專(zhuān)利名稱(chēng)：原位制備TiC顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域的制備方法，特別是一種原位制備TiC 顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法。
技術(shù)背景鎂基復(fù)合材料密度小，具有高的比強(qiáng)度和比剛度以及優(yōu)良的力學(xué)和物理性 能，在新興高新技術(shù)領(lǐng)域中比傳統(tǒng)金屬材料和鋁基復(fù)合材料的應(yīng)用潛力更大， 因此，自20世紀(jì)80年代末，鎂基復(fù)合材料已成為金屬基復(fù)合材料領(lǐng)域的研究熱 點(diǎn)之一。過(guò)去對(duì)該材料的大量研究工作主要針對(duì)國(guó)防和航天應(yīng)用的需要，隨著 新型制造工藝的研究發(fā)展，鎂基復(fù)合材料在汽車(chē)、核工業(yè)、運(yùn)動(dòng)娛樂(lè)以及其他 先進(jìn)的工程方面得到了更廣泛的應(yīng)用。鎂基復(fù)合材料的性能、應(yīng)用、制造成本等在很大程度上取決于其制造工藝 和方法。研究有效的制備方法一直是鎂基復(fù)合材料研究中最重要的問(wèn)題之一。 在鎂基復(fù)合材料上應(yīng)用比較多的制備方法有粉末冶金法，噴射沉積法，擠壓鑄 造法，無(wú)壓浸滲法和攪拌鑄造法等。經(jīng)對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，圍繞鎂基復(fù)合材料的制備方法有不少文獻(xiàn) 報(bào)道，如中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?1128168.5,名稱(chēng)為"顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制 備方法"。該專(zhuān)利的技術(shù)特點(diǎn)在于將預(yù)制塊經(jīng)過(guò)在真空或者惰性氣體保護(hù)下高 溫長(zhǎng)時(shí)間預(yù)處理后，加入鎂熔體中進(jìn)行攪拌澆注，得到原位顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合 材料。但是預(yù)制塊直接加入鎂熔體中反應(yīng)劇烈，鎂在高溫下容易燃燒氧化引入 雜質(zhì)，所以上述原位顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料工藝不易控制，存在一定的局限。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷，提供一種原位制備TiC顆粒增強(qiáng)鎂基 復(fù)合材料的方法，使其省去了增強(qiáng)相高溫長(zhǎng)時(shí)間預(yù)處理，單獨(dú)加入等程序，從 而具有工藝簡(jiǎn)單、制備成本低等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，包括以下步驟第一步,將Al粉、Ti粉和C粉配制混合,Al粉含量為粉末總量的0wt%-50wt %， Ti和C的原子比在0.8-1.2之間。所述Al粉，其粒度范圍在lnm-100拜之間。 所述Ti粉，其粒度范圍在25nm-75拜之間。 所述C粉，其粒度范圍在1拜-85拜之間。 第二步，將混合配制好的粉末進(jìn)行球磨。所述球磨，其轉(zhuǎn)速為100r / min-500r / min,時(shí)間為0. 5小時(shí)-12小時(shí)。 所述球磨，其球料比為l: 1-50: 1。 第三步，把經(jīng)過(guò)球磨后的粉末壓制成預(yù)制塊。 所述預(yù)制塊，其緊實(shí)率為理論密度的70%-95%。第四步，將壓制得到的預(yù)制塊和鎂合金錠放入真空加熱裝置中，反應(yīng)室內(nèi) 抽真空后通入惰性氣體，加熱，保溫。 所述加熱，其溫度為750'C-900'C。 所述保溫，其時(shí)間為0.5小時(shí)-2小時(shí)。第五步，將反應(yīng)得到的熔體進(jìn)行攪拌，攪拌后，靜置，澆注成型。 所述攪拌，其溫度為650'C-75(TC，攪拌時(shí)間為10分鐘-60分鐘。 所述攪拌，其速度為200r / min-1000r / min。與目前已有的技術(shù)相比，本發(fā)明以鎂合金和A1、 Ti和C粉末為原材料，采 用原位反應(yīng)法形成TiC陶瓷顆粒并結(jié)合攪拌鑄造法的制備方法。由于TiC陶瓷 顆粒是通過(guò)原位反應(yīng)在鎂合金基體內(nèi)自發(fā)生成的，克服了外加增強(qiáng)顆粒表面易 氧化污染，與基體的潤(rùn)濕性差，顆粒粗大，分布不均勻，易偏聚在晶界等問(wèn)題。 因而制備的原位顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料具有增強(qiáng)相與基體的界面潤(rùn)濕性好，增 強(qiáng)相的顆粒尺寸可控，增強(qiáng)相分布均勻和增強(qiáng)效果顯著等特點(diǎn)，工藝簡(jiǎn)單，易 于控制，制備成本低。鎂合金內(nèi)部自生成的TiC陶瓷相彈性模量為450GPa,遠(yuǎn) 高于鎂鋁合金基體的彈性模量45Gpa。原位制備TiC顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料能有 效提高基體合金的彈性模量和抗拉強(qiáng)度，從而可制備出物理和機(jī)械性能優(yōu)越的 鎂基復(fù)合材料。
