)部件上應(yīng)用。
目前，美、日等國(guó)投入了比較大的人力和財(cái)力來(lái)研制Nb/Nb5Si3復(fù)合材料， 而我國(guó)在此領(lǐng)域才剛剛起步。近一些年來(lái)，國(guó)內(nèi)外科技工作者致力于Nb5Si3及其 復(fù)合材料的研究，已取得一定的進(jìn)展，并探索不同方法制備Nb/Nb5Si3復(fù)合材料。 Nb/Nb5Si3復(fù)合材料的常用制備方法包括定向凝固、物理氣相沉積、化學(xué)氣相 沉積(CVD)、機(jī)械合金化、真空電弧熔煉等。
然而，上述制備Nb/NbsSi3復(fù)合材料的方法一般均存在工藝較復(fù)雜、能耗高， 生產(chǎn)周期長(zhǎng)等不足。因此，本發(fā)明采用SPS熔鑄技術(shù)來(lái)快速、高效地直接一步 原位(in Situ)合成Nb/Nb5S;U復(fù)合材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提出一種制備原位Nb/NbsSi3復(fù)合材料的新工藝，從而開發(fā) 出低成本、易于產(chǎn)業(yè)化、且性能優(yōu)良的制備Nb/NbsSi3新方法。該方法最主要特點(diǎn)是采用SPS熔鑄技術(shù)直接一步原位合成密實(shí)的Nb/NbeSi3復(fù)合材料。
SPS (Spark Plasma Sintering ，簡(jiǎn)稱SPS，放電等離子燒結(jié))的突出 特點(diǎn)是通過(guò)一對(duì)電極板在粉體間施加通-斷直流脈沖電流，引起粉末之間稀薄 氣體放電，在放電的瞬間產(chǎn)生高溫放電等離子體，使燒結(jié)體內(nèi)部各個(gè)顆粒均 勻地自身產(chǎn)生焦耳熱并使顆粒表面活化。這種放電加熱方法，熱效率高，且 放電點(diǎn)的彌散分布能夠?qū)崿F(xiàn)均勻加熱，因而容易制備出均質(zhì)、致密、高質(zhì)量 的新材料。
在SPS工藝中，除加熱及同時(shí)伴隨著的加壓這兩個(gè)促進(jìn)燒結(jié)的因素外， 顆粒間的有效放電可產(chǎn)生局部高溫(火花放電可使顆粒之間的溫度瞬時(shí)達(dá)上 萬(wàn)度)，可使顆粒表面熔化、表面物質(zhì)剝落而促進(jìn)加速燒結(jié)的作用，高溫等離 子的濺射和放電沖擊清除了粉末顆粒表面雜質(zhì)(如除去表層氧氣物等)和吸 附的氣體從而凈化顆粒的表面，而且電場(chǎng)的作用更可加速離子的快速遷移。 因此，SPS法具有升溫速度快、反應(yīng)時(shí)間短、組織結(jié)構(gòu)可控(由于是從粉體 內(nèi)部自發(fā)熱作用快速升溫?zé)Y(jié)法，所以有顯著抑制晶粒長(zhǎng)大的效果，有可能 獲得微晶結(jié)構(gòu)和控制晶界)、節(jié)能環(huán)保等鮮明特點(diǎn)，是一種制備多種結(jié)構(gòu)與功 能材料的有效方法，正日益受到人們的重視。
本發(fā)明通過(guò)SPS熔鑄方法來(lái)制備Nb/NbsSi3航空高溫復(fù)合材料。所用的Nb 粉與Si粉分別以相應(yīng)摩爾比進(jìn)行組合，并混合均勻后置于SPS裝置中進(jìn)行SPS 熔鑄合成反應(yīng)，得到近理論密度的Nb/Nb5Si3原位復(fù)合材料。
本發(fā)明采用以下技術(shù)方案制備方法的步驟如下
(1) 按化學(xué)式Nb/NbsSi,的成分比例，稱取摩爾比分別為5:1、 6:1、 7:1、 8:1、 9:1的Nb粉與Si粉；
(2) 將稱取的Nb粉與Si粉置于混料機(jī)屮混合8h，直至混合均勻；
(3) 將混勻的Nb、 Si粉末裝入石墨模具中壓實(shí)；
