專利名稱：選擇性纖維敷金屬法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在非導(dǎo)電的、通常是無定形襯底材料上金屬層的無電沉積，更具體地說，涉及使用對(duì)不需要無電沉積金屬的選定區(qū)域上的催化劑物質(zhì)去活化的方法，在纖維結(jié)構(gòu)上選擇性地沉積金屬。
背景技術(shù)：
從最早地使用醛從含有銀鹽的溶液中沉淀銀開始，在各種襯底材料上無電沉積金屬的方法已為人熟知。最近，隨著某些合金如無電沉積的鎳-磷合金具有獨(dú)特性能的發(fā)現(xiàn)，并且因?yàn)殄兎笏芰弦约爸圃旃鈱W(xué)、電子和光電裝置的方法的使用增加，無電鍍法的使用受到了關(guān)注。光學(xué)通信就是一個(gè)用途，是在玻璃上選擇性地涂布金屬以便于光纖末端與密封環(huán)的焊接連接。
無電鍍?nèi)芤和ǔ：薪饘冫}、還原劑、pH調(diào)節(jié)劑、絡(luò)合劑、以及一種或多種用來控制性能包括水浴穩(wěn)定性、膜性能和金屬沉積速率的添加劑。理想的無電鍍?nèi)芤褐辉诮谌芤褐械闹破飞铣练e金屬，而不會(huì)在槽的壁上作為膜沉積，也不會(huì)沉積為細(xì)粉末。在鍍敷之前，必須將要鍍敷的制品的所有部分全部清洗潔凈。在制品上存在污垢或氧化物會(huì)影響均勻的沉積，或者導(dǎo)致金屬沉積物的粘著性變差。
向非電導(dǎo)體施加金屬，需要有與完全清潔的制品表面接觸的種子材料，為的是提供用于無電金屬沉積的催化位點(diǎn)。用于無電金屬鍍敷的非導(dǎo)電及絕緣材料表面的活化，一般使用含有酸性氯化亞錫和酸性氯化鈀的溶液。初始的催化劑就是這兩種分開的溶液，酸性氯化亞錫用作隨后施加的氯化鈀的還原劑，在清潔的制品表面上生成金屬鈀的催化位點(diǎn)。有鈀的物理存在及化學(xué)活性正是啟動(dòng)無電鍍過程的先決條件。兩步催化劑體系可被含有預(yù)先反應(yīng)的鈀和氯化亞錫的催化劑溶液替代。
美國專利No.3,632,435證實(shí)了用于表面活化的錫和鈀鹽的使用，它還包括使用其它貴金屬鹽來替代鈀鹽。此參考文獻(xiàn)還提出了對(duì)已用前述亞錫及鈀離子活化的催化表面的選定部分進(jìn)行去活化或掩蔽。在這種情況中，去活化就是施加去穩(wěn)定劑。一類去穩(wěn)定劑包括多價(jià)可水解的金屬離子，如鉛、鐵和鋁，它們都具有將亞錫離子氧化成四價(jià)錫離子的能力。四價(jià)錫離子不能與鈀溶液反應(yīng)生成用來沉積無電金屬層的元素鈀的催化位點(diǎn)。
根據(jù)美國專利No.3,632,435，用于貴金屬的鰲合劑包括含有酸官能團(tuán)的有機(jī)化合物例如二元酸，用來提供另一種去穩(wěn)定劑。酸性鰲合劑主要作用于催化表面的貴金屬例如鈀從而掩蔽其催化性能，由此防止在經(jīng)處理的區(qū)域中產(chǎn)生無電金屬沉積。在其它情況下，可使用酸處理來幫助金屬電導(dǎo)體上的覆鍍層的無電鍍敷，同時(shí)防止金屬沉積在這些金屬電導(dǎo)體周圍的絕緣材料上。美國專利No.5,167,992在用貴金屬鹽溶液處理之后，使用去活化劑酸溶液從絕緣表面上除去貴金屬離子。適宜的去活化劑酸包括有機(jī)酸和無機(jī)酸。應(yīng)該注意的是，美國專利5,167,992的活化劑溶液不含錫，去活化是去除離子而不是元素貴金屬。
