專利名稱：高頻加熱水平區(qū)熔提純鍺的技術的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于半導體材料提純技術。它具體涉及一種高頻加熱水平區(qū)熔提純鍺的技術的工藝方法。
背景技術：
鍺是廣泛應用的半導體材料，重要程度僅次于硅；除了半導體應用外，鍺大量用于紅外光學鏡頭制作，在軍事和航天領域的應用日趨增多；用鍺制成的有機鍺還有抗癌等醫(yī)療作用。不論哪一種應用，都需要制備高純鍺元素，因此，鍺的提純技術成為生產(chǎn)高純鍺元素的關鍵技術。在生產(chǎn)高純鍺元素過程中廣泛使用的加熱方法有電阻加熱法和高頻加熱法兩種。由于電阻加熱法存在升溫、降溫速度慢，熔區(qū)寬度觀察控制困難等不利因素，加上高頻加熱對熔區(qū)有攪拌作用，有利于提高提純效果，因此，生產(chǎn)中采用高頻加熱水平區(qū)熔法制備高純鍺。目前，高頻加熱水平區(qū)熔提純鍺技術仍存在如下技術問題(1)熔區(qū)寬度精確控制問題；(2)熔區(qū)移動速度精確控制問題；(3)成品率控制問題。由于生產(chǎn)過程中存在許多不穩(wěn)定因素，容易造成產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，甚至可能造成材料浪費。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是為解決用高頻加熱水平區(qū)熔提純鍺技術生產(chǎn)高純鍺過程中存在的技術問題特提出本方案——高頻加熱水平區(qū)熔提純鍺的技術，它采用新技術新工藝，實現(xiàn)鍺的高度的提純，還實現(xiàn)了高經(jīng)濟效益。
按如上構思，本方案所提出的高頻加熱水平區(qū)熔提純鍺的技術，其特征是它的工藝過程如下
①準備工作用洗液將制備工藝需要的石英管和石墨舟煮沸、清洗、烘干，并保存在潔凈的操作箱內(nèi)備用；②將還原鍺煮沸腐蝕、清洗、烘干，備用；③裝料將備用的還原鍺裝入石墨舟，并將石墨舟裝到生產(chǎn)用的外有可以移動的高頻加熱線圈水平石英管內(nèi)；④設備接通冷卻水；接通電源預熱；⑤接通高純H2將石英管內(nèi)的空氣排空，排空時間為20～40min；⑥接通高頻電源加熱，溫度控制在960～1000℃；⑦待熔區(qū)熔化及穩(wěn)定后，開啟走車馬達，使走車速度即熔區(qū)移動速度控制在1～6mm/min，熔區(qū)寬度控制在4～6cm。
⑧區(qū)熔提純運動為10～15次。
在本方案中，在水平區(qū)熔提純鍺的過程中，1～5次采用熔區(qū)寬度為6厘米，后幾次采用熔區(qū)寬度為4厘米。
采用本方案能體現(xiàn)如下的優(yōu)越性①本發(fā)明采用了高頻加熱水平區(qū)熔的方式，在高溫時通入高純的氫氣把空氣排凈，它有兩個作用，一是保護鍺不被空氣中的O2氧化，二是能將少量氧化鍺還原成為鍺，完成了提純的過程，經(jīng)多次水平區(qū)熔運動，獲得了高純度的鍺；②在本方案中，解決了區(qū)熔寬度與提純效果及生產(chǎn)率之間的矛盾，采用了前幾次區(qū)熔寬度大，為提高或不降低生產(chǎn)率，后幾次用窄區(qū)熔寬度為保證產(chǎn)品的純度，做到三者參數(shù)間矛盾的統(tǒng)一，保證了經(jīng)濟效益，提高了成品率達到80％以上；③經(jīng)多次實驗得到優(yōu)化組合的技術參數(shù)，最終穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)量，提高成品率，將還原鍺其電阻率10Ωcm，含鍺99.999％，進一步提純?yōu)閰^(qū)熔鍺電阻率≥47Ωcm，含鍺≥99.99999％，解決鍺元素的純度問題；④該方法經(jīng)實驗證明行之有效，它有產(chǎn)品質(zhì)量高、經(jīng)濟效益好的特點，是個優(yōu)越的技術方案。
