專利名稱：一種制備濺射靶材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種材料制備的方法，特別是一種制備濺射靶材料的方法。
背景技術(shù)：
通過物理氣相沉積濺射方法在硅片上形成的薄膜的質(zhì)量會受到用于濺射的靶材表面粗糙度的影響。靶材的表面粗糙度與靶材的晶粒大小有關(guān)。一般而言，晶粒越細，靶材的表面粗糙度越小。因此，可以通過降低靶材晶粒尺寸大小，細化晶粒，來相應(yīng)地降低靶材料表面粗糙度，由此濺射沉積出比由具有較大粒徑晶粒的靶材形成的薄膜質(zhì)量更好的薄膜。影響靶材性能的因素除晶粒大小之外，還有一個重要因素是靶材組織，一般認為<220>取向占主導的結(jié)晶組織在沉積率和薄膜均勻度方面具有最佳的靶材性能。
許多材料可以用來制作靶材，較有代表性的是使用鋁及鋁合金、高熔點金屬基合金(W、Mo、Ti、Ta、Zr、Nb)、金屬硅化物(MoSix、WSix、NiSix等)、鉑族金屬等。這些材料做成的靶材中比較重要的一種是形成鋁布線用的鋁及鋁合金靶材。靶材也可包括具體金屬材料的高純度形式，示例性靶材由(或基本上由)高純鋁及鋁合金組成，其中高純鋁為至少99.99％(4N)純度的鋁，并且優(yōu)選至少99.9999％(5N)純度，百分數(shù)為原子百分數(shù)。除鋁之外，所述含鋁材料還包括元素Si、Cu、Ti、Cr、Mn、Zr、Hf和稀土元素等。加入到靶材料鋁中的其他元素總量通常為0.01-10％重量。
之前已經(jīng)有多種關(guān)于形成改良靶結(jié)構(gòu)的方法。例如中國專利CN1409773A《制備濺射靶材的方法》，該專利介紹了一種制備濺射靶材的方法。該方法是以至少5％的加工百分比和至少100％/秒的加工速率對金屬材料進行塑性加工。并且控制材料加工過程中的溫度變化。這樣可以良好的控制材料的晶粒度尺寸。主要用于純鋁、純鈦、純銅等靶材的制作。但是大于100％/秒的高速率的塑性加工在實際操作中非常難以控制，每次塑性加工的速度和材料的變形量也難以計算和確定。在工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)方面，難以很高的要求加工設(shè)備和生產(chǎn)工藝的重復性和可控性。因此亟待開發(fā)新的制備濺射靶材的替代方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種可控性與重復性好、且適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的制備濺射靶材料的方法。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為該制備濺射靶材料的方法，其包括塑性加工和熱處理工藝相互結(jié)合作用，具體步驟如下(1)利用加熱爐把材料均勻預熱至130-170℃；(2)利用塑性加工設(shè)備對材料進行垂直于軸向的塑性加工，過程溫度控制在250℃以下；(3)使用熱處理爐對材料進行溫度在250-500℃的熱處理加工，保溫一定時間后進行水冷；(4)將該材料再次均勻預熱至130-170℃；(5)利用塑性加工設(shè)備對材料進行平行于軸向的塑性加工，過程溫度控制在250℃以下。
為了得到所要求的不同尺寸的材料晶粒，可以使所述步驟(1)-(5)可以重復交互作用三到五次，材料變形量控制在70-80％。
塑性加工設(shè)備可以選取一般的鍛壓設(shè)備等，但可優(yōu)選空氣錘為塑性加工設(shè)備，方式簡單，設(shè)備投入小，而且加工效率高，工藝重復性，可控性好。
利用空氣錘做為可控性塑性加工設(shè)備，可以較方便的精確控制塑性變形過程，通過限程備件標準塊控制材料變形量，通過受力面的變化控制材料變形方向。
為了嚴格控制塑性變形過程的溫度，可以通過表面溫度探測器監(jiān)測過程溫度。
鋁、鈦、銅等材料可以被用做經(jīng)適當加工以細化晶粒的材料，優(yōu)選的為鋁或者鋁合金。
