專利名稱：：黑色磁性氧化鐵顆粒粉末的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種黑色磁性氧化鐵顆粒粉末，其為多面體形狀的顆粒、由黑色度高的磁鐵礦顆粒粉末構(gòu)成。在使用本發(fā)明的黑色磁性氧化鐵顆粒粉末制作成磁性調(diào)色劑時(shí)，可以得到黑色度高的磁性調(diào)色劑。
背景技術(shù)：
：目前，作為一種靜電潛像顯像法，公知并通用的是利用不使用載體、在樹脂中混合分散磁鐵礦顆粒粉末等磁性顆粒粉末而成的復(fù)合顆粒作為顯像劑的所謂"一成分類磁性調(diào)色劑"的顯像法。最近，隨著靜電復(fù)印機(jī)的高性能化，要求作為顯像劑的磁性調(diào)色劑的黑色度更高。上述磁性調(diào)色劑的黑色度很大程度依賴于磁性調(diào)色劑中含有的磁鐵礦的黑色度。為了在作為磁性調(diào)色劑時(shí)充分發(fā)揮磁鐵礦的黑色度，在使用磁鐵礦制作涂膜時(shí)，特別是，在作成薄涂膜時(shí)黑色度高是十分重要的。為此，即使在作成薄涂膜的情況下，也對黑色度高的黑色磁性顆粒有更高的要求。目前，為了得到黑色度高的磁鐵礦顆粒正進(jìn)行著各種各樣的試驗(yàn)(參照日本特開平5-43253號(hào)公報(bào)、日本特開平9-59025號(hào)公報(bào)、曰本特開平3-201509號(hào)公報(bào))。
發(fā)明內(nèi)容鑒于上述各問題，作為顆粒大小為0.050.30|_im的微細(xì)顆粒、并且黑色度優(yōu)良的黑色磁性氧化鐵顆粒粉末是目前最適合要求的，但這種黑色磁性氧化鐵顆粒粉末還未能被提供。上述日本特開平5-43253號(hào)公報(bào)記載的磁鐵礦顆粒，在用于薄涂膜時(shí)，也難說黑色度充分。另外，上述特開平9-59025號(hào)公報(bào)記載的磁鐵礦顆粒粉末，硫元素存在于顆粒整體中、黑色度也難說充分。另外，上述特開平3-201509號(hào)公報(bào)記載的磁鐵礦顆粒，難說黑色度充分。因此，本發(fā)明的技術(shù)課題在于，提供一種黑色磁性氧化鐵顆粒粉末，鐵元素溶解率相對于總鐵元素量為50%時(shí)的硫元素溶解率，相對于總硫元素量不足40%，為多面體形狀，即使在作成薄厚度的涂膜時(shí)黑色度也優(yōu)良，適合用作磁性調(diào)色劑。上述技術(shù)課題，可以依照以下本
發(fā)明內(nèi)容來完成。即，本發(fā)明提供一種黑色磁性氧化鐵顆粒粉末，其特征在于，在含有硫的黑色磁性氧化鐵顆粒中，鐵元素溶解率相對于總鐵元素量為50%時(shí)的硫元素溶解率，相對于總硫元素量不足40%，形狀為多面體形狀(本發(fā)明1)。另外，本發(fā)明1所述的黑色磁性氧化鐵顆粒粉末，其特征在于，黑色磁性氧化鐵顆粒中的硫含量為0.020.50重量％(本發(fā)明2)。另外，上述本發(fā)明所述的黑色磁性氧化鐵顆粒粉末，其特征在于，比表面積Sv(m2/g)滿足Sv<2/X[X(pm);平均粒徑](本發(fā)明3)。另外，上述本發(fā)明任一發(fā)明所述的黑色磁性氧化鐵顆粒粉末，其特征在于，含有碳元素0.0050.5重量％(本發(fā)明4)。另外，上述本發(fā)明任一發(fā)明所述的黑色磁性氧化鐵顆粒粉末，其特征在于，在黑色磁性氧化鐵顆粒的顆粒表面附近和/或顆粒表面具有Al或者Al和Si，Al量為0.021.0重量％，Si量為0.021.0重量%(本發(fā)明5)。