專利名稱：氯氨凈化法黃金提純工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及黃金提純的方法，特別涉及一種氯氨凈化法黃金提純工藝。
目前，國(guó)內(nèi)外黃金精煉提純方法主要有電解法、王水法、液氯法、氯化法，其中，電解法流程簡(jiǎn)單、污染少、提純后金的純度可達(dá)99.99％，但電解法技術(shù)條件要求高，需積壓大量黃金，這給礦山資金周轉(zhuǎn)及安全保衛(wèi)工作帶來一定困難；王水法生產(chǎn)周期長(zhǎng)，環(huán)境污染嚴(yán)重，而且需趕硝，有大量的液體需要處理，操作復(fù)雜不易掌握；液氯法主要是通入氯氣，作為氧化劑，工作中，通入氯少不起泡，氧化不徹底，影響回收率，通入氯多，氯氣逸出，對(duì)人體有害；并且王水法和液氯法的產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，無法保證提金標(biāo)準(zhǔn)，只有氯化法操作簡(jiǎn)單，投資少，而且不積壓金，是目前黃金礦山首選的金提純方法。
本發(fā)明的目的就是提供一種工藝流程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低、生產(chǎn)周期短、環(huán)境污染小的氯氨凈化法黃金提純工藝。本發(fā)明的兩項(xiàng)主要內(nèi)容為①氯酸鈉及高錳酸鋅等氧化劑代替常規(guī)濕法所采用的王水和液氯，一方面防止了王水產(chǎn)生的一氧化氮和液氯產(chǎn)生的氯氣逸出對(duì)環(huán)境的污染，另一方面可有效的控制溶金過程中雜質(zhì)、銀、鉛等進(jìn)入含金液體。②提金工藝流程的設(shè)計(jì)，以往采用濕法進(jìn)行黃金精煉，很難保證產(chǎn)品質(zhì)量，通過本發(fā)明所采用的工藝可使產(chǎn)品的質(zhì)量得到充分保證。
本發(fā)明按以下次序的幾個(gè)步驟進(jìn)行a、硝酸除雜，b、過濾、洗滌，c氯化浸金，d、過濾、洗滌，e、金還原，f、過濾、洗滌，g、金熔煉；該方法所依據(jù)的原理是(1)硝酸除雜利用金泥中的銅、鐵、鋅等賤金屬及銀可以和硝酸反應(yīng)，生成可溶性鹽，而金不溶于硝酸的原理，將雜質(zhì)和金分離。
(2)氯化浸金利用金和氯酸鈉的反應(yīng)，將金由單質(zhì)固體狀態(tài)轉(zhuǎn)化成溶于水的絡(luò)合離子狀態(tài)；(3)金還原本發(fā)明每個(gè)步驟的過程依序如下a、硝酸除雜向反應(yīng)釜中加入一定量的水，然后按比例加入硝酸，使硝酸水溶液的濃度為30％，在加熱溫度為90℃～95℃及攪拌的條件下加入金泥，使液固比為6∶1，攪拌反應(yīng)的時(shí)間為3小時(shí)，使金泥中的銀和雜質(zhì)盡可能多地與硝酸完全反應(yīng)，形成金與銀、雜質(zhì)的分離；此工序的除雜率為30％，金回收率99.99％；b、過濾、洗滌硝酸除雜后，過濾，濾餅經(jīng)多次洗滌后進(jìn)入下一道工序；c、氯化浸金此步驟是將金由單質(zhì)固體狀態(tài)轉(zhuǎn)化成溶于水的離子狀態(tài)，從而與硝酸除雜過程中沒分離完全的少量銀等進(jìn)一步脫除，向反應(yīng)釜中加入含有氯化鈉的酸性水溶液，酸的濃度為10％，氯化鈉濃度為8％，液固比為9∶1，再將脫雜后的金泥餅放入反應(yīng)釜中，同時(shí)加熱攪拌，加熱溫度為90℃～95℃，然后逐漸加入氯酸鈉混合氧化劑進(jìn)行氯化浸金，氯酸鈉混合氧化劑的用量為金的1倍，氯酸鈉混合氧化劑加完后再保持?jǐn)嚢杞?小時(shí)左右，總反應(yīng)時(shí)間為5小時(shí)；此工序金的浸出率為大于99％，金回收率大于99.99％；d、過濾、洗滌氯化浸金完后，過濾、洗滌，濾液和洗水進(jìn)入下一道工序，濾渣保留，集中處理；e、金還原將上道工序中的濾液及洗水放入反應(yīng)釜中，加熱保持在60℃～70℃，然后攪拌并向反應(yīng)釜中逐漸加入亞硫酸鈉或草酸，亞硫酸鈉或草酸的用量為金的3倍，加完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)0.5小時(shí)，總反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)，此工序后，金的還原率為大于99.97％；f、過濾、洗滌還原后的金粉過濾、洗滌，濾餅轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜用硝酸煮半小時(shí)后，再過濾、烘干，此工序后金的回收率為大于99.99％；g、金熔煉烘干后的金粉加入碳酸鈉、硼砂、硝石，其加入量以100份重量金粉為基礎(chǔ)，碳酸鈉為3份，硼砂為5份，硝石為2份，在1250℃下冶煉，待物料熔融后保溫15分鐘出爐鑄錠，此工序金的回收率99.99％，金錠可達(dá)到1#金錠的標(biāo)準(zhǔn)。