專利名稱：一種制備功能化金屬納米粒子的新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料化學(xué)中的納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。涉及一種制備高分散、高穩(wěn)定性的金屬納米粒子的方法，具體地說是一種制備功能化金屬納米粒子的方法。
背景技術(shù)：
控制制備高分散、高穩(wěn)定性的功能化金屬納米粒子是納米材料制備中一個重要的研究領(lǐng)域。目前，文獻中多采用多相混合法制備，即金屬鹽、還原劑和保護劑同出一個反應(yīng)介質(zhì)。文獻中報道的水-有機兩相法，則是有機金屬鹽和保護劑溶于有機相，還原劑溶于水相。而在本發(fā)明中，采用水-有機兩相方法，其創(chuàng)新之處在于還原劑和保護劑溶于有機相，而金屬鹽溶于水相。利用該方法可制備的功能化金屬納米粒子包括Pd，Pt，Rh，Ru，Ir，Au，Ag，Co，Ni。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡單的制備功能化金屬納米粒子的方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是，一種制備功能化金屬納米粒子的新方法，其方法是，制備體系由水相-有機相兩相組成，水相溶解金屬鹽類，有機相溶解還原劑和保護試劑，制備步驟為a、將有機保護試劑、有機還原劑溶解在與水不互溶的有機溶劑中，溫度為10-200℃，溶解后的有機保護試劑的濃度為1-50％，有機還原劑的濃度為1-50％；b、將水溶性金屬鹽類溶解在水中，溫度為10-200℃，溶解后的金屬鹽的濃度為0.1-50％；c、在攪拌條件下，將上述水相和有機相以1∶1～1∶100的體積比混合，維持溫度在10-200℃，反應(yīng)1-24小時后，分出有機相就可以得到功能化的納米金屬有機溶液，金屬納米粒子為Pd，Pt，Rh，Ru，Ir，Au，Ag，Co，Ni；所述的有機相是指與水互不相溶的有機溶劑，包括環(huán)己烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、正癸烷、苯、甲苯、二甲苯；所述的水溶性金屬鹽類包括PdCl2，PtCl2，RhCl3，RuCl3，HAuCl4，AgNO3，Ag(NH3)2NO3，CoNO3，NiNO3。所述的有機保護試劑為有機胺類、有機硫醇和有機磷，包括十二胺、十四胺、十六胺、十八胺、芳香胺以及帶有取代基的芳香胺，十二硫醇、十四硫醇、十六硫醇、十八硫醇、芳香硫醇以及帶有取代基的芳香硫醇，同時含有胺基和巰基的有機試劑對巰基苯胺，有機磷如三苯基磷、三乙基磷。所述的有機還原劑為有機醛類和有機肼類，包括甲醛、乙醛、丙醛、苯甲醛、苯乙醛、糠醛、苯肼、對甲基苯肼。當制備金屬納米粒子的溫度為20-180℃時效果更好。
本發(fā)明的有益效果是制備過程簡單，易于操作和重復(fù)。制備的功能化金屬納米粒子具有高分散性和高穩(wěn)定性。


下面結(jié)合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明作進一步說明。
圖1為制備的功能化納米Au粒子的透射電子顯微鏡照片。
圖2為制備的功能化納米Ag粒子的透射電子顯微鏡照片。
具體實施例方式
實施例1將1.5克十二胺加入到50毫升環(huán)己烷中，20℃攪拌溶解。然后再加入15毫升37％甲醛水溶液，攪拌15分鐘后，用分液漏斗分出有機層(環(huán)己烷層)。在攪拌的情況下，將5毫升硝酸銀溶液(0.1g AgNO3)加入到上述的環(huán)己烷層，20℃攪拌30分鐘后，再用分液漏斗分出上層即環(huán)己烷層，即可得到功能化的納米銀環(huán)己烷溶液。
實施例2將1.5克十二胺加入到50毫升環(huán)己烷中，20℃攪拌溶解。然后再加入15毫升37％甲醛水溶液，攪拌15分鐘后，用分液漏斗分出有機層(環(huán)己烷層)。在攪拌的情況下，將1毫升HAuCl4溶液(1g HAuCl4溶于100毫升水)加入到上述的環(huán)己烷層，20℃攪拌30分鐘后，再用分液漏斗分出上層即環(huán)己烷層，即可得到功能化的納米金環(huán)己烷溶液。
