專利名稱：具有除霜增透保護(hù)膜的鍺窗口及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鍺紅外光學(xué)窗口及制備方法。
技術(shù)背景諸多紅外光學(xué)系統(tǒng)采用鍺作為窗口材料，但是由于鍺的紅外線透過(guò)率只有50%，硬度也比較小，所以需要對(duì)其進(jìn)行增透保護(hù)處理。另外，由于窗口內(nèi)外 溫差較大，特別是在寒冷的冬季，鍺窗口上經(jīng)常出現(xiàn)結(jié)霜的現(xiàn)象。這就影響了 窗口的透過(guò)率。為了達(dá)到除霜的效果，通常需要對(duì)窗口進(jìn)行通電加熱。其中一 種是在窗口上埋入電阻絲，但是發(fā)熱的電阻絲會(huì)干擾紅外信號(hào)的探測(cè)；另外一 種是在鍺窗口表面層注入其它組元(金屬離子如銻等、非金屬離子如硼、磷等) 的方法來(lái)提高窗口表面的導(dǎo)電率，然而這種方法降低了窗口的紅外線透過(guò)率和 機(jī)械強(qiáng)度。 發(fā)明內(nèi)容木發(fā)明為了解決現(xiàn)有采用對(duì)鍺窗口進(jìn)行通電加熱，一種是在鍺窗口上埋入 電阻絲，但是發(fā)熱的電阻絲會(huì)干擾紅外信號(hào)的探測(cè)；另外一種是在鍺窗口表面 層注入金屬離子，如銻，非金屬離子，如硼、磷的方法來(lái)提高窗口表面的導(dǎo)電 率，然而這種方法降低了窗口的紅外線透過(guò)率和機(jī)械強(qiáng)度，鍺窗口還存在結(jié)霜 和透過(guò)率低的問(wèn)題，提供了一種具有除霜增透保護(hù)膜的鍺窗口及其制備方法， 解決上述問(wèn)題的具體技術(shù)方案如下本發(fā)明具有除霜增透保護(hù)膜的鍺窗口由外表面絕緣薄膜層1、發(fā)熱電阻薄 膜層2、界面絕緣薄膜層3、電極4和鍺片5組成，界面絕緣薄膜層3設(shè)在鍺 片5的上表面，在界面絕緣薄膜層3的上表面設(shè)有發(fā)熱電阻薄膜層2，電極4 設(shè)在發(fā)熱電阻薄膜層2上表面的左右兩端上，外表面絕緣薄膜層1設(shè)在發(fā)熱電 阻薄膜層2的上表面和兩個(gè)電極4之間。本發(fā)明具有除霜增透保護(hù)膜的鍺窗口的制備方法的步驟如下步驟一、預(yù)處理，將雙面拋光的鍺片5用丙酮超聲波清洗15 30分鐘，再 用酒精清洗15 30分鐘，用去離子水清洗15 30分鐘，放入真空倉(cāng)內(nèi)，啟動(dòng)真空系統(tǒng)對(duì)真空倉(cāng)抽真空，當(dāng)真空倉(cāng)內(nèi)真空度達(dá)到1.1X1(^ 2.0X1(^帕?xí)r，通 入氬氣，Ar氣的流速為6~10毫升/分，當(dāng)真空倉(cāng)內(nèi)的氣壓為l.OX 10—2 1.5 X l(T2 帕?xí)r，對(duì)鍺片進(jìn)行刻蝕5 20分鐘；步驟二、制備界面絕緣層，采用過(guò)濾陰極真空電弧沉積方法，沉積過(guò)程中 向等離子體施加襯底偏壓為-80 -3000V，陰極電弧電流設(shè)為50~70A，向經(jīng)步 驟一處理的鍺片上表面沉積非晶金剛石，沉積時(shí)間為2~5分鐘，形成厚度為 50 90nm的界面絕緣薄膜層3;步驟三、制備發(fā)熱電阻層，用真空系統(tǒng)對(duì)真空倉(cāng)抽真空，當(dāng)真空倉(cāng)內(nèi)的真 空度達(dá)到UX10's 2.0Xl()4帕?xí)r，將陰極電弧電流設(shè)為50~70A，通入氮?dú)猓?