專利名稱：一種電子束蒸發(fā)生長Mg_xZn_1-xO薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于半導(dǎo)體光電材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種采用電子束蒸發(fā) (electron beam evaporation)設(shè)備生長Mg、ZnhO半導(dǎo)體合金薄膜的一種方法。
背景技術(shù)：
隨著紅外對抗技術(shù)的日趨成熟，紅外制導(dǎo)的命中精度及紅外告警的準(zhǔn)中率 受到嚴(yán)重威脅，因此，近年來深紫外波段(日盲區(qū)，280-220 nm)探測器研制 已在世界發(fā)達(dá)國家相繼開始，并取得重大進(jìn)展。由于該波段區(qū)(280-220 nm) 的太陽輻射在我們大氣層中，尤其在近地表面大氣層中基本為零，所以，該波 段不受太陽輻射影響，形成所謂的"日盲區(qū)"。因此在這樣一種背景下探測到 的信號，其靈敏度高，可靠性好。Mg'ZrihO薄膜為新型寬禁帶半導(dǎo)體材料，是一種寬帶隙三元化合物半導(dǎo)體材 料，在兼顧ZnO、MgO材料性能的同時，具有帶隙連續(xù)可調(diào)的特點，特別適合于探 測波段在280—220nm之間的紫外光固體紫外探測器的需要。與III-V族氮化物寬 禁帶材料相比，Mg、Zrv,0固溶體異有匹配的生長襯底、生長溫度低，抗輻射性能 更強(qiáng)，以及原料豐富，成本低,無污染，熱穩(wěn)定性好等天然優(yōu)勢。此外其禁帶寬度 從3. 3 7.8eV連續(xù)可調(diào)。Mg、ZnhO三元合金由ZnO與MgO按一定組分固溶而成。ZnO是纖鋅礦結(jié)構(gòu)，六方 晶系，晶格常數(shù)s = 0. 325醒，c = 0. 521nm; MgO是NaCl結(jié)構(gòu)，立方晶系，晶格常 數(shù)s = 0. 424nm。由于Zn'+(0. 060nm)和Mg"O. 057nm)離子半徑接近，Mg2 ，卩Zn2 + 在各自氧化物晶格中互相替換形成MgxZiVxO替位式混晶引起的晶格畸變較小。
隨Mg含量不同，MgJrihO可偏向某一晶格結(jié)構(gòu)，Mg含量〈37W為六角晶體結(jié)構(gòu)(晶 格常數(shù)與ZnO接近，s略有增加，c略有減小)，>62%為立方晶體結(jié)構(gòu)(晶格常數(shù)與 Mg0相近，s略有減小)，在二者之間為混合相。鎂含量在大于37%小于62%的高質(zhì) 量Mg、ZrihO薄膜在紫外探測上有重大應(yīng)用意義，但鎂含量在這一區(qū)間的Mg、ZrihO 薄膜制備非常困難。目前，制備MgxZrihO薄膜主要有脈沖激光沉積(PLD)、磁控 濺射、分子束外延(MBE)、金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積(MOCVD)等方法，這些方法使 用的設(shè)備大多數(shù)價格昂貴，操作復(fù)雜。 發(fā)明內(nèi)容為了解決現(xiàn)有技術(shù)使用的設(shè)備大多數(shù)價格昂貴，操作復(fù)雜的問題，本發(fā)明 提供一種電子束蒸發(fā)生長Mg、ZnhO薄膜的方法，利用電子束蒸發(fā)設(shè)備使燒結(jié)多 晶MgO和ZnO粉末形成的復(fù)合靶經(jīng)電子束加熱蒸發(fā)，沉積于基片上，形成 Mg、ZrihO半導(dǎo)體合金薄膜，制備工藝簡單，成本低。本發(fā)明特征在于包括下列步驟(a) 將ZnO和MgO粉末按MgO的摩爾含量為5% 50%的比例混勻，用壓片機(jī) 制成圓餅狀，在100(TC 130(TC燒成MgZnO陶瓷塊；(b) 將MgZnO陶瓷塊擺放到電子束蒸發(fā)設(shè)備的坩堝中，襯底放在MgZnO陶瓷 塊的正上方8 cm 15 cm的距離，襯底上壓加熱電爐；(c) 關(guān)好鐘罩，用鍍膜機(jī)抽真空，襯底加熱至室溫 50(TC之間某一溫度；當(dāng) 鍍膜機(jī)真空度達(dá)到3X 10—:iPa時，開始生長；(d) 按順序打開電控柜上各個開關(guān)，調(diào)節(jié)電子束使其聚焦到MgZnO陶瓷塊的 斑點最??