專利名稱：制備變形金屬制品的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬坯段(billet)、板、棒和濺射靶及其它金屬制品。更特別地，本發(fā)明涉及制造優(yōu)選具有均勻的細(xì)晶粒尺寸、均勻微觀結(jié)構(gòu)、低織構(gòu)帶(texture banding)和/或沒有表面紋路(marbleizing)的金屬的方法，該金屬用于制造濺射靶和其它物體。

背景技術(shù)：
濺射靶和濺射靶材料的某些可觀察到的性質(zhì)對于增強閥金屬(valve metal)濺射靶的濺射性能是期望的(參見，例如，Michaluk，“Correlating Discrete Orientation andGrain Size to the Sputter Deposition Properties of Tantalum”，JEM，2000年1月；Michaluk，Smathers和Field，Twelfth International Conference on Texture of Materials，J.A.Szpunar(ed.)，National Research Council of Canada，1999，p.1357)。細(xì)晶粒尺寸和基本沒有尖銳織構(gòu)帶的均勻微觀結(jié)構(gòu)是這種性質(zhì)的實例。通常金屬材料和特別是靶材料的晶粒尺寸、顆粒均勻性和織構(gòu)均勻性是通過例如美國專利No.6,462,339B1(Michaluk等)和Wright等的“Scalar Measures of Texture Heterogeneity”，MaterialScience Forum，Vols.495～497(2005年9月)，pp.207～212中描述的方法可測量的品質(zhì)，其全部內(nèi)容作為參考在此全部引入。
因此，在相關(guān)市場中對開發(fā)用于生產(chǎn)具有上述冶金和織構(gòu)品質(zhì)的高純度金屬制品如濺射靶的方法存在正在進行的興趣。包含有鍛造和/或軋制步驟的傳統(tǒng)金屬加工多步驟程序，與一個或多個中間退火步驟以及一個或多個清潔步驟組合，典型地用于制造適當(dāng)?shù)能堉菩问?，并通常地描述于C.Pokross，“Controlling the Textureof Tantalum Plate”，Journal of Metals，1989年10月，pp.46～49；和J.B.Clark，R.K.Garrett，Jr.，T.L.Jungling，R.I.Asfahani，“Influence of Transverse Rolling on theMicrostructural and Textural Development in Pure Tantalum”，Metallurgical TransactionsA，23A，pp.2183～91(1992)，其全部內(nèi)容作為參考在此全部引入。生產(chǎn)具有細(xì)晶粒尺寸和均勻織構(gòu)的鉭濺射靶的多步驟鍛造、清潔、退火和軋制方法的實例描述于美國專利No.6,348,113(Michaluk等)中，在此作為參考全部引入。
鉭已經(jīng)作為用于在先進集成電路微電子器件中使用的銅互連的主要擴散阻擋材料出現(xiàn)。在這種微電子器件的制造過程中，鉭或氮化鉭阻擋膜通過物理氣相沉積(PVD)(一種沿用已久的方法)沉積，由此通過高能等離子體腐蝕源材料(稱為“濺射靶”)。等離子體離子轟擊和穿透進入濺射靶的晶格使原子從濺射靶表面排出，該原子然后沉積在基底頂上。濺射沉積膜的質(zhì)量受許多因素影響，包括濺射靶的化學(xué)和冶金均勻性。
近些年，研究工作已集中在開發(fā)提高純度、減小晶粒尺寸并控制鉭濺射靶材料織構(gòu)的方法上。例如，美國專利No.6,348,113(Michaluk等)和美國專利申請No.2002/0157736(Michaluk)和2003/0019746(Ford等)描述了通過變形和退火操作的特定組合在鉭材料或鉭濺射靶部件中獲得選擇晶粒尺寸和/或優(yōu)選取向的金屬加工方法，這些文獻(xiàn)各自作為參考在此全部引入。
美國專利No.6,348,113(Michaluk等)中描述了一種適于制造大批次大量具有微結(jié)構(gòu)和織構(gòu)均勻性的高純度鉭濺射靶的方法。盡管高容量制造方法與分批法相比具有顯著的成本收益，但它們經(jīng)常不能通過標(biāo)準(zhǔn)且可重復(fù)的變形順序獲得精密的尺寸公差。由于其大的、非均質(zhì)的晶粒結(jié)構(gòu)，高純度鉭錠和重軋制板坯的機械響應(yīng)性是高度易變的。在高純度鉭的重板坯上施加預(yù)定且一致的軋制壓下量制度(rolling reduction schedule)可以導(dǎo)致每個壓下道次板厚的發(fā)散，并最終將生產(chǎn)厚度尺寸過量變化的板產(chǎn)品。由于這種行為，從重板坯軋制鉭板的傳統(tǒng)方法是通過取決于板寬和厚度的特定量來減小軋輥隙，然后增加輕精加工道次以獲得典型地靶厚約+/-10％的厚度公差。
一些軋制理論規(guī)定每軋制道次的大壓下量必須實現(xiàn)在整個部件厚度上應(yīng)變的均勻分布，這有益于獲得均勻的退火響應(yīng)和在成品板中精細(xì)、均勻的微結(jié)構(gòu)。當(dāng)將高容量鉭板坯加工成板時，尺度代表阻礙采取大的軋制壓下量能力的主要因素，因為大壓下量(如真實應(yīng)變壓下量(true strain reduction))可呈現(xiàn)比軋機所能處理的多的咬合(bite)。在其中板坯或板厚度最大的軋制開始時這是尤其正確的。例如，4＂厚的板坯的0.2真實應(yīng)變壓下量需要0.725＂壓下量道次。采取這種大咬合所需的分離力將超過傳統(tǒng)生產(chǎn)軋機的能力。相反，在0.40＂厚的板上的0.2真實應(yīng)變壓下量僅等于0.073＂軋制壓下量，其很好地處于許多制造軋機的能力內(nèi)。影響鉭的軋制壓下量率的第二因素是板的寬度。對于給定的每道次的輥隙、板軌和軋機，較寬的板經(jīng)歷比窄板小的每個軋制道次的壓下量。
由于加工大塊鉭不能單獨依靠大軋制壓下量以使板坯變成板，應(yīng)變不能均勻分布在整個板厚度上。結(jié)果，產(chǎn)品并不均勻地響應(yīng)退火，如文獻(xiàn)(例如Michaluk等，“Correlating Discrete Orientation and Grain Size to the Sputter Deposition Properties ofTantalum”，JEM，2002年1月；Michaluk等，“Tantalum 101The Economics andTechnology of Tantalum”，Semiconductor Inter.，2000年7月，兩者都作為參考在此引入)中報道的鉭板中微結(jié)構(gòu)和織構(gòu)不連續(xù)性的存在所證明的。退火的鉭板的冶金和織構(gòu)均勻性通過如美國專利No.6,348,113中教導(dǎo)的將中間退火操作引入到處理中而提高。然而，在鉭板加工過程中引入一個或多個中間退火操作還將減少賦予最終產(chǎn)品的總應(yīng)變。這又將減輕板的退火響應(yīng)，且因此限制在鉭產(chǎn)品中獲得微細(xì)平均晶粒尺寸的能力。
鉭中紋路結(jié)構(gòu)的存在或出現(xiàn)已被視為對鉭濺射靶材和部件的性能和可靠性有害。發(fā)明人在近期才已發(fā)現(xiàn)，可以在鉭和其它金屬中發(fā)現(xiàn)兩種不同類型的紋路沿著腐蝕的鉭靶或部件的濺射表面觀察到的紋路，和在鉭靶或部件制造狀態(tài)(as-fabricated)表面周圍觀察到的紋路。在腐蝕的鉭濺射靶中，紋路由在基體材料糙面精整(由多面濺射腐蝕晶粒產(chǎn)生)周圍的暴露的抗濺射(100)織構(gòu)帶(作為光澤區(qū)域出現(xiàn))的混合物形成。濺射腐蝕表面形成紋路的傾向在加工以在鉭靶厚度上具有均勻織構(gòu)的鉭濺射靶或部件中最小化或消除，如美國專利No.6,348,113中公開的。美國專利No.6,462,339(Michaluk等)中公開了用于量化鉭濺射靶材料和部件的織構(gòu)均勻性的分析方法，其作為參考在此引入。2004年2月18日提交的美國專利申請No.60/545,617中公開了用于量化條帶的另一種分析方法，其作為參考在此引入。
表面紋路可以沿著鍛造的鉭材或濺射部件的制造狀態(tài)表面在光濺射(lightsputtering)(如燒穿試驗)之后或通過在含有氫氟酸、濃縮烴基化物、或發(fā)煙硫酸和/或硫酸的溶液中或其它合適蝕刻溶液中的化學(xué)蝕刻得到解決。在退火的鉭板中，表面紋路作為大的隔離的斑和/或褪色區(qū)域的網(wǎng)狀物出現(xiàn)在酸洗軋制表面頂上。鉭的紋路表面可以通過從每個表面研磨或蝕刻0.025＂材料來去除；然而，這種消除表面紋路的手段在經(jīng)濟上不理想。表面紋路可以認(rèn)為是具有區(qū)域中不同平均晶粒尺寸的區(qū)域和/或不同于主織構(gòu)的區(qū)域(如(100)對(111))。表面紋路可更多地是由于晶粒尺寸的變化，其中當(dāng)將一個區(qū)域中的平均晶粒尺寸與另一區(qū)域中的平均晶粒尺寸相比時，區(qū)域可具有平均晶粒尺寸變化為±2ASTM或更大，如±2ASTM～±5ASTM，或±2ASTM～±4ASTM，或2ASTM～±3ASTM。
