專利名稱：從氧化鋁生產(chǎn)流程中提取金屬鎵的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從氧化鋁生產(chǎn)流程中提取金屬鎵的方法，用于金屬鎵的回收，也屬于稀散金屬的生產(chǎn)制備。
背景技術(shù)：
鎵是一種稀散金屬，在半導(dǎo)體工業(yè)中有著重要的應(yīng)用，隨著半導(dǎo)體技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展，預(yù)期將來對金屬鎵的需求量要大量增加。金屬鎵的來源稀少，其產(chǎn)品多來自鋁工業(yè)等的副產(chǎn)物。鋁土礦通常含金屬鎵0.002～0.008％。拜爾法生產(chǎn)氧化鋁過程中，鋁土礦中的金屬鎵約有70％隨氧化鋁一道浸出，約30％殘存于赤泥中，鎵的損失非?？上?。隨著種母的循環(huán)，拜爾法種母中的金屬鎵濃度可積累到100～200ppm。
金屬鎵樹脂法生產(chǎn)，目前已經(jīng)成為從氧化鋁生產(chǎn)流程中提取金屬鎵的主要途徑，該過程采用的大多是移動床技術(shù)，移動床技術(shù)能夠較好地達(dá)到提取的目的，但在提取過程中由于樹脂頻繁地在吸附、洗滌、解吸、再生等過程之間轉(zhuǎn)移，造成樹脂本身磨損大、易粉化、操作過程復(fù)雜、各個過程之間樹脂不平衡等，直接影響到樹脂的使用周期和生產(chǎn)過程的穩(wěn)定性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種從氧化鋁生產(chǎn)流程中提取金屬鎵的方法，流程短，操作簡便，樹脂磨損小，自動化程度高，易于實(shí)施。
本發(fā)明所述的從氧化鋁生產(chǎn)流程中提取金屬鎵的方法，利用ISEP離子分離技術(shù)進(jìn)行，采用吸附鎵螯合樹脂進(jìn)行吸附，工藝條件控制如下(1)吸附拜爾法種分母液經(jīng)過兩級串聯(lián)逆流吸附，吸附前后鎵濃度差為50～60毫克/升；(2)洗滌用0.5～1N的氫氧化鈉水溶液逆流洗滌樹脂；(3)解吸用2～3N的氫氧化鈉和0.6～1.0N的硫化鈉的水溶液串聯(lián)逆流解吸；(4)再生用0.5～1N的氫氧化鈉水溶液對樹脂進(jìn)行逆流再生。
在每柱裝1.7噸樹脂，有30根樹脂交換柱的ISEP系統(tǒng)中，優(yōu)選的組合和控制要求為(1)吸附12柱，采用兩級串聯(lián)順、逆流吸附，吸附時間15-25小時，流量20-30立方/小時。
(2)洗滌2柱，逆流洗滌，時間2-4小時，流量1-3立方/小時。
(3)解吸擠水及解吸11柱，逆流串聯(lián)進(jìn)行，時間13-23小時，流量1-3立方/小時。
(4)洗滌及淘洗5柱，逆流串聯(lián)進(jìn)行，時間6-9小時，流量1-3立方/小時。
ISEP(全稱Ion separation)離子分離技術(shù)是較先進(jìn)的離子分離技術(shù)，已經(jīng)在維生素C和氨基酸行業(yè)得到廣泛的應(yīng)用，利用相互配合的靜閥和動閥，實(shí)現(xiàn)自動吸附、洗滌、解吸和再生。本發(fā)明將ISEP連續(xù)離子交換系統(tǒng)應(yīng)用到金屬鎵的生產(chǎn)中，借助于該ISEP離子分離技術(shù)，只需將其中的樹脂更換為吸附鎵螯合樹脂即可，吸附鎵螯合樹脂有市售產(chǎn)品，可直接購買使用。通過本發(fā)明的試驗(yàn)研究，確定了上述適宜工業(yè)化操作的工藝參數(shù)條件。
本發(fā)明采用ISEP技術(shù)，完全滿足金屬鎵提取的各項(xiàng)要求，所得到的解吸液中金屬鎵的濃度達(dá)到1.2～1.5g/l；通過對解吸液的深度處理，進(jìn)一步提高溶液中金屬鎵的濃度并滿足電解的要求，電解實(shí)驗(yàn)證明該工藝可滿足生產(chǎn)的需要，金屬鎵的整體回收率高達(dá)70％，所得產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，各項(xiàng)指標(biāo)符合國標(biāo)要求。
采用ISEP技術(shù)生產(chǎn)金屬鎵，具有流程短、操作簡便、樹脂磨損小、自動化程度高、工藝易實(shí)施等特點(diǎn)，與現(xiàn)在被廣泛采用的移動床技術(shù)相比，具有明顯的優(yōu)勢，效益顯著。


圖1、本發(fā)明一實(shí)施例流程簡易示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
實(shí)施例1如圖所示，本發(fā)明所述的從氧化鋁生產(chǎn)流程中提取金屬鎵的方法，利用ISEP離子分離技術(shù)進(jìn)行，采用吸附鎵螯合樹脂進(jìn)行吸附。ISEP系統(tǒng)中有30根樹脂交換柱，每柱裝1.7噸樹脂。
(1)吸附12柱，采用兩級串聯(lián)順、逆流吸附，吸附時間20小時，流量25立方/小時，吸附前后鎵濃度差為56毫克/升。
