專利名稱：一種微螺旋碳鎳合金材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種微螺旋碳鎳合金材料的制備方法，以螺旋碳纖維為基礎(chǔ)制備微觀結(jié)構(gòu)規(guī)整的碳鎳合金材料。

背景技術(shù)：
在吸波材料研究領(lǐng)域，尋找一種既具備優(yōu)良磁損耗、電損耗性能也高、且又適合做復(fù)合材料中間相的吸波材料，是提高吸波材料整體吸收效率、拓展應(yīng)用范圍的基礎(chǔ)，微螺旋碳纖維因其獨(dú)特的三維螺旋結(jié)構(gòu)具有較大的比表面積，較高的導(dǎo)電性及其介電常數(shù)，從而增加了對(duì)電磁波的散射和吸收能力。同時(shí)，它具有低密度、高比強(qiáng)度、耐熱性、電熱傳導(dǎo)性、化學(xué)穩(wěn)定性等一系列優(yōu)點(diǎn)，與上述理想材料比較接近，但其磁損耗低是限制其作為高性能吸波劑應(yīng)用的一個(gè)重要因素，而鎳是一種磁損耗性能優(yōu)異的金屬，但不能單獨(dú)作為吸波劑應(yīng)用。目前，未見報(bào)道以螺旋碳纖維為基礎(chǔ)制備微觀結(jié)構(gòu)規(guī)整的碳鎳合金材料的方法。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種微螺旋碳鎳合金材料的制備方法。通過該方法可給微螺旋碳纖維表面引入均勻度較高的官能團(tuán)，進(jìn)而制備出分布均勻、界面結(jié)合力強(qiáng)的微螺旋碳鎳合金材料。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案對(duì)微螺旋碳纖維進(jìn)行表面改性處理，即進(jìn)行粗化、敏化、活化處理，經(jīng)化學(xué)反應(yīng)，在其上沉積一層連續(xù)、均勻、厚度適中的低磷鎳層，形成微螺旋型碳鎳合金材料。
一種微螺旋碳鎳合金材料的制備方法，其特征在于步驟如下 步驟1、采用化學(xué)氣相沉積法CVD制備微螺旋碳纖維，對(duì)其進(jìn)行超聲分散處理，丙酮清洗； 步驟2、將步驟1中處理的微螺旋碳纖維在混酸中進(jìn)行粗化處理，在pH值為0.6～2.0的SnCl2鹽酸溶液中進(jìn)行敏化處理，然后在pH值為1.2～1.9的PdCl2鹽酸溶液中進(jìn)行活化處理；敏化、活化處理后采用去離子水將微螺旋碳纖維清洗至其水溶液呈中性；所述的混酸為硫酸∶硝酸＝3∶1(v/v)； 步驟3、將步驟2處理的微螺旋炭纖維加入鎳溶液中，在連續(xù)攪拌的條件下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)溫度保持在60～85℃，時(shí)間為10～30min，然后抽濾，并在N2/H2氣氛中、于200～400℃下進(jìn)行烘干燒結(jié)處理，得到微螺旋碳鎳合金材料；所述的鎳溶液為硫酸鎳30～60g/L，次亞磷酸鈉20～30g/L，檸檬酸鈉80～120g/L，氯化銨40～80g/L，溶液pH由氫氧化鈉調(diào)節(jié)到7～10。
步驟2中敏化、活化處理過程中溶液的溫度應(yīng)控制在15～30℃。
本發(fā)明提供微螺旋碳鎳合金材料的制備方法，制備工藝簡(jiǎn)單，操作方便。通過該方法可給微螺旋碳纖維表面引入均勻度較高的官能團(tuán)，進(jìn)而制備出分布均勻、界面結(jié)合力強(qiáng)的微螺旋碳鎳合金材料。利用本發(fā)明所述方法制備的微螺旋碳鎳合金材料既有手性特征，又有較好的磁性能，彌補(bǔ)了微螺旋碳纖維作為吸波劑時(shí)磁損耗低的弱點(diǎn)，是一種性能優(yōu)異的微波吸收材料；該合金既有普通碳纖維類材料的優(yōu)異力學(xué)性能及機(jī)械性能，又降低了與基體的匹配難度，拓展了在復(fù)合材料領(lǐng)域的應(yīng)用范圍。