；調(diào)節(jié)燈絲電流、高壓使束流值在20 mA 40mA，氣壓保持在2X 10—2Pa--3X10—2Pa (e)移開檔板開始計時，時間達(dá)到10分鐘 1小時后，按關(guān)機(jī)順序關(guān)電控 柜上各個開關(guān)，取出沉積Mg、ZiihO半導(dǎo)體合金薄膜的襯底。有益效果本發(fā)明利用電子束蒸發(fā)設(shè)備使燒結(jié)多晶Mg0和Zn0粉末形成的 復(fù)合靶經(jīng)電子束加熱蒸發(fā)，沉積于基片上，形成Mg、Zn卜xO半導(dǎo)體合金薄膜，制 備工藝簡單，成本低；濺射中電子束源和襯底分開,可避免濺射法引起薄膜的濺 射損傷，適合于制備280nm-220mn波段的適于紫外探測器用的薄膜。
具體實施方式
下面通過實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明實施例l，在不同的生長溫度下，在石英襯底上生長Mg、Zrih O薄膜首先是用丙酮、乙醇、去離子水對石英襯底進(jìn)行超聲洗滌處理，并用高純N^吹千，放到夾板上夾好，放入鐘罩內(nèi)坩堝的正上方15cm的位置，上面壓上加 熱電爐絲；MgZnO陶瓷塊放到坩堝中，擺放適當(dāng)。蓋好鐘罩，抽真空度達(dá)到3 X10"Pa，開始生長。開電控柜電源開關(guān)--燈絲開關(guān)--12A預(yù)熱燈絲5分鐘一開 偏轉(zhuǎn)、聚焦開關(guān)--開高壓--適當(dāng)升高壓、加大燈絲電流--調(diào)節(jié)偏轉(zhuǎn)X軸、Y軸、 聚焦使照到靶上的電子束斑點最小一加大電壓、燈絲電流；調(diào)節(jié)燈絲電流、高 壓使束流保持25raA，生長過程中真空度為2X 10，a，分別在襯底溫度290°C、 310°C、 35(TC或者38(TC生長MgxZnh O薄膜，生長時間10分鐘。對制作的薄膜作吸收和透射測試，測試結(jié)果中29(rC和31(TC的薄膜在220 nm— 240nm之間有一個很陡的吸收邊，表明在220nm — 240nm波段范圍內(nèi)薄膜 有很好的質(zhì)量，也表明用電子束蒸發(fā)生長MgxZrv.、 O薄膜在不同的襯底溫度條件 下Mg、Zr^ O薄膜帶隙不同。 實施例2，改變束流，在不同的蒸發(fā)能量下，在石英襯底上生長Mg、ZnhO薄膜用丙酮、乙醇、去離子水對石英襯底進(jìn)行超聲洗滌處理，并用高純N,吹干， 放到夾板上夾好，放入鐘罩內(nèi)坩堝的正上方15cm的位置，上面壓上加熱電爐絲； MgZnO陶瓷塊放到坩堝中，擺放適當(dāng)。然后蓋好鐘罩，抽真空度達(dá)到3X10—:'Pa 開始生長。選擇生長溫度29(TC—30(rC，生長過程中真空度在2X10，a;調(diào)節(jié) 燈絲電流、高壓來改變束流，束流值分別為20mA、 30mA或者40mA，在不同蒸發(fā) 能量下使薄膜生長，生長時間為50分鐘。由于ZnO和MgO的熔點不同，所以改變 束流可以達(dá)到調(diào)節(jié)MgZnO陶瓷塊中的ZriO和MgO的蒸發(fā)速率的效果，這樣就可達(dá)到 調(diào)節(jié)薄膜中MgO和ZnO的比例的目的。對在束流值分別為20mA、 30mA和40mA條件 下生長的Mg、ZrihO薄膜做吸收測試，束流值為30mA條件下生長的Mg、ZrihO薄膜的 吸收及透射圖較好，吸收邊234腿，并陡直；而束流值為20mA和40mA條件下生長 的MgxZrih、0薄膜則在220nm左右；表明選擇合適的束流能提高M(jìn)gxZn卜xO薄膜質(zhì)量并 能調(diào)節(jié)Mg、ZrihO薄膜的吸收光譜范圍。