專利名稱：一種從超細碳化鎢粉體中分離團聚體的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于超細粉末制備領域，特別是提供了一種分離超細wc粉體中團聚體的
方法。
背景技術：
硬質合金已在國民工業(yè)中得到廣泛應用，但隨著現(xiàn)代制造業(yè)的發(fā)展對硬質合金的 性能提出了更高的要求。在同時具備高強度和高硬度方面，亞微細晶粒度的硬質合金 已不能滿足現(xiàn)代制造業(yè)的需求，這就需要開發(fā)性能更為優(yōu)異的納米晶硬質合金。從
Hall-Petch關系出發(fā)，組織結構進一步細化是提高硬質合金強度和硬度的有效途徑 當WC-Co硬質合金中WC硬質相的平均尺寸S0.4 nm時，Co粘結相進入納米尺度； 合金的抗彎強度和硬度大幅度增加，耐磨性顯著提高，切削刀具的耐用度可提高數(shù)倍。
WC-Co硬質合金的制備通常采用粉末冶金的方法獲得，這就要求在獲得納米晶 WC-Co硬質合金以前必須獲得納米級的WC粉末原料。利用現(xiàn)代工業(yè)技術已經(jīng)能夠制 備出納米級WC粉末，這為開發(fā)納米晶WC-Co硬質合金提供了必要條件。納米WC粉末 由于在制備過程產(chǎn)生較多的表面缺陷，相比傳統(tǒng)WC粉末具有更大的表面能，所以粉 體系統(tǒng)處于不穩(wěn)定狀態(tài)。在運輸或儲存的過程中，粉體為降低自身的系統(tǒng)能量常常相 互團聚在一起形成團聚體(軟團聚體和硬團聚體)，團聚體的形成，尤其是硬團聚體 的形成使納米粉末的納米特性大打折扣，團聚體的存在使晶粒生長不可控制，不能獲 得理想的顯微組織，也使納米晶硬質合金的開發(fā)變得越加困難。因此，制備納米晶硬 質合金的關鍵是消除納米粉末中團聚體的存在，使粉末真正的達到納米級。
現(xiàn)階段消除粉末中團聚體通常采用在粉體中添加分散劑或通過機械破碎的辦法抑
制團聚體的存在，但以上方法效果十分有限，不能真正消除粉體中團聚體尤其是硬團
聚體的存在。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種從超細wc粉體中分離團聚體的方法，解決超細wc 粉體中存在團聚體的問題。
本發(fā)明從超細WC粉體中分離團聚體的具體步驟是由無水乙醇與乙二醇或石油
醚或油酸三種中的一種組成混合液作為沉降介質，把分散劑加入到沉降介質中配制成
沉降溶液L,，然后用超聲分散10min 15min使之均勻。取超聲分散過的沉降溶液分別倒入容器和沉降分離管中，且倒入容器中的溶液不超過沉降分離管中溶液體積的 10%，倒入沉降分離管中的溶液U占沉降分離管容積的80%~90%。向容器中加入WC 粉末配制成濃度為20~25g/l的溶液L2。將溶液L2用超聲波超聲分散20min 25min， 然后倒入沉降分離管中并開始計時。根據(jù)原始WC粉末平均粒度的差異，分別在計時 開始后的不同時間接取溶液，100nmWC粉末接取時間為計時開始后3min， 200nmWC 粉末接取時間為計時開始后2min，以后粒度每增加100nm開始接取時間提前30秒， 連續(xù)接取溶液5 8秒鐘，然后將剩余的溶液一次性收集起來。用離心機分別對接取溶 液和收集的剩余溶液進行離心分離，再在70 80。C真空干燥2 3小時，即可分別得到 WC粉末團聚體和無團聚WC粉末。
所述分散劑為PEG或PEI或SDS中的一種，加到沉降介質中的濃度為0.2~0.4g/l。 所述混合液中無水乙醇與另外一種溶液的體積比為1.5: 1~3.5: 1.5。 所述容器為無機玻璃容器。