其它用于非導(dǎo)電襯底的選擇性無電鍍法包括光致抗蝕劑的圖像方式曝光，接著是襯底曝光區(qū)域的顯影及活化。如美國專利No.3,672,925和4,448,804所述，這些方法超過了本發(fā)明的范圍。
光纖載波的使用通常涉及將光纖密封到光纖連接部件如密封環(huán)的孔內(nèi)。較佳地，光纖密封在該部件內(nèi)，如美國專利No.4,707,065和5,793,916所述。在各種情況下，該光纖應(yīng)具有金屬(通常是金)的表層，適合于用低熔融金屬，最好是釬焊料進(jìn)行結(jié)合及密封。
發(fā)表在“2000電子元件和技術(shù)大會(huì)會(huì)議錄”(Watson，J.E.等人，2000會(huì)議錄，50th電子元件和技術(shù)大會(huì)，2000年5月21-24日，第250-5頁)中的一篇文章描述了使用無電鍍敷來向光纖表面施加金屬的方法。對(duì)敷金屬的纖維密封到密封環(huán)中的一個(gè)組件進(jìn)行了測(cè)試，來評(píng)價(jià)纖維的強(qiáng)度以及一個(gè)組件是怎么破壞的。美國專利No.5,380,559描述了使用氟化亞錫代替氯化亞錫生成元素鈀的催化位點(diǎn)，來活化單根纖維末端及多根光纖末端以便于進(jìn)行結(jié)果更為恒定的無電金屬沉積。根據(jù)參考文獻(xiàn)(美國專利5,380,559)使用無電鍍所用的氯化亞錫標(biāo)準(zhǔn)的做法，不可能在二氧化硅纖維上得到可重復(fù)而均勻的無電鎳的鍍敷。
鑒于以金屬涂布非導(dǎo)電表面可使用無電鍍方法，并且可將這種方法用于光纖和相關(guān)部件，需要在使用焊料將纖維密封到光學(xué)連接部件之前，向光纖末端的選定區(qū)域用無電法施加金屬。本發(fā)明開發(fā)了對(duì)使用者更有利而高效率的簡(jiǎn)化的選擇性無電鍍金屬法。這些改進(jìn)和益處結(jié)合本發(fā)明若干可用的實(shí)施方式將更詳細(xì)地描述于下文中。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種無電鍍法，它用來使用水化學(xué)方式在單根及多根纖維上進(jìn)行鎳和金的依次表面掩蔽和沉積。該方法包括使用去離子水中稀的氯化亞錫水溶液來敏化纖維最好是光纖的表面。隨后的處理包括將敏化的光纖浸入氯化鈀/鹽酸的水溶液中，接著在第二次將纖維浸入氯化亞錫水溶液中選擇性地去活化處理過的纖維。在使用市售的無電鍍鎳溶液進(jìn)行無電鍍并且或者還浸入金溶液中時(shí)，金屬只沉積在保持活化的光纖表面區(qū)域上。與敷金屬纖維密封焊接的形成可通過氦漏泄試驗(yàn)來檢查。在焊接后，焊接部位拉拔試驗(yàn)的強(qiáng)度一般為1.4-2.3kg(3-5磅)，依使用的焊料種類而定。
對(duì)于非導(dǎo)電襯底包括單根纖維尤其是光纖的處理，本發(fā)明提供向非導(dǎo)電襯底的選定區(qū)域施加金屬的方法。該方法包括以下步驟提供具有無涂層部分的非導(dǎo)電襯底；用敏化劑溶液處理來提供非導(dǎo)電襯底的敏化的部分；用活化劑溶液覆蓋敏化的部分來提供非導(dǎo)電襯底的活化的部分；用二價(jià)錫鹽溶液覆蓋至少一段活化的部分，在非導(dǎo)電襯底的活化的部分內(nèi)形成了至少一個(gè)活化的區(qū)域和至少一個(gè)去活化的區(qū)域，由此生成被掩蔽的部分；將非導(dǎo)電襯底的被掩蔽部分浸在無電鍍?cè)≈?，金屬就沉積在活化的區(qū)域上，得到選擇性敷金屬的非導(dǎo)電襯底。如上所述，該方法能提供選擇性敷金屬的非導(dǎo)電襯底，包括選擇性敷金屬的光纖。
