專利名稱：一種生長(zhǎng)厚納米金剛石膜的方法和設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明的生長(zhǎng)厚納米金剛石膜的方法和設(shè)備，屬于超硬材料生長(zhǎng)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
中國(guó)專利CN1261927提出了用雙偏壓熱絲法生長(zhǎng)金剛石膜。但該方法存在以下缺陷柵極上如果溫度控制不當(dāng)，會(huì)在其上產(chǎn)生附著不牢的含碳膜，這些膜的碎片可能落在熱絲或襯底上，影響金剛石的生長(zhǎng)和質(zhì)量，進(jìn)氣裝置和獨(dú)立的柵極增加了設(shè)備的復(fù)雜性；另外采用該方法及設(shè)備只能生長(zhǎng)薄的納米金剛石膜，不能生長(zhǎng)厚納米金剛石膜，而厚納米金剛石膜具有強(qiáng)度高、耐磨性好的顯著優(yōu)點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種生長(zhǎng)厚納米金剛石膜的方法和設(shè)備，以生長(zhǎng)強(qiáng)度高、純度高、耐磨性好的厚納米金剛石膜。
一種生長(zhǎng)厚納米金剛石膜的方法，包括如下過(guò)程將具有沉積表面的襯底設(shè)置于氣相沉積室中的襯底支撐臺(tái)上，在襯底的沉積表面和與其相隔的進(jìn)氣裝置之間設(shè)有熱絲陣列；將含有氫氣和含碳?xì)怏w的混合氣體經(jīng)過(guò)進(jìn)氣裝置流入所述的氣相沉積室內(nèi)，并加熱熱絲陣列到約1800℃-2900℃的溫度范圍，所述的襯底被加熱到約300℃-1100℃的溫度范圍內(nèi)；通過(guò)兩組直流電源使熱絲陣列相對(duì)襯底支撐臺(tái)和進(jìn)氣裝置分別產(chǎn)生偏壓當(dāng)熱絲陣列相對(duì)于襯底支撐臺(tái)為正電壓的下偏壓，相對(duì)于進(jìn)氣裝置為負(fù)電壓的上偏壓，襯底沉積表面成核；當(dāng)熱絲陣列相對(duì)于進(jìn)氣裝置為負(fù)電壓的上偏壓，相對(duì)于襯底支撐臺(tái)為0電壓或負(fù)電壓的下偏壓時(shí)，襯底沉積表面金剛石膜生長(zhǎng)。其特征是，還包括以下過(guò)程在混合氣體中還混有惰性氣體，使惰性氣體含量在混合氣體中所占體積比為50％-99％；對(duì)所述的進(jìn)氣裝置進(jìn)行水冷，使得混合氣體在進(jìn)氣室內(nèi)及出口處不被分解，并且使進(jìn)氣裝置表面不結(jié)含碳膜或結(jié)上不脫落的含碳膜；控制所述的襯底支撐臺(tái)與熱絲之間的下偏壓、以及熱絲與進(jìn)氣裝置之間的上偏壓，使得成核和生長(zhǎng)交替進(jìn)行，控制金剛石顆粒大小生長(zhǎng)。成核和生長(zhǎng)交替時(shí)間間隔在5-15分鐘比較好。這樣既能使金剛石生長(zhǎng)速度快，又能控制金剛石顆粒大小在納米材料特性范圍內(nèi)。
一種生長(zhǎng)厚納米金剛石膜的設(shè)備，包括進(jìn)氣裝置、襯底、處于襯底與進(jìn)氣裝置之間的熱絲陣列，和兩組直流電源，其中一組直流電源使熱絲陣列相對(duì)襯底支撐臺(tái)產(chǎn)生下偏壓、另一組直流電源使熱絲陣列相對(duì)進(jìn)氣裝置產(chǎn)生上偏壓，當(dāng)熱絲陣列相對(duì)于襯底支撐臺(tái)為正電壓的下偏壓，相對(duì)于進(jìn)氣裝置為負(fù)電壓的上偏壓，襯底沉積表面成核；當(dāng)熱絲陣列相對(duì)于進(jìn)氣裝置為負(fù)電壓的上偏壓，相對(duì)于襯底支撐臺(tái)為0電壓或負(fù)電壓的下偏壓時(shí)，襯底沉積表面金剛石膜生長(zhǎng)。其特征是所述進(jìn)氣裝置包括上室和下室，上室為混合氣體進(jìn)入室，有一個(gè)混合氣體的入口，下室為混合氣體均勻分配室，上下室間被隔板隔開(kāi)，隔板上開(kāi)有許多均勻分布的小孔，下室底部開(kāi)有許多等間隔的狹長(zhǎng)的氣體通道，每相鄰氣體通道間開(kāi)有水冷通道，這些水冷通道相通，有一個(gè)總進(jìn)水口和一個(gè)總出水口。