實施例3，改變MgZnO陶瓷塊中的MgO與ZnO的摩爾比，在石英上生長Mg、Zr^0 薄膜由于MgO和ZnO的蒸氣壓不同，所以電子束生長的MgxZrinO薄膜中Mg含量高于 MgZnO陶瓷塊中的Mg含量。在襯底溫度29(TC--30CTC、束流30raA、真空度在3X 10，a和MgO的摩爾含量分別為5y。、 10%、 20%、 4(m或者50。/o條件下生長MgxZrVx0 薄膜，生長時間為30分鐘。對不同MgO的摩爾含量條件下生長的MgxZrihO薄膜進(jìn) 行測試，用40%和50%的陶瓷塊獲得的結(jié)果質(zhì)量相對較好，吸收邊比較其它組分 相對紅移。
以上實施例襯底還可以選擇藍(lán)寶石?？梢岳斫鈱ι鲜鰧嵤├母淖兒托薷膶τ诒绢I(lǐng)域的熟練技術(shù)人員來說是清 楚和預(yù)料之中的，因此，應(yīng)當(dāng)將上面的詳細(xì)說明看作例子而不是限制。
權(quán)利要求
1. 一種電子束蒸發(fā)生長MgxZn1-xO薄膜的方法，其特征在于包括下列步驟(a)ZnO和MgO粉末按MgO的摩爾含量為5％～50％的比例混勻，用壓片機(jī)制成圓餅狀，在1000℃～1300℃燒成MgZnO陶瓷塊；(b)MgZnO陶瓷塊擺放到電子束蒸發(fā)設(shè)備的坩堝中，襯底放在MgZnO陶瓷塊的正上方8cm～15cm的距離，襯底上壓加熱電爐；(c)關(guān)好鐘罩，用鍍膜機(jī)抽真空，襯底加熱至室溫～500℃之間某一溫度；(d)按順序打開電控柜上各個開關(guān)，調(diào)節(jié)電子束使其聚焦到MgZnO陶瓷塊的斑點最??；調(diào)節(jié)燈絲電流、高壓使束流值在20mA～40mA，氣壓保持在2×10-2Pa--3×10-2Pa；(e)移開檔板開始計時，時間達(dá)到10分鐘～1小時后，按關(guān)機(jī)的順序關(guān)掉電控柜上各個開關(guān)。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的電子束蒸發(fā)生長Mg、ZnhO薄膜的方法，其特征在 于生長過程中真空度在2 X 10—屮a或者3 X 10—2Pa。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的電子束蒸發(fā)生長Mg、ZnhO薄膜的方法，其特征在 于襯底溫度為290。C、 310°C、 350。C或者380。C。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的電子束蒸發(fā)生長Mg、Zn卜xO薄膜的方法，其特征在 于束流值為20mA、 30mA或者40mA。
5、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的電子束蒸發(fā)生長Mg、Zn卜、0薄膜的方法，其特征在 于MgZnO陶瓷塊中MgO的摩爾含量分別為5y。、 10%、 20%、 40%或者50%。
全文摘要
本發(fā)明屬于半導(dǎo)體光電材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種電子束蒸發(fā)生長Mg_xZn_1-xO薄膜的方法，利用電子束蒸發(fā)設(shè)備使燒結(jié)多晶MgO和ZnO粉末形成的復(fù)合靶經(jīng)電子束加熱蒸發(fā)，沉積于基片上，形成Mg_xZn_1-xO半導(dǎo)體合金薄膜。本發(fā)明制備工藝簡單，成本低，適合于制備280nm-220nm波段的適于紫外探測器用的薄膜。
文檔編號C23C14/28GK101210313SQ200610173389
公開日2008年7月2日 申請日期2006年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月29日
發(fā)明者呂有明, 斌 姚, 張吉英, 張振中, 李柄輝, 申德振, 范希武, 趙東旭, 趙延民 申請人:中國科學(xué)院長春光學(xué)精密機(jī)械與物理研究所