所述材料在加工后具有鋁晶粒，平均晶粒大小低于100μm。
所述材料在加工后具有一定的組織織構(gòu)取向。
在塑性加工期間可以將材料成形為濺射靶。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于通過空氣錘這種可控性塑性加工設(shè)備的運用，不僅使得加工設(shè)備和加工工藝的重復性、可控性得以保證，而且加工方式簡單，設(shè)備投入小，效率也較高，對操作人員的要求也更為簡單；同時通過與熱處理工藝的不同組合控制，可以實現(xiàn)對材料晶粒大小的控制，得到人們所要求的晶粒大小和組織織構(gòu)取向。


圖1為本發(fā)明實施例塑性加工設(shè)備空氣錘作用原理圖；圖2為本發(fā)明實施例塑性加工過程示意圖。
具體實施例方式
如圖1所示，使用空氣錘為塑性加工設(shè)備，空氣錘的規(guī)格為錘頭1落下公稱重量為750千克，錘桿導程底面至空氣錘鍛臺3的距離為670mm，錘頭1擊打次數(shù)為105次/分鐘，通過使用0-670mm的限程備件標準塊2控制材料變形量，通過將圓柱形鋁錠加工成四面體、六面體控制變形方向；過程中鋁錠溫度控制在250℃以下，通過表面溫度探測器進行監(jiān)控，熱處理加工在箱式熱處理爐中進行，溫度控制在250-500℃。
實施例一準備φ180×60L，純度為99.99％重量的圓柱形鋁錠進行如圖2所示的熱塑性加工步驟(a)到(e)。首先，使用預熱爐對材料預熱至130℃，由原材料圓柱形鋁錠利用空氣錘經(jīng)過垂直于軸向的加工得到工件(a)φ110×160L，過程中需要耗費比較長的時間，大約20分鐘，材料加工結(jié)束后溫度測試達到240℃左右，溫度測試結(jié)束后材料馬上進行水冷至室溫；再次使用預熱爐對材料預熱至130℃，經(jīng)過軸向塑性加工得到工件(b)φ87.5×237L，過程中耗時約20分鐘，材料加工結(jié)束后溫度測試達到240℃左右，溫度測試結(jié)束后材料馬上進行水冷至室溫；然后通過熱處理加工得到工件(c)φ87.5×237L，再經(jīng)過使用預熱爐對材料預熱至130℃，垂直于軸向加工得到工件(d)φ162×68L工件，過程中約耗時20分鐘，材料加工結(jié)束后經(jīng)溫度測試達到240℃左右，溫度測試結(jié)束后材料馬上水冷至室溫；最后使用壓延機進行垂直于軸向的加工得到(e)φ210×40L靶材。具體參數(shù)見表1所示；所述的熱塑性加工步驟(a)到(d)連續(xù)進行三次。
表1熱塑性加工參數(shù)

用砂紙拋光或車床加工所獲得的靶材表面，表面必須車削大于1mm，然后進行電解拋光和腐蝕顯示出其晶界，通過光學顯微鏡在100倍下觀察并照相，獲得的照片通過直線截點法測量平均晶粒大小為100μm，整個觀測表面上晶粒大小均勻；用砂紙拋光或車床加工所獲得靶材的表面，表面必須車削大于1mm，然后使用XRD-X射線衍射儀進行檢測，通過得出的數(shù)據(jù)進行分析可知，工件所測面(220)織構(gòu)取向占主導。
以上工序中每次塑性變形加工之前使用加熱爐對材料進行預熱，主要是為了提高材料在塑性變形加工過程中的流動性，防止材料開裂。但是如果預熱溫度低于130℃，由于塑性變形加工過程本身會有熱量產(chǎn)生，使材料加工溫度升高，經(jīng)過長時間的塑性變形，塑性變形結(jié)束后，材料溫度很可能升高的超過250℃，致使靶材的內(nèi)部性能改變。
實施例二準備φ180×60L，純度為99.99％重量的圓柱形鋁錠進行如圖2所示的熱塑性加工步驟(a)到(e)。首先，使用預熱爐對材料預熱至150℃，由原材料圓柱形鋁錠利用空氣錘經(jīng)過垂直于軸向的加工得到工件(a)φ110×160L，過程中耗時約15分鐘，材料加工結(jié)束后溫度測試達到220℃左右，溫度測試結(jié)束后材料馬上進行水冷至室溫；再次使用預熱爐對材料預熱至150℃，經(jīng)過軸向塑性加工得到工件(b)φ87.5×237L，過程中耗時約10分鐘，材料加工結(jié)束后溫度測試達到220℃左右，溫度測試結(jié)束后材料馬上進行水冷至室溫；然后通過熱處理加工得到工件(c)φ87.5×237L，再經(jīng)過使用預熱爐對材料預熱至150℃，垂直于軸向加工得到工件(d)φ162×68L工件，過程中耗時約10分鐘，材料加工結(jié)束后溫度測試達到220℃左右，溫度測試結(jié)束后材料馬上進行水冷至室溫；最后使用壓延機進行垂直于軸向的加工得到(e)φ210×40L靶材。