(4) 將裝有Nb、 Si粉末的石墨模具置入SPS裝置中進(jìn)行SPS熔鑄反應(yīng)，于真空氣氛下反應(yīng)合成，且在升溫加熱的同時(shí)對(duì)試樣施以單軸壓力，實(shí)現(xiàn)材料的 合成與致密一體化，生成原位Nb/NbsSi3復(fù)合材料。
所述制備的原位Nb/NbsSi3復(fù)合材料組織均勻、致密，其密度達(dá)到理論密度 的99.7%以上；復(fù)合材料由Nb和Nb5Si3兩相組成，其中，Nb顆粒較均勻地分布 在原位合成的Nb5Si3連續(xù)基體上。
SPS熔鑄反應(yīng)條件為脈沖電流為5000A，電壓為15V，脈沖周期設(shè)置為12ms 通、2ms斷，施加的單軸壓力為0.5認(rèn)，放電等離子燒結(jié)溫度參數(shù)180CTC，在真 空氣氛下燒結(jié)，按15(TC/min的升溫速率升溫，并通過(guò)紅外測(cè)溫控制反應(yīng)溫度 及升溫速率。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比有如下特征工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)迅速，所制得的 Nb/Nb5Si3復(fù)合材料組織均勻、致密，且該制備方法將材料的原位反應(yīng)合成與液 態(tài)成形過(guò)程結(jié)合起來(lái)，實(shí)現(xiàn)材料的合成與液態(tài)成形一體化。


圖1為制備的Nb/Nb5S:U復(fù)合材料的XRD圖譜，表明產(chǎn)物只由Nb和Nb5Si3 兩相組成，不含其它雜雜質(zhì)；
圖2為制備的Nb/Nb5Si3復(fù)合材料場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡像(FE-SEM)，可見，微觀 組織由Nb顆粒和NbsSi3連續(xù)基體組成；
圖3為制備的復(fù)合材料共晶組織微觀組織縱截面圖，亮相為Nb、暗色基體 為Nb5Si3;
圖4為制備的復(fù)合材料微區(qū)能譜分析(EDS)結(jié)果，表明含Nb、 Si兩元素。
具體實(shí)施例方式
下面以實(shí)施例的方式進(jìn)一步闡明本發(fā)明，而非僅局限于實(shí)施例。 實(shí)施例1
實(shí)驗(yàn)用的原材料為上?；瘜W(xué)試劑公司生產(chǎn)的高純Si粉(200目， 99.0%)，寧夏東方鉭業(yè)有限公司生產(chǎn)的高純Nb粉(-325目，99.9%)。將Nb粉、Si按摩爾比Nb-16%Si進(jìn)行配比。然后原料在混料機(jī)中混合 8h。混勻粉料裝入塔形石墨模具中，置于由日本產(chǎn)的SPS-1050型放電等離 子裝置屮進(jìn)行SPS熔鑄合成反應(yīng)。
所用SPS-1050設(shè)備的直流脈沖電流為5000A,電壓為15V，脈沖周期設(shè) 置為12ms通、2ms斷。放電等離子燒結(jié)溫度參數(shù)1800°C，在真空氣氛下燒結(jié)， 按150°C/min的升溫速率升溫，并通過(guò)紅外測(cè)溫控制反應(yīng)溫度及升溫速率，施 加的單軸壓力為0.5KN，實(shí)行反應(yīng)合成與致密一體化。合成產(chǎn)物經(jīng)X射線粉末 衍射分析，結(jié)果表明產(chǎn)物為純凈，不含雜相，如圖1所示。產(chǎn)物的場(chǎng)發(fā)射掃描 電鏡像如圖2所示，表微觀組織由Nb顆粒和NbsSi3連續(xù)基體組成。 實(shí)施例2
初始原料Nb、 Si粉為分析純，按Nb-12y。Si化學(xué)計(jì)量配比，用分析天平精 確稱取上述試劑。
然后原料在混料機(jī)中混10h?；靹蚍哿涎b入石墨模具中，置于SPS-1050 型放電等離子裝置中進(jìn)行SPS熔鑄合成反應(yīng)。