向許多光纖的選定區(qū)域施加金屬的方法包括一連串步驟，即提供許多具有無涂層部分的光纖，這些光纖以一定間距排列，然后使用敏化劑溶液敏化各無涂層部分的表面。這樣就提供了許多光纖的敏化的部分，可用活化劑溶液處理來提供許多光纖的活化的部分。用二價(jià)錫鹽溶液涂布各個(gè)活化的部分的至少一段，在各個(gè)活化的部分內(nèi)形成至少一個(gè)活化的區(qū)域和至少一個(gè)去活化的區(qū)域，由此生成被掩蔽的部分。將許多光纖的被掩蔽部分浸在無電鍍?cè)≈校饘倬统练e在各個(gè)活化的部分的活化的區(qū)域上，生成選擇性敷金屬的纖維。
本發(fā)明還提供選擇性敷金屬的制品，它包括非導(dǎo)電襯底、最好是光纖。此選擇性敷金屬制品的生產(chǎn)使用前述方法。該方法包括以下步驟提供具有無涂層部分的非導(dǎo)電襯底；用敏化劑溶液處理來提供非導(dǎo)電襯底的敏化的部分；用活化劑溶液覆蓋敏化部分提供非導(dǎo)電襯底的活化的部分；用二價(jià)錫鹽溶液覆蓋活化的部分的至少一段，在非導(dǎo)電襯底的活化的部分內(nèi)形成了至少一個(gè)活化的區(qū)域和至少一個(gè)去活化的區(qū)域，由此生成被掩蔽的部分；將非導(dǎo)電襯底的掩蔽的部分浸在無電鍍?cè)≈校饘倬统练e在活化的區(qū)域上，得到選擇性敷金屬的非導(dǎo)電襯底。定義下述定義闡明了本文中使用的術(shù)語的含義術(shù)語“緩沖物”是指直接擠壓在光纖涂層上的保護(hù)性材料，用來將光纖與環(huán)境隔離并減小由沖擊或其它形式物理應(yīng)力造成的損壞。
使用的術(shù)語“涂層”或“纖維涂層”是指在拉伸過程中置于纖維上的材料，以便使纖維免受環(huán)境及以后過程的影響。
術(shù)語“脫層”或“纖維脫層”是指除去在光纖上面的緩沖物及涂料，露出纖維的裸表面。
術(shù)語“敏化”是指向光纖施加敏化溶液如氯化亞錫溶液，形成在淌洗之后仍然保留在纖維上的附著的敏化劑的過程，提供敏化的纖維。
本文中使用的術(shù)語“活化”是指將經(jīng)敏化的纖維浸入鈀的活化劑溶液中。談到鈀，還表明使用另一種貴金屬溶液來進(jìn)行活化。在浸入過程中，纖維上的敏化劑，例如氯化亞錫涂層就與鈀溶液反應(yīng)，使元素鈀沉積在被附著的敏化劑涂層覆蓋的區(qū)域上。
使用的術(shù)語“催化位點(diǎn)”是指鈀原子或者鈀原子束足以啟動(dòng)從無電金屬鍍敷溶液進(jìn)行金屬沉積。
術(shù)語“選擇性去活化”或“掩蔽”是指對(duì)選定的催化位點(diǎn)進(jìn)行處理，使得它們對(duì)啟動(dòng)無電金屬鍍不起作用。
使用的術(shù)語“密封”是指基本上不能透氣的封口最好是焊接封口，它位于光纖的敷金屬表面與形成在纖維連接部件如密封環(huán)中通孔的內(nèi)表面之間。
本發(fā)明的敷金屬方法可有利地應(yīng)用于熱固性或熱塑性樹脂、二氧化硅、摻雜的二氧化硅或玻璃的襯底上。
