專利名稱：：一種用常壓化學(xué)氣相沉積法制備Ti₅Si₃薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種Ti5Si:,薄膜的制備方法，尤其涉及一種用常壓化學(xué)氣相沉積法制備TisSi3薄膜的方法。
背景技術(shù)：
：Ti5Si:,具有高的熔點(2130°C)、低的密度(4.36g/cm"、高的硬度(11.3GPa)、相對高的楊式模量(225GPa)、優(yōu)異的抗蠕變性、在高溫下仍能保持高的力學(xué)強度和高的抗氧化性。因此，Ti5Si3是優(yōu)良的高溫使用材料，具備了應(yīng)用于1600"C高溫的潛力。另外，Ti5Si:,具有較低的電阻率(約3.5Xl(T'Qcm)，所以，ThSi洞樣是優(yōu)良的電極材料。近兒年來，由于Ti5S"所具有的優(yōu)異的物理和化學(xué)性能，對TisS:U的科學(xué)研究逐漸受到重視。目前，對Ti5Si3的研究多以鈦硅共晶金屬陶瓷為研究對象，因此，對TisSi:,的制備方法也是以制備Ti5Si:,的本體陶瓷為主。如電弧熔煉、SHS一、爆炸緊實、震動合成、機械合金化后壓力燒結(jié)、反應(yīng)熱壓、粉末冶金等。隨著器件的小型化，對TisS:U薄膜的研究具有越來越重要的意義。但上述制備方法并不適合于Ti5Si:,薄膜的制備。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種用常壓化學(xué)氣相沉積法制備Ti5S"薄膜的方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案如下-常壓化學(xué)氣相沉積法制備TisSi:,薄膜的方法，該方法的步驟如下1)反應(yīng)物原料為Si比和TiCL，以&為稀釋氣體和保護(hù)氣氛；2)TiCl,恒溫至3060"C;TiCL所經(jīng)過的管路保溫至4070°C;3)通過氣體發(fā)生器，用N2來攜帶TiCl"4)Si仏、TiCL和N2在混氣室混合；各路氣體在混氣室入口處的壓力相等，壓力保持在111325131325Pa之間；5)總反應(yīng)氣體中各種物質(zhì)的摩爾濃度a)Si仏0.22%;3b)TiCL:0.42%;6)反應(yīng)氣體中SiH4/TiCL摩爾比0.5l;7)沉積系統(tǒng)壓力維持為101325121325Pa;8)玻璃基板溫度為650750"C，混合氣體輸送到玻璃基板上進(jìn)行反應(yīng)，生成TisSi:,薄膜，薄膜的生長速率為1030納米/秒，沉積時間為10609)廢氣經(jīng)過吸收處理后排放。本發(fā)明所生成的TisS"薄膜為六方晶系的Ti5Si3，TisSi:,薄膜的方塊電阻為160Q/口，Ti5S"薄膜的顆粒直徑為50600nm，厚度為0.130.98tim。本發(fā)明與
背景技術(shù)：
相比具有的有益效果有1、用常壓化學(xué)氣相沉積法成功制備了TisSi3薄膜，而現(xiàn)有的各種方法并不適合于Ti5S:U薄膜的制備；2、該方法對設(shè)備要求低，但產(chǎn)量大，效率高；3、該方法制備的TisSi3薄膜均勻、致密；4、該方法可在各種基板上制備TisSi:,薄膜；5、通過對制備條件改變，可得到不同形貌和性能的T:USi3薄膜。實施例一反應(yīng)溫度700T，TiCV直溫在60°C，TiCL所經(jīng)過的管路保溫至70"C，調(diào)節(jié)反應(yīng)氣體SiR/riCL摩爾比為1，SiHw1.5%，TiCl"1.5%，N2:97%，各路氣體在混氣室入口處的壓力為111325Pa，沉積系統(tǒng)壓力維持在105000Pa，沉積時間大約30秒。在玻璃基板上形成TisSi:i薄膜。結(jié)果見附表。實施例二反應(yīng)溫度700。C，TiCV度溫在40"C，TiCL所經(jīng)過的管路保溫至50"C，調(diào)節(jié)反應(yīng)氣體SiH/TiCL摩爾比為1，Siti:1%，TiCl"1%，N2:98%，各路氣體在混氣室入口處的壓力為111325Pa，沉積系統(tǒng)壓力維持在105000Pa，沉積時間大約30秒。在玻璃基板上形成TisSi3薄膜。結(jié)果見附表。實施例三反應(yīng)溫度700"C，TiCV恒溫在3(TC，TiCL,所經(jīng)過的管路保溫至40"C，調(diào)節(jié)反應(yīng)氣體Si仏/TiCL摩爾比為1，SiH"0.6%,TiCl"0.6%，N"98.8%，具體實施方式各路氣體在混氣室入口處的壓力為111325Pa，沉積系統(tǒng)壓力維持在105000Pa，沉積時間大約30秒。在玻璃基板上形成Ti^i:r薄膜。結(jié)果見附表。實施例四反應(yīng)溫度720"C，TiCl恒溫在50"C，TiCL所經(jīng)過的管路保溫至60"C，調(diào)節(jié)反應(yīng)氣體SiH4/TiCL摩爾比為1，Si仏:2%，TiCL:2%，N2:96%，各路氣體在混氣室入口處的壓力為121325Pa，沉積系統(tǒng)壓力維持在115000Pa，沉積時間大約10秒。在玻璃基板上形成Ti5Si:,薄膜。結(jié)果見附表。