專(zhuān)利名稱(chēng)：稀土摻雜Sn-Te基稀磁半導(dǎo)體高致密度塊體材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及物理材料領(lǐng)域中制備稀土摻雜Sn-Te基稀磁半導(dǎo)體高致密度塊體材料的制 備方法。
二背景技術(shù)：
稀磁半導(dǎo)體材料具有半導(dǎo)體材料和磁性材料的雙重特性，它將半導(dǎo)體的信息處理與 磁性材料的信息存儲(chǔ)功能、半導(dǎo)體材料的優(yōu)點(diǎn)和磁性材料的非易失性?xún)烧呷诤显谝黄穑?具有極高的應(yīng)用價(jià)值，愈來(lái)愈受到人們的重視。近年來(lái)人們發(fā)現(xiàn)Sn-Te基稀磁半導(dǎo)體材料具 有一系列新穎的磁光、磁運(yùn)輸和寫(xiě)擦迅速的可逆相變光儲(chǔ)存特性，可以制成各種新型的功 能器件。由于稀土元素和Sn、 Te的熔沸點(diǎn)相差較大，用常規(guī)的制備方法及合成工藝很難 制備出高純度、晶粒均勻的高致密度塊體稀磁半導(dǎo)體材料。目前，對(duì)于熔沸點(diǎn)較低金屬 材料合金的制備方法及合成工藝在一些文獻(xiàn)中也報(bào)道過(guò)，如文獻(xiàn)1) Andreas Schli印er， Frank Rofone匿nn and Roger Blachnik, Thermochimica Acta 314(1998) 213—227. 2) N. Mehta and A. K咖ar, Materials Chemistry and Physics 96 (2006) 73 - 78. 3) A. S. Maan， D. R. Goyal, Sachin K. Sharma， and T. P. Sharma， Journal of Non-Crystalline Solids 183 (199.5， 186-190)。眾多文獻(xiàn)研究表明，對(duì)于高溫易揮發(fā)的金屬材料利用常規(guī)的熔煉爐進(jìn)行 制備高純合金材料是不可能的。
三
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備摻雜稀土 Sn-Te基的高致密塊體稀磁半導(dǎo)體材料的 方法，它能夠克服Te在高溫下易揮發(fā)的難題，有效避免了在常規(guī)制備工藝中由于Te高 溫?fù)]發(fā)導(dǎo)致合成的合金材料成分偏差較大的問(wèn)題，并且制備出的材料晶粒尺寸細(xì)小、純 度高。
本發(fā)明采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)上述目的 一種制備稀土摻雜Sn-Te基高致密度塊體稀 磁半導(dǎo)體材料的方法，所述方法采用的原料組分及用量(重量份)如下 稀土元素 1 10 金屬Sn 40 47金屬Te 50 52
按上述原料組分及用量制備稀土摻雜Sn-Te基高致密度塊體稀磁半導(dǎo)體材料的方法如
下
(1) 依據(jù)稀土-Sn-Te三元合金相圖，計(jì)算出要制備的稀磁半導(dǎo)體材料的原材料配比， 然后將所述原材料混合均勻；
(2) 將(1)所得混合料真空封裝進(jìn)石英管中，放進(jìn)高溫箱式電阻爐中于500 60(TC保 溫1 3個(gè)小時(shí)，再用高頻爐熔煉，然后把熔煉好的材料研磨成粉末，經(jīng)高溫?zé)Y(jié)即得到高 致密塊體稀磁半導(dǎo)體材料。
所述稀土元素為鑭系金屬。所述原料純金屬Sn、 Te及稀土元素純度均在99.9W以上。 若稀土元素的摻雜量在1 6%,則將(1)所得混合料真空封裝進(jìn)石英管中，放進(jìn)高溫箱 式電阻爐中于500 60(TC保溫1 3個(gè)小時(shí)，再用高頻爐熔煉，直接得到稀磁半導(dǎo)體材料。 在將所得混合料真空封裝進(jìn)石英管之前，先在石英管內(nèi)壁鍍一層石墨。 由于稀土元素和Sn、 Te的物理性質(zhì)有很大的差異，用常規(guī)的材料制備方法及合成工藝 很難制備出高致密度塊體稀磁半導(dǎo)體材料，本發(fā)明首次運(yùn)用封裝真空石英管、粉末冶金工藝 制備高純度稀土摻雜Sn-Te基高致密度塊體稀磁半導(dǎo)體材料，所制備得的稀磁半導(dǎo)體材料晶 粒均勻、純度高，制備得的高致密塊體稀磁半導(dǎo)體材料可用于制成各種新型功能材料以及作 為制備各種功能薄膜的靶材，便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。 本發(fā)明具備以下優(yōu)點(diǎn)和積極作用