具體實(shí)施方式
下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說(shuō)明本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提 下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過(guò)程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。 實(shí)施例一采用Al粉(100網(wǎng))、Ti粉(75萍)和C粉(85拜)作為預(yù)制塊原料，Al 粉含量為粉末總量的50wt^，余量為T(mén)i粉和C粉。Ti和C的原子比為l. 2。 將上述的粉末以轉(zhuǎn)速500r/min，球料比50: 1，球磨12小時(shí)。把球磨后的粉 末壓制成預(yù)制塊，預(yù)制塊緊實(shí)率為理論密度的95%。壓制得到的預(yù)制塊和純鎂 放在真空加熱裝置中，反應(yīng)室內(nèi)抽真空后通入惰性氣體，加熱至75(TC,保溫l 個(gè)小時(shí)。然后把得到的熔體在75(TC進(jìn)行攪拌，攪拌速度為500 r/min。攪拌 30分鐘后，靜置澆注。制備得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為15X的TiC增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料。 材料的抗拉強(qiáng)度大于300MPa。實(shí)施例二采用Ti粉(25nra)和C粉(l^irn)作為預(yù)制塊原料。Ti和C的原子比為1。 將上述的粉末以轉(zhuǎn)速100r/min，球料比1: 1，球磨0. 5小時(shí)。把球磨后的粉 末壓制成預(yù)制塊，預(yù)制塊緊實(shí)率為理論密度的85%。壓制得到的預(yù)制塊和AZ91 鎂合金放在真空加熱裝置中，反應(yīng)室內(nèi)抽真空后通入惰性氣體，加熱至900'C， 保溫2個(gè)小時(shí)。然后把得到的熔體在650'C進(jìn)行攪拌，攪拌速度為1000 r / min。 攪拌10分鐘后，靜置澆注。制備得到8wtX的TiC增強(qiáng)AZ91鎂基復(fù)合材料。材 料的抗拉強(qiáng)度為313MPa。實(shí)施例三采用Al粉(l拜)、Ti粉(50nm)和C粉(10薩)作為預(yù)制塊原料，Al粉 含量為粉末總量的35wt^，余量為T(mén)i粉和C粉。Ti和C的原子比為0.8。將 上述的粉末以轉(zhuǎn)速300r/min，球料比10: 1，球磨5小時(shí)。把球磨后的粉末壓 制成預(yù)制塊，預(yù)制塊緊實(shí)率為理論密度的70%。壓制得到的預(yù)制塊和ZM5鎂合 金放在真空加熱裝置中，反應(yīng)室內(nèi)抽真空后通入惰性氣體，加熱至80(TC,保溫 0.5個(gè)小時(shí)。然后把得到的熔體在70(TC進(jìn)行攪拌，攪拌速度為200r/min。攪 拌60分鐘后，靜置澆注。制備得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5%的TiC增強(qiáng)ZM5鎂基復(fù)合 材料。材料的抗拉強(qiáng)度大于280MPa。實(shí)施例四采用A1粉(10|om)、 Ti粉(25萍)和C粉(l拜)作為預(yù)制塊原料，Al粉 含量為粉末總量的40wt^，余量為T(mén)i粉和C粉。Ti和C的原子比為1. 1。將 上述的粉末以轉(zhuǎn)速200r/min,球料比5: 1，球磨1小時(shí)。把球磨后的粉末壓 制成預(yù)制塊，預(yù)制塊緊實(shí)率為理論密度的80%。壓制得到的預(yù)制塊和AM60鎂合 金放在真空加熱裝置中，反應(yīng)室內(nèi)抽真空后通入惰性氣體，加熱至75(TC，保溫 l個(gè)小時(shí)。然后把得到的熔體在75(TC進(jìn)行攪拌，攪拌速度為300r/min。攪拌 40分鐘后，靜置澆注。制備得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為7%的TiC增強(qiáng)ZM5鎂基復(fù)合材 料。材料的抗拉強(qiáng)度大于290MPa。
權(quán)利要求