實施例3將1.5克十二胺加入到30毫升甲苯中，30℃攪拌溶解。然后再加入10毫升苯甲醛，攪拌20分鐘后，在攪拌的情況下，將5毫升硝酸銀溶液(0.1g AgNO3)加入到上述的甲苯溶液，50℃攪拌6小時后，再用分液漏斗分出上層即甲苯層，即可得到功能化的納米銀甲苯溶液。
權(quán)利要求
1.一種制備功能化金屬納米粒子的新方法，其特征在于，其方法是，制備體系由水相-有機相兩相組成，水相溶解金屬鹽類，有機相溶解還原劑和保護試劑，制備步驟為a、將有機保護試劑、有機還原劑溶解在與水不互溶的有機溶劑中，溫度為10-200℃，溶解后的有機保護試劑的濃度為1-50％，有機還原劑的濃度為1-50％；b、將水溶性金屬鹽類溶解在水中，溫度為10-200℃，溶解后的金屬鹽的濃度為0.1-50％；c、在攪拌條件下，將上述水相和有機相以1∶1～1∶100的體積比混合，維持溫度在10-200℃，反應(yīng)1-24小時后，分出有機相就可以得到功能化的納米金屬有機溶液，金屬納米粒子為Pd，Pt，Rh，Ru，Ir，Au，Ag，Co，Ni；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備功能化金屬納米粒子的方法，其特征在于，所述的有機相是指與水互不相溶的有機溶劑，包括環(huán)己烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、正癸烷、苯、甲苯、二甲苯；
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備功能化金屬納米粒子的方法，其特征在于，所述的水溶性金屬鹽類包括PdCl2，PtCl2，RhCl3，RuCl3，HAuCl4，AgNO3，Ag(NH3)2NO3，CoNO3，NiNO3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備功能化金屬納米粒子的方法，其特征在于，所述的有機保護試劑為有機胺類、有機硫醇和有機磷，包括十二胺、十四胺、十六胺、十八胺、芳香胺以及帶有取代基的芳香胺，十二硫醇、十四硫醇、十六硫醇、十八硫醇、芳香硫醇以及帶有取代基的芳香硫醇，同時含有胺基和巰基的有機試劑對巰基苯胺，有機磷如三苯基磷、三乙基磷。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備功能化金屬納米粒子的方法，其特征在于，所述的有機還原劑為有機醛類和有機肼類，包括甲醛、乙醛、丙醛、苯甲醛、苯乙醛、糠醛、苯肼、對甲基苯肼。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備功能化金屬納米粒子的方法，其特征在于，所述的制備金屬納米粒子的溫度為20-180℃。
全文摘要
本發(fā)明屬于材料化學(xué)中的納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，是一種制備功能化金屬納米粒子的方法。制備步驟為a.將有機保護試劑、有機還原劑溶解在與水不互溶的有機溶劑中，溫度為10－200℃，溶解后的有機保護試劑的濃度為1－50％，有機還原劑的濃度為1－50％；b.將水溶性金屬鹽類溶解在水中，溫度為10－200℃，溶解后的金屬鹽的濃度為0.1－50％；c.將上述水相和有機相以1∶1～1∶100的體積比混合，維持溫度在10－200℃，反應(yīng)1－24小時后，分出有機相就可以得到功能化的納米金屬有機溶液，本發(fā)明的有益效果是制備過程簡單，易于操作和重復(fù)。制備的功能化金屬納米粒子具有高分散性和高穩(wěn)定性。
文檔編號B22F9/16GK1899733SQ200610047260
公開日2007年1月24日 申請日期2006年7月18日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月18日
發(fā)明者邱介山, 陳楊英, 王新葵 申請人:大連理工大學(xué)