另外，上述本發(fā)明任一發(fā)明所述的黑色磁性氧化鐵顆粒粉末，其特征在于，使用本發(fā)明1所述的黑色磁性氧化鐵顆粒粉末制作成的膜厚為2326pm時(shí)的涂膜的C正LAB色空間中的a*值為2以下，當(dāng)設(shè)定a*(I):涂膜膜厚為46pm時(shí)的aH直，a*(II):涂膜膜厚為1113(mi時(shí)的aM直，a*(III):涂膜膜厚為2326)am時(shí)的aM直，<formula>formulaseeoriginaldocumentpage5</formula>(本發(fā)明6)。具體實(shí)施方式以下更詳細(xì)地說明本發(fā)明的構(gòu)成。首先，對本發(fā)明的黑色磁性氧化鐵顆粒粉末進(jìn)行闡述。本發(fā)明的黑色磁性氧化鐵顆粒粉末在組成上由磁鐵礦顆粒((FeO)x-Fe203、0<x《l)構(gòu)成。在本發(fā)明的黑色磁性氧化鐵顆粒中，硫的分布狀態(tài)是鐵元素溶解率相對于總鐵元素量為50%時(shí)的硫元素溶解率，相對于總硫元素量不足40%。上述鐵元素溶解率中的硫元素的溶解率為40%以上時(shí)，黑色磁性氧化鐵顆粒中的硫的分布狀態(tài)在顆粒整體中形成均勻分布，不能得到黑色度優(yōu)良的磁性氧化鐵顆粒粉末。優(yōu)選為38%以下、更優(yōu)選為37%以下。其下限值為3%左右。本發(fā)明的黑色磁性氧化鐵顆粒的顆粒形狀為多面體形狀。顆粒形狀為粒狀時(shí)，難以達(dá)到所謂的黑色度優(yōu)良。本發(fā)明中所謂的多面體形狀，是指面的數(shù)量為6面以上、不足30面，例如6面體、8面體、12面體、14面體、18面體、26面體等。為任何有棱角的形狀。本發(fā)明的黑色磁性氧化鐵顆粒中的硫含量優(yōu)選為0.020.50重量%。不足0.02重量％時(shí)，在薄的涂膜膜厚(46pm)中的黑色度不充分，超過0.50重量°/。時(shí)，顆粒呈現(xiàn)紅色。更優(yōu)選為0.020.48重量％，特別優(yōu)選為0.030.45重量％。本發(fā)明的黑色磁性氧化鐵顆粒粉末的平均粒徑(X)優(yōu)選為0.050.30pm。平均粒徑不足0.05pm時(shí)，由于單位容積中的顆粒變得過多、顆粒間的接觸點(diǎn)數(shù)增加，所以粉體層間的附著力變大，作成磁性調(diào)色劑時(shí)，向樹脂中的分散性變差。超過0.30iim時(shí)，在一個(gè)調(diào)色劑顆粒中含有的黑色磁性氧化鐵顆粒的個(gè)數(shù)變少，就各調(diào)色劑顆粒來說，黑色磁性氧化鐵顆粒的分布產(chǎn)生不均，其結(jié)果，破壞了調(diào)色劑的帶電均勻性。更優(yōu)選為0.080.28(am的范圍。本發(fā)明的黑色磁性氧化鐵顆粒的比表面積(Sv)優(yōu)選滿足Sv<2/X[X(um):平均粒徑]。由于黃褐色微粒等雜質(zhì)相的存在，在比表面積(SV)和平均粒徑(X)的關(guān)系不滿足上述范圍時(shí)，難以說黑色度優(yōu)良。另外，本發(fā)明的黑色磁性氧化鐵顆粒的比表面積(Sv)優(yōu)選為530m2/g。本發(fā)明的黑色磁性氧化鐵顆粒中的碳含量優(yōu)選為0.0050.5重量%。比0.5重量％多的顆粒不適合工業(yè)生產(chǎn)。不足0.005重量％,耐熱性變差。