四

圖1為本發(fā)明所述生長(zhǎng)厚納米金剛石膜設(shè)備示意圖。
圖1中標(biāo)號(hào)名稱1.進(jìn)氣裝置，2.熱絲陣列，3.襯底，4.金剛石膜，5.反應(yīng)室鐘罩，6.反應(yīng)室底板，7.下直流電源，8.上直流電源，9.上室，10.隔板，11.下室，12.水孔，13.進(jìn)氣狹縫。
五具體實(shí)施例方式
根據(jù)圖1所示，本發(fā)明的生長(zhǎng)厚納米金剛石膜的設(shè)備包括進(jìn)氣裝置1、襯底3和處于襯底3與進(jìn)氣裝置1之間的熱絲陣列2，還包括上直流電源8與下直流電源7，上直流電源8提供熱絲陣列2與進(jìn)氣裝置1之間的上偏壓；下直流電源7提供熱絲陣列2與襯底3之間的下偏壓。所述進(jìn)氣裝置1包括上室9和下室11，上室9為混合氣體進(jìn)入室，有一個(gè)混合氣體的入口，下室11為混合氣體均勻分配室，上室9和下室11間被薄型隔板10隔開(kāi)，隔板10上開(kāi)有許多均勻分布的小孔，下室11底部開(kāi)有許多等間隔的狹長(zhǎng)的進(jìn)氣狹縫13。每相鄰進(jìn)氣狹縫13間開(kāi)有水孔12，這些水孔12相以下通，有一個(gè)總進(jìn)水口和一個(gè)總出水口。
由于進(jìn)氣裝置1中水孔12的水冷作用，使得混合氣體在進(jìn)氣室內(nèi)及出口處不被分解，并且使進(jìn)氣裝置1表面不結(jié)含碳膜或結(jié)上不脫落的含碳膜，使得這些生成的雜質(zhì)和碎片不至于掉入生長(zhǎng)的納米金剛石膜中，以保證了納米金剛石膜的質(zhì)量。
對(duì)熱絲陣列施以相對(duì)于襯底支撐臺(tái)為正電極的下偏壓，以及相對(duì)于進(jìn)氣裝置為負(fù)電壓的上偏壓，使襯底沉積表面成核；對(duì)于襯底支撐臺(tái)為0電壓或負(fù)電壓的下偏壓，以及相對(duì)熱絲陣列施以相對(duì)于進(jìn)氣裝置為負(fù)電壓的上偏壓，使襯底沉積表面金剛石膜生長(zhǎng)。
如果控制所述的襯底支撐臺(tái)與熱絲之間的偏壓大小、有無(wú)以及時(shí)間間隔、以及熱絲與進(jìn)氣裝置之間的偏壓大小以及時(shí)間間隔，使得成核和生長(zhǎng)交替進(jìn)行，能夠控制金剛石顆粒大小在具有納米材料特性的范圍內(nèi)。
以下結(jié)合一個(gè)具體實(shí)施例說(shuō)明本發(fā)明的所述的生長(zhǎng)厚納米金剛石膜的方法把經(jīng)拋光清洗后Si襯底放入反應(yīng)室襯底支持臺(tái)上，向反應(yīng)室里通入Ar、H2、CH4混合氣體200SCCM，體積比為Ar∶H2∶CH4＝85∶11∶4，進(jìn)氣裝置經(jīng)過(guò)水冷，使得混合氣體在進(jìn)氣裝置內(nèi)部及出口表面不分解，同時(shí)，在進(jìn)氣裝置出口表面不生長(zhǎng)易脫落的含碳膜。將熱絲陣列加熱到2200℃，襯底溫度500℃，熱絲與襯底距離6mm，進(jìn)氣裝置與熱絲距離35mm，進(jìn)氣裝置上加250V相對(duì)熱絲陣列為正極的直流偏壓形成直流等離子體；襯底上加150V相對(duì)熱絲陣列為負(fù)極的直流偏壓，持續(xù)10分鐘，襯底上含碳基團(tuán)成核，去除這個(gè)150V負(fù)偏壓讓核生長(zhǎng)十分鐘，然后每隔十分鐘成核和生長(zhǎng)交替進(jìn)行；5小時(shí)后生長(zhǎng)出30μm厚的納米金剛石膜。
大比例氬氣的加入使得晶粒細(xì)化。它在混合氣體中所占體積比可以為50％-99％。除使用氬氣外，使用其他惰性氣體也可以。
權(quán)利要求