實施例五反應(yīng)溫度680"C，TiCl,，恒溫在60T，TiCL所經(jīng)過的管路保溫至70"C，調(diào)節(jié)反應(yīng)氣體SiHVTiCL摩爾比為0.5，SiE^0.2%，TiCl.':0.4%，隊99.4%，各路氣體在混氣室入口處的壓力為121325Pa，沉積系統(tǒng)壓力維持在115000Pa，沉積時間大約60秒。在玻璃基板上形成Ti5Si3薄膜。結(jié)果見附表。實施例六反應(yīng)溫度650UTiCl,恒溫在40T，TiCL所經(jīng)過的管路保溫至50"C，調(diào)節(jié)反應(yīng)氣體Si比/TiCL摩爾比為0.8，SiH"0.8%，TiCl.,:1%，N2:98.2%，沉積時間大約40秒，各路氣體在混氣室入口處的壓力為131325Pa，沉積系統(tǒng)壓力維持在121325Pa。在玻璃基板上形成Ti5S:U薄膜。結(jié)果見附表。實施例七反應(yīng)溫度750"C，TiCL恒溫在6(TC，TiCL所經(jīng)過的管路保溫至70"C，調(diào)節(jié)反應(yīng)氣體SiE/TiCL摩爾比為1，SiH"1%，TiCl."1%，N"98%，沉積時間大約50秒，各路氣體在混氣室入口處的壓力為131325Pa，沉積系統(tǒng)壓力維持在121325Pa。在玻璃基板上形成Ti5Si:,薄膜。結(jié)果見附表。實施例八反應(yīng)溫度720('C，TiCh恒溫在60"C，TiCl,所經(jīng)過的管路保溫至7(TC，調(diào)節(jié)反應(yīng)氣體SiH/TiCl4摩爾比為0.5，SiH4:0.5%,TiCl,:1%，N2:98.5%，沉積時間大約20秒，各路氣體在混氣室入口處的壓力為121325Pa，沉積系統(tǒng)壓力維持在111325Pa。在玻璃基板上形成TisSi3薄膜。結(jié)果見附表。測試結(jié)果附表一薄膜的表征<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>附表三薄膜的化學(xué)與機械性能<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>薄膜中晶相用x射線衍射儀測試。膜層厚度由掃描電子顯微鏡測試。膜中所含元素及其比例由EDX測試。薄膜的光學(xué)性能由光譜儀測量。耐蝕性實驗是在5%NaCl的溶液中室溫浸泡超過5個月。耐酸性實驗是在PH值為5的溶液中加熱至60"C浸泡36小時。耐堿性實驗是在PH值為9的溶液中加熱至60"C浸泡36小吋。耐磨性實驗是把樣品水平放置在電動振機上，布巻在100g/cr^壓力下在樣品表面移動摩擦，用萬用電表檢査鍍層是否已磨損，耐磨次數(shù)二2X振動頻率X時間。耐刮痕實驗是用鐵釘或大頭針用力刻劃。權(quán)利要求1、一種用常壓化學(xué)氣相沉積法制備Ti5Si3薄膜的方法，其特征在于該方法的步驟如下1)反應(yīng)物原料為SiH4和TiCl4，以N2為稀釋氣體和保護(hù)氣氛；2)TiCl4恒溫至30～60℃；TiCl4所經(jīng)過的管路保溫至40～70℃；3)通過氣體發(fā)生器，用N2來攜帶TiCl4；4)SiH4、TiCl4和N2在混氣室混合；各路氣體在混氣室入口處的壓力相等，壓力保持在111325～131325Pa之間；5)總反應(yīng)氣體中各種物質(zhì)的摩爾濃度a)SiH40.2～2％；b)TiCl40.4～2％；6)反應(yīng)氣體中SiH4/TiCl4摩爾比0.5～1；7)沉積系統(tǒng)壓力為101325～121325Pa；8)玻璃基板溫度為650～750℃，混合氣體輸送到玻璃基板上進(jìn)行反應(yīng)，生成Ti5Si3薄膜，薄膜的生長速率為10～30納米/秒，沉積時間為10～60秒；9)廢氣經(jīng)過吸收處理后排放。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用常壓化學(xué)氣相沉積法制備TisSi:,薄膜的方法，其特征在于所述的Ti5Si3薄膜為六方晶系的Ti5Si:,。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用常壓化學(xué)氣相沉積法制備Ti5SL薄膜的方法，其特征在于所述的TisSi:,薄膜的方塊電阻為160Q/口。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用常壓化學(xué)氣相沉積法制備Ti;Si:i薄膜的方法，其特征在于所述的Ti5S:U薄膜的顆粒直徑為50600nm，厚度為0.130.98um。全文摘要一種用常壓化學(xué)氣相沉積法制備Ti₅Si₃薄膜的方法。該方法采用常壓化學(xué)氣相沉積法，以SiH₄和TiCl₄為反應(yīng)物原料，以N₂為稀釋氣體和保護(hù)氣氛。在玻璃基板上形成Ti₅Si₃薄膜。本發(fā)明對設(shè)備要求低、產(chǎn)量大、效率高，可得到不同形貌和性能的Ti₅Si₃薄膜。文檔編號C23C16/42GK101302609SQ20081004674公開日2008年11月12日申請日期2008年1月21日優(yōu)先權(quán)日2008年1月21日發(fā)明者張小林,軍杜,肖鑒謀,鄭典模申請人:南昌大學(xué)