因此，需要制造具有優(yōu)良冶金和織構(gòu)品質(zhì)的濺射靶材料，和降低與制造具有這種品質(zhì)的濺射靶相關(guān)的成本的方法。


發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明一個特征是提供一種制造具有均勻細(xì)晶粒尺寸和/或織構(gòu)均勻性和任選地尺寸足以分割成多個板坯或濺射靶的金屬的方法。
本發(fā)明另一個特征是提供一種變形金屬錠的方法。
本發(fā)明進一步特征是提供一種制造濺射靶的大規(guī)模制造方法。
本發(fā)明進一步特征是提供一種基本上沒有表面紋路的閥金屬(或其它金屬)材料或濺射部件。
本發(fā)明另一特征是提供一種制造大批量金屬材料或濺射部件的方法，該金屬材料或濺射部件具有平均晶粒尺寸為約150微米或更小、或75微米或更小的精細(xì)、均勻的微結(jié)構(gòu)，和/或在貫穿金屬材料或濺射部件的厚度上具有均勻的織構(gòu)。
本發(fā)明的另一特征是提供一種制造大批量金屬材料或濺射部件的方法，該金屬材料或濺射部件在一個生產(chǎn)批次的產(chǎn)品中具有一致的化學(xué)、冶金和織構(gòu)特性。
本發(fā)明的另一特征是提供一種制造大批量金屬材料或濺射部件的方法，該金屬材料或濺射部件在各生產(chǎn)批次的產(chǎn)品中具有一致的化學(xué)、冶金和織構(gòu)特性。
本發(fā)明的另一特征是提供一種制造大批量金屬(如鉭)材料或濺射部件的方法，該金屬材料或濺射部件在各生產(chǎn)批次的產(chǎn)品中具有一致的化學(xué)、冶金和織構(gòu)特性。
本發(fā)明的進一步特征是提供一種金屬(如鉭)材料，其具有適合于形成部件的微結(jié)構(gòu)和織構(gòu)屬性，該部件包括濺射部件和濺射靶如Ford的美國公開專利申請No.2003/0019746中公開的那些，該專利申請文件全文作為參考在此引入。
本發(fā)明的進一步特征是提供一種包括成型的濺射部件和濺射靶的成型金屬(如鉭)部件，其具有平均晶粒尺寸為約150微米或更小、75微米或更小、或20微米或更小的微細(xì)、均勻的微結(jié)構(gòu)，和/或在貫穿成型的部件、濺射部件或濺射靶的厚度上具有均勻織構(gòu)，其充分保留均勻化金屬材料的冶金和織構(gòu)屬性，而無需在成形后退火。
本發(fā)明其它的特征和優(yōu)點將部分地在隨后的說明書中闡述，部分地將通過說明書而明晰，或可以通過實踐本發(fā)明而獲知。本發(fā)明的目的和其它優(yōu)點將通過在說明書和所附權(quán)利要求中特別指出的要素和組合來實現(xiàn)和獲得。
為了實現(xiàn)這些和其它優(yōu)點，且依據(jù)本發(fā)明的目的，如在此具體表達(dá)和概述的，本發(fā)明涉及一種制備具有最終厚度的金屬制品方法。該方法包括使金屬錠變形以形成具有長度、寬度和厚度的板坯如矩形板坯，其中這些尺寸中的兩個在彼此25％范圍內(nèi)、或在彼此15％的范圍內(nèi)，然后對該板坯進行第一軋制以形成中間板，其中該第一軋制包括一個或多個軋制道次。作為選擇，該方法進一步包括中間板的第二軋制以形成金屬板，其中該第二軋制包括一個或多個軋制道次，且其中第二軋制的每個軋制道次優(yōu)選賦予大于約0.06的真實應(yīng)變壓下量。本發(fā)明進一步涉及由該方法制備的產(chǎn)品，包括濺射靶和其它部件。該軋制步驟可以是冷軋、溫軋或熱軋步驟。
應(yīng)當(dāng)理解，以上概述和隨后詳細(xì)說明都僅僅是示范性和說明性的，并用于對要求保護的本發(fā)明提供進一步解釋。
在此引入并構(gòu)成申請一部分的


了本發(fā)明的一些實施方式，并和說明書一起用來解釋本發(fā)明的原理。


圖1a和1b說明橫向軋制過程。
圖2是根據(jù)本發(fā)明一個實施方式的變形過程的略圖。
圖3是根據(jù)本發(fā)明一個實施例的變形過程的略圖。
圖4(有顏色)是本發(fā)明鉭板的具有反極圖的定向顏色編碼圖。
圖5(有顏色)是本發(fā)明鉭板的具有5度公差的結(jié)晶定向圖。
圖6(有顏色)是本發(fā)明鉭板的具有10度公差的結(jié)晶定向圖。
圖7(有顏色)是本發(fā)明鉭板的具有15度公差的結(jié)晶定向圖。
圖8(有顏色)是(111)、(001)和(110)的極表，和圖9(有顏色)是本發(fā)明鉭板的反極表。
圖10(有顏色)是本發(fā)明鉭板的晶粒尺寸頻率分布圖和數(shù)據(jù)。
圖11是顯示用于本發(fā)明各種實施方式的各個加工步驟和參數(shù)的流程圖。
圖12是金屬制品如盤的圖，其進一步顯示取金屬制品的樣品以測量織構(gòu)和/或晶粒尺寸來獲得在所有平面(x，y，z)上全部金屬制品的完整理解的可取位置。

具體實施例方式 本發(fā)明涉及一種制造變形金屬的方法，該金屬任選地具有足以分割為多個板坯、坯段、棒、板等的尺寸，其然后可形成金屬制品如濺射靶。閥金屬可具有優(yōu)良的冶金和織構(gòu)品質(zhì)。優(yōu)選地，該金屬具有均勻的細(xì)晶粒尺寸和均勻的微結(jié)構(gòu)和/或沒有或基本上沒有織構(gòu)梯度。例如，該金屬可為閥金屬，其中該閥金屬可以具有小于約100微米的平均晶粒尺寸和/或基本沒有織構(gòu)帶(或條帶)如(100)織構(gòu)帶或其他類型的(x，y，z)織構(gòu)帶的織構(gòu)。本發(fā)明還涉及在許多工藝中有用的方法和金屬產(chǎn)品，包括薄膜領(lǐng)域(例如濺射靶和其他部件，這種靶的預(yù)成型坯等)。部分地，本發(fā)明涉及制備具有所需特性(如織構(gòu)、晶粒尺寸等)的金屬材料的方法，和進一步涉及該產(chǎn)品本身。在一個實施方式中，該方法首先包括將金屬錠(如鉭錠)優(yōu)選加工成矩形形式或適于變形加工的其它形式(如從具有矩形橫截面、方形橫截面、八邊形橫截面或圓形橫截面的錠形成板坯)。該錠可是市售的。
該錠可以按照Michaluk等的美國專利No.6,348,113的教導(dǎo)來制備，其作為參考在此引入。至于金屬錠，該金屬錠可以是任何直徑和長度。該金屬可以是bcc金屬。該金屬可以是閥金屬如鉭或鈮，或可以是包含至少一種bcc金屬或至少一種閥金屬的合金。對于本發(fā)明，閥金屬通常包括鉭、鈮及其合金，且還包括IVB、VB和VIB族的金屬、及鋁和銅、及其合金。閥金屬由例如Diggle在“Oxides and Oxide Films”，Vol.1，94～95頁，1972，Marcel Dekker，Inc.，New York中描述，其全部內(nèi)容參考在此引入。閥金屬通常由原生金屬處理機通過包括化學(xué)還原的方法(如例如在美國專利No.6,348,113中描述的)從其礦石中提取并形成粉末。典型地通過原生金屬處理機進行的進一步的金屬精煉技術(shù)包括使金屬粉末熱團聚、在吸氣材料存在下使團聚的金屬粉末脫氧，和然后在酸瀝濾溶液中瀝濾該脫氧的金屬粉末，如在例如美國專利No.6,312,642中公開的。然后，原生金屬處理機可使閥金屬粉末或熔體原料遭受電子束或真空電弧熔煉或其它熔煉技術(shù)以鑄造或形成金屬錠。本發(fā)明中加工的金屬可以是難熔金屬，但其它金屬也可以使用。可用本發(fā)明加工的金屬類型的具體實例包括，但不限于，鉭、鈮、銅、鈦、金、銀、鈷及其合金。
在本發(fā)明至少一個實施方式中，優(yōu)選金屬錠直徑為至少8英寸，更優(yōu)選為至少9 1/2英寸、至少11英寸、至少12英寸或更大。例如，金屬錠直徑可為約10英寸～約20英寸、或9 1/2英寸～約13英寸、或10英寸～15英寸、或9 1/2英寸～15英寸、或11英寸～15英寸。錠的高度或長度可為任何量，如至少20英寸，至少30英寸，至少40英寸，至少45英寸，等。例如，錠的長度或高度可為約20英寸到約120英寸或約30英寸到約45英寸。錠的形狀可為圓柱形，雖然也可使用其他形狀。在錠成形后和錠的任何變形之前，任選地，錠可使用常規(guī)技術(shù)機械清潔。例如，機械清潔(清除該表面)可以導(dǎo)致錠的直徑減少，如直徑減少約1％到約10％。作為具體實例，錠可以具有12英寸的標(biāo)稱鑄造直徑和，由于機械清潔，可以在機械清潔后具有10.75至11.75英寸的直徑。在本發(fā)明的至少一個實施方式中，金屬錠變形以形成具有長度、寬度和厚度的板坯，其優(yōu)選為矩形板坯，其中這三個尺寸中的至少兩個在彼此的25％或15％內(nèi)。更優(yōu)選，三個尺寸中的至少兩個在彼此的10％或5％或1％內(nèi)，如在彼此的0.1-25％、0.5％-15％或1％-10％內(nèi)。換句話說，三個尺寸中的至少兩個具有非常相似的尺寸。例如，三個尺寸中的兩個可以是在使金屬錠變形后成型的板坯的寬度和厚度。最優(yōu)選，三個尺寸中的兩個是尺寸基本相同或完全相同的。例如，三個尺寸的兩個，如厚度和寬度，每個是5至5 1/2英寸。在一個或多個實施方式中，金屬錠變形以形成具有任何橫截面形狀的板坯，如方形橫截面、矩形橫截面、八角形橫截面、圓形橫截面等。