所述沉降分離管為無機玻璃管，上段為圓柱形，然后由圓錐過渡至下端口，兩段 長度的比例為2: 1，且在下端口處裝有閥門以控制溶液的流出與否。整個分離管上下 口內徑比為10: 1~9: 1，長度為l~1.2m。
本發(fā)明的優(yōu)點在于
1、 本發(fā)明工藝簡單容易操作，不需要復雜設備，成本低，可分離0.1nm lnm WC粉末中的團聚體。
2、 本發(fā)明不僅可以能夠分離出WC粉體中的團聚體，而且可以根據(jù)分離出的團 聚體的量對原始超細WC粉末的團聚情況進行評定。
具體實施例方式
實施例l:從100nmWC粉末中分離團聚體
取0.3gPEG加入1500ml無水乙醇和乙二醇的混合液中，無水乙醇和乙二醇的體 積比為2: 1，并用超聲波超聲分散10min，然后將其中的1350ml倒入沉降分離管(容 積約為1600ml，圓柱段長度為700mm，圓錐段長度為350mm，上下口內徑分別為50mm 和5mm)中，其余的加入燒杯中。在燒杯中加入100nmWC粉3g，并用超聲波分散 20min。將分散好的含有WC粉的溶液倒入沉降分離管中并開始計時，計時開始3min 后用燒杯連續(xù)接取溶液5秒鐘。用離心機分別將燒杯和沉降分離管中的溶液進行高速 固液分離，并在真空干燥箱中把兩種粉末在8(TC真空狀態(tài)下干燥2小時，即可得到 WC粉末團聚體和無團聚體WC粉末。分別用用激光粒度儀測量WC粉末團聚體和無團聚體WC粉末的粒度分布。分離出的WC團聚體粉末經(jīng)激光粒度測試結果為顆粒 數(shù)目累計分布10%處的顆粒直徑為X10=0.462nm;顆粒數(shù)目累計分布50%處的顆粒 直徑為X50=0.833nm;顆粒數(shù)目累計分布90%處的顆粒直徑為X90=l.282pm，而剩 余在沉降分離管中的粉末粒度分布是顆粒數(shù)目累計分布10%處的顆粒直徑為 X10=0.052pm;顆粒數(shù)目累計分布50%處的顆粒直徑為X50=0.092(am;顆粒數(shù)目累 計分布90%處的顆粒直徑X90=0.122|am。干燥后WC團聚體粉末和無團聚體WC粉 末的質量分別為0.683g和2.301g，其中WC團聚體粉末質量占原始WC粉末質量的 26.767%，這說明對lOOnmWC粉末中團聚體的分離效果明顯，且原始WC粉末發(fā)生 了嚴重的團聚現(xiàn)象，使粉末的平均粒度增加。 實施例2:從200nmWC粉末中分離團聚體
取0.6gPEI加入3000ml無水乙醇和油酸的混合液(兩者的體積比為無水乙醇 油酸=2: 1)中，并用超聲波超聲分散15min，然后將其中的2700ml倒入沉降分離管 (容積約為3140ml,圓柱段長度為700mm，圓錐段長度為350mm，上下口內徑分別 為70mm和7mm)中，其余的加入燒杯中。在燒杯中加入200nmWC粉6g，并用超 聲波分散20min。將分散好的含有WC粉的溶液倒入沉降分離管中并開始計時，計時 開始2min后用燒杯連續(xù)接取溶液8秒鐘。用離心機分別將燒杯和沉降分離管中的溶 液進行高速固液分離，并在真空干燥箱中把兩種粉末在70。C真空狀態(tài)下干燥3小時， 得到WC粉末團聚體和無團聚體WC粉末，兩者的質量分布為0.830g和5.154g， WC 粉末團聚體占原始WC粉末質量的13.83%。分別用激光粒度儀測量WC粉末團聚體 和無團聚體WC粉末的粒度分布。分離出的WC粉末團聚體粒度分布為顆粒數(shù)目累 計分布10%處的顆粒直徑為X10=0.524pm，顆粒數(shù)目累計分布50%處的顆粒直徑為 X50=0.823pm，顆粒數(shù)目累計分布卯％處的粒度直徑為X90=1.827|am;而去除團聚 體后的粉末的粒度分布情況為顆粒數(shù)目累計分布10%處的顆粒直徑乂10=0.182|^111; 顆粒數(shù)目累計分布50%處的顆粒直徑為X50=0.213pm;顆粒數(shù)目累計分布90%處的 顆粒直徑為X90=0.245nm。這說明對該粉末中團聚體的分離同樣效果明顯，且可以看 出200nmWC粉末相比100nmWC粉末團聚現(xiàn)象較輕。
