專利名稱：制備原位顆?；旌显鰪?qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域的制備方法，特別是一種制備原位顆粒 混合增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法。
技術(shù)背景鎂基復(fù)合材料由于其髙比強(qiáng)度、高比模量等優(yōu)良的綜合性能越來越受到國 內(nèi)外材料科學(xué)家的重視，在航天航空、武器裝備以及汽車、交通、船舶等涉及 國民經(jīng)濟(jì)和國防建設(shè)的關(guān)鍵場合中的應(yīng)用范圍和潛在用途越來越廣泛，因此也 越來越受國際材料界的青睞。但遺憾的是，當(dāng)前鎂基復(fù)合材料的制備過程需要 特殊的設(shè)備，繁瑣的工藝，以高昂的成本和較低的工作效率得到的是較低可靠 性的材料。因此為了解決這個問題，國內(nèi)外研究者開展了原位顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù) 合材料的研究，并希望通過該思想實(shí)現(xiàn)以常規(guī)設(shè)備，簡單工藝，低廉成本和較 高工作效率得到較高可靠性的鎂基復(fù)合材料。經(jīng)對現(xiàn)有技術(shù)的文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，圍繞鎂基復(fù)合材料的制備方法有不少文獻(xiàn) 報道，如中國專利號ZL 03127091. 3，名稱為"雙相顆?；祀s增強(qiáng)鎂合金基復(fù) 合材料的制備方法"。該專利的技術(shù)特點(diǎn)在于將預(yù)制塊在真空加熱裝置內(nèi)血應(yīng) 得到含有增強(qiáng)顆粒的中間相載體后，加入鎂熔體中進(jìn)行攪拌澆注，得到原位顆 粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料。但是該工藝包括中間相載體的單獨(dú)合成，加入，中間相 載體在鎂合金熔體中的溶解擴(kuò)散和彌散分布，如果上述制備工藝控制不當(dāng)，容 易導(dǎo)致復(fù)合材料的性能下降。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷，提供一種制備原位顆粒混合增強(qiáng) 鎂基復(fù)合材料的方法，使其工藝相對簡單、制備成本低，易于規(guī)?；a(chǎn)的， 制備出的復(fù)合材料具有良好綜合性能。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的采用Al-Ti-B4C體系反應(yīng)預(yù)制塊和Mg 合金在惰性氣體保護(hù)下發(fā)生化學(xué)合成反應(yīng)，并通過攪拌，制得TiC和TiB2兩相陶瓷顆?；旌显鰪?qiáng)鎂基復(fù)合材料。本發(fā)明所涉及的原位(TiC+TiB2) /Mg復(fù)合材 料的制備方法，包括以下步驟第一步，將Al粉、Ti粉和B4C粉配制混合，Al粉含量為粉末總量的0wt %-50wt%， B原子和C原子之和與Ti原子的原子比在2.8-3.2之間。 ，所述A1粉，其粒度范圍在l網(wǎng)-100^im之間。所述Ti粉，其粒度范圍在25薩-75nm之間。所述BX粉，其粒度范圍在5^m-50^m之間。第二步，將混合配制好的粉末進(jìn)行球磨。所述球磨，其時間為1小時-24小時。第三步，把經(jīng)過球磨后的粉末壓制成預(yù)制塊。所述預(yù)制塊，其緊實(shí)率為理論密度的70%-95%。第四步，將壓制得到的預(yù)制塊和Mg合金錠放入真空加熱裝置中，反應(yīng)室內(nèi) 抽真空后通入惰性氣體，首先升溫至450'C-600'C,第一次保溫，再加熱至 80CTC-IOOO'C，第二次保溫。所述第一次保溫，其時間為0.5小時-2小時。所述第二次保溫，其時間1小時-2小時。第五步，將反應(yīng)得到的熔體進(jìn)行攪拌，攪拌后，靜置，澆注成型。 所述攪拌，其溫度為650'C-750'C，時間為IO分鐘-60分鐘。 所述攪拌，其速度為200r / min-1000r /邁in。與目前已有的技術(shù)相比，本發(fā)明具有工藝相對簡單，易于控制，制備成本 低等特點(diǎn)。本發(fā)明采用Mg合金和Al、 Ti和B4C粉末為原材料，采用原位反應(yīng)法 形成(TiC+TiB2)陶瓷顆粒并結(jié)合攪拌鑄造的制備方法。本發(fā)明中的陶瓷顆粒是 通過化學(xué)反應(yīng)在鎂合金基體內(nèi)自生成的，因而制備的鎂基復(fù)合材料增強(qiáng)相顆粒 細(xì)小，分布均勻，與基體界面結(jié)合良好，增強(qiáng)效果顯著。原位顆?；旌显鰪?qiáng)鎂 基復(fù)合材料密度在1.8-2.(^/0113之間，其抗拉強(qiáng)度比基體合金增加了 60%以上， 能有效提高基體合金的力學(xué)性能，具有輕質(zhì)、高強(qiáng)、高模量等特點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