該變形成板坯優(yōu)選導(dǎo)致錠的橫截面面積壓下量為基于真實應(yīng)變的至少0.95或95％(真實應(yīng)變基礎(chǔ))，和更優(yōu)選至少1.0或100％，和再更優(yōu)選1.2或120％。橫截面表面積的壓下量可以在0.95至5.0或1.0至5.0，或1.1至4.7，或1.0至4.5，或1.1至4，或1.5至3，或2.0至4.0等的范圍內(nèi)，基于真實應(yīng)變基礎(chǔ)。該橫截面面積的壓下量可以如下計算確定的側(cè)置的圓柱形錠的橫截面表面積(即，πR2)區(qū)域和然后計算板坯的橫截面區(qū)域面積，即高度×寬度。真實應(yīng)變壓下量通過下式計算ε＝ln(T/T0)，其中T為壓下前的厚度，T0為壓下后的厚度。在每種情況下，忽略錠的長度和所得板坯的長度，因為其不是橫截面面積的計算部分。例如，如果使用12英寸的圓形形錠，橫截面表面積為橫截面面積113.1平方英寸，和如果將該錠變形成其中寬度和厚度各為5 1/2英寸的具有方形橫截面積的矩形，然后橫截面積的真實應(yīng)變壓下量為約1.32或約132％壓下量。橫截面積的大百分比壓下量可以與以下實施方式組合，在該實施方式中一旦錠變形成板坯，三個尺寸中的至少兩個在彼此25％或15％范圍內(nèi)，或在彼此10％范圍內(nèi)，或在彼此5％范圍內(nèi)或在彼此1％范圍內(nèi)，或基本上相同或相等。
金屬錠的變形可以使用任何標(biāo)準(zhǔn)金屬加工實現(xiàn)。優(yōu)選地，金屬錠變形以形成板坯通過鍛造技術(shù)如單獨的壓鍛、側(cè)鍛、和/或頂鍛(或其它變形技術(shù)，如擠出)或其與側(cè)鍛、擠出等組合。最優(yōu)選，金屬錠變形通過壓鍛，其中圓柱形金屬錠側(cè)置，在頂部和底部壓鍛，然后旋轉(zhuǎn)90°，和進一步壓鍛，并持續(xù)該過程直到形成具有在此所述尺寸的所需板坯。該鍛造可以在開式模中進行。在金屬錠變形以形成板坯時，板坯可以任選地具有任何所需長度的方形或接近方形橫截面?？色@得其它橫截面形狀。板坯可以具有足以制造一個或多個金屬制品如板、濺射靶坯等的尺寸和體積。就本發(fā)明來說，最終產(chǎn)品可以是任何金屬制品，且濺射坯只是優(yōu)選的實例。板坯還應(yīng)該具有足夠的厚度以允許在加工過程中獲得必要的加工量(如冷加工)以獲得適當(dāng)退火響應(yīng)和優(yōu)選避免紋路表面的形成。在這一點上，且嚴(yán)格地僅做為實例，板坯可以具有約3～約11英寸的厚度、約3～約11英寸的寬度和約18～約200英寸或更大的長度。板坯的橫截面可以是矩形、方形、八角形、雙八角形(doubleoctagonal)或圓形。在此給出的尺寸是對于方形或矩形橫截面。對于非矩形形狀可使用其中板坯(或面積)的總寬度和厚度大體相似的類似尺寸。
在形成板坯后或在其后的任何點處可使用傳統(tǒng)金屬切割技術(shù)如線切割將板坯分成多個板坯。所分板坯的數(shù)目取決于初始長度和最終金屬制品的所需尺寸。例如，長度為150～200英寸的板坯可以分割成多個板坯，如每個板坯長度為20～40英寸，如30英寸。優(yōu)選地，板坯的厚度為4.5～6英寸、寬度為4.5～6英寸、長度為30英寸，具有軋制面(rolling face)，優(yōu)選具有在0.040英寸或更小內(nèi)平坦的兩個相對軋制面。對本發(fā)明來說，其它尺寸也可以使用。例如，具有基本上方形橫截面的矩形形式可以具有5英寸乘5英寸乘大于30英寸長度的尺寸。板坯可以任選以如上所述相同的方式機械清潔。例如，形成厚度的兩個側(cè)面可以機械清潔并可以去除總共0.250英寸(各面上0.125英寸)。作為選擇，可清潔一個或多個或全部表面。板坯可以任選地?zé)崽幚?如退火)一次或多次，例如，在保護性環(huán)境中(如惰性或真空退火)以實現(xiàn)應(yīng)力消除、部分再結(jié)晶和/或完全再結(jié)晶。可使用的退火條件將在后面描述。板坯可以然后至少進行第一軋制以形成中間板，其中第一軋制可以包括多個軋制道次。作為選擇，該方法可以進一步包括對中間板進行第二軋制以形成金屬板，其中第二軋制可以包括多個軋制道次，且第二軋制的每個軋制道次優(yōu)選賦予的真實應(yīng)變壓下量為每道次約0.06或更大(如每道次0.06～0.35、每道次0.06～0.25、每道次0.06～0.18、每道次0.06～0.16、每道次0.06～0.15、每道次0.06～0.13、每道次0.06～0.12、每道次0.06～0.10、每道次0.08～0.18、每道次0.09～0.17、每道次0.1～0.15)，或例如約0.12或更大，或例如不大于約0.35。第二軋制的最終軋制道次可任選地賦予等于或大于其它軋制道次中所賦予的真實應(yīng)變壓下量的真實應(yīng)變壓下量。第二軋制的軋制道次的至少一個(優(yōu)選全部)可以在相對于第一軋制的軋制道次的至少一個的橫向方向上。第一和/或第二軋制的軋制道次可為多向的、時鐘脈沖軋制(clock rolling)等。該軋制步驟可以是冷軋或溫軋或熱軋或這些軋制步驟的各種組合。真實應(yīng)變的定義為ε＝ln(ti/tf)，其中ε為真實應(yīng)變或真實應(yīng)變壓下量，ti為板的初始厚度(壓下前)，tf為板的最終厚度(壓下后)，ln為該比值的自然對數(shù)。
在一個或多個實施方式中，第一軋制和/或第二軋制中每一隨后的軋制道次可以在前一軋制道次的真實應(yīng)變壓下量的25％內(nèi)，和可以在前一軋制道次的20％內(nèi)或15％內(nèi)、或10％內(nèi)、或7％內(nèi)、或5％內(nèi)、或2.5％內(nèi)或1％內(nèi)。例如，隨后軋制道次的真實應(yīng)變壓下量可與前一軋制道次的真實應(yīng)變壓下量相同或基本相同，或可以在前一軋制道次的真實應(yīng)變壓下量的0.5％～25％內(nèi)或1％～20％內(nèi)或1.5％～15％內(nèi)。接下來或隨后軋制道次的真實應(yīng)變壓下量接近于前一軋制道次真實應(yīng)變壓下量的這種選擇可以有助于金屬中更均勻的織構(gòu)和/或晶粒尺寸。
如所述的，對每個板坯進行軋制(如冷軋、溫軋、熱軋)以制造所需規(guī)格和尺寸的板，以依據(jù)如下標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)生一個或多個濺射靶坯。軋制該板坯以形成具有處于該板坯和所需成品板之間的厚度的中間板。例如，該中間板可具有約0.3～約1.5英寸的厚度。該中間板的厚度，使得在從中間規(guī)格到完成的軋制中所賦予真實應(yīng)變，可為在將板坯從中間規(guī)格軋制到最終規(guī)格中所賦予全部真實應(yīng)變的約0.35或更大，優(yōu)選約0.50或更大，通常在至少一個實施方式中，不大于1.0，如約0.35～約1.0。該第二軋制的最終軋制可賦予等于或大于其它任何軋制道次所賦予的真實應(yīng)變壓下量的真實應(yīng)變壓下量。例如，對將5.25＂板坯冷軋成具有0.300＂厚度成品板表示全部真實應(yīng)變壓下量為2.86；從0.569＂厚度的中間板軋制的成品板具有的從中間規(guī)格軋制到完成所賦予的真實應(yīng)變?yōu)?.64。類似地，例如，從0.950＂厚度的中間板軋制的成品板具有的從中間規(guī)格軋制到完成(0.300＂)所賦予的真實應(yīng)變?yōu)?.15，當(dāng)從板坯軋制到中間板時所賦予的真實應(yīng)變?yōu)榧s1.71。對本發(fā)明來說，本發(fā)明中描述的每個軋制步驟可以冷軋步驟、溫軋步驟或熱軋步驟或其任意組合。此外，每個軋制步驟可以包括一個或多個軋制步驟，其中如果在特定步驟中使用超過一個軋制步驟，則多個軋制步驟可以全部是冷軋、溫軋和/或熱軋，或可以是各種冷軋、溫軋和/或熱軋步驟的組合。這些術(shù)語是本領(lǐng)域技術(shù)人員理解的。冷軋典型地是軋制過程中處于室溫或更低的溫度，而溫軋典型地是在稍微高于室溫，如高于室溫10℃～約25℃，而熱軋典型地是高于室溫25℃或更高，其中該溫度為金屬溫度。在本發(fā)明中，軋制板坯如矩形板坯可以通過任何軋制制度和軋制方向?qū)崿F(xiàn)。例如，板坯的軋制可以通過橫軋或橫向軋制實現(xiàn)。通過在兩個或多個方向上軋制實現(xiàn)的壓下量可以在各方向上相等或可以在各方向上不同。例如，在本發(fā)明一個實施方式中，板坯可以在兩個方向上進行橫向軋制，例如，在長度方向和寬度方向上，例如在圖1A和1B中所示。這些方向各自中的軋制從實現(xiàn)板坯厚度相同％的壓下量的觀點來看可為類似的，或軋制可以是不同的，使得一個方向上的％壓下量大于另一個方向?！暗谝卉堉啤笨啥荚谙嗤较蚧虿煌较蛏?。同樣，“第二軋制”可都在相同方向或不同方向上。第一軋制可以在第二軋制不同的方向上。例如，在橫軋或橫向軋制中，第一軋制可都在一個方向上，第二軋制可與第一軋制成90°。作為進一步的實例，一個方向上的真實應(yīng)變％壓下量(相對于厚度上的％壓下量)可在相對于其它方向的一個方向上為100％或更大、150％或更大、200％或更大、250％或更大、300％或更大、350％或更大、或400％或更大(例如，100％～500％、或150％～400％)。例如，寬度方向上(沿著寬度)的％壓下量可比長度方向上(沿著長度)大50％～400％。作為進一步的實例，一個方向上的壓下量可以是大約60％～300％或或約50％～約85％、或約70％，其中這些百分比壓下量是對于軋制前板坯初始厚度的壓下量。在一個或多個實施方式中，板坯，優(yōu)選為矩形，在第一軋制前的厚度為金屬制品最終厚度的至少5倍、，或是金屬制品最終厚度的至少10倍、或是金屬制品最終厚度的至少15倍、或是金屬制品最終厚度的至少20倍，如是金屬制品最終厚度的約5倍～約20倍。同樣，就本發(fā)明來說，在金屬的任何加工之前或金屬的任何加工之后(如軋制等)，金屬材料可以在各加工步驟中熱處理(如退火)一次或多次(如1、2、3、4或多次)。該熱處理可以獲得應(yīng)力釋放和/或部分或完全再結(jié)晶。