權利要求
1、一種從超細碳化鎢粉體中分離團聚體的方法，其特征在于，把分散劑加入到由無水乙醇與乙二醇或石油醚或油酸中一種混合液組成的沉降介質中，配制成沉降溶液L1，然后用超聲分散10min～15min使之均勻；取超聲分散過的沉降溶液L1分別倒入容器和沉降分離管中，且倒入容器中的溶液不超過沉降分離管中溶液體積的10％，倒入沉降分離管中的溶液L1占沉降分離管容積的80％～90％；向容器中加入WC粉末，配制成濃度為20～25g/l的溶液L2；將溶液L2用超聲波超聲分散20min～25min，然后倒入沉降分離管中并開始計時；根據(jù)原始WC粉末平均粒度的差異，分別在計時開始后的不同時間連續(xù)接取溶液5～8秒；剩余的溶液一次性收集起來；用離心機將WC從收集的含有WC粉的溶液中分離出來，在70～80℃真空干燥2～3小時，即可得到團聚體粉末和無團聚粉末。
2、 如權利要求1所述的從超細碳化鎢粉體中分離團聚體的方法，其特征在于， 所述分散劑為PEG或PEI或SDS中的一種，加到沉降介質中的濃度為0.2~0.4g/l。
3、 如權利要求1所述的從超細碳化鎢粉體中分離團聚體的方法，其特征在于， 所述混合液中無水乙醇與另外一種溶液的體積比為1.5: 1~3.5: 1.5。
4、 如權利要求1所述的從超細碳化鎢粉體中分離團聚體的方法，其特征在于， 所述容器為無機玻璃容器。
5、 如權利要求1所述的從超細碳化鎢粉體中分離團聚體的方法，其特征在于， 計時開始后的不同時間具體對100nmWC粉末接取時間為計時開始后的3min， 200nmWC粉末接取時間為計時開始后的2min，以后粒度每增加100nm開始接取時間 提前30秒。
6、 如權利要求1所述的從超細碳化鎢粉體中分離團聚體的方法，其特征在于， 所述沉降分離管為無機玻璃管，上段為圓柱形，然后由圓錐過渡至下端口，兩段長度 的比例為2: 1，且在下端口處裝有閥門以控制溶液的流出與否，整個分離管上下口內 徑比為10: 1~9: 1，長度為l~1.2m。
全文摘要
一種從超細碳化鎢粉體中分離團聚體的方法，屬于超細粉末制備領域。本發(fā)明把分散劑加入到沉降介質中，配制成沉降溶液L₁并用超聲分散；取超聲分散過的溶液L₁分別倒入容器和沉降分離管中，且倒入容器中的溶液不超過倒入沉降分離管中溶液體積的10％，倒入沉降分離管中的溶液L₁占沉降分離管容積的80％～90％；向容器中加入WC粉末，配制成濃度為20～25g/l的溶液L₂，超聲分散后倒入沉降分離管中并開始計時；根據(jù)原始WC粉末的平均粒度，分別在計時開始后的不同時間連續(xù)接取溶液5～8秒；收集剩余溶液，經(jīng)分離、真空干燥，即可實現(xiàn)超細WC粉體中團聚體的分離。本發(fā)明工藝簡單易操作，無需復雜設備，可分離出0.1μm～1μmWC粉末中的團聚體，并且可對原始WC粉末的團聚情況進行評定。
文檔編號C22C29/06GK101440453SQ20081023915
公開日2009年5月27日 申請日期2008年12月10日 優(yōu)先權日2008年12月10日
發(fā)明者曹瑞軍, 林晨光, 賈成廠, 杰 陳 申請人:北京科技大學