更優(yōu)選為0.0070.40重量％。本發(fā)明的黑色磁性氧化鐵顆粒為了在黑色磁性氧化鐵顆粒上形成耐熱層，優(yōu)選碳含量為0.0050.5重量％，并且在該顆粒的顆粒表面附近和/或顆粒表面具有Al或者Al和Si，Al含量為0.021.0重量％、優(yōu)選為0.050.80重量％，Si含量為01.0重量％、優(yōu)選為0.020.80重量％，能夠防止調(diào)色劑制作時(shí)發(fā)生氧化，并且因保持黑色度而優(yōu)選。Al量、Si量超過1.0重量％時(shí)，存在吸水量增加的情況，制作調(diào)色劑時(shí)，存在對調(diào)色劑的環(huán)境穩(wěn)定性帶來影響的問題。Al量、Si量不足0.02重量％時(shí)，作為耐熱層不充分。使用本發(fā)明的黑色磁性氧化鐵顆粒粉末，用下述方法制作涂膜時(shí)，膜厚為2326pm時(shí)的涂膜的a*值優(yōu)選為2.0以下。上述涂膜的a*值超過2.0時(shí)、難以說黑色度優(yōu)良。更優(yōu)選不足1.7。使用本發(fā)明的黑色磁性氧化鐵顆粒粉末，利用下述方法制作涂膜的情況下，將膜厚為46pm時(shí)的a*值設(shè)為a*(I)，將膜厚為1113|im吋的a*值設(shè)為a*(II)，將膜厚為2326|im時(shí)的a*值設(shè)為a*(III),將-a*(I)禾口a木(II)的比設(shè)為a(a水(I)/a*(II))，將3*(1)禾卩a承(m)的比設(shè)為卩(a氺(I)/a*(III))時(shí)，優(yōu)選滿足l《a《1.5、并且1《(3《2.0的關(guān)系。上述a、卩在范圍以外時(shí)，難以說黑色度優(yōu)良。a更優(yōu)選為1.01.4，(3更優(yōu)選為1.01.8。本發(fā)明的黑色磁性氧化鐵顆粒粉末的發(fā)熱開始溫度為120150。C，在由Si或者Si和Al形成覆蓋層時(shí)變?yōu)?30°C以上。本發(fā)明的黑色磁性氧化鐵顆粒粉末優(yōu)選飽和磁化值為8092Am2/kg(8092emu/g)、剩余磁化值為5.017.0Am2/kg(5.017.0emu/g)、矯頑力為4.814.3kA/m(60180Oe)。接著，對本發(fā)明的黑色磁性氧化鐵顆粒粉末的制作方法進(jìn)行闡述。本發(fā)明的黑色磁性氧化鐵顆粒粉末可以通過如下得到進(jìn)行如下所述的第一階段反應(yīng)和第二階段反應(yīng)，其中第一階段反應(yīng)為將亞鐵鹽水溶液和相對于亞鐵水溶液中的Fe^不足1.00當(dāng)量的氫氧化堿水溶液混合，在70。C以上的溫度范圍內(nèi)產(chǎn)生黑色磁性氧化鐵顆粒；第二階段反應(yīng)為添加碳酸堿水溶液、或者碳酸堿水溶液和氫氧化堿水溶液，使堿成分的總量相對于亞鐵鹽水溶液中的Fe"達(dá)到1.00當(dāng)量以上，在70'C以上的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行該第二階段反應(yīng)，接著通過過濾、水洗、千燥得到黑色磁性氧化鐵顆粒粉末。本發(fā)明中，通過設(shè)定上述制作條件，可以使存在于顆粒中的大部分硫存在于顆粒內(nèi)部，并且，為多面體，呈現(xiàn)多面體的棱線出現(xiàn)棱角的形狀，另外，還可以含有微量的碳。