(2)洗滌2柱，用0.8N的氫氧化鈉水溶液逆流洗滌樹脂，時間3小時，流量2立方/小時。
(3)解吸擠水及解吸11柱，用2N的氫氧化鈉和0.7N的硫化鈉的水溶液串聯(lián)逆流解吸，時間20小時，流量2立方/小時。
(4)洗滌及淘洗5柱，用0.7N的氫氧化鈉水溶液對樹脂進(jìn)行逆流再生，逆流串聯(lián)進(jìn)行，時間7小時，流量2立方/小時。
實(shí)施例2如圖所示，本發(fā)明所述的從氧化鋁生產(chǎn)流程中提取金屬鎵的方法，利用ISEP離子分離技術(shù)進(jìn)行，采用吸附鎵螯合樹脂進(jìn)行吸附。ISEP系統(tǒng)中有30根樹脂交換柱，每柱裝1.7噸樹脂。
(1)吸附12柱，采用兩級串聯(lián)順、逆流吸附，吸附時間22小時，流量23立方/小時，吸附前后鎵濃度差為54毫克/升。
(2)洗滌2柱，用0.5的氫氧化鈉水溶液逆流洗滌樹脂，時間3小時，流量2立方/小時。
(3)解吸擠水及解吸11柱，用3N的氫氧化鈉和1.0N的硫化鈉的水溶液串聯(lián)逆流解吸，時間20小時，流量2.4立方/小時。
(4)洗滌及淘洗5柱，用1N的氫氧化鈉水溶液對樹脂進(jìn)行逆流再生，逆流串聯(lián)進(jìn)行，時間6小時，流量3立方/小時。
實(shí)施例3如圖所示，本發(fā)明所述的從氧化鋁生產(chǎn)流程中提取金屬鎵的方法，利用ISEP離子分離技術(shù)進(jìn)行，采用吸附鎵螯合樹脂進(jìn)行吸附。ISEP系統(tǒng)中有30根樹脂交換柱，每柱裝1.7噸樹脂。
(1)吸附12柱，采用兩級串聯(lián)順、逆流吸附，吸附時間25小時，流量20立方/小時，吸附前后鎵濃度差為55毫克/升。
(2)洗滌2柱，用0.7N的氫氧化鈉水溶液逆流洗滌樹脂，時間2小時，流量3立方/小時。
(3)解吸擠水及解吸11柱，用2N的氫氧化鈉和0.8N的硫化鈉的水溶液串聯(lián)逆流解吸，時間22小時，流量1.3立方/小時。
(4)洗滌及淘洗5柱，用0.8N的氫氧化鈉水溶液對樹脂進(jìn)行逆流再生，逆流串聯(lián)進(jìn)行，時間9小時，流量1立方/小時。
實(shí)施例4如圖所示，本發(fā)明所述的從氧化鋁生產(chǎn)流程中提取金屬鎵的方法，利用ISEP離子分離技術(shù)進(jìn)行，采用吸附鎵螯合樹脂進(jìn)行吸附。ISEP系統(tǒng)中有30根樹脂交換柱，每柱裝1.7噸樹脂。
(1)吸附12柱，采用兩級串聯(lián)順、逆流吸附，吸附時間18小時，流量27立方/小時，吸附前后鎵濃度差為59毫克/升。
(2)洗滌2柱，用1N的氫氧化鈉水溶液逆流洗滌樹脂，時間4小時，流量2立方/小時。
(3)解吸擠水及解吸11柱，用2.2N的氫氧化鈉和.1.0N的硫化鈉的水溶液串聯(lián)逆流解吸，時間21小時，流量2.1立方/小時。
(4)洗滌及淘洗5柱，用0.6N的氫氧化鈉水溶液對樹脂進(jìn)行逆流再生，逆流串聯(lián)進(jìn)行，時間7小時，流量2.5立方/小時。
權(quán)利要求
1.一種從氧化鋁生產(chǎn)流程中提取金屬鎵的方法，其特征在于利用ISEP離子分離技術(shù)進(jìn)行，采用吸附鎵螯合樹脂進(jìn)行吸附，工藝條件控制如下(1)吸附拜爾法種分母液經(jīng)過兩級串聯(lián)逆流吸附，吸附前后鎵濃度差為50～60毫克/升；(2)洗滌用0.5～1N的氫氧化鈉水溶液逆流洗滌樹脂；(3)解吸用2～3N的氫氧化鈉和0.6～1.0N的硫化鈉的水溶液串聯(lián)逆流解吸；(4)再生用0.5～1N的氫氧化鈉水溶液對樹脂進(jìn)行逆流再生。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從氧化鋁生產(chǎn)流程中提取金屬鎵的方法，利用ISEP離子分離技術(shù)進(jìn)行，采用吸附鎵螯合樹脂進(jìn)行吸附，工藝條件控制如下(1)吸附拜爾法種分母液經(jīng)過兩級串聯(lián)逆流吸附，吸附前后鎵濃度差為50～60毫克/升；(2)洗滌用0.5～1N的氫氧化鈉水溶液逆流洗滌樹脂；(3)解吸用2～3N的氫氧化鈉和0.6～1.0N的硫化鈉的水溶液串聯(lián)逆流解吸；(4)再生用0.5～1N的氫氧化鈉水溶液對樹脂進(jìn)行逆流再生。采用ISEP技術(shù)生產(chǎn)金屬鎵，具有流程短、操作簡便、樹脂磨損小、自動化程度高、工藝易實(shí)施等特點(diǎn)，與現(xiàn)在被廣泛采用的移動床技術(shù)相比，具有明顯的優(yōu)勢，效益顯著。
文檔編號C22B58/00GK1912153SQ20061006857
公開日2007年2月14日 申請日期2006年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2006年8月25日
發(fā)明者王樹棟, 周波, 閻愛萍, 陳玉國, 劉光升 申請人:山東鋁業(yè)股份有限公司