下面對本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說明本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提 下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍 不限于下述的實(shí)施例。實(shí)施例一采用A1粉(100，)、 Ti粉(75網(wǎng))和B4C粉(50罔)作為預(yù)制塊原料，Al 粉含量為粉末總量的50wt^，余量為Ti粉和BX粉。(B+C)和Ti的原子比為 3.2。將上述的粉末經(jīng)過24小時球磨。把球磨后的粉末壓制成預(yù)制塊，預(yù)制塊 緊實(shí)率為理論密度的85%。壓制得到的預(yù)制塊和AZ91鎂合金放在真空加熱裝置 中，反應(yīng)室內(nèi)抽真空后通入惰性氣體，首先升溫至60(TC,保溫l小時，再加熱 至1000'C,保溫2小時。然后把得到的熔體在750'C進(jìn)行攪拌，攪拌速度為500 r/min。攪拌30分鐘后，靜置澆注。制備得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為15%的(TiC+TiB2) 混合增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料。材料的抗拉強(qiáng)度為324MPa。實(shí)施例二采用Ti粉(25拜)和B4C粉(5網(wǎng))作為預(yù)制塊原料，(B+C)和Ti的原子 比為3。將上述的粉末球磨1小時。把球磨后的粉末壓制成預(yù)制塊，預(yù)制塊緊實(shí) 率為理論密度的95%。壓制得到的預(yù)制塊和純鎂放在真空加熱裝置中，反應(yīng)室 內(nèi)抽真空后通入惰性氣體，首先升溫至50(TC，保溫2小時，再加熱至950'C， 保溫1.5個小時。然后把得到的熔體在65(TC進(jìn)行攪拌，攪拌速度為1000 r/ min。攪拌10分鐘后，靜置澆注。制備得到7wt^的(TiC+TiB2)混合增強(qiáng)鎂基 復(fù)合材料。材料的抗拉強(qiáng)度大于270MPa。實(shí)施例三采用Al粉(l萍)、Ti粉(50拜)和B4C粉(IOhjii)作為預(yù)制塊原料，Al 粉含量為粉末總量的35wt^，余量為Ti粉和B4C粉。(B+C)和Ti的原子比為 2.8。將上述的粉末球磨2小時。把球磨后的粉末壓制成預(yù)制塊，預(yù)制塊緊實(shí)率 為理論密度的70%。壓制得到的預(yù)制塊和ZM5鎂合金放在真空加熱裝置中，反 應(yīng)室內(nèi)抽真空后通入惰性氣體，首先升溫至450X:，保溫0.5小時，再加熱至 800'C，保溫1個小時。然后把得到的熔體在700'C進(jìn)行攪拌，攪拌速度為200r /min。攪拌60分鐘后，靜置澆注。制備得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10%的(TiC+TiB2) 混合增強(qiáng)ZM5鎂基復(fù)合材料。材料的抗拉強(qiáng)度大于300MPa。實(shí)施例四采用A1粉(10nm)、 Ti粉(25薩)和B4C粉(25罔)作為預(yù)制塊原料，Al 粉含量為粉末總量的30wtX,余量為Ti粉和B4C粉。(B+C)和Ti的原子比為 3.2。將上述的粉末經(jīng)過2小時球磨。把球磨后的粉末壓制成預(yù)制塊，預(yù)制塊緊 實(shí)率為理論密度的80% 。壓制得到的預(yù)制塊和AM50鎂合金放在真空加熱裝置中， 反應(yīng)室內(nèi)抽真空后通入惰性氣體，首先升溫至500'C，保溫1小時，再加熱至 90CTC，保溫1小時。然后把得到的熔體在720'C進(jìn)行攪拌，攪拌速度為300r/ min。攪拌20分鐘后，靜置澆注。制備得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為8%的(TiC+TiB2)混 合增強(qiáng)AM50鎂基復(fù)合材料。材料的抗拉強(qiáng)度大于300MPa。
權(quán)利要求