(1) 利用真空封裝石英管的方法進(jìn)行材料的合成，有效地解決了金屬Te高溫?fù)]發(fā) 導(dǎo)致的材料成分偏離較大的問(wèn)題。
(2) 將高溫熔煉好的材料進(jìn)行機(jī)械研磨，再高溫?zé)Y(jié)可制備出高致密的塊體材料；
(3) 綜合運(yùn)用封裝石英管及粉末冶金合成工藝兩種方法，制備出晶粒均勻、高純的 塊體稀磁半導(dǎo)體材料。
(4) 為解決輕稀土元素與石英管內(nèi)壁發(fā)生反應(yīng)的難題，在將所得混合料真空封裝進(jìn) 石英管之前，先在石英管內(nèi)壁鍍一層石墨，可有效防止稀土元素與石英發(fā)生反應(yīng)。
(5) 制備出的塊體稀磁半導(dǎo)體材料，根據(jù)需要制備所需功能材料。
四

圖1為本發(fā)明所述摻雜稀土Sn-Te基稀磁半導(dǎo)體制備方法的工藝流程圖。 圖2為不摻雜稀土元素的Sn-Te稀磁半導(dǎo)體材料的XRD譜線。 圖3為實(shí)施例1制備的Sn-Te基稀磁半導(dǎo)體材料的XRD譜線。圖4為實(shí)施例2制備的Sn-Te基稀磁半導(dǎo)體材料的XRD譜線。 圖5為實(shí)施例3制備的Sn-Te基稀磁半導(dǎo)體材料的XRD譜線。 圖6為實(shí)施例4制備的Sn-Te基稀磁半導(dǎo)體材料的XRD譜線。 圖7為實(shí)施例5制備的Sn-Te基稀磁半導(dǎo)體材料的XRD譜線。 圖8為實(shí)施例6制備的Sn-Te基稀磁半導(dǎo)體材料的XRD譜線。
利用jade5. 0軟件分析這些XRD譜線可以看出慘雜稀土元素后，所得的譜線(圖4 圖8)與SnTe單相的XRD譜線(圖3) —致，說(shuō)明所摻雜的稀土完全固熔在Sn-Te基材 料中。
五具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1
用機(jī)械方法將稀土 Gd表面的氧化層去掉，然后將1份Gd、 47份Sn及52份Te均 勻混合，封裝到真空石英管中；然后把封裝好的石英管放在高溫箱式電阻爐中在500°C 保溫1小時(shí)，再放入高頻爐中進(jìn)行熔煉并進(jìn)行均勻化處理即可。制備得的稀磁半導(dǎo)體材
料測(cè)試結(jié)果為密度6. 516g/cm3，對(duì)其XRD譜線用jade5.0軟件分析鑒定為SnTe相，
所制備材料的XRD譜線如圖3所示。 實(shí)施例2
用機(jī)械方法將稀土 Gd表面的氧化層去掉，然后將4份Gd、 45份Sn及51份Te均 勻混合，封裝到真空石英管中，再把封裝好的石英管在高溫箱式電阻爐中55(TC保溫1.5 小時(shí)，然后再在高頻爐中熔煉并進(jìn)行均勻化處理。制備得的塊體材料進(jìn)行性能測(cè)試結(jié)果 為密度6.672g/cm3，對(duì)其XRD譜線用jade5. 0軟件分析鑒定為SnTe相，所制備材料
的XRD譜線如圖4所示。 實(shí)施例3
用機(jī)械方法將稀土 Gd表面的氧化層去掉，然后將6份Gd、 43份Sn及51份Te均 勻混合，封裝到真空石英管中，再把封裝好的石英管在高溫箱式電阻爐中500'C保溫1 小時(shí)，然后再在高頻爐中熔煉并進(jìn)行均勻化處理。將制備得的塊體材料進(jìn)行性能測(cè)試結(jié) 果為密度6.475g/cm3，對(duì)其XRD譜線用jade5. 0軟件分析鑒定為SnTe相，所制備材
料的XRD譜線如圖5所示。 實(shí)施例4
用機(jī)械方法將稀土Gd表面的氧化層去掉，然后將10份Gd、 40份Sn及50份Te均勻混合，封裝到真空石英管中；再把封裝好的石英管在高溫箱式電阻爐中60(TC保溫2 小時(shí)，然后再在高頻爐中熔煉；將高頻爐熔煉出的塊體材料用機(jī)械方法研磨成粉狀，最 后運(yùn)用粉末冶金的制備工藝及高溫?zé)Y(jié)制備出高致密塊體材料。將制備得到的塊體材料
進(jìn)行性能測(cè)試結(jié)果為密度6. 428g/cm3 ，對(duì)其XRD譜線用jade5. 0軟件分析鑒定為SnTe
相，所制備材料的XRD譜線如圖6所示。 實(shí)施例5