上述有利的效果通常適用于本文中所述的選擇性敷金屬的光纖的例舉性裝置和機(jī)構(gòu)。能產(chǎn)生這些優(yōu)點(diǎn)的具體結(jié)構(gòu)將在下文中詳細(xì)地描述。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明實(shí)現(xiàn)一種用于非導(dǎo)電襯底，包括單根纖維最好是呈光纖形式的單根纖維的選擇性敷金屬的再現(xiàn)性好的無電鍍法。本發(fā)明敷金屬的光纖顯示出比使用濺射法的鈦/鉑/金涂層的現(xiàn)有產(chǎn)品更好的強(qiáng)度。同時(shí)，該敷金屬方法能提供在選定區(qū)域中具有金屬表面敷層的光纖，使得光纖維與其它表面可以焊接結(jié)合。
本發(fā)明的光纖處理包括以下步驟將要敷金屬的光纖的裸露部分浸在每升含有40mL 35％鹽酸的酸化去離子水中的5.0-20g/L、最好是10g/L的氯化亞錫溶液中；再用去離子水進(jìn)行淌洗除去未吸附上去的氯化亞錫；將經(jīng)氯化亞錫處理的光纖部分浸在鹽酸中的氯化鈀水性活化溶液中，亞錫離子還原鈀離子產(chǎn)生用于無電金屬沉積的元素鈀的催化位點(diǎn)(較佳地，氯化鈀溶液在稀鹽酸中含有0.1-0.5g/L、最好是0.25g/L的氯化鈀，酸的濃度可在大于0.01M至小于0.1M之間變化，最好是0.03M的鹽酸)；用去離子水中淌洗之后，光纖活化表面的選定區(qū)域在與氯化亞錫的酸化水溶液接觸時(shí)喪失活性，此時(shí)對(duì)該氯化亞錫去活化劑溶液的具體組成并無限制，鈀去活化可使用與初始用來敏化光纖的溶液組成相同的溶液?；罨饫w區(qū)域的選擇性去活化在本文中還稱為對(duì)光纖的掩蔽；將光纖浸在無電鍍鎳浴中，金屬鎳僅沉積在那些保持用元素鈀活化的光纖區(qū)域上，鍍鎳持續(xù)一段足夠長時(shí)間用以生成1-20μm、更好是3-5μm厚的鎳表面層；隨后，從鎳無電鍍?cè)≈谐ィ⒃谒刑氏矗饫w先前敷金屬的部分上接受一薄層金屬如金來提供對(duì)鎳層的保護(hù)性覆蓋，即在經(jīng)選擇性鍍鎳的纖維浸入金浴一段足夠長的時(shí)間，在鎳層上形成0.1-1μm厚、最好是0.7μm厚的金沉積涂層；最終在去離子水中淌洗，得到適合于形成焊接密封的鍍金的敷金屬光纖。
本發(fā)明的敷金屬方法可應(yīng)用于單根光纖或多根纖維。較佳使用支架將這許多根纖維排列成適合的陣列，這些纖維的兩端是除去其保護(hù)性涂層之后而裸露的。支架上提供了固定裝置，以便于將其上面的纖維依次通過需要用來生成鎳和金的敷金屬光纖的化學(xué)處理浴和去離子水淌洗浴。適宜的光纖支架使得纖維的位置適合于僅有各纖維末端的所需長度或被掩蔽部分浸在處理液或去離子淌洗水中。使用許多根纖維，就能增加選擇性敷金屬光纖的產(chǎn)量。同時(shí)處理許多根纖維產(chǎn)生選擇性敷金屬光纖部分位置的均勻性要求在各纖維之間具有1mm的最小間距。間距再減小會(huì)使金屬敷得不均勻，因?yàn)槔w維相互接觸或者表面張力會(huì)影響處理組分的溶液對(duì)密集纖維末端的陣列滲入。
本發(fā)明的無電敷金屬法可用于各種光纖，代表性的光纖包括電信級(jí)別單模纖維和極化保持纖維。較佳的單模纖維是購自Corning公司的SMF28，它是直徑為125μm的玻璃纖維上具有雙重丙烯酸酯緩沖物。
光纖的無電敷金屬的預(yù)先步驟是從預(yù)定長度的單根纖維或許多根纖維上除去聚合物緩沖物和/或涂層。所指的預(yù)定長度可包括纖維的中部一段，但一般是指光纖的末端。SMF28纖維上的丙烯酸酯緩沖物易于溶解在熱的95％濃硫酸溶液中。除去緩沖物和/或涂層的時(shí)間根據(jù)酸的溫度而異，但最好是在150℃為60秒。在完全清除掉聚合物涂層或緩沖物后，淌洗裸纖維是將其浸入去離子水中60秒，然后在環(huán)境條件下干燥60秒。