作為本發(fā)明中的亞鐵鹽水溶液，可以使用硫酸亞鐵水溶液、或者硫酸亞鐵和氯化亞鐵水溶液等。作為本發(fā)明的氫氧化堿水溶液，可以使用氫氧化鈉、氫氧化鉀等堿金屬的氫氧化物的水溶液，氫氧化鎂、氫氧化鈣等堿土金屬的氫氧化物的水溶液。第一階段反應(yīng)中，氫氧化堿水溶液的量相對于亞鐵鹽水溶液中的Fe"不足1.00當(dāng)量。優(yōu)選為0.60.99當(dāng)量的范圍。不足0.6當(dāng)量時(shí)，針狀晶體針鐵礦顆粒混入。超過1.00當(dāng)量時(shí)，硫含量變低，不能得到理想的黑色度高的黑色磁性氧化鐵顆粒。第一階段反應(yīng)中的鐵的氧化反應(yīng)率為1080%。氧化反應(yīng)率不足10%時(shí)，硫含量變低，不能得到具有理想色特性的黑色磁性氧化鐵顆粒。氧化反應(yīng)率超過80%時(shí)，得到的黑色磁性氧化鐵顆粒的硫含量變多，不能得到理想的黑色度高的黑色磁性氧化鐵顆粒。第一階段反應(yīng)中的反應(yīng)溫度為7010(TC。不足7(TC時(shí)，針狀晶體針鐵礦顆?；烊?。超過10(TC時(shí)，也產(chǎn)生磁鐵礦顆粒，但由于需要高壓釜等設(shè)備，不便于工業(yè)生產(chǎn)。氧化方法是通過將含氧氣體(例如空氣)通入液體中而進(jìn)行。作為第二階段反應(yīng)中的碳酸堿水溶液，可以使用碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銨等碳酸堿水溶液。另外，在第二階段反應(yīng)中也可以并用上述氫氧化堿水溶液，其相對于碳酸堿水溶液的摩爾比優(yōu)選為IO以下。第二階段反應(yīng)中添加的堿成分的總量，只要相對于亞鐵鹽水溶液中的Fe2+，以第一階段反應(yīng)和第二階段反應(yīng)的堿成分的總量計(jì)，添加到1.00當(dāng)量以上即可。添加的堿成分不足1.00當(dāng)量時(shí)，F(xiàn)^+不能完全沉淀。更優(yōu)選為1.002.00當(dāng)量。超過2.00當(dāng)量時(shí)，也產(chǎn)生磁鐵礦顆粒，但不適合工業(yè)生產(chǎn)。上述第二階段反應(yīng)的反應(yīng)溫度可以與上述第一階段反應(yīng)的反應(yīng)溫度相同。另外，氧化方法也可以相同。另外，從粒度分布的觀點(diǎn)考慮，在原料添加后和第一階段反應(yīng)之間、第一階段反應(yīng)和第二階段反應(yīng)之間，根據(jù)需要所經(jīng)過的規(guī)定時(shí)間內(nèi)，優(yōu)選進(jìn)行充分地?cái)嚢琛Ａ硗?，在黑色磁性氧化鐵顆粒的顆粒表面附近含有Al、或者Al和Si時(shí)，在反應(yīng)的亞鐵鹽氧化反應(yīng)率達(dá)50%以后的任何時(shí)候，在含有磁鐵礦核晶顆粒的亞鐵鹽懸浮液中，添加水溶性鋁鹽或者水溶性鋁鹽和水溶性硅酸鹽，使Al量為0.021.0重量％、Si量為01.0重量n/。之后，繼續(xù)進(jìn)行剩余的反應(yīng)，由此能夠得到。另外，本發(fā)明中，所謂表面附近是在上述氧化反應(yīng)率達(dá)50%以后產(chǎn)生的部分，是從磁性氧化鐵顆粒的表面直至50重量％的部分。另外，在黑色磁性氧化鐵顆粒的顆粒表面，形成由Al、或者Al和Si構(gòu)成的化合物時(shí)，在第二階段反應(yīng)結(jié)束后的含有黑色磁性氧化鐵顆粒的懸浮液中添加水溶性鋁鹽、或者水溶性鋁鹽和水溶性硅酸鹽，使Al量為0.021.0重量。