氮?dú)饬魉贋?2~20毫升/分，襯底偏壓為-80—3000V，在經(jīng)步驟二鍺片5的上 表面形成的界面絕緣薄膜3上沉積摻氮非晶金剛石，沉積時(shí)間為12 54分鐘， 制成厚度為280 1300nm的發(fā)熱電阻薄膜層2;步驟四、制作電極，用導(dǎo)電膠帶4粘在發(fā)熱電阻薄膜層2外表面的左右兩 端上作為電極；步驟五、制備外表面絕緣薄膜層l，用真空系統(tǒng)對(duì)真空倉(cāng)抽真空，當(dāng)真空 倉(cāng)內(nèi)的真空度達(dá)到1.1X10-s 2.0Xl()4帕?xí)r，將襯底偏壓設(shè)為-80 -3000V，陰 極電弧電流設(shè)為50~70A，在發(fā)熱電阻薄膜層2的上表面沉積非晶金剛石形成 外表面絕緣薄膜層1，沉積時(shí)間為2~5分鐘，外表面絕緣薄膜層1的厚度達(dá)到 50 90nm后，取出鍺片，即制備成具有除霜增透保護(hù)膜的鍺窗口。本發(fā)明方法制備成具有除霜增透保護(hù)膜的鍺窗口 ，實(shí)現(xiàn)了鍺紅外窗口的除 霜、增透保護(hù)的目的。在3.0 4.0 P m波段處透過(guò)率由原來(lái)的50%增加到65%， 透過(guò)率平均提高了 15%。用電壓為15V的恒壓源向發(fā)熱電阻薄膜層2通電 15~30分鐘后，膜系的表面溫度5 1(TC，除霜效果好。


圖1是本發(fā)明的鍺窗口的結(jié)構(gòu)示意圖，圖2是發(fā)熱電阻薄膜層2上表面的 左右兩個(gè)邊粘貼導(dǎo)電膠帶的示意圖，圖3是鍺窗口鍍膜前和鍍膜后的中波紅外 透過(guò)率對(duì)比圖。圖1中5是鍺片，圖3中a是未鍍膜鍺片的透過(guò)率曲線，b是 鍍膜鍺片的透過(guò)率曲線。
具體實(shí)施方式
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式由外表面絕緣薄膜層l、發(fā)熱電阻薄膜層2、界面絕緣薄膜層3、電極4和鍺片5組成，界面絕緣薄膜層3設(shè)在鍺片5的上 表面，在界面絕緣薄膜層3的上表面設(shè)有發(fā)熱電阻薄膜層2，電極4設(shè)在發(fā)熱 電阻薄膜層2上表面的左右兩端上，外表面絕緣薄膜層1設(shè)在發(fā)熱電阻薄膜層 2的上表面和兩個(gè)電極4之間。
具體實(shí)施方式
二本實(shí)施方式的步驟如下步驟一、預(yù)處理，將雙面拋光的鍺片5用丙酮進(jìn)行超聲波清洗15~30分鐘， 再用酒精清洗15 30分鐘，用去離子水清洗15 30分鐘，放入真空倉(cāng)內(nèi)，啟動(dòng) 真空系統(tǒng)對(duì)真空倉(cāng)抽真空，當(dāng)真空倉(cāng)內(nèi)真空度達(dá)到1.1Xl(r^2.0Xl(^帕?xí)r， 通入氬氣，Ar氣的流速為6~10毫升/分，當(dāng)真空倉(cāng)內(nèi)的氣壓為1.0X1(T2 1.5 X 10—2帕?xí)r，對(duì)鍺片進(jìn)行刻蝕5~20分鐘；步驟二、制備界面絕緣層，采用過(guò)濾陰極真空電弧沉積方法，沉積過(guò)程中 向等離子體施加襯底偏壓為-80 -3000V，陰極電弧電流設(shè)為50~70A，向經(jīng)步 驟一處理的鍺片5的上表面沉積非晶金剛石，沉積時(shí)間為2~5分鐘，形成厚度 為50 90nrn的界面絕緣薄膜層3;步驟三、制備發(fā)熱電阻層，用真空系統(tǒng)對(duì)真空倉(cāng)抽真空，當(dāng)真空倉(cāng)內(nèi)的真 空度達(dá)到UX10d 2.0X104帕?xí)r，將陰極電弧電流設(shè)為50 70A，通入氮?dú)猓?