對(duì)纖維表面脫層之后，將纖維的裸露部分在室溫下浸在氯化亞錫溶液(例如，在1L 0.4M的鹽酸中有10g氯化亞錫)3-6分鐘進(jìn)行處理。氯化亞錫就附著在光纖表面，此時(shí)纖維表面的不會(huì)受到機(jī)械磨損。氯化亞錫以晶體的形式可購自St.Louis的Sigma-Aldrich公司。本文中使用的術(shù)語敏化劑或敏化溶液是指氯化亞錫溶液，它在施加于光纖并干燥之后，在纖維表面上提供了一層亞錫離子。用這種方法涂布的光纖可稱為敏化光纖或者具有敏化部分的光纖。本發(fā)明的氯化亞錫溶液可保持活性幾周，無需例如存儲(chǔ)在氣體氮中與周圍環(huán)境隔開。不管先前的報(bào)道如何，本發(fā)明的氯化亞錫敏化能在以后產(chǎn)生裸纖維的均勻金屬鍍敷。
在用去離子水淌洗纖維之后，將纖維的敏化部分浸在去離子水中的每升0.03M鹽酸含0.25g氯化鈀的活化溶液中來進(jìn)行敏化光纖的表面活化。在通過氯化鈀與沉積在敏化纖維或光纖的敏化部分上的氯化亞錫反應(yīng)將鈀離子還原為元素鈀的過程中，就是使光纖表面活化，以便于以后進(jìn)行無電敷金屬。在此階段，纖維活化部分的表面具有鈀催化位點(diǎn)的覆蓋層。敏化纖維轉(zhuǎn)化為活化纖維需要在氯化鈀活化溶液中浸鍍3-6分鐘。氯化鈀用的是得自MO州St.Louis的Sigma-Aldrich公司的99.9％的氯化鈀(II)。
本發(fā)明的一個(gè)顯著特征，是發(fā)現(xiàn)光纖的活化表面可在用去離子水淌洗之后，再將纖維浸在第二個(gè)氯化亞錫浴中來去活化。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)各種濃度的氯化亞錫去活化溶液都是有效的，包括與氯化亞錫敏化溶液組成相同的溶液。用本發(fā)明的去活化步驟，可以對(duì)活化纖維某個(gè)部分進(jìn)行掩蔽，因此隨后的無電金屬沉積僅發(fā)生在用錫(II)溶液處理后仍保持活化的纖維表面區(qū)域。通過將經(jīng)活化的光纖浸在酸化的氯化亞錫溶液中1-60秒、最好是15秒，這樣的錫(II)去活化步驟就生成了掩蔽的纖維。這樣避免了如美國專利No.5,380,559所述需要常規(guī)地使用一種可除去的保護(hù)性聚合物涂層來掩蔽纖維表面的某些區(qū)域。錫溶液如前述已知可用來敏化，而使用二價(jià)錫鹽溶液進(jìn)行表面去活化供無電金屬沉積之用，就能減少纖維掩蔽步驟的數(shù)目來生成選擇性敷金屬的光纖。
掩蔽的光纖包括一個(gè)或多個(gè)活化區(qū)域和一個(gè)或多個(gè)去活化區(qū)域。在用去離子水淌洗10-20秒，并在環(huán)境條件下干燥纖維40-90秒、最好是60秒之后，在將纖維的掩蔽部分浸入無電金屬鍍?cè)〉倪^程中，就在活化區(qū)域上產(chǎn)生金屬鍍敷層。施加適宜厚度的金屬需要在80-90℃、最好是88℃浸鍍10-20分鐘。無電鍍鎳溶液最好是NIMUDEN SX，它是一種購自Uyemura International公司的兩部分鍍?nèi)芤?。該兩部分組合物由含有硫酸鎳的A部分和含有次磷酸鈉的M部分構(gòu)成。在無電鍍鎳的制備過程中，向18MΩ的去離子水中添加A部分和M部分，得到pH值為4.5-4.8的溶液。較佳地，最終溶液的pH值為4.6，含有5.5體積％的NIMUDEN SX的A部分、10體積％的NIMUDEN SX的M部分和84.5％的去離子水。