具體參數(shù)見表1所示；所述的熱塑性加工步驟(a)到(d)連續(xù)進行三次，用砂紙拋光或車床加工所獲得的靶材表面，表面必須車削大于1mm，然后進行電解拋光和腐蝕顯示出其晶界，通過光學顯微鏡在100倍下觀察并照相，獲得的照片通過直線截點法測量平均晶粒大小為100μm，整個觀測表面上晶粒大小均勻；用砂紙拋光或車床加工所獲得靶材的表面，表面必須車削大于1mm，然后使用XRD-X射線衍射儀進行檢測，通過得出的數(shù)據(jù)進行分析可知，工件所測面(220)織構(gòu)取向占主導。
以上工序中每次塑性變形加工之前使用加熱爐對材料進行預熱，主要是為了提高材料在塑性變形加工過程中的流動性，防止材料開裂。以上實施例中將材料預熱至150℃，材料的流動性提高了，防止了材料在塑性變形過程中的開裂。并且塑性變形結(jié)束后，材料溫度升高不超過250℃，材料的內(nèi)部性能不改變，滿足靶材性能要求。
實施例三準備φ180×60L，純度為99.99％重量的圓柱形鋁錠進行如圖2所示的熱塑性加工步驟(a)到(e)。首先，使用預熱爐對材料預熱至170℃，由原材料圓柱形鋁錠利用空氣錘經(jīng)過垂直于軸向的加工得到工件(a)φ110×160L，過程中耗時約10分鐘，材料加工結(jié)束后溫度測試達到240℃左右，溫度測試結(jié)束后馬上將材料水冷至室溫；再次使用預熱爐對材料預熱至170℃，經(jīng)過軸向塑性加工得到工件(b)φ87.5×237L，過程中耗時約10分鐘，材料加工結(jié)束后溫度測試達到240℃左右，溫度測試結(jié)束后材料馬上進行水冷至室溫；然后通過熱處理加工得到工件(c)φ87.5×237L，再經(jīng)過使用預熱爐對材料預熱至170℃，垂直于軸向加工得到工件(d)φ162×68L工件，過程中耗時約10分鐘，材料加工結(jié)束后溫度測試達到240℃左右，溫度測試結(jié)束后材料馬上進行水冷至室溫；最后使用壓延機進行垂直于軸向的加工得到(e)φ210×40L靶材。具體參數(shù)見表1所示；所述的熱塑性加工步驟(a)到(d)連續(xù)進行三次，用砂紙拋光或車床加工所獲得的靶材表面，表面必須車削大于1mm，然后進行電解拋光和腐蝕顯示出其晶界，通過光學顯微鏡在100倍下觀察并照相，獲得的照片通過直線截點法測量平均晶粒大小為100μm，整個觀測表面上晶粒大小均勻；用砂紙拋光或車床加工所獲得靶材的表面，表面必須車削大于1mm，然后使用XRD-X射線衍射儀進行檢測，通過得出的數(shù)據(jù)進行分析可知，工件所測面(220)織構(gòu)取向占主導。
以上工序中塑性變形加工之前使用加熱爐對材料進行預熱，主要是為了提高材料在塑性變形加工過程中的流動性，防止材料開裂。但是如果預熱溫度高于170℃，由于塑性變形加工過程本身會有熱量產(chǎn)生，使材料加工溫度升高，塑性變形總需要一定時間，由于預熱溫度高，塑性變形結(jié)束后，材料溫度很可能升高的超過250℃，致使靶材的內(nèi)部性能改變。
以上三個實施例中，控制被加工材料的晶粒尺寸的方式之一是利用塑性加工。術(shù)語“塑性加工”是指使原材料變形的加工。示例性的塑性加工方法為鍛伸、鐓粗。
這種處理后原來的變形百分比(直徑減少的百分比即緞伸百分比、厚度降低的百分比即鐓粗的百分比)被稱為“加工百分比”。