/。、Si量為01.0重量％之后，調(diào)整pH在59的范圍，使Si和Ai在黑色磁性氧化鐵顆粒表面析出沉積，由此得到。根據(jù)需要，在各階段反應(yīng)中，通過添加選自鐵以外的元素Mn、Zn、Ni、Cu、Al、Ti、Si中的1種或2種以上的元素的鹽，可以含有上述元素。作為上述鹽，可以使用硫酸鹽、硝酸鹽、氯化物等。上述鹽的添加量，作為總量相對于Fe，優(yōu)選為010原子％、更優(yōu)選為08原子％、特別優(yōu)選為05原子％。本發(fā)明的黑色磁性氧化鐵顆粒粉末根據(jù)其硫的分布和硫含量，即使涂膜膜厚變薄，3*值也小、黑色度也優(yōu)良，在作為磁性調(diào)色劑來使用的情況下，黑色度也優(yōu)良。本發(fā)明的黑色磁性氧化鐵顆粒粉末由于可以將顆粒形狀作成多面體形狀，而且，使硫存在于顆粒內(nèi)部，所以能夠作成黑色度優(yōu)良的磁鐵礦顆粒。本發(fā)明的黑色磁性氧化鐵顆粒是顆粒大小為0.050.30jim的微細(xì)顆粒，由于黑色度優(yōu)良，故能夠適用于電子照相用磁性調(diào)色劑用的磁性顆粒粉末。本發(fā)明的黑色磁性氧化鐵顆粒由于黑色度優(yōu)良，故能夠適用于電子照相用磁性調(diào)色劑用磁性粉。實(shí)施例本發(fā)明的代表實(shí)施例如下。黑色磁性氧化鐵顆粒的平均粒徑，用由透射型電子顯微鏡(曰本電子JEM-100S)測定的數(shù)值的平均值(feret徑)表示。另外，比表面積用通過BET法測定的值表示。磁特性是使用"振動(dòng)試樣型磁力計(jì)VSM-3S-15"(東英工業(yè)(株)制造)，達(dá)到外部磁場為798kA/m(10kA/m)而進(jìn)行測定。顆粒形狀是通過掃描型電子顯微鏡(日立S-800)和透射型電子顯微鏡(日本電子JEM-100S)來觀察。黑色磁性氧化鐵顆粒粉末的F^+含量用由下述的化學(xué)分析法求得的值表示。即，在不活潑氣體氣氛下，相對于磁性顆粒粉末0.5g，添加以2:1的比例含有磷酸和硫酸的混合溶液25cc，溶解上述磁性顆粒。在該溶解水溶液的稀釋液中作為指示劑加入幾滴二苯胺基磺酸后，使用重鉻酸鉀水溶液進(jìn)行氧化還原滴定。將上述稀釋液呈現(xiàn)紫色的時(shí)刻作為終點(diǎn)，由達(dá)到該終點(diǎn)時(shí)使用的重絡(luò)酸鉀水溶液的量計(jì)算求得。第一階段反應(yīng)的亞鐵鹽的氧化反應(yīng)率是通過測定反應(yīng)溶液中的Ff含量，利用下式算出。(A—B)+八乂100=氧化反應(yīng)率(％)其中，A為亞鐵鹽水溶液和堿水溶液混合后的反應(yīng)溶液中的Fe2+含量，B為含有氫氧化亞鐵和磁鐵礦顆粒的混合物的亞鐵鹽反應(yīng)溶液中的F^+含量。黑色磁性氧化鐵顆粒粉末的硫含量用"電感耦合等離子體原子發(fā)光分光光度計(jì)SPS-4000型"(Seiko電子工業(yè)(株)制)測定的值來鐵元素的溶解率和硫元素的溶解率通過以下方法可以求出。將黑色磁性氧化鐵顆粒粉末30g懸浮在3mol/1的鹽酸溶液3L中。隨后將黑色磁性氧化鐵顆粒懸浮鹽酸溶液保持在50°C，每隔一定時(shí)間進(jìn)行取樣直到黑色磁性氧化鐵顆粒全部溶解，將該樣品用膜濾器(MembraneFilter)過濾，得到濾液。