隨著活化的材料保持與鍍鎳溶液持續(xù)地接觸，無電鍍鎳層的厚度就持續(xù)增加。3μm的鎳厚度就足以通過普遍使用的錫與銀的比例為97％對(duì)3％的錫焊料來進(jìn)行焊接。因此，在鎳浴中浸鍍20分鐘產(chǎn)生5μm的鎳沉積物，對(duì)所有可能的焊料來說是一個(gè)穩(wěn)當(dāng)?shù)霓k法。既然鎳溶液的M部分包含次磷酸鹽作為還原劑，磷就沉積在催化表面并包含到鎳中形成鎳-磷合金。用上述溶液得到的無電鍍鎳沉積層包含9-11重量％的磷。
本發(fā)明制得的鍍鎳?yán)w維可要求施加一層金，用來改善敷金屬的光纖與用來形成焊接密封的低熔點(diǎn)合金的相容性。將鍍敷了鎳的纖維在去離子水中長時(shí)間淌洗之后，施加所需的金層。具體是淌洗持續(xù)30-120秒、最好是60秒，以便從光纖敷鎳部分的表面上除去殘余的鎳離子。為產(chǎn)生在光纖的鍍鎳部分上適宜厚度的金層，所用的較佳浸鍍金的溶液購自Uyemura International公司的AURUNA-511。以濃縮液供給的該市售溶液需要大約四倍的稀釋，得到可用的鍍金溶液。同時(shí)，這個(gè)鍍金過程是自我限制的。在輕微的攪拌下于85℃受控溫度的鍍金溶液浴中浸鍍8分鐘，產(chǎn)生0.7μm厚的金沉積層。最后，用水淌洗該纖維的鍍金部分并干燥之。
上述方法的一個(gè)實(shí)施方式的流程圖具體例子可概括如下。該實(shí)施方式是對(duì)許多纖維進(jìn)行一連串步驟，這些步驟都是溶液處理以及隨后的淌洗，最好用去離子水淌洗。
(a)提供許多根光纖的陣列；(b)使用強(qiáng)酸溶液，最好是加熱至150℃的95％濃硫酸溶液，從這許多根纖維上除去緩沖物涂層，以提供許多根表面裸露的纖維；(c)用去離子水淌洗表面裸露的纖維；(d)對(duì)纖維進(jìn)行干燥；(e)使用含二價(jià)錫鹽的溶液敏化這許多根表面裸露的纖維中每根的表面，產(chǎn)生涂布了錫的敏化的纖維；(f)用去離子水淌洗敏化的纖維；(g)用含鈀鹽的溶液處理敏化的纖維，在各個(gè)敏化的纖維表面上形成一層催化劑鈀，即產(chǎn)生活化的纖維；(h)用去離子水淌洗活化的纖維；(i)將活化的纖維浸在含有二價(jià)錫鹽的溶液中，直到各個(gè)經(jīng)催化的纖維的選定長度被二價(jià)錫鹽溶液覆蓋，生成許多被掩蔽的纖維；(j)用去離子水淌洗被掩蔽的纖維；(k)干燥被掩蔽的纖維；(l)在88℃的鍍?cè)≈谐练e無電鍍鎳層，得到鍍敷了鎳的纖維；(m)用去離子水淌洗鍍敷了金屬的纖維；(n)可以向鍍敷了金屬的纖維上施加浸鍍的金涂層，得到鍍敷了金的纖維；(o)用去離子水淌洗鍍敷了金的纖維。
金屬層的厚度由固定在環(huán)氧鑲塊中的敷金屬纖維的拋光端截面的掃描電子顯微鏡(SEM)照片來測(cè)定。金屬涂層的厚度直接在照片上進(jìn)行測(cè)量確定之。
本發(fā)明的敷金屬光纖的連接使用作為光纖接頭部件的密封環(huán)。密封環(huán)材料可以是金屬合金，包括鐵、鈷和鎳，最好是具有較低熱膨脹系數(shù)的KOVAR合金。具有鎳-磷或金的表面鍍敷層的光纖可使用軟焊料密封在KOVAR密封環(huán)中，在密封環(huán)內(nèi)部形成圍繞該纖維的密封。焊接密封的形成是將敷金屬的光纖裝入長1mm、具有直徑為190μm通孔的密封環(huán)中。在釬焊過程中，以其通孔垂直地放置密封環(huán)。圍繞纖維孔或通孔有一個(gè)套子保持住環(huán)狀的釬焊料預(yù)制體。焊料預(yù)制體在通過最好使用電流的KOVAR密封環(huán)的受控加熱產(chǎn)生的高溫下熔化。觀察釬焊預(yù)制體的狀態(tài)以了解密封形成的發(fā)生。加熱電流在焊料明顯地流入光纖周圍的接合部位后中斷。密封形成一般只需要4-5秒鐘。