1、一種原位制備TiC顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法，其特征在于，包括以下步驟第一步，將Al粉、Ti粉和C粉配制混合，Al粉含量為粉末總量的0wt％-50wt％，Ti和C的原子比在0.8-1.2之間；第二步，將配制混合好的粉末進(jìn)行球磨；第三步，把經(jīng)過(guò)球磨后的粉末壓制成預(yù)制塊；第四步，將壓制得到的預(yù)制塊和鎂合金錠放入真空加熱裝置中，反應(yīng)室內(nèi)抽真空后通入惰性氣體，加熱至750℃-900℃并保溫；第五步，將反應(yīng)得到的熔體進(jìn)行攪拌，攪拌后靜置，澆注成型。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的原位制備TiC顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法，其 特征是所述A1粉，其粒度范圍在1網(wǎng)-100拜之間。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的原位制備TiC顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法，其 特征是所述Ti粉，其粒度范圍在25萍-75拜之間。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的原位制備TiC顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法，其 特征是所述C粉，其粒度范圍在lnm-85拜之間。
5. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的原位制備TiC顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法，其 特征是所述的球磨，其轉(zhuǎn)速為100r/min -500r/min，時(shí)間為0.5小時(shí)-12 小時(shí)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的原位制備TiC顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法， 其特征是所述的球磨，其球料比為1: 1-50: 1。
7. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的原位制備TiC顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法，其 特征是所述的預(yù)制塊，其緊實(shí)率為理論密度的70%-95%。
8. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的原位制備TiC顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法，其 特征是所述的保溫，其時(shí)間為0.5小時(shí)-2小時(shí)。
9. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的原位制備TiC顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法，其 特征是所述的攪拌，其溫度為650'C-750'C，攪拌時(shí)間為IO分鐘-60分鐘。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1或9所述的原位制備TiC顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方 法，其特征是所述的攪拌，其速度為200r/min-1000r/min。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域的原位制備TiC顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的方法，步驟為將Al粉、Ti粉和C粉配制混合，Al粉含量為粉末總量的0wt％-50wt％，Ti和C的原子比在0.8-1.2之間；將配制混合好的粉末進(jìn)行球磨；把經(jīng)過(guò)球磨后的粉末壓制成預(yù)制塊；將壓制得到的預(yù)制塊和鎂合金錠放入真空加熱裝置中，反應(yīng)室內(nèi)抽真空后通入惰性氣體，加熱并保溫；將反應(yīng)得到的熔體進(jìn)行攪拌，攪拌后靜置，澆注成型。本發(fā)明工藝相對(duì)簡(jiǎn)單，成本低。制備的原位TiC顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料，增強(qiáng)相顆粒細(xì)小，分布均勻，與基體界面結(jié)合良好，具有輕質(zhì)、高強(qiáng)、高模量等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)B22F9/04GK101214551SQ20071017327
公開(kāi)日2008年7月9日 申請(qǐng)日期2007年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月27日
發(fā)明者荻 張, 張從發(fā), 瑋 曹, 范同祥 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)