氮?dú)饬魉贋?2 20毫升/分，襯底偏壓設(shè)為-80 -3000V，在經(jīng)步驟二鍺片上表 面形成的界面絕緣薄膜3的上表面沉積摻氮非晶金剛石，沉積時(shí)間為12~54 分鐘，制成厚度為280 1300nm的發(fā)熱電阻薄膜層2;步驟四、制作電極，用導(dǎo)電膠帶4粘在發(fā)熱電阻薄膜層2上表面的左右兩 端上作為電極；步驟五、制備外表面絕緣薄膜層l，用真空系統(tǒng)對(duì)真空倉(cāng)抽真空，當(dāng)真空 倉(cāng)內(nèi)的真空度達(dá)到1.1X10-、10X10"帕?xí)r，將襯底偏壓設(shè)為-80 -3000V，陰 極電弧電流設(shè)為50 70A，在發(fā)熱電阻薄膜層2的上表面沉積非晶金剛石形成 外表面絕緣薄膜層1，沉積時(shí)間為2~5分鐘，外表面絕緣薄膜層1厚度達(dá)到 50 90nm后，取出鍺片，即制備成具有除霜增透保護(hù)膜的鍺窗口。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二的不同點(diǎn)在于步驟一中將 單晶鍺片用丙酮進(jìn)行超聲波清洗20分鐘，再用酒精清洗20分鐘，最后用去離子水清洗20分鐘；當(dāng)真空倉(cāng)內(nèi)的真空度達(dá)到2.5X10"帕?xí)r，通入流速為8毫 升/分的Ar氣，當(dāng)真空腔的氣壓為1.3X1()J帕?xí)r，對(duì)鍺片5進(jìn)行刻蝕8分鐘。 其它步驟與具體實(shí)施方式
二相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二的不同點(diǎn)在于步驟二中將 襯底偏壓設(shè)為-2000V，陰極電弧電流設(shè)為60A，沉積時(shí)間為3分鐘，界面絕緣 薄膜層3的厚度為75nm。其它步驟與具體實(shí)施方式
二相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二的不同點(diǎn)在于步驟三中真 空倉(cāng)內(nèi)的真空度為2.5X1()4帕?xí)r，將陰極電弧電流設(shè)為60A,氮?dú)饬魉贋?6 毫升/分，襯底偏壓設(shè)為-1500V，沉積時(shí)間為13分鐘，發(fā)熱電阻薄膜層2的厚 度為300nm。其它歩驟與具體實(shí)施方式
二相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二的不同點(diǎn)在于步驟五中真 空倉(cāng)內(nèi)的真空度為2.5X1()4帕，將襯底偏壓設(shè)為-1500V，陰極電弧電流設(shè)為 60A，沉積時(shí)間為3分鐘，外表面絕緣薄膜層1的厚度為75nm。其它步驟與具體實(shí)施方式