具體實施例方式本發(fā)明采用的高頻加熱水平區(qū)熔提純鍺原理是區(qū)熔提純中是把鍺錠的一小部分熔化形成熔區(qū)，然后把熔區(qū)從錠頭移到錠尾，因為每次熔化的僅僅是錠條的一小部分，由于存在分凝現(xiàn)象，對于分凝系數(shù)K＜1的雜子，當熔區(qū)在錠首時，濃度較高的尾部沒有被熔區(qū)熔化，所以熔區(qū)中的雜子濃度一定比原來錠的雜子濃度小，熔區(qū)移動后，新凝固出的固相中的雜子濃度就比前一次少，這樣當熔區(qū)一次次通過鍺錠時，材料就能逐漸純化，雜子的分凝系數(shù)越小，提純效果就越好，由于鍺中大多數(shù)雜子分凝系數(shù)小于1，可以用區(qū)熔提純的方法，將99.999％的鍺提純到99.99999以上，鍺中部分雜子的平衡分凝系數(shù)K0見表1。
表1 鍺中部分雜子的平衡分凝系數(shù)K0


影響區(qū)熔提純的因素區(qū)熔提純的效果，不能只看材料的純度，還要看提純的經(jīng)濟效益，要用最短的時間，最少的費用，達到最大的提純效果，要達到這個要求，就要選擇好熔區(qū)的長度，熔區(qū)移動的速度，區(qū)熔次數(shù)。
本方案的實際操作的過程為①準備工作用洗液將制備工藝需要的石英管、石墨舟煮沸、清洗和烘干，并保存在潔凈的操作箱內(nèi)備用；②將還原鍺煮沸腐蝕、清洗、烘干，備用；③裝料將備用的還原鍺裝入石墨舟，并將石墨舟裝到生產(chǎn)用外部有可以移動的高頻加熱線圈的水平石英管內(nèi)；④設備接通冷卻水；接通電源預熱；⑤接通提純和保護性氣體高純H2，將石英管內(nèi)的空氣排空，排空時間為20～40min；⑥接通高頻電源加熱，溫度控制在960～1000℃；⑦待熔區(qū)熔化及穩(wěn)定后，開啟走車馬達，使走車速度即熔區(qū)移動速度控制在2～5mm/min，熔區(qū)寬度控制在4～6cm；⑧區(qū)熔提純運動為10～15次。
經(jīng)各級的試驗證明該方法生產(chǎn)的產(chǎn)品具有純度高、經(jīng)濟效果好的優(yōu)點，是個優(yōu)越的成熟的技術方案。
權利要求
1.一種高頻加熱水平區(qū)熔提純鍺的技術，其特征是它的工藝過程如下①準備工作用洗液將制備工藝需要的石英管和石墨舟煮沸、清洗、烘干，并保存在潔凈的操作箱內(nèi)備用；②將還原鍺煮沸腐蝕、清洗、烘干，備用；③裝料將備用的還原鍺裝入石墨舟，并將石墨舟裝到生產(chǎn)用外部有可以移動的高頻加熱線圈的水平石英管內(nèi)；④設備接通冷卻水；接通電源預熱；⑤接通提純和保護性氣體高純H2，將石英管內(nèi)的空氣排空，排空時間為20～40min；⑥接通高頻電源加熱，溫度控制在960～1000℃；⑦待熔區(qū)熔化及穩(wěn)定后，開啟走車馬達，使走車速度即熔區(qū)移動速度控制在1～6mm/min，熔區(qū)寬度控制在4～6cm；⑧區(qū)熔提純運動為10～15次。
2.按照權利要求1所述的提純鍺的技術，其特征是在水平區(qū)熔提純鍺的過程中，1～5次采用熔區(qū)寬度為6厘米，后幾次采用熔區(qū)寬度為4厘米。
全文摘要
本發(fā)明屬半導體材料提純技術類。該方案采用水平區(qū)熔的方式，通入高純度的氫，在加熱過程中保護鍺不被氧化，進而將氧化鍺還原成鍺，其過程是將鍺錠放入外部帶有感應加熱線圈的石英管內(nèi)，加熱到960～1000℃，待熔區(qū)熔化及穩(wěn)定后，開啟走車馬達做水平位移，移動速度控制在2～5mm/min，熔區(qū)寬度控制在4～6cm，提純運動進行10～15次。本方案的工藝過程經(jīng)實驗證明能獲得高純度的鍺并得到高度的經(jīng)濟效益。
文檔編號C22B1/00GK1916199SQ20051001474
公開日2007年2月21日 申請日期2005年8月15日 優(yōu)先權日2005年8月15日
發(fā)明者張文福 申請人:天津市眾合光電技術有限公司