用機(jī)械方法將稀土 La表面的氧化層去掉，然后將9份La、 40份Sn及51份Te均 勻混合，封裝到內(nèi)壁鍍有石墨的真空石英管中，再把封裝好的石英管在高溫箱式電阻爐 中55(TC保溫2.5小時(shí)，然后再在高頻爐中熔煉；將高頻爐熔煉出的塊體材料用機(jī)械方 法研磨成粉狀，最后運(yùn)用粉末冶金的制備工藝及高溫?zé)Y(jié)制備出高致密塊體材料。將制 備得的塊體材料進(jìn)行性能測(cè)試結(jié)果為密度6.402g/cm3，對(duì)其XRD譜線用jade5. 0軟
件分析鑒定為SnTe相，所制備材料的XRD譜線如圖7所示。 實(shí)施例6
用機(jī)械方法將稀土 Dy表面的氧化層去掉，然后將9份Dy、 41份Sn及50份Te均 勻混合，封裝到真空石英管中，再把封裝好的石英管在高溫箱式電阻爐中60(TC保溫3 小時(shí)，然后再在高頻爐中熔煉，將高頻爐熔煉出的塊體材料用機(jī)械方法研磨成粉狀，最 后運(yùn)用粉末冶金的制備工藝及高溫?zé)Y(jié)制備出高致密塊體材料。將制備得的塊體材料進(jìn)
行性能測(cè)試結(jié)果為密度6. 518g/cm3 ，對(duì)其XRD譜線用jade5. 0軟件分析鑒定為SnTe
相，所制備材料的XRD譜線如圖8所示。
權(quán)利要求
1. 制備稀土摻雜Sn-Te基高致密度塊體稀磁半導(dǎo)體材料的方法，其特征在于，所述方法采用的原料組分及用量(重量份)如下稀土元素1～10金屬Sn 40～47金屬Te 50～52按上述原料組分及用量制備稀土摻雜Sn-Te基高致密度塊體稀磁半導(dǎo)體材料的方法如下(1)依據(jù)稀土-Sn-Te三元合金相圖，計(jì)算出要制備的稀磁半導(dǎo)體材料的原料配比，然后將所述原料混合均勻；(2)將(1)所得混合料真空封裝進(jìn)石英管中，放進(jìn)高溫箱式電阻爐中于500～600℃保溫1～3個(gè)小時(shí)，再用高頻爐熔煉，然后把熔煉好的材料研磨成粉末，經(jīng)高溫?zé)Y(jié)即得到高致密塊體稀磁半導(dǎo)體材料。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備稀土摻雜Sn-Te基高致密度塊體稀磁半導(dǎo)體材料的方法， 其特征在于，所述稀土元素為鑭系金屬。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備稀土摻雜Sn-Te基高致密度塊體稀磁半導(dǎo)體材料的方法， 其特征在于，若稀土元素的摻雜量在1 6%，則將(1)所得混合料真空封裝進(jìn)石英管中，放 進(jìn)高溫箱式電阻爐中于500 60(rC保溫1 3個(gè)小時(shí)，再用高頻爐熔煉，直接得到稀磁半導(dǎo) 體材料。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備稀土摻雜Sn-Te基高致密度塊體稀磁半導(dǎo)體材料的方法， 其特征在于，摻雜輕稀土?xí)r，則將(1)所得混合料真空封裝進(jìn)內(nèi)壁鍍有石墨的石英管中。
全文摘要
一種制備稀土摻雜Sn-Te基高致密度塊體稀磁半導(dǎo)體材料的方法，采用的原料組分及用量(重量份)為稀土元素1～10，金屬Sn 40～47，金屬Te 50～52，按所述原料組分及用量制備所述稀磁半導(dǎo)體材料的方法是依據(jù)稀土-Sn-Te三元合金相圖，計(jì)算出要制備的稀磁半導(dǎo)體材料的原料配比，然后將所述原料混合均勻；將混勻料真空封裝進(jìn)石英管中，放進(jìn)高溫箱式電阻爐中于500～600℃保溫1～3個(gè)小時(shí)，再用高頻爐熔煉，然后把熔煉好的材料研磨成粉末，經(jīng)高溫?zé)Y(jié)即得高致密塊體稀磁半導(dǎo)體材料。采用本發(fā)明制備得的稀磁半導(dǎo)體材料晶粒均勻、純度高，可用于制作各種功能材料以及功能薄膜的靶材，便于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C22C1/05GK101521074SQ200810073890
公開(kāi)日2009年9月2日 申請(qǐng)日期2008年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月7日
發(fā)明者張廣華, 湛永鐘, 馬建波 申請(qǐng)人:廣西大學(xué)