在從大板坯軋制成中間板的過程中，每個軋制道次采用大應(yīng)變壓下量以獲得中間板的均勻加工經(jīng)常是不實際也不必需的。從板坯軋制成中間板的一個目的是通過受控且可重復(fù)的過程產(chǎn)生中間形態(tài)。該中間形態(tài)可具有足夠尺寸，使得其然后可被軋制成具有足夠尺寸的成品板以產(chǎn)生一個或多個金屬制品，如濺射靶坯。優(yōu)選控制該過程，使得從板坯到中間板的壓下量率在各板坯之間是可重復(fù)的，且使得限制板坯的寬展量以優(yōu)化來自板坯的產(chǎn)品的產(chǎn)率。如果工件的長度伸展超過容許限度，那么難以將中間板軋制成目標(biāo)規(guī)格范圍并同時獲得優(yōu)化產(chǎn)品產(chǎn)率所需的最小寬度。在至少一個實施方式中，中間板的長度比板坯長度大至少約10％或更大(如10％～50％、或15％～45％或20％～40％)。
將板坯軋制成中間板的過程可以在每個軋制道次采用小的壓下量開始。例如參見本文中的表1～3。盡管可限定板坯軋制成中間板的軋制制度以把每個道次所需的真實應(yīng)變壓下量作為目標(biāo)，這種手段的實施、監(jiān)測和校驗一致性是困難的而且花費時間。更優(yōu)選的手段是使用由軋機間隙設(shè)置變化所限定的軋制制度來將板坯軋制成中間板。參見本文中的表1～3。該過程以采用一個或兩個“定徑道次”以達(dá)到預(yù)定的軋機間隙設(shè)置開始，然后通過每個道次的預(yù)定量來減少軋機間隙。每個軋制道次的軋機間隙設(shè)置的變化可以保持恒定、順序增加、或增量增加。當(dāng)工件厚度接近中間板的目標(biāo)厚度時，軋機間隙設(shè)置的改變可以由每個軋機操作工的判斷來改變，以獲得所需的中間板寬度和厚度范圍。
當(dāng)從板坯軋制成中間板時，必須注意限制工件的寬展量。通過采用整平道次可產(chǎn)生寬展，所以整平道次的數(shù)量和每個整平道次賦予的應(yīng)變量應(yīng)該最小化。整平道次的總數(shù)量可以為1～2、或1～10或1～5。而且，工件以角度供給入軋機是不優(yōu)選的。期望使用推鋼桿將工件供給至軋機。
作為選擇，在第一軋制之后，其可為例如寬展軋制，軋制方向上的尺寸將增加，和在一個或多個實施方式中，軋制方向上的尺寸將大大增加。例如，如果第一軋制是在寬度方向上或沿著寬度方向，該寬度可增加從100％至1000％或更大。這嚴(yán)格作為例子。當(dāng)軋制方向上的尺寸急劇增加時，作為選擇，該軋制板坯或中間板可以然后任選地分成兩個或多個中間板。作為進一步的實例，在尺寸增加的軋制方向上，中間板可以分成一半或三分之一或四分之一，取決于最終產(chǎn)品的所需最終尺寸。作為進一步的實例，在第一軋制后該寬度可為約50英寸，和在去除邊緣之后，可切割中間板，使得各切割中間板的寬度為約20英寸。而且，作為選擇，可以去除進入輥的板的前緣(或前沿)和后緣(或后沿)。有時，這些邊緣由于在軋制過程中對板的邊緣(前和后)發(fā)生的成型而可稱為“管”(pipe)。這些“管”部分可以從前緣和后緣上去除，有時可為軋制方向上整個尺寸的1％～15％。例如，約40英寸的寬度可以具有在各邊緣上去除的5英寸的“管”部分。在第一軋制之后，中間板可以任選地使用后面描述的條件熱處理或退火。
作為選擇，任選第二軋制之后，在前緣、后緣或兩者上的“管”部分可以對第一軋制中產(chǎn)生的“管”部分如上所述相同的方式去除。此外，在第一和/或第二軋制之后，該板可以用下面描述的方式退火。而且，該板可以基于最終產(chǎn)品分成所需尺寸。例如，該材料可以剪切或噴射切割(jet cut)至所需尺寸。而且，在任何變形步驟之后或在任何變形步驟之前，金屬如板坯或板可以拉平軋制以獲得跨越金屬一個或多個表面的更均勻的平面度，使得兩個相對軋制表面在0.050英寸或更小內(nèi)，如0.020英寸或更小、或0.010英寸或更小內(nèi)(如0.001英寸～0.050英寸內(nèi)、或0.005英寸～0.020英寸內(nèi))平坦。
在任何變形步驟和/或清潔/清洗步驟和/或分割/切割步驟之前和/或之后，金屬可退火一次或多次(如1、2、3、4或更多次)。優(yōu)選在5×10-4托或更高的真空下以及足以確保金屬的回收(recovery)或完全再結(jié)晶的溫度和時間下完成退化?？梢允褂闷渌嘶饤l件。金屬可以任選地在約700～1500℃或約850～約1500℃的溫度下退火約10～30分鐘或高達(dá)約24小時或更長時間，更優(yōu)選在約1050～約1300℃的溫度下退火1～3小時或更長時間，以實現(xiàn)應(yīng)力消除、和/或部分或完全再結(jié)晶，并優(yōu)選沒有過量的不均勻晶粒生長或二次再結(jié)晶?？梢允褂闷渌鼤r間和溫度。退火溫度指的是烤箱或爐內(nèi)的溫度。
將中間板軋制成成品板的一個目的可為每道次賦予足夠的真實應(yīng)變，以獲得整個板厚度上的均勻應(yīng)變，以在退火后的材料中獲得精細(xì)且均勻的晶粒結(jié)構(gòu)和織構(gòu)。在至少一個實施方式中，期望在將中間板厚度減至成品板厚度的各軋制道次中賦予最小0.06的真實應(yīng)變壓下量(如0.06～0.19、或0.06～0.18、或0.06～0.15、或0.06～0.12)。期望在第二壓下軋制過程中的軋制方向垂直于中間板的第一軋制方向。然而，從板坯直接軋制成成品板或從中間板時鐘脈沖軋制成成品板是容許的。
然后，可以使用具有每道次限定的最小真實應(yīng)變的軋制制度將每個中間板軋制(如冷軋)成所需尺寸的成品板。為保證批次之間加工和產(chǎn)品的一致性，優(yōu)選大壓下量道次的數(shù)量和每個道次允許的真實應(yīng)變壓下量范圍是預(yù)定的(例如，如表1～3所示)。而且，為了防止軋制后板的過度彎曲，最后一個軋制道次賦予大于之前的軋制道次的真實應(yīng)變壓下量是有利的。將中間板軋制成最終產(chǎn)品的制度實例如下厚度范圍為0.4～1.00＂的中間板批次可以通過每道次0.06～0.22真實應(yīng)變或每道次0.06～0.18真實應(yīng)變的五個壓下道次軋制成0.300＂的目標(biāo)規(guī)格。
在任何時刻或階段，板坯、中間板和/或成品板可以加工以具有平坦且平行的表面。優(yōu)選以不污染表面或不將雜質(zhì)材料嵌入表面的方式加工軋制表面。機加工方法如磨銑(milling)或快速切削(fly cutting)是使得軋制表面平坦且平行的優(yōu)選方法?？墒褂闷渌椒ㄈ缪心?grinding)或精研(lapping)(如使用來自Blanchard，Mattison，Gockel或Reform的機器)，并可以使用隨后的清潔操作，如重酸洗，以例如從所有表面去除約0.001＂，以去除任何嵌入的污染物。
在任何時刻或階段，然后可將板坯、中間板和/或成品板清潔，以去除表面頂上的任何異物如油和/或氧化物殘留物。如美國專利No.6,348,113中描述的氫氟酸、硝酸和去離子水的酸洗液是足夠的。如所述的，板坯、中間板和/或成品板和/或金屬制品可以在真空或惰性氣氛下退火，例如，在700～1500℃或850～1500℃的溫度下退火約10～30分鐘或高達(dá)約24小時或更長，更優(yōu)選在約1050～約1300℃的溫度下退火2～3小時，以實現(xiàn)應(yīng)力消除、和/或部分或完全再結(jié)晶，而沒有過量的非均勻晶粒生長或二次再結(jié)晶。
圖2和3示出了根據(jù)本發(fā)明的一些實施方式的將金屬錠10如鉭或鈮變形以最終產(chǎn)生板100的一些實施方式。金屬錠10可以例如通過鍛造例如(如箭頭所示)(壓鍛)進行第一變形，以形成板坯20。板坯20可為矩形形狀，其具有第一尺寸L、垂直于所述第一尺寸L的第二尺寸W、和垂直于該第二尺的第三尺寸T，其在第二尺寸W的15％內(nèi)。板坯20可以任選地如所討論地進行所述退火。板坯20可以任選地分成如圖2所示具有板坯20的W和T的多個板坯25。板坯20(未分割的)或分割的板坯25可以在兩個方向(或多于兩個方向)上軋制，以形成中間板和然后形成成品板30。根據(jù)另一個實施方式，板坯的變形可以通過對板坯初軋軋制(bloom rolling)來獲得，優(yōu)選使用初軋機。成品板可以分成如圖3所示的多個板。使閥金屬多向變形可與在大于一個方向上橫軋板坯對比，例如，如圖1a和1b所示。在橫軋過程中，金屬工件90在第一方向(A)上軋制，且然后在垂直于第一方向(A)的第二方向(B)上軋制，使得長度和寬度增加，同時最小尺寸(例如厚度)減小。從而，橫軋具有這樣的效果使得金屬工件平整至所需厚度。多向變形還不同于多余(redundant)鍛造，其使金屬工件恢復(fù)或基本恢復(fù)至先前形式，如例如在美國專利申請公開No.2002/0112789A1中所示。板30或分割的板100可以進一步加工成濺射靶，如在美國專利No.6,348,113B1(Michaluk等)中和在美國專利申請公開No.2003/0037847 A1、2003/0019746 A1、2002/0157736 A1、2002/0072475 A1和2002/002695 A1中描述的，其全部內(nèi)容作為參考在此引入。濺射靶或靶坯可為例如平面的或圓柱形的(例如中空陰極磁控管)，且可進一步結(jié)合或附著到背襯板上。