1.一種生長(zhǎng)厚納米金剛石膜的方法，包括如下過(guò)程(a)將具有沉積表面的襯底設(shè)置于氣相沉積室中的襯底支撐臺(tái)上，在襯底的沉積表面和與其相隔的進(jìn)氣裝置之間設(shè)有熱絲陣列；(b)將含有氫氣和含碳?xì)怏w的混合氣體經(jīng)過(guò)進(jìn)氣裝置流入所述的氣相沉積室內(nèi)，并加熱熱絲陣列到約1800℃-2900℃的溫度范圍，所述的襯底被加熱到約300℃-1100℃的溫度范圍內(nèi)；(c)對(duì)熱絲陣列施以相對(duì)于襯底支撐臺(tái)為正電極的下偏壓，以及相對(duì)于進(jìn)氣裝置為負(fù)電壓的上偏壓，使襯底沉積表面成核；(d)對(duì)于襯底支撐臺(tái)為0電壓或負(fù)電壓的下偏壓，以及相對(duì)熱絲陣列施以相對(duì)于進(jìn)氣裝置為負(fù)電壓的上偏壓，使襯底沉積表面金剛石膜生長(zhǎng)。其特征是，還包括以下過(guò)程(e)在混合氣體中還混有惰性氣體，使惰性氣體含量在混合氣體中所占體積比為50％-99％；(f)對(duì)所述的進(jìn)氣裝置進(jìn)行水冷，使得混合氣體在進(jìn)氣室內(nèi)及出口處不被分解，并且使進(jìn)氣裝置表面不結(jié)含碳膜或結(jié)上不脫落的含碳膜；(g)控制所述的襯底支撐臺(tái)與熱絲之間的下偏壓、以及熱絲與進(jìn)氣裝置之間的上偏壓，使得成核和生長(zhǎng)交替進(jìn)行，控制金剛石顆粒大小在具有納米材料特性的范圍內(nèi)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生長(zhǎng)厚納米金剛石膜的方法，其特征為成核和生長(zhǎng)交替進(jìn)行的時(shí)間間隔為5～15分鐘。
3.一種生長(zhǎng)厚納米金剛石膜的設(shè)備，包括進(jìn)氣裝置、襯底、處于襯底與進(jìn)氣裝置之間的熱絲陣列，和兩組直流電源，其中一組直流電源使熱絲陣列相對(duì)襯底支撐臺(tái)產(chǎn)生下偏壓、另一組直流電源使熱絲陣列相對(duì)進(jìn)氣裝置產(chǎn)生上偏壓，其特征是所述進(jìn)氣裝置包括上室和下室，上室為混合氣體進(jìn)入室，有一個(gè)混合氣體的入口，下室為混合氣體均勻分配室，上下室間被隔板隔開(kāi)，隔板上開(kāi)有許多均勻分布的小孔，下室底部開(kāi)有許多等間隔的狹長(zhǎng)的氣體通道，每相鄰氣體通道間開(kāi)有水冷通道，這些水冷通道相通，有一個(gè)總進(jìn)水口和一個(gè)總出水口。
全文摘要
一種生長(zhǎng)厚納米金剛石膜的方法和設(shè)備，屬于超硬材料生長(zhǎng)領(lǐng)域。它是將含有氫氣、含碳?xì)怏w、惰性氣體的混合氣體，通過(guò)內(nèi)有水冷通道的進(jìn)氣裝置進(jìn)入沉積室內(nèi)，噴向熱絲和襯底。對(duì)熱絲陣列施以相對(duì)于襯底支撐臺(tái)為正電極的下偏壓，以及相對(duì)于進(jìn)氣裝置為負(fù)電壓的上偏壓，使襯底沉積表面成核；對(duì)于襯底支撐臺(tái)為0電壓或負(fù)電壓的下偏壓，以及相對(duì)熱絲陣列施以相對(duì)于進(jìn)氣裝置為負(fù)電壓的上偏壓，使襯底沉積表面金剛石膜生長(zhǎng)。當(dāng)控制兩個(gè)偏壓的有無(wú)、大小、間隔時(shí)，使得金剛石的成核過(guò)程和生長(zhǎng)過(guò)程交替進(jìn)行，成核工藝與生長(zhǎng)工藝交替進(jìn)行抑制晶粒長(zhǎng)大。本發(fā)明使初始成核密度和二次成核密度增大，生長(zhǎng)速度加快，可以生長(zhǎng)出厚納米金剛石膜。
文檔編號(hào)C23C16/52GK1827846SQ20061003908
公開(kāi)日2006年9月6日 申請(qǐng)日期2006年3月27日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月27日
發(fā)明者相炳坤, 左敦穩(wěn), 黎向鋒, 徐鋒, 盧文壯, 閆靜 申請(qǐng)人:南京航空航天大學(xué)