1.一種制備原位顆?；旌显鰪?qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法，其特征在于，包括以下步驟第一步，將Al粉、Ti粉和B4C粉配制混合，Al粉含量為粉末總量的0wt％-50wt％，B原子和C原子之和與Ti原子的原子比在2.8-3.2之間；第二步，將混合配制好的粉末進(jìn)行球磨；第三步，把經(jīng)過球磨后的粉末壓制成預(yù)制塊；第四步，將壓制得到的預(yù)制塊和Mg合金錠放入真空加熱裝置中，反應(yīng)室內(nèi)抽真空后通入惰性氣體，首先升溫至450℃-600℃，第一次保溫，再加熱至800℃-1000℃，第二次保溫；第五步，將反應(yīng)得到的熔體進(jìn)行攪拌，攪拌后，靜置，澆注成型。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備原位顆?；旌显鰪?qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法，其 特征是所述A1粉，其粒度范圍在lMm-100罔之間。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備原位顆?；旌显鰪?qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法，其 特征是所述Ti粉，其粒度范圍在25nm-75拜之間。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備原位顆?；旌显鰪?qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法，其 特征是所述BX粉，其粒度范圍在5網(wǎng)-50nm之間。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備原位顆粒混合增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法，其 特征是所述球磨，其時間為l小時-24小時。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備原位顆粒混合增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法，其 特征是所述的預(yù)制塊，其緊實(shí)率為理論密度的70%-95%。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備原位顆粒混合增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法，其 特征是所述第一次保溫，其時間為0.5小時-2小時。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備原位顆?；旌显鰪?qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法，其 特征是所述第二次保溫，其時間l小時-2小時。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備原位顆?；旌显鰪?qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法，其 特征是所述的攪拌，其溫度為650'C-750'C，時間為IO分鐘-60分鐘。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1或9所述的制備原位顆?；旌显鰪?qiáng)鎂基復(fù)合材料的方 法，其特征是所述攪拌，其速度為200r/min -1000r/min。
全文摘要
本發(fā)明公開一種制備原位顆粒混合增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法，步驟為將Al粉、Ti粉和B₄C粉配制混合，Al粉含量為粉末總量的0wt％-50wt％，B原子和C原子之和與Ti原子的原子比在2.8-3.2之間；將混合配制好的粉末進(jìn)行球磨；把經(jīng)過球磨后的粉末壓制成預(yù)制塊；將壓制得到的預(yù)制塊和Mg合金錠放入真空加熱裝置中，反應(yīng)室內(nèi)抽真空后通入惰性氣體，首先升溫，保溫，再次加熱，保溫；將反應(yīng)得到的熔體進(jìn)行攪拌，攪拌后，靜置，澆注成型。本發(fā)明工藝相對簡單，成本低。制備得到的復(fù)合材料具有增強(qiáng)相顆粒細(xì)小，分布均勻，與基體界面結(jié)合良好，輕質(zhì)、高強(qiáng)、高模量等特點(diǎn)。
文檔編號B22F1/00GK101214545SQ20071017327
公開日2008年7月9日 申請日期2007年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月27日
發(fā)明者荻 張, 張從發(fā), 瑋 曹, 范同祥 申請人:上海交通大學(xué)