作為具體實例，圖11闡述了金屬的加工，其可以由生坯(green log)通過在EB爐中熔煉(一次或多次，如兩次)形成錠開始，然后機械清潔該錠。然后，該錠可以鍛造，細(xì)分，然后機械清潔。然后可將已機械清潔分割的板坯寬展軋制，然后可去除“管”部分。進一步，由第一軋制形成的中間板可以如所示地進行細(xì)分。然后，切割的中間板可旋轉(zhuǎn)和橫向軋制，之后可將板切割至合適尺寸?？梢栽谠撨^程的任何階段進行退火，為了示例形目的，圖11示出了各種起始直徑、尺寸和最終尺寸和百分比壓下量。
根據(jù)本發(fā)明一個實施方式，成品變形金屬制品可具有足以分割形成多個濺射靶的尺寸，優(yōu)選一個或多個測試或質(zhì)量控制樣品。成品金屬制品可以為任何形狀，并優(yōu)選基本為矩形形狀。例如，長度可以為12英寸～50英寸或更大，寬度可以為12英寸～100英寸或更大，厚度可以為0.1～1英寸、或0.1～0.8英寸、或0.1～0.5英寸。優(yōu)選，矩形為42英寸乘以84英寸、20英寸乘以84英寸、或24英寸乘以36英寸。優(yōu)選，金屬具有約0.1～約0.8英寸的標(biāo)稱厚度，更優(yōu)選約0.25～約0.46英寸。
根據(jù)本發(fā)明至少一個實施方式的閥金屬的變形可以制造具有平均晶粒尺寸小于約250微米和/或基本沒有(100)織構(gòu)帶或其它(xyz)織構(gòu)帶的織構(gòu)的板坯。板坯優(yōu)選具有平均晶粒尺寸為約5～100微米或約20～約150微米，或更優(yōu)選50微米或更小。平均晶粒尺寸可以為5～75微米，或5～50微米，或5～35微米，或5～25微米，或5～20微米。
本發(fā)明至少一個實施方式，該方法進一步包括將可然后進一步熱和/或機械加工的板坯、軋制板坯、板和/或成品板進行分割。分割可以通過將板坯、軋制板坯或板或成品板分成預(yù)定數(shù)量的軋制塊而實現(xiàn)。分割可以通過例如切割、機加工、水噴射切割、沖壓、等離子體切割、火焰切割、磨銑、研磨、鋸切、激光切割、鉆孔、電極放電加工或其任意組合。一個或多個分割的塊可特別制成規(guī)定尺寸以用作測試或質(zhì)量控制樣品。
此外，本發(fā)明涉及一種制備高純度金屬板(或其它類型金屬板)的方法，其任選具有足以產(chǎn)生多個濺射靶坯或部件的尺寸。優(yōu)選，得到的金屬，例如，成品板(如鉭)具有精細(xì)、均勻的微結(jié)構(gòu)。平均晶粒尺寸可以為5～75微米、或5～50微米、或5～35微米、或5～25微米、或5～20微米。例如，得到的金屬，例如閥金屬，可以具有約150微米或更小、或約75微米或更小、或50微米或更小，如18微米或更小、或15微米或更小的平均晶粒尺寸和/或基本沒有織構(gòu)帶如(100)織構(gòu)帶或其它(xyz)織構(gòu)帶的織構(gòu)。得到的金屬可以沒有或基本沒有織構(gòu)梯度。得到的金屬可以基本沒有未再結(jié)晶帶。得到的金屬可以在表面上和/或整個厚度上具有均勻的織構(gòu)，如(100)、(111)、混合織構(gòu)如(111)(100)等。該織構(gòu)可以是主織構(gòu)，如主(111)、或主(100)織構(gòu)、或混合(111)(100)織構(gòu)，其中全部優(yōu)選在表面上和/或整個厚度上是均勻的。該織構(gòu)可以是隨機的，如均勻隨機(或非優(yōu)勢(non-dominant))織構(gòu)，優(yōu)選貫穿厚度。隨機可以具有任何比例的織構(gòu)，其優(yōu)選在整個金屬中基本一致。就本發(fā)明來說，嚴(yán)格地為了示例性的目的，在整個本申請中討論鉭金屬，應(yīng)認(rèn)識到本發(fā)明同樣地應(yīng)用于其它金屬，包括其它閥金屬(如鈮)和其它金屬及其合金。
至于板坯、中間板、成品板、金屬制品和/或濺射靶和包括該錠的任何其它部件，這些材料可以具有相對于存在的金屬的任何純度。例如，該純度可以是相對于存在的金屬的95％或更高，如至少99％、至少99.5％、至少99.9％、至少99.95％、至少99.99％、至少99.995％或至少99.999％純，如99.95％～99.99995％、或99.99％～99.999％，其中％表示金屬和沒有金屬雜質(zhì)。例如，將這些純度應(yīng)用于鉭金屬板坯，其中該板坯對于較高的純度為99％純的鉭等。金屬制品或成品板可以具有在此列舉的金屬純度、織構(gòu)和/或晶粒尺寸的任何組合。此外，該起始錠或板坯可以具有任何平均粒度，如2000微米或更小，更優(yōu)選1000微米或更小，更優(yōu)選500微米或更小，甚至更優(yōu)選150微米或更小。
此外，對于起始板坯或典型地制造該板坯的錠、以及由加工該板坯得到的其他隨后的部件如中間板的織構(gòu)，該織構(gòu)可以是任何織構(gòu)，如在材料如板坯的表面上和/或整個厚度中的主(100)或主(111)織構(gòu)、或混合(111):(100)織構(gòu)(或其它混合和/或隨機織構(gòu))。優(yōu)選地，當(dāng)織構(gòu)為主(111)或混和(111):(100)織構(gòu)時，該材料如板坯不具有任何織構(gòu)帶，如(100)織構(gòu)帶。
在本發(fā)明的一個實施方式中，由本發(fā)明方法得到的產(chǎn)品優(yōu)選產(chǎn)生板或金屬制品如濺射靶，其中所有存在晶粒的至少95％為100微米或更小、或75微米或更小、或50微米或更小、或35微米或更小、或25微米或更小，在所有存在晶粒的95％處。平均晶粒尺寸可以為5～75微米、或為5～50微米、或5～35微米、或5～25微米或5～20微米。更優(yōu)選，由本發(fā)明方法得到的產(chǎn)品產(chǎn)生板或濺射靶，其中所有存在晶粒的至少99％為100微米或更小、或75微米或更小、或50微米或更小，更優(yōu)選35微米或更小，甚至更優(yōu)選25微米或更小，如平均晶粒尺寸可以為5～75微米、或5～50微米、或5～35微米、或5～25微米或5～20微米。優(yōu)選，所有存在晶粒的至少99.5％具有該期望的晶粒結(jié)構(gòu)，和更優(yōu)選所有存在晶粒的至少99.9％具有該期望的晶粒結(jié)構(gòu)，即100微米或更小、75微米或更小、50微米或更小，更優(yōu)選35微米或更小，甚至更優(yōu)選25微米或更小，如平均晶粒尺寸可以為5～75微米、或5～50微米、或5～35微米、或5～25微米或5～20微米。高百分比的小晶粒尺寸的確定優(yōu)選基于測量在顯示該晶粒結(jié)構(gòu)的顯微照片中隨機選取500個晶粒。板和/或金屬制品的平均晶粒尺寸可以為約150微米或更小，如約5微米～約100微米、或約10微米～約75微米。
優(yōu)選，該閥金屬板具有在表面上的主(111)或主(100)或混合(111)(100)織構(gòu)和/或在其整個厚度上的轉(zhuǎn)置(transposed)主(111)、轉(zhuǎn)置主(100)或混合轉(zhuǎn)置(111)(100)。
此外，優(yōu)選制造板(以及濺射靶)，其中該產(chǎn)品在板或靶的表面上基本沒有紋路?；緵]有紋路優(yōu)選是指板或靶的表面的25％或更少的表面積沒有紋路，更優(yōu)選板或靶的表面的20％或更少、15％或更少、10％或更少、5％或更少、3％或更少、1％或更少的表面積沒有紋路。該紋路可以為含有與主織構(gòu)不同的織構(gòu)的斑或大條帶區(qū)域。例如，當(dāng)主(111)織構(gòu)存在時，斑或大條帶區(qū)域的形式的紋路典型地為在板或靶表面上且也可在板或靶的整個厚度上蔓延的(100)織構(gòu)區(qū)域。這種斑或大條帶區(qū)域通?？梢哉J(rèn)為是具有板或靶整個表面積的至少0.25％表面積的斑，且對于板或靶的表面上的單斑，表面積可甚至更大，如0.5％或1％、2％、3％、4％、5％或更高。當(dāng)然可存在在板或靶表面上限定紋路的多于一個斑。使用美國專利申請No.60/545,617中上述提及的非破壞性條帶測試，本發(fā)明可以定量地確定這個。此外，板或靶可以具有1％或更少如0.60～0.95％的條帶(％條帶區(qū)域)。本發(fā)明用于減少顯示出紋路的單獨的斑的尺寸和/或減少出現(xiàn)的紋路的全部斑的數(shù)量。因此，本發(fā)明使受紋路影響的表面積最小，并減少出現(xiàn)的紋路斑的數(shù)量。通過減少板或靶的表面上的紋路，該板或靶無需經(jīng)受進一步板或靶的加工和/或進一步退火。另外，不需要去除板或靶的頂面以去除紋路影響。因此，通過本發(fā)明，需要較少的板或靶的物理加工，因此產(chǎn)生勞動成本以及對于材料損失的節(jié)約。另外，通過提供較少紋路的產(chǎn)品，該板及更重要的靶可以均勻地受濺射，且不浪費材料。