將該濾液用電感耦合高頻等離子體分光分析(ICP)進(jìn)行鐵元素和硫元素的定量。鐵元素溶解率和硫元素溶解率由下式計(jì)算。鐵元素溶解率(％)=樣品中的鐵元素濃度(mg/1)/完全溶解時(shí)的鐵元素濃度(mg/1)X100硫元素溶解率(％)=樣品中的硫元素濃度(mg/1)/完全溶解吋的硫元素濃度(mg/1)X100黑色磁性氧化鐵顆粒粉末的碳含量，采用堀場制作所制造的碳/硫分析裝置EMIA-820來測定碳量。黑色磁性氧化鐵顆粒粉末的發(fā)熱開始溫度，采用"差示掃描量熱計(jì)DSC6200"(SEIKOINSTRUMENTS(株)制造)來測定。黑色磁性氧化鐵顆粒粉末的CIELAB色空間中的3*值通過以下方法可以求出。將8g聚酯樹脂溶解在20g甲苯中。在該甲苯中聚酯樹脂溶解后的溶液中加入8g黑色磁性氧化鐵顆粒粉末和50g1.5mmO玻璃珠，用涂料調(diào)節(jié)器進(jìn)行4小時(shí)分散，得到分散液。采用濕的膜厚12pm、40pm、100pm的棒，用棒涂器將該分散液涂布在鑄涂紙上。干燥后，采用分光測色濃度計(jì)X-rite939來測色。涂布膜的膜厚可以通過以下方法求出。采用數(shù)字電子測微計(jì)K351C(安立電氣株式會(huì)社制造)，首先，測定鑄涂紙的厚度(A)。其次，同樣方法測定鑄涂紙和在該鑄涂紙上形成的涂布膜的厚度(B)(鑄涂紙的厚度和涂布膜的厚度的總和)。涂布膜的厚度為(B)—(A)，進(jìn)行30次測定，將其平均值作為涂布膜的膜厚。實(shí)施例1將含有Fe2+1.5mol/1的硫酸亞鐵溶液161(Fe2+24mol)和3.0N的氫氧化鈉溶液14.41(相對于Fe2、相當(dāng)于0.90當(dāng)量)混合，進(jìn)行亞鐵鹽懸浮液的生成。對上述亞鐵鹽懸浮液在溫度9(TC通入每分鐘701的空氣，進(jìn)行氧化反應(yīng)直至亞鐵鹽的氧化反應(yīng)率達(dá)30%，得到含有磁鐵礦核晶顆粒的亞鐵鹽懸浮液(第一階段反應(yīng))。其次，在含有上述磁鐵礦核晶顆粒的亞鐵鹽懸浮液中加入3.0N的碳酸鈉溶液3.21(相對于Fe^24mo1，與第一階段反應(yīng)的氫氧化鈉溶液一起相當(dāng)于1.10當(dāng)量)，在溫度90。C，通入每分鐘701的空氣，生成磁鐵礦顆粒(第二階段反應(yīng))。生成的顆粒，由常用的方法，進(jìn)行水洗、過濾、干燥、粉碎。得到的磁鐵礦顆粒為26面體，平均粒徑為0.16pm，比表面積為7.2m2/g，硫含量為0.20%，碳含量為0.07%，鐵元素溶解率為50%時(shí)的硫元素溶解率為15%。另外，該磁鐵礦顆粒粉末，涂膜膜厚為2,m時(shí)的&*值為0.4，涂膜膜厚為5pm時(shí)的a*值相對于涂膜膜厚為13pm時(shí)的a*值的比a為1.0，涂膜膜厚為5pm時(shí)的a*值相對于涂膜膜厚為24,時(shí)的a*值的比P為1.3。實(shí)施例28、比較例14使第一反應(yīng)階段中的堿水溶液的種類和量、第一階段反應(yīng)時(shí)的氧化反應(yīng)率、第二階段反應(yīng)時(shí)的堿水溶液的種類和量、Si和Al的種類和添加量進(jìn)行變化，除此以外，其它與上述實(shí)施例1同樣進(jìn)行操作，得到磁鐵礦顆粒粉末。比較例5將含有Fe2+1.5mol/1的硫酸亞鐵水溶液161(Fe2+24mol)和3.0N的氫氧化鈉溶液15.21(相對于Fe2、相當(dāng)于0.95當(dāng)量。)