對于本發(fā)明，熱處理加工都是需要保溫一定時間后進行水冷，該保溫時間與熱處理溫度以及所需要得到的晶粒尺寸有關(guān)，在哈爾濱工業(yè)大學出版社1996年出版，李超主編的《金屬學原理》第308至309頁中給出了相關(guān)說明，假設(shè)D0為起始晶粒的平均直徑，經(jīng)過保溫時間t后的晶粒平均直徑Dt為Dt＝k1e-Qm/RTtn其中T為熱處理溫度，k1為常數(shù)，跟材料的金屬性質(zhì)有關(guān)，Qm為晶界遷移的激活能或原子擴散通過晶界的激活能，R，e均為常數(shù)，n為一個小于1/2的經(jīng)驗常數(shù)，可根據(jù)實際試驗推定。
可以根據(jù)上述公式推導出所需要的熱處理保溫時間。
如在本發(fā)明實施例中，希望得到100μm左右的平均晶粒大小，并選擇了490℃的熱處理溫度，根據(jù)該公式可計算需要的熱處理保溫時間為15min，如表1所示。
權(quán)利要求
1.一種制備濺射靶材料的方法，其包括塑性加工和熱處理工藝相互結(jié)合作用，具體步驟如下(1)利用加熱爐把材料均勻預熱至130-170℃；(2)利用塑性加工設(shè)備對材料進行垂直于軸向的塑性加工，過程溫度控制在250℃以下；(3)使用熱處理爐對材料進行溫度在250-500℃的熱處理加工，保溫一定時間后進行水冷；(4)將該材料再次均勻預熱至130-170℃；(5)利用塑性加工設(shè)備對材料進行平行于軸向的塑性加工，過程溫度控制在250℃以下。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備濺射靶材料的方法，其特征在于所述步驟(1)-(5)可以重復交互作用三到五次，材料變形量控制在70-80％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備濺射靶材料的方法，其特征在于所述塑性加工設(shè)備為空氣錘。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備濺射靶材料的方法，其特征在于所述空氣錘可控性塑性加工設(shè)備，通過限程備件標準塊控制材料變形量，通過受力面的變化控制材料變形方向。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備濺射靶材料的方法，其特征在于所述過程溫度通過表面溫度探測器進行監(jiān)測。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備濺射靶材料的方法，其特征在于所述材料包括鋁或者鋁合金。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備濺射靶材料的方法，其特征在于所述材料在加工后具有鋁晶粒，平均晶粒大小低于100μm。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備濺射靶材料的方法，其特征在于所述材料在加工后具有一定的組織織構(gòu)取向。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備濺射靶材料的方法，其特征在于還包括將材料在塑性加工期間成形為濺射靶。
全文摘要
一種制備濺射靶材料的方法，其包括塑性加工和熱處理工藝相互結(jié)合作用，使用空氣錘作為塑性加工設(shè)備，通過限程備件標準塊控制材料變形量，通過受力面的變化控制材料變形方向，過程溫度通過表面溫度探測器進行監(jiān)測。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于通過空氣錘這種可控性塑性加工設(shè)備的運用，不僅使得加工設(shè)備和加工工藝的重復性、可控性得以保證，而且加工方式簡單，設(shè)備投入小，效率也較高，對操作人員的要求也更為簡單；同時通過與熱處理工藝的不同組合控制，可以實現(xiàn)對材料晶粒大小的控制，得到人們所要求的晶粒大小和組織織構(gòu)取向。
文檔編號C22F1/00GK1928129SQ20061005371
公開日2007年3月14日 申請日期2006年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月29日
發(fā)明者姚力軍, 潘杰 申請人:寧波江豐電子材料有限公司