二相同。本發(fā)明采用摻氮非晶金剛石薄膜作為除霜增透保護(hù)膜的方法解決了鍺窗 口的結(jié)霜和紅外線透過(guò)率低問(wèn)題。非晶金剛石是指印3雜化含量超過(guò)50%以上 的無(wú)氫類金剛石碳，具有高硬度、高耐磨性、高電阻率、可摻雜性以及高的寬 波段紅外透過(guò)性。通過(guò)對(duì)其進(jìn)行氮摻雜，既可以提高電導(dǎo)率又能保持高的紅外 透過(guò)率，因此可作為鍺窗口的除霜增透保護(hù)膜。薄膜由過(guò)濾陰極真空電弧沉積 系統(tǒng)在鍺片基底上制得。整個(gè)膜系由三部分組成，如圖1所示。包括界面絕緣 薄膜層3、發(fā)熱電阻薄膜層2和表面絕緣薄膜層1。界面絕緣薄膜層3和表面 絕緣薄膜層1都是非晶金剛石薄膜，發(fā)熱電阻薄膜層2是摻氮非晶金剛石薄膜。 膜系的總體厚度由增透波段的光學(xué)厚度決定，并由界面絕緣薄膜層3、表面絕 緣薄膜層1以及發(fā)熱電阻薄膜層2的厚度疊加而成。
權(quán)利要求
1、具有除霜增透保護(hù)膜的鍺窗口，它由外表面絕緣薄膜層(1)、發(fā)熱電阻薄膜層(2)、界面絕緣薄膜層(3)、電極(4)和鍺片(5)組成，其特征在于界面絕緣薄膜層(3)設(shè)在鍺片(5)的上表面，在界面絕緣薄膜層(3)的上表面設(shè)有發(fā)熱電阻薄膜層(2)，電極(4)設(shè)在發(fā)熱電阻薄膜層(2)上表面的左右兩端上，外表面絕緣薄膜層(1)設(shè)在發(fā)熱電阻薄膜層(2)的上表面和兩個(gè)電極(4)之間。
2、 制備權(quán)利要求1所述的具有除霜增透保護(hù)膜的鍺窗口的方法，其特征 在于該方法的步驟如下步驟一、預(yù)處理，將雙面拋光的鍺片(5)用丙酮超聲波清洗15 30分鐘， 再用酒精清洗15 30分鐘，用去離子水清洗15 30分鐘，放入真空倉(cāng)內(nèi)，啟動(dòng) 真空系統(tǒng)對(duì)真空倉(cāng)抽真空，當(dāng)真空倉(cāng)內(nèi)真空度達(dá)到1.1Xl(rL2.0Xl(^巾白時(shí)， 通入氬氣，Ar氣的流速為6~10毫升/分，當(dāng)真空倉(cāng)內(nèi)的氣壓為1.0X1(T2 1.5 X 10—2帕?xí)r，對(duì)鍺片進(jìn)行刻蝕5~20分鐘；步驟二、制備界面絕緣層，采用過(guò)濾陰極真空電弧沉積方法，沉積過(guò)程中 向等離子體施加襯底偏壓為-80—3000V，陰極電弧電流設(shè)為50-70A,向經(jīng)步 驟一處理的鍺片表面沉積非晶金剛石，沉積時(shí)間為2~5分鐘，形成厚度為 50~90nm的界面絕緣薄膜層(3);步驟三、制備發(fā)熱電阻層，用真空系統(tǒng)對(duì)真空倉(cāng)抽真空，當(dāng)真空倉(cāng)內(nèi)的真 空度達(dá)到1.1X10t2.0X104帕?xí)r，將陰極電弧電流設(shè)為50~70A，通入氮?dú)猓?氮?dú)饬魉贋?2~20毫升/分，襯底偏壓設(shè)為-80 -3000V，在經(jīng)步驟二鍺片(5) 表面形成的界面絕緣薄膜層(3)的上表面沉積摻氮非晶金剛石，沉積時(shí)間為 12~54分鐘，制成厚度為280 1300nm的發(fā)熱電阻薄膜層(2);步驟四、制作電極，用導(dǎo)電膠帶粘在發(fā)熱電阻薄膜層(2)上表面的左右 兩端上作為電極；步驟五、制備外表面絕緣薄膜層(1)，用真空系統(tǒng)對(duì)真空倉(cāng)抽真空，當(dāng)真 空倉(cāng)內(nèi)的真空度達(dá)到UX1(^ 2.0X10"帕?xí)r，將襯底偏壓設(shè)為-80 -3000V， 陰極電弧電流設(shè)為SO 冗A，在發(fā)熱電阻薄膜層(2)的上表面沉積非晶金剛石 形成外表面絕緣薄膜層(1)，沉積時(shí)間為2 5分鐘，外表面絕緣薄膜層(1)的厚度達(dá)到50 90nm后，取出鍺片，即制備成具有除霜增透保護(hù)膜的鍺窗口。