焊接部位的拉拔強(qiáng)度和鍍敷纖維的密封性試驗(yàn)表明即使在溫度周期變化之后，焊接部位仍保持密封(使用氦漏泄試驗(yàn)，約為10-9atm cc/sec)。拉拔強(qiáng)度隨使用的焊料而異，對(duì)于80％金/20％錫的焊料而言，一般為1.0-1.75kg(2.5-3.5磅)。金/錫焊接部位的剛性適合用于可靠性較高的產(chǎn)品，但是也可能在焊接部位的周邊產(chǎn)生較高的應(yīng)力集中現(xiàn)象。
本發(fā)明的其它優(yōu)點(diǎn)和改變對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見的。因此，可在不偏離由所附權(quán)利要求及它們的等價(jià)內(nèi)容限定的本發(fā)明的精神或范圍的條件下進(jìn)行各種改變。
實(shí)驗(yàn)溶液的制備酸脫層溶液從光纖上除去保護(hù)性層需要使用含有95％硫酸的濃酸溶液。光纖的脫層速率根據(jù)溫度而變化，最好是在150℃為60秒。敏化劑溶液將10g氯化亞錫加入在離子水中的200ml 2M鹽酸中。在用去離子水稀釋至1L后，得到本發(fā)明的無電敷金屬方法中所用的敏化劑溶液?；罨瘎┤芤簩⒙然Z(0.25g)加入100ml 0.3M鹽酸中。將所得的溶液稀釋至1L，得到用來施加到氯化亞錫敏化的光纖的活化劑溶液。去活化劑溶液酸性去活化劑溶液的組成，其每升鹽酸中二價(jià)錫鹽的量變化很大，例如0.5-200g氯化亞錫。這種溶液可使用不同濃度(包括0.05-5M)的鹽酸來制備。錫或酸的濃度太低會(huì)使掩蔽不完全。錫或酸的濃度太高會(huì)使高過溶液界面的區(qū)域產(chǎn)生不需要的掩蔽。無電鎳鍍?nèi)芤菏褂玫米訳yemura International公司的市售的無電鎳鍍?nèi)芤?NIMUDEN SX在光纖的活化部分上沉積鎳-磷組合物。浸鍍金溶液得自Uyemura International公司的AURUNA-511浸鍍金，提供了在某些情況下成功焊接密封成形所需的金敷層。敷金屬纖維的性能金屬敷層的重量/厚度包含鎳-磷合金(含有9-11重量％的磷)的鎳層的厚度為2.0-3.0μm。
浸鍍金層的厚度為0.3-0.7μm?？珊感栽?20±15℃下使用80％Au/20％Sn的焊料組合物，如前述將敷金屬的光纖密封入KOVAR密封環(huán)中。密封密封入KOVAR密封環(huán)中的敷金屬纖維，通過了直至1×10-8atm cc/sec氦的開口表面漏泄試驗(yàn)。纖維拉拔數(shù)據(jù)焊接在鍍金KOVAR標(biāo)準(zhǔn)14-銷組件中的敷金屬纖維，其最小拉拔強(qiáng)度為350g，此時(shí)纖維上未發(fā)生鍍敷物的分離。
權(quán)利要求