本發(fā)明的金屬板可以具有在濺射或化學(xué)腐蝕之后具有低于75％如低于50％或低于25％的光澤斑點的表面區(qū)域，如0.5％～50％、或0.75％～25％或0.50％～15％。優(yōu)選地，該表面區(qū)域具有在濺射或化學(xué)腐蝕之后低于10％的光澤斑點。更優(yōu)選地，該表面區(qū)域具有在濺射或化學(xué)反應(yīng)之后低于5％的光澤斑點，且最優(yōu)選，低于1％的光澤斑點。
對本發(fā)明來說，該織構(gòu)也可以是混合織構(gòu)如(111):(100)混合織構(gòu)，且該混合織構(gòu)優(yōu)選在板或靶的整個表面和/或厚度上是均勻的。如美國專利No.6,348,113中所述的包括形成薄膜、電容器殼、電容器等的各種用途可以在此實現(xiàn)，且為了避免重復(fù)，在此引入這些用途等。而且，美國專利No.6,348,113中闡釋的用途、粒度、織構(gòu)和純度也可在此用于這里的材料，其全文在此引入。
本發(fā)明的金屬板可以具有在極取向(Ω)的總變化。該極取向的總變化可以根據(jù)美國專利No.6,462,339通過板的厚度測量。極取向總變化的測量方法可與量化多晶材料織構(gòu)均勻性的方法相同。該方法可包括選擇參考極取向，采用掃描取向圖像顯微術(shù)對具有厚度的材料或其部分的橫截面增量掃描以在整個厚度上增量獲得多個晶粒的實際極取向，確定參考極取向和該材料或其部分中多個晶粒的實際極取向之間的差，在整個厚度上測量的每個晶粒處分配距參考極取向的取向誤差的值，并確定在整個厚度上每個測量的增量的平均取向誤差；和通過確定貫穿厚度的每個測量的增量的平均取向誤差的二階導(dǎo)數(shù)來獲得織構(gòu)條帶。使用上述方法，貫穿板的厚度測量的本發(fā)明金屬板的極取向總變化可以小于約50/mm。優(yōu)選地，根據(jù)美國專利No.6,462,339，貫穿本發(fā)明板厚度測量的極取向總變化小于約25/mm，更優(yōu)選小于約10/mm，最優(yōu)選小于約5/mm，如1/mm～49/mm、或1/mm～25/mm或1/mm～10/mm。
本發(fā)明金屬板可以具有根據(jù)美國專利No.6,462,339貫穿板厚度測量的織構(gòu)彎曲(infiection)的數(shù)量加工深度(scalar severity)(Λ)。該方法可以包括選擇參考極取向，采用掃描取向圖像顯微術(shù)對具有厚度的材料或其部分的橫截面增量掃描以在整個厚度上增量獲得多個晶粒的實際極取向，確定參考極取向和該材料或其部分中多個晶粒的實際極取向之間的差，在整個所述厚度上測量的每個晶粒處分配距參考極取向的取向誤差的值，并確定在整個厚度上每個測量的增量的平均取向誤差；和通過確定貫穿厚度每個測量的增量的平均取向誤差的二階導(dǎo)數(shù)來確定織構(gòu)條帶。貫穿板厚測量的本發(fā)明金屬板的織構(gòu)彎曲的數(shù)量加工深度可以小于約5/mm。優(yōu)選地，根據(jù)美國專利No.6,462,339貫穿板厚測量的織構(gòu)彎曲的數(shù)量加工深度小于約4/mm，更優(yōu)選小于約2/mm，最優(yōu)選小于約1/mm，如0.1/mm～4.9/mm、或0.5/mm～3.9/mm、或0.5/mm～1.9/mm。
在本發(fā)明至少一個實施方式中，本發(fā)明的金屬板或金屬制品可具有非常低的織構(gòu)梯度。例如，該織構(gòu)梯度可對于金屬板的不均勻性和條帶測量，如使用Wright，S.I.和D.F.Field在Proceedings of ICOTOM 14(2005)中公開的“Scalar Measures ofTexture Heterogeneity”計算的。這在Materials Science Forum，Vols.495-497，2005年9月，pgs.207-212中進一步討論。織構(gòu)梯度是基于在這些公開文獻(xiàn)中闡述的方法使用自動化的EBSD或取向成像電子顯微叔(OIM)。就本發(fā)明而言，和在至少一個實施方式中，均勻系數(shù)(H)，具有0.3或更小或0.2或更小的值，如0.05至0.2，或0.12至0.175，或約0.13至約0.16。在至少一個實施方式中，本發(fā)明的金屬板或金屬制品可以具有0.1或更小的條帶系數(shù)(B)，如約0.01至約0.075，或約0.02至約0.05，或約0.03至約0.04。
本發(fā)明的一個或多個實施方式中，均勻系數(shù)(H)在整個金屬板或金屬制品中可變化不大于0.2，如不大于0.1，或不大于0.05，或不大于0.01，或不大于0.005，或不大于0.001。均勻系數(shù)(H)在整個金屬板或金屬制品中可變化從0.001至0.05，或可變化從0.01至0.15，或可變化從0.01至0.2。在本發(fā)明的一個或多個實施方式中，條帶系數(shù)(B)可變化不大于0.05，如不大于0.04，或不大于0.03，或不大于0.02，或不大于0.01。條帶系數(shù)(B)在整個金屬板或金屬制品中可變化從0.005-0.05或0.01-0.04，或0.01-0.03，或可變化不大于0.01-0.025。在本發(fā)明的一個或多個實施方式中，在整個金屬板或金屬制品中的織構(gòu)的隨機度(degree random)或隨機次數(shù)(times random)可變化不超過5隨機度或次數(shù)，如不超過4隨機度或次數(shù)，或不超過2隨機度或次數(shù)，或1隨機度或次數(shù)。在整個金屬板或金屬制品中隨機度或次數(shù)可變化從1隨機度或次數(shù)到5隨機度或次數(shù)，或從1隨機度或次數(shù)到4隨機度或次數(shù)，或從1隨機度或次數(shù)到3隨機度或次數(shù)，或從1隨機度或次數(shù)到2隨機度或次數(shù)。“隨機度或次數(shù)”是指其中在比隨機大的特定數(shù)量中存在特定織構(gòu)(例如，(111)或(100)或混合的織構(gòu))的數(shù)量。在金屬板或金屬制品的受控均勻性測量中，可跨越金屬板或金屬制品取10個樣品，如在圖12中所示，以對每個樣品測定(H)，(B)，隨機度，結(jié)晶定向圖，和/或平均晶粒尺寸。在圖12中，S1或S2的僅一個用作10個樣品之一。盡管圖12顯示圓盤形狀，但以相同的方式遵循用于其它金屬制品的類似位置。這10個樣品反映了關(guān)于觀察10個樣品中每一個的厚度的金屬制品和金屬板的理解，并進一步代表了跨越垂直于厚度的平面的完整理解。因此，該測試提供了在金屬板或制品的每個面(x，y，z)上的金屬的非常完整的理解。
在本發(fā)明的一個或多個實施方式中，金屬板或金屬制品可具有主織構(gòu)，其至少比隨機多7度或次數(shù)，如比隨機多7到25(或更多)度或次數(shù)，比隨機多8到20度或次數(shù)或比隨機多10到15度或次數(shù)，在整個金屬板或金屬制品中，優(yōu)選用圖12中10個樣品位置。
本發(fā)明的金屬板或金屬制品可具有與條帶系數(shù)有關(guān)的均勻系數(shù)或僅僅單獨的這些系數(shù)中的一個。均勻系數(shù)和/或條帶系數(shù)可以獨立存在或連同本文中列舉的純度、織構(gòu)和/或粒度一起存在。因此，金屬可以具有這些特性中的一個或多個。(H)和(B)系數(shù)可對于任何織構(gòu)或主織構(gòu)，如(111)，(100)，或混合織構(gòu)像(111:100)。優(yōu)選，對于以上所有金屬特性(例如，晶粒尺寸，織構(gòu)，(H)，(B)，和/或純度)，優(yōu)選的金屬是鉭，鈮，或其合金。
本發(fā)明將通過以下僅作為本發(fā)明示范的實施例來進一步闡述。表中以％表示的真實應(yīng)變可以通過除以100來轉(zhuǎn)換以獲得本發(fā)明說明書以上使用的單位。
實施例 實施例通過壓鍛步驟使鉭錠形成板坯以獲得起始尺寸Ws＝5 1/2，Ls＝如表1中所示，Ts＝5.25＂標(biāo)稱。板坯被切成多個板坯(高達(dá)6塊)，使得切割的板坯長度是27英寸。然后機械清潔所切割的板坯。將板坯在真空爐中在1050℃下退火3小時。表1還提供了一旦從成品板切割時所需最終產(chǎn)品的尺寸。然后板坯經(jīng)歷在圖3中W或圖1a的A方向上的第一軋制(寬展軋制)。對各種板坯的第一軋制的軋制制度在表2中闡明。第一軋制之后，將軋制的板坯通過切割一半寬度而切割/分割。并且，修剪經(jīng)受軋制的前沿和后沿。如所示的，對于一些樣品將切割的軋制板坯退火。“中間板”表示在第一軋制道次后和第二軋制前的板。第一軋制后，來自每個板坯的中間板具有以下尺寸Li＝Ls±5到10％，Wi＝見表3，和Ti＝見表3。然后，中間板經(jīng)受與第一軋制方向橫向的第二軋制。第二軋制方向在圖3中的L或圖1b中的B方向上。