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的具有除霜增透保護(hù)膜的鍺窗口的制備方法，其 特征在于步驟一中將單晶鍺片用丙酮超聲波清洗20分鐘，再用酒精清洗20 分鐘，最后用去離子水清洗20分鐘，當(dāng)真空倉(cāng)內(nèi)真空度達(dá)到2.5X10l白時(shí)， 通入流速為8毫升/分的Ar氣，當(dāng)真空腔的氣壓為1.3X10々帕?xí)r，對(duì)鍺片(5) 進(jìn)行刻蝕8分鐘。
4、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的具有除霜增透保護(hù)膜的鍺窗口的制備方法，其 特征在于步驟二中將襯底偏壓設(shè)為-2000V，陰極電弧電流設(shè)為60A，沉積時(shí)間 為3分鐘，界面絕緣薄膜層(3)的厚度為75nm。
5、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的具有除霜增透保護(hù)膜的鍺窗口的制備方法，其 特征在于步驟三中真空倉(cāng)內(nèi)的真空度為2.5X10"帕?xí)r，將陰極電弧電流設(shè)為 60 A，氮?dú)饬魉贋?6毫升/分，襯底偏壓設(shè)為-1500V，沉積時(shí)間為13分鐘， 發(fā)熱電阻薄膜層(2)的厚度為300nm。
6、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的具有除霜增透保護(hù)膜的鍺窗口的制備方法，其 特征在于步驟五中真空倉(cāng)內(nèi)的真空度為2.5X10"帕，將襯底偏壓設(shè)為-1500V， 陰極電弧電流設(shè)為60A，沉積時(shí)間為3分鐘，外表面絕緣薄膜層(1)的厚度 為75nm。
全文摘要
具有除霜增透保護(hù)膜的鍺窗口及其制備方法，它涉及鍺紅外光學(xué)窗口的制備方法。它解決了現(xiàn)有鍺窗口結(jié)霜和紅外線透過(guò)率低的問(wèn)題。本發(fā)明在鍺片(5)的上表面疊加有界面絕緣薄膜層(3)、發(fā)熱電阻薄膜層(2)和外表面絕緣薄膜層(1)，電極(4)設(shè)在發(fā)熱電阻薄膜層(2)外表面的左右兩端上。方法為1.預(yù)處理鍺片并對(duì)鍺片進(jìn)行刻蝕；2.制備界面絕緣薄膜層(3)；3.制備發(fā)熱電阻薄膜層(2)；4.制作電極；5.制備外表面絕緣薄膜層(1)，在發(fā)熱電阻薄膜層(2)上面沉積非晶金剛石為外表面絕緣薄膜層(1)，取出鍺片，即制備成具有除霜增透保護(hù)膜的鍺窗口。本發(fā)明的鍺窗口在3.1～4.0μm波段處透過(guò)率由原來(lái)的50％增加到65％，除霜效果好。
文檔編號(hào)C23C14/28GK101241197SQ200810064100
公開日2008年8月13日 申請(qǐng)日期2008年3月12日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月12日
發(fā)明者朱嘉琦, 陳旺壽, 韓杰才 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)