1.一種向非導(dǎo)電襯底的選定區(qū)域施加金屬的方法，它包括以下步驟提供具有無涂層部分的非導(dǎo)電襯底；用敏化劑溶液處理所述部分，得到所述非導(dǎo)電襯底的敏化的部分；用活化劑溶液覆蓋所述敏化的部分，得到所述非導(dǎo)電襯底的活化的部分；用二價(jià)錫鹽溶液覆蓋至少一段所述活化的部分，在所述活化的部分內(nèi)形成至少一個(gè)活化的區(qū)域和至少一個(gè)去活化的區(qū)域，由此生成一個(gè)被掩蔽的部分；將所述非導(dǎo)電襯底的被掩蔽部分浸在無電鍍?cè)≈校谒鲋辽僖粋€(gè)活化的區(qū)域上沉積金屬，得到選擇性敷金屬的非導(dǎo)電襯底。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述非導(dǎo)電襯底是光纖。
3.一種向許多根光纖的選定區(qū)域施加金屬的方法，它包括以下步驟提供許多根具有無涂層部分的光纖，所述許多根光纖排列成相互之間有一定間距；使用敏化劑溶液敏化各所述無涂層部分的表面，得到敏化的部分；用活化劑溶液處理所述敏化的部分，得到所述活化的部分；用二價(jià)錫鹽溶液涂布所述活化的部分，在各個(gè)所述活化的部分內(nèi)形成至少一個(gè)活化的區(qū)域和至少一個(gè)去活化的區(qū)域，由此提供被掩蔽的部分；將所述許多光纖的被掩蔽部分浸在無電鍍?cè)≈?，在所述許多光纖的各個(gè)所述活化的部分的至少一個(gè)活化的區(qū)域上沉積金屬，得到選擇性敷金屬的纖維。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述間距至少為1.0mm。
5.一種包括非導(dǎo)電襯底的選擇性敷金屬的制品，所述制品由包括以下步驟的方法制備提供具有無涂層部分的非導(dǎo)電襯底；用敏化劑溶液處理所述部分，得到所述非導(dǎo)電襯底的敏化的部分；用活化劑溶液覆蓋所述敏化的部分，得到所述非導(dǎo)電襯底的活化的部分；用二價(jià)錫鹽溶液覆蓋至少一段所述活化的部分，在所述活化的部分內(nèi)形成至少一個(gè)活化的區(qū)域和至少一個(gè)去活化的區(qū)域，由此生成被掩蔽的部分；將所述非導(dǎo)電襯底的被掩蔽部分浸在無電鍍?cè)≈袝r(shí)，在所述至少一個(gè)活化的區(qū)域上沉積金屬，得到所述選擇性敷金屬的制品。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的敷金屬制品，其特征在于所述非導(dǎo)電襯底是光纖。
全文摘要
一種向非導(dǎo)電襯底，包括單根纖維尤其是光纖的選定區(qū)域施加金屬的方法，它包含以下步驟提供具有無涂層部分的非導(dǎo)電襯底，用敏化劑溶液處理提供非導(dǎo)電襯底的敏化的部分。用活化劑溶液覆蓋該敏化的部分提供非導(dǎo)電襯底的活化的部分。用二價(jià)錫鹽溶液涂布至少一段活化的部分，在非導(dǎo)電襯底的活化的部分內(nèi)形成至少一個(gè)活化的區(qū)域和至少一個(gè)去活化的區(qū)域，由此產(chǎn)生被掩蔽的部分。當(dāng)非導(dǎo)電襯底的被掩蔽部分浸在無電鍍?cè)≈袝r(shí)，金屬沉積在活化的區(qū)域上，結(jié)果在非導(dǎo)電襯底上產(chǎn)生了選擇性鍍敷的金屬。該方法提供了選擇性敷金屬制品，包括選擇性敷金屬的光纖。
文檔編號(hào)C23C18/16GK1469938SQ01817351
公開日2004年1月21日 申請(qǐng)日期2001年2月20日 優(yōu)先權(quán)日2000年11月2日
發(fā)明者M·N·米勒, M N 米勒 申請(qǐng)人:3M創(chuàng)新有限公司