該第二軋制制度和其它信息一起在表4中(30個板樣品)。第二軋制后，剪切軋制板坯的前沿。然后，將剪切的中間板拉平壓制以獲得更均勻的平面度。所有距離測量單位是英寸。實際碾軋伸展(Actual Mill Stretch)是估計的測量或在軋制過程中碾軋的“給予”。分離力使每個軋制道次過程中施加的力的量，其為2,500噸的百分?jǐn)?shù)。每個“起始厚度”表示通過軋輥的道次。第二軋制后，成品鉭板再次在真空爐內(nèi)1050℃下退火2小時。實際的后道次厚度和實際碾軋伸展是軋制步驟產(chǎn)生的測量結(jié)果。厚度減少意味著軋制步驟，其為冷軋步驟。
表1-切割板坯長度 表2-寬展軋制制度 表3-寬展軋制輸出
表4 單寬-.300×17.7，低ε 275631D2 單寬-.300×12.7，高 275631C2 單寬-.300×17.7，低ε 275631A2 單寬-.250×12，高ε 275631F2 單寬-.250×12，低ε 275631B2 單寬-.300×17.7，高275631G2 單寬-.250×17.75，低ε 279508A1 單寬-.250×17.75，低ε 279739B2 單寬-.300×12.7，高ε 275631C1 退火中間板 單寬-.300×12.7，低ε 275631A1 退火中間板 單寬-.250×12，高ε 275631F1 退火中間板 單寬-.250×12，低ε 275631B1 退火中間板 單寬-.300×17.7，高ε 275631G1 退火中間板 單寬-.300×17.7，低ε 275631D1 退火中間板 A 單寬-.300×17.7，低ε 275631D1 時鐘脈沖軋制退火中間板 B 以上實施例之一中即從表4形成的鉭板，樣品275631D2，然后進行電子背散射衍射(defraction)分析以對于由本發(fā)明制造的鉭板提供結(jié)晶取向的空間具體測量和測量織構(gòu)不均勻性。圖4～10提供由這些鉭板獲得的數(shù)據(jù)。特別地，圖4提供來自表4的鉭板的定向顏色編碼圖和反極圖。每10微米進行掃描，顏色編碼圖拼在一起以顯示穿過鉭板的厚度。如可看見的，(111)方向由藍(lán)色指示，而(001)或(100)由紅色指示，和(101)由淺綠色色彩表示。觀察顏色編碼圖，顯然主織構(gòu)是在整個鉭板厚度上的(111)織構(gòu)，該(111)織構(gòu)為優(yōu)勢織構(gòu)并在整個板厚度上是非常均勻的。還有一些(100)織構(gòu)的痕跡，該織構(gòu)相對全部織構(gòu)是少數(shù)。圖5提供為了檢測各種織構(gòu)的具有5度公差的結(jié)晶定向圖。如可看見的，具有5度公差的主織構(gòu)是具有非常少量(100)的(111)。對于具有10度公差的結(jié)晶定向圖即圖6，和具有15度公差的結(jié)晶定向圖即圖7，可看出主織構(gòu)清楚地是具有少量(100)和基本上沒有(101)的(111)。圖8和圖9分別提供來自表4的鉭板(樣品275631D2)的極表和反極表。如從這些圖表可看出的，具有高度的(111)和量少很多的(100)和極少量的(101)。最后，圖10提供晶粒尺寸頻率分布圖，顯示出平均晶粒尺寸為約50微米，其標(biāo)準(zhǔn)偏差為26微米。再次，所有這些數(shù)據(jù)是關(guān)于表4中所獲得鉭板。最后，對于表4中所獲得的鉭板，織構(gòu)不均勻性是使用均勻系數(shù)(H)和條帶系數(shù)(B)測量的，其描述和計算在之前討論的Wright等的“Scaler Measure of Texture Heterogeneity”和進一步描述在Proceedings of ICOTOM 14(2005)中?；谠摲椒ê蜆?biāo)準(zhǔn)，表4的鉭板具有0.16的均勻系數(shù)(H)和0.04的條帶系數(shù)(B)。織構(gòu)梯度為描述局部織構(gòu)在掃描區(qū)域內(nèi)如何均勻/不均勻分布的度量。還顯示第二度量，其表明織構(gòu)是否由交替帶構(gòu)成。假定織構(gòu)變化為水平或垂直變化。一次僅能檢測一個相。計算之后的實際數(shù)學(xué)報道在Wright，S.I.和D.P.Field(2005)，“Scaler Measure of Texture Heterogeneity”中，其在Proceedings ofICOTOM 14出版并保存在Leuven，Belgium，2005年6月中。H是描述不均勻性的度量，其范圍在對于織構(gòu)完美均勻分布的0和對于不均勻結(jié)構(gòu)的1之間的值。類似的，B描述條帶，和0值表示沒有條帶，而值0.5描述對理想化微結(jié)構(gòu)中所示的極度條帶化的情況。因此，本發(fā)明的鉭板具有優(yōu)異的低條帶和在整個金屬板厚度上的優(yōu)異織構(gòu)均勻性，以及非?？山邮艿钠骄Я３叽?。
在本發(fā)明制造的金屬板之一中，使用圖12中闡述的樣品位置，對10個樣品分析均勻系數(shù)(H)、條帶系數(shù)(B)和對于(111)織構(gòu)的隨機度或次數(shù)。如從取自相同金屬板的這10個樣品可看出的，對于織構(gòu)的均勻性和對于缺乏條帶的均勻性是顯著的。均勻系數(shù)(H)為0.3或更低，和在很多情況下，為0.2±0.05，并且條帶系數(shù)(B)均勻地低，且為0.05或更低，很多時候為0.03±0.02。此外，對于織構(gòu)的隨機度或次數(shù)非常均勻，并為7.3或更高，且不超過8.9。因此，該隨機度或次數(shù)在相當(dāng)緊密的范圍內(nèi)，因此也顯示了均勻性。
CSB總結(jié) ESBD數(shù)據(jù) 在本公開內(nèi)容中，申請人具體引入了所有引用的參考文獻(xiàn)的全部內(nèi)容。在此，當(dāng)量、濃度或其它值或參數(shù)以范圍、優(yōu)選范圍、或上限優(yōu)選值和下限優(yōu)選值的列舉給出時，應(yīng)當(dāng)理解為具體公開了由任何上限范圍界限或優(yōu)選值和任何下限范圍界限或優(yōu)選值的任何組合所形成的所有范圍，無論這些范圍是否單獨公開。當(dāng)在此列舉數(shù)值范圍時，除非另有說明，該范圍用于包括其端點和該范圍內(nèi)所有整數(shù)和分?jǐn)?shù)。這并不表示本發(fā)明的范圍限于當(dāng)限定范圍時列舉的具體值。
權(quán)利要求示出了本發(fā)明的附加實施方式?？紤]到在此公開的本發(fā)明說明書和本發(fā)明的實踐，本發(fā)明其它實施方案對于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是明晰的。本說明書和實例被認(rèn)為僅用以示例，本發(fā)明的真實范圍和精神由所附權(quán)利要求和其等效物來表示。
權(quán)利要求
1.一種制備具有最終厚度的金屬制品的方法，包括:
變形金屬錠以形成具有長度、寬度和厚度的矩形板坯，其中該三個尺寸中的兩個在彼此的25％之內(nèi)；
第一軋制所述矩形板坯以形成中間板，其中所述第一軋制包括多個軋制道次；和
第二軋制所述中間板以形成金屬板，其中所述第二軋制包括多個軋制道次，且其中所述第二軋制的每個所述軋制道次賦予每道次約0.06到0.18的真實應(yīng)變壓下量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述三個尺寸中的兩個在彼此的15％內(nèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述三個尺寸中的兩個在彼此的10％內(nèi)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述三個尺寸中的兩個在彼此的1％內(nèi)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述三個尺寸中的兩個是寬度和厚度。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述金屬錠的直徑至少為91/2英寸。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述金屬錠的直徑至少為11英寸。
8.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述金屬錠的直徑為10英寸～約20英寸。
9.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述矩形板坯在所述第一軋制之前的厚度是所述金屬制品的最終厚度的至少5倍。
10.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述矩形板坯在所述第一軋制之前的厚度是所述金屬制品的最終厚度的至少10倍。
11.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述矩形板坯在所述第一軋制之前的厚度是所述金屬制品的最終厚度的至少15倍。
12.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述矩形板坯在所述第一軋制之前的厚度是所述金屬制品的最終厚度的至少20倍。