具體實(shí)施例方式 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做詳細(xì)說明。
實(shí)施例1 采用CVD法，鎳粉做催化劑，乙炔為碳源，氫氣為還原氣體，氮?dú)鉃楸Ｗo(hù)氣體，在750℃下反應(yīng)4h，制備出的微螺旋碳纖維旋管直徑平均為3～7μm，螺距約為0。對(duì)制備出的原始微螺旋碳纖維進(jìn)行超聲分散處理，丙酮清洗，然后用混酸(硫酸/硝酸＝3∶1(v/v))進(jìn)行粗化處理4h，再在SnCl2鹽酸溶液中進(jìn)行敏化處理，然后在PdCl2鹽酸溶液中進(jìn)行活化處理；敏化活化處理均采用磁力攪拌；每一步處理完后都要用去離子水將纖維清洗至中性，以免將雜質(zhì)帶入下步處理溶液。將活化處理后的微螺旋碳纖維50℃烘干待用。
按下列濃度配置鎳溶液硫酸鎳60g/L，次亞磷酸鈉30g/L，檸檬酸鈉120g/L，氯化銨80g/L，鎳溶液pH由氫氧化鈉調(diào)節(jié)在和至8.0，溫度調(diào)至80℃，將前處理過的微螺旋碳加入配好的溶液中，反應(yīng)20min，反應(yīng)過程充分?jǐn)嚢瑁缓笄逑闯闉V，在N2/H2氣氛中、400℃烘干燒結(jié)處理。制備的合金材料微觀結(jié)構(gòu)如

圖1。
實(shí)施例2 采用CVD法，鎳粉做催化劑，乙炔為碳源，氫氣為還原氣體，氮?dú)鉃楸Ｗo(hù)氣體，在750℃下反應(yīng)4h，制備出的微螺旋碳纖維旋管直徑平均為3～7μm，螺距約為0。對(duì)制備出的原始微螺旋碳纖維進(jìn)行超聲分散處理，丙酮清洗，然后用混酸(硫酸/硝酸＝3∶1(v/v))進(jìn)行粗化處理4h，再在SnCl2鹽酸溶液中進(jìn)行敏化處理，然后在PdCl2鹽酸溶液中進(jìn)行活化處理；敏化活化處理均采用磁力攪拌；每一步處理完后都要用去離子水將纖維清洗至中性，以免將雜質(zhì)帶入下步處理溶液。將活化處理后的微螺旋碳纖維50℃烘干待用。
按下列濃度配置鎳溶液硫酸鎳60g/L，次亞磷酸鈉30g/L，檸檬酸鈉120g/L，氯化銨80g/L，鎳溶液pH由氫氧化鈉調(diào)節(jié)在和至10.0，溫度調(diào)至70℃，將前處理過的微螺旋碳加入配好的溶液中，反應(yīng)20min，反應(yīng)過程充分?jǐn)嚢瑁缓笄逑闯闉V，在N2/H2氣氛中、400℃烘干燒結(jié)處理。制備的合金材料微觀結(jié)構(gòu)如圖2。
權(quán)利要求
1.一種微螺旋碳鎳合金材料的制備方法，其特征在于步驟如下
步驟1、采用化學(xué)氣相沉積法CVD制備微螺旋碳纖維，對(duì)其進(jìn)行超聲分散處理，丙酮清洗；
步驟2、將步驟1中處理的微螺旋碳纖維在混酸中進(jìn)行粗化處理，在pH值為0.6～2.0的SnCl2鹽酸溶液中進(jìn)行敏化處理，然后在pH值為1.2～1.9的PdCl2鹽酸溶液中進(jìn)行活化處理；敏化、活化處理后采用去離子水將微螺旋碳纖維清洗至其水溶液呈中性；所述的混酸為硫酸∶硝酸＝3∶1(v/v)；
步驟3、將步驟2處理的微螺旋炭纖維加入鎳溶液中，在連續(xù)攪拌的條件下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)溫度保持在60～85℃，時(shí)間為10～30min，然后抽濾，并在N2/H2氣氛中、于200～400℃下進(jìn)行烘干燒結(jié)處理，得到微螺旋碳鎳合金材料；所述的鎳溶液為硫酸鎳30～60g/L，次亞磷酸鈉20～30g/L，檸檬酸鈉80～120g/L，氯化銨40～80g/L，溶液pH由氫氧化鈉調(diào)節(jié)到7～10。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微螺旋碳鎳合金材料的制備方法，其特征在于步驟2中敏化、活化處理過程中溶液的溫度應(yīng)控制在15～30℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種微螺旋碳鎳合金材料的制備方法，其特征在于對(duì)微螺旋碳纖維采用粗化、敏化、活化處理后，經(jīng)化學(xué)處理，在其上沉積一層連續(xù)、均勻、厚度適中的低磷鎳層，從而形成微螺旋狀碳鎳合金材料。其特點(diǎn)在于粗化處理使微螺旋碳纖維表面接上官能團(tuán)；敏化、活化處理使微螺旋碳纖維表面附著具有催化作用的Pd原子；反應(yīng)速率和反應(yīng)時(shí)間的控制要保證鎳相磷含量極低，且外觀均勻、連續(xù)、厚度適中，所得材料具有螺旋型微觀形貌。該碳鎳合金材料既有微螺旋的手性結(jié)構(gòu)，又有較好的磁性能。可用于隱身涂層及復(fù)合材料的制備領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C23C16/26GK101319325SQ20081015024
公開日2008年12月10日 申請(qǐng)日期2008年7月3日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月3日
發(fā)明者吳海維, 寇開昌, 輝 畢, 于秀榮, 王志超, 敏 晁 申請(qǐng)人:西北工業(yè)大學(xué)