混合，進(jìn)行亞鐵鹽懸浮液的生成。這時(shí)，作為硅成分，將3號(hào)水玻璃(Si0228.8wt。/0)150.3g(相對于Fe，以Si換算相當(dāng)于3.00原子％)，在將硫酸亞鐵溶液和氫氧化鈉溶液混合之前，添加到氫氧化鈉溶液中。在上述亞鐵鹽懸浮液中添加3.0N的氫氧化鈉溶液0.7L，調(diào)整pH在8.9，然后在溫度9(TC以每分70L通入65分鐘空氣，生成含有磁鐵礦核晶顆粒的亞鐵鹽水溶液。然后，在含有上述磁鐵礦核晶顆粒的亞鐵鹽懸浮液中加入3.0N的氫氧化鈉溶液0.3L(相對于殘存的Fe2、相當(dāng)于3.0當(dāng)量)，在溫度90。C以每分70L通入30分鐘空氣，生成磁鐵礦顆粒。生成的顆粒，用通常的方法進(jìn)行水洗、過濾、干燥、粉碎。這時(shí)的制造條件表示在表1中，生成的磁鐵礦顆粒粉末的各特性分別表示在表2中。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>權(quán)利要求1.一種黑色磁性氧化鐵顆粒粉末，其特征在于，在含有硫的黑色磁性氧化鐵顆粒中，鐵元素溶解率相對于總鐵元素量為50％時(shí)的硫元素溶解率，相對于總硫元素量不足40％，形狀為多面體形狀。2.如權(quán)利要求1所述的黑色磁性氧化鐵顆粒粉末，其特征在于，黑色磁性氧化鐵顆粒中的硫含量為0.020.50重量％。3.如權(quán)利要求1所述的黑色磁性氧化鐵顆粒粉末，其特征在于，比表面積Sv(m2/g)滿足Sv<2/X，其中X(pm)為平均粒徑。4.如權(quán)利要求1所述的黑色磁性氧化鐵顆粒粉末，其特征在于，含有碳元素0.0050.5重量％。5.如權(quán)利要求l所述的黑色磁性氧化鐵顆粒粉末，其特征在于，在黑色磁性氧化鐵顆粒的顆粒表面附近和/或顆粒表面具有A1或者Al和Si，Al量為0.021.0重量％，Si量為0.021.0重量％。6.如權(quán)利要求l所述的黑色磁性氧化鐵顆粒粉末，其特征在于，使用權(quán)利要求1所述的黑色磁性氧化鐵顆粒粉末制作成的膜厚為am時(shí)的涂膜的C正LAB色空間中的a*值為2以下，當(dāng)設(shè)定a*(I):涂膜膜厚為46)im時(shí)的aM直，a*(II):涂膜膜厚為1113pm時(shí)的a^值，a*(III):涂膜膜厚為2326pm時(shí)的aM直，a=a*(I)/a*(II)，|3=a*(I)/a*(III)時(shí)，滿足l《a《1.5，1《|3《2.0。全文摘要本發(fā)明涉及黑色磁性氧化鐵顆粒粉末，其為多面體形狀的顆粒，由黑色度高的磁鐵礦顆粒粉末構(gòu)成，使用本發(fā)明涉及的黑色磁性氧化鐵顆粒粉末制造磁性調(diào)色劑時(shí)，能夠得到黑色度高的磁性調(diào)色劑。本發(fā)明提供一種黑色磁性氧化鐵顆粒粉末，其特征在于，在黑色磁性氧化鐵顆粒中，鐵元素溶解率相對于總鐵元素量為50％時(shí)的硫元素溶解率，相對于總硫元素量不足40％，硫含量為0.02～0.50重量％，顆粒形狀為多面體形狀。文檔編號(hào)B22F1/00GK101249563SQ20081008812公開日2008年8月27日申請日期2008年2月21日優(yōu)先權(quán)日2007年2月23日發(fā)明者三澤浩光,內(nèi)田直樹,巖井亮,植本真次,神垣守,青木功荘申請人:戶田工業(yè)株式會(huì)社