13.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中由所述第二軋制賦予的總真實應(yīng)變壓下量為真實應(yīng)變壓下量的約0.10～約1.0。
14.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中由所述第二軋制賦予的總真實應(yīng)變壓下量為真實應(yīng)變壓下量的約0.20～約0.5。
15.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述第一軋制包括由軋機間隙設(shè)置改變所限定的軋制制度。
16.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述第二軋制的最終軋制道次賦予的真實應(yīng)變壓下量等于或大于任何其他軋制道次賦予的真實應(yīng)變壓下量。
17.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述金屬錠是鈮、鉭、或其合金。
18.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述金屬錠是銅或鈦或其合金。
19.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，進一步包括在所述第一軋制之前對所述板坯退火。
20.根據(jù)權(quán)利要求19的方法，其中所述退火是在真空或惰性條件下在約700～約1500℃的溫度下進行約30分鐘～約24小時的時間。
21.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，進一步包括給所述矩形板坯提供兩個相對軋制表面，其在約0.02英寸內(nèi)平坦。
22.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述矩形板坯厚度約3～約8英寸，寬度約3～約8英寸，和長度約10～約48英寸。
23.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述中間板的厚度為約0.40～約1.5英寸。
24.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述中間板的長度比所述矩形板坯長度大約10％或更少。
25.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，進一步包括對所述中間板退火。
26.根據(jù)權(quán)利要求25的方法，其中所述退火是在真空或惰性條件下在約700～約1500℃的溫度下進行約30分鐘～約24小時的時間。
27.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述第二軋制的所述軋制道次的至少一個在相對于所述第一軋制的所述軋制道次的至少一個的橫向方向上。
28.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述第二軋制的所述軋制道次為多向的。
29.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述金屬錠具有橫截面面積，和所述矩形板坯具有橫截面面積，其中在形成所述矩形板坯時，與所述矩形板坯的橫截面面積相比，所述金屬錠的所述橫截面面積遭受基于真實應(yīng)變的至少95％的真實應(yīng)變壓下量。
30.根據(jù)權(quán)利要求29的方法，其中橫截面面積上的所述真實應(yīng)變壓下量為至少100％。
31.由權(quán)利要求1方法形成的金屬板。
32.根據(jù)權(quán)利要求29的金屬板，其中所述閥金屬的平均晶粒尺寸為20微米或更小。
33.一種制造具有最終厚度的金屬制品的方法，包括:
a)將具有橫截面面積的金屬錠變形以形成具有橫截面面積的板坯，其中與金屬錠的橫截面面積相比，該板坯的橫截面面積減小基于總真實應(yīng)變壓下量的至少95％；
b)第一軋制所述板坯以形成中間板或金屬板，其中所述第一軋制包括多個軋制道次；
c)任選地，第二軋制所述中間板以形成金屬板，其中所述第二軋制包括多個軋制道次，且其中所述第二軋制的每個所述軋制道次賦予約0.06或更大的真實應(yīng)變壓下量。
34.根據(jù)權(quán)利要求33的方法，其中該板坯的所述橫截面面積減小至少100％。
35.根據(jù)權(quán)利要求33的方法，其中該板坯的所述橫截面面積減小9％～500％。
36.根據(jù)權(quán)利要求33的方法，其中所述金屬錠的直徑為至少91/2英寸。
37.根據(jù)權(quán)利要求33的方法，其中所述金屬錠的直徑為至少11英寸。
38.根據(jù)權(quán)利要求33的方法，其中所述金屬錠的直徑為10英寸～約20英寸。
39.根據(jù)權(quán)利要求33的方法，其中由所述第二軋制賦予的總真實應(yīng)變壓下量為真實應(yīng)變壓下量的約0.10～約1.0。
40.根據(jù)權(quán)利要求33的方法，其中由所述第二軋制賦予的總真實應(yīng)變壓下量為真實應(yīng)變壓下量的約0.20～約0.5。
41.根據(jù)權(quán)利要求33的方法，其中所述金屬錠為鈮、鉭或其合金。
42.根據(jù)權(quán)利要求33的方法，進一步包括在所述第一軋制之前對所述板坯退火。
43.根據(jù)權(quán)利要求33的方法，進一步包括對所述中間板或所述金屬板或兩者退火。
44.根據(jù)權(quán)利要求33的方法，其中進行所述第二軋制，且所述第二軋制的所述軋制道次的至少一個在相對于所述第一軋制的所述軋制道次的至少一個的橫向方向上。
45.一種BCC金屬，具有0.3或更小的織構(gòu)梯度均勻系數(shù)(H)。
46.根據(jù)權(quán)利要求45的BCC金屬，其中所述織構(gòu)梯度均勻系數(shù)為約0.1～0.2。
47.根據(jù)權(quán)利要求45的BCC金屬，其中所述織構(gòu)梯度均勻系數(shù)為約0.12～約0.17。
48.一種BCC金屬，具有0.1或更小的織構(gòu)梯度條帶系數(shù)(B)。
49.根據(jù)權(quán)利要求48的BCC金屬，其中所述織構(gòu)梯度條帶系數(shù)為約0.01～約0.075。
50.根據(jù)權(quán)利要求48的BCC金屬，其中所述織構(gòu)梯度條帶系數(shù)為約0.02～約0.05。
51.根據(jù)權(quán)利要求48的BCC金屬，其中所述BCC金屬具有0.2或更小的織構(gòu)梯度均勻系數(shù)(H)。
52.根據(jù)權(quán)利要求48的BCC金屬，其中所述織構(gòu)梯度均勻系數(shù)為約0.1～0.2。
53.根據(jù)權(quán)利要求48的BCC金屬，其中所述織構(gòu)梯度均勻系數(shù)為約0.12～約0.17。
54.根據(jù)權(quán)利要求48的BCC金屬，其中所述BCC金屬為鉭。
55.根據(jù)權(quán)利要求45的BCC金屬，其中所述BCC金屬為鉭。
56.根據(jù)權(quán)利要求48的BCC金屬，具有所述BCC金屬的至少99.95％的金屬純度。
57.根據(jù)權(quán)利要求48的BCC金屬，其中所述BCC金屬的平均晶粒尺寸約為75微米或更小。
58.根據(jù)權(quán)利要求48的BCC金屬，其中所述BCC金屬為鉭，且具有在整個該BCC金屬厚度上的主(111)織構(gòu)。
59.根據(jù)權(quán)利要求33的方法，其中進行所述第二軋制。
60.根據(jù)權(quán)利要求33的方法，其中所述第一軋制為時鐘脈沖軋制以形成所述金屬板。
61.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述真實應(yīng)變壓下量為每道次約0.06～0.15。
62.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中第二軋制中的隨后軋制道次在前一軋制道次的真實應(yīng)變壓下量的25％內(nèi)。
63.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中第二軋制中的隨后軋制道次在前一軋制道次的真實應(yīng)變壓下量的5％內(nèi)。
64.根據(jù)權(quán)利要求45的方法，其中在整個BCC金屬中均勻系數(shù)變化不超過±0.1。
65.根據(jù)權(quán)利要求48的方法，其中在整個BCC金屬中織構(gòu)梯度條帶系數(shù)變化不超過±0.05。
全文摘要
描述了一種制造金屬制品和濺射靶的方法，其包括使錠變形至優(yōu)選尺寸。此外，進一步描述了由本發(fā)明方法制造的產(chǎn)品。
文檔編號C22F1/18GK101374611SQ200780003134
公開日2009年2月25日 申請日期2007年3月6日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月7日
發(fā)明者克雷格·M·卡彭特, 詹姆斯·D·馬奎爾 申請人:卡伯特公司