專利名稱：含氟稀土硫酸介質(zhì)中Ce的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硫酸介質(zhì)中Ce4+與RE3+的綠色分離方法。
對(duì)于稀土的濕法冶煉而言，氟對(duì)稀土的分離、轉(zhuǎn)化和純化都成為一種不可忽視的重要影響因素，且常常把氟作為干擾因素或雜質(zhì)，從稀土體系中除掉。由此，使得氟成為了污染源。雖然一些環(huán)?？茖W(xué)者對(duì)稀土濕法冶煉中的廢水、廢氣、廢渣中做了大量的氟污染治理研究，但收效甚微，其原因是這些冶氟污染的方法并未獲得經(jīng)濟(jì)效益，很難為稀土行業(yè)所重視。
就目前的輕稀土冶煉來(lái)看，Ce4+與RE3+(La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd等)的分離主要采用硫酸復(fù)鹽法，其分離劑是Na2SO4，實(shí)際加入比例是RE2O3∶Na2SO4＝1∶1.5-2.5(重量比)，理論上RE2O3∶Na2SO4＝1∶0.45。這種分離方法Ce的總回收率很低，一般在58-65％。由于氟干擾存在，這些大量Na2SO4和介質(zhì)H2SO4(1mol/L)僅一次使用后被作為廢水排入環(huán)境，這不但嚴(yán)重污染了環(huán)境，而且造成了Na2SO4和H2SO4資源的浪費(fèi)，增大了生產(chǎn)成本，導(dǎo)致了稀土濕法冶煉的高消耗、高污染和高成本。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的具體內(nèi)容是在適當(dāng)含量稀土硫酸溶液中，按比例加入適量的氟化物，邊加邊攪拌，加畢，再保溫?cái)嚢?0-30分鐘，趁熱過(guò)濾，溶液中所含Ce4+，固相是RE3+部分，分離率達(dá)95.0％--99.5％。Ce4+的回收率在80％--90％。Ce4+的總收率在75％--84％。
本發(fā)明方法的條件要求是1.氧化稀土(REO)的容重比是50g-120g/L；2.硫酸介質(zhì)的濃度是0.1-1mol/L；
3.氟化物(MF)是HF、NaF、KF或NH4F；4.氧化稀土與氟化物的物料配比是MF/RE2O3＝0.2-0.8；5.REF3和CeF3沉淀中的F-，經(jīng)堿轉(zhuǎn)后所得的堿液中，再蒸發(fā)堿液，結(jié)晶出MF，回收率81-92％，部分F-殘留在硫酸溶液中。
本發(fā)明從環(huán)境友好冶煉方法出發(fā)，充分利用稀土礦中的每個(gè)原子，以氟化物作分離劑，在MF中M+和F-都是分離元素。這樣，不僅使稀土礦中的氟作分離材料，將氟污染轉(zhuǎn)化為氟資源，而且MF和H2SO4均可多次重復(fù)利用，基本消除了M2SO4和H2SO4的污染，大大降低了工業(yè)生產(chǎn)成本。
權(quán)利要求
1.一種含氟稀土硫酸介質(zhì)中Ce4+與RE3+的氟化物綠色分離方法，其特征是在如下的稀土容重比、硫酸介質(zhì)濃度、分離劑與REO重量比條件下進(jìn)行，其中氟化物為HF、NH4F、NaF或KF；稀土容重比為50-120g/L；硫酸介質(zhì)濃度為0.1-1mol/L；分離劑(MF)與稀土(REO)的容重比為RE2O3∶MF＝1∶0.2-0.8。
2.如權(quán)利要求1的方法，其中所述的MF多次重復(fù)利用的方法是REF3等沉淀經(jīng)堿轉(zhuǎn)后濃縮結(jié)晶或酸化，使F-轉(zhuǎn)化成MF。
全文摘要
本發(fā)明介紹一種含氟稀土硫酸介質(zhì)中Ce
文檔編號(hào)C22B3/46GK1362529SQ0113372
公開日2002年8月7日 申請(qǐng)日期2001年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2001年12月21日
發(fā)明者趙仕林, 李佐才, 何春光 申請(qǐng)人:四川師范大學(xué)