所用SPS-1050設(shè)備的直流脈沖電流為5000A，電壓為15V，脈沖周期設(shè) 置為12ms通、2ms斷。放電等離子燒結(jié)溫度參數(shù)180(TC，在真空氣氛下燒結(jié)， 按150TVmin的升溫速率升溫，并通過(guò)紅外測(cè)溫控制反應(yīng)溫度及升溫速率，施 加的單軸壓力為0.5KN，實(shí)行反應(yīng)合成與致密一體化。合成產(chǎn)物共晶組織縱截 面的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡像如圖3所示，其微觀組織的亮相為Nb、暗色基體為Nb5Si3 。 圖4是合成的復(fù)合材料微區(qū)能譜分析(EDS)結(jié)果，表明含Nb、 Si兩元素。
權(quán)利要求
1、一種航空高溫復(fù)合材料Nb/Nb5Si3的SPS熔鑄制備方法，其特征在于制備方法的步驟如下(1)、按化學(xué)式Nb/Nb5Si3的成分比例，稱取摩爾比分別為5∶1、6∶1、7∶1、8∶1、9∶1的Nb粉與Si粉；(2)、將稱取的Nb粉與Si粉置于混料機(jī)中混合8h，直至混合均勻；(3)、將混勻的Nb、Si粉末裝入石墨模具中壓實(shí)；(4)、將裝有Nb、Si粉末的石墨模具置入SPS裝置中進(jìn)行SPS熔鑄反應(yīng)，于真空氣氛下反應(yīng)合成，且在升溫加熱的同時(shí)對(duì)試樣施以單軸壓力，實(shí)現(xiàn)材料的合成與致密一體化，生成原位Nb/Nb5Si3復(fù)合材料。
2、 根據(jù)權(quán)利l的所述的航空高溫復(fù)合材料Nb/Nb5S:U的SPS熔鑄制備方法， 其特征在于所述制備的原位Nb/Nb5Si3復(fù)合材料組織均勻、致密，其密度達(dá) 到理論密度的99.7%以上；復(fù)合材料由Nb和Nb5Si3兩相組成，其中，Nb顆粒較 均勻地分布在原位合成的NbsSi3連續(xù)基體上。
3、 根據(jù) 權(quán)利l的所述的航空高溫復(fù)合材料Nb/Nb5S:U的SPS熔鑄制備方法， 其特征在于SPS熔鑄反應(yīng)條件為脈沖電流為5000A，電壓為15V，脈沖周期 設(shè)置為12ms通、2ms斷，施加的單軸壓力為O. 5KN，放電等離子燒結(jié)溫度參數(shù) 180CTC，在真空氣氛下燒結(jié)，按150'C/min的升溫速率升溫，并通過(guò)紅外測(cè)溫 控制反應(yīng)溫度及升溫速率。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種航空高溫復(fù)合材料Nb/Nb₅Si₃的SPS熔鑄制備方法，屬?gòu)?fù)合材料領(lǐng)域。本發(fā)明是用Nb粉與Si粉分別以摩爾比5∶1、6∶1、7∶1、8∶1、9∶1的比例組合，將混合均勻的粉末置于SPS裝置中進(jìn)行SPS熔鑄合成反應(yīng)，得到近理論密度的Nb/Nb₅Si₃原位復(fù)合材料。本發(fā)明的特點(diǎn)是工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)迅速，所制得的Nb/Nb₅Si₃復(fù)合材料組織均勻、致密，而且該制備方法將材料的原位反應(yīng)合成與液態(tài)成形過(guò)程結(jié)合起來(lái)，實(shí)現(xiàn)了材料的合成與液態(tài)成形一體化。所以本發(fā)明具有快速、高效、節(jié)能、環(huán)保等優(yōu)勢(shì)，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C22C29/18GK101608268SQ20091011550
公開日2009年12月23日 申請(qǐng)日期2009年6月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月10日
發(fā)明者嚴(yán)有為, 劉德輝, 順 彭, 哲 陳, 雋利偉 申請(qǐng)人:哲 陳