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例的流程圖。
參閱圖1所示的流程圖，實(shí)施例1為按以下次序的幾個(gè)步驟進(jìn)行其中的金泥為炭解析電解金泥，金泥的品位為元素 AuAg Cu PbZnFe含量(％) 60.13 6.93 21.50 0.730.030.59
a、硝酸除雜向反應(yīng)釜中加入一定量的水，然后按比例加入硝酸，使硝酸水溶液的濃度為30％，在加熱溫度為90℃～95℃及攪拌的條件下加入金泥，使液固比為6∶1，攪拌反應(yīng)的時(shí)間為3小時(shí)，使金泥中的銀和雜質(zhì)盡可能多地與硝酸完全反應(yīng)，形成與銀、雜質(zhì)的分離；此工序的除雜率為30％，金回收率為99.99％；b、過濾、洗滌硝酸除雜后過濾，濾餅經(jīng)多次洗滌后進(jìn)入下道工序；c、氯化浸金向反應(yīng)釜中加入含有氯化鈉的硫酸水溶液，硫酸的濃度為10％，氯化鈉的濃度為8％，再將脫雜后的金泥餅放入反應(yīng)釜中，液固比為9∶1，同時(shí)加熱攪拌，加熱溫度為90℃～95℃，然后逐漸加入氯酸鈉混合氧化劑進(jìn)行氯化浸金，氯酸鈉混合氧化劑的用量為金的1倍，氯酸鈉混合氧化劑加完后，再保持?jǐn)嚢杞?小時(shí)左右，總反應(yīng)時(shí)間為5小時(shí)；此工序金的浸出率為大于99％，金的回收率大于99.99％；d、過濾、洗滌氯化浸金完后，過濾、洗滌，濾液和洗水進(jìn)入下一道工序，濾渣保留集中處理；e、金還原將上道工序中的濾液和洗水放入反應(yīng)釜中，加熱保持在60℃～70℃，然后攪拌并向反應(yīng)釜中逐漸加入亞硫酸鈉和草酸，亞硫酸鈉和草酸總的用量為金的3倍，加完后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)0.5小時(shí)，總反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)，此工序金的還原率為大于99.97％；f、過濾、洗滌還原后的金粉過濾、洗滌，濾餅轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜用硝酸煮半小時(shí)后，再過濾、烘干，此工序后金的回收率大于99.99％；g、金熔煉烘干后的金粉加入碳酸鈉、硼砂、硝石，其加入量以100份重量金粉為基礎(chǔ)，碳酸鈉為3份、硼砂為5份、硝石為2份，在1250℃下冶煉，待物料熔融后保溫15分鐘出爐鑄錠，此工序金的回收率為99.99％，金錠可達(dá)到1#金錠的標(biāo)準(zhǔn)。
實(shí)施例2參照?qǐng)D1所示的流程圖，實(shí)施例2按以下次序的幾個(gè)步驟進(jìn)行其中的金泥為鋅粉置換金泥，其品位為元素 Au Ag Cu Pb Zn Fe Sb Bi含量(％) 2.16 11.60 18.44 4.54 13.05 0.31 0.44 0.032a、硝酸除雜向反應(yīng)釜中加入一定量的水，然后按比例加入硝酸，使硝酸水溶液的濃度為30％，在加熱溫度為90℃～95℃及攪拌的條件下加入金泥，使液固比為6∶1，攪拌反應(yīng)的時(shí)間為3小時(shí)，使金泥中的銀和雜質(zhì)盡可能多地與硝酸完全反應(yīng)，形成與銀、雜質(zhì)的分離；此工序的除雜率為50％，金回收率為99.99％；
b、過濾、洗滌硝酸除雜后進(jìn)行固液分離，過濾后的濾餅經(jīng)熱水洗滌后進(jìn)入氯化浸金工序；c、氯化浸金向反應(yīng)釜中加入含有氯化鈉的硫酸水溶液，硫酸的濃度為15％，氯化鈉的濃度為10％，再將脫雜后的金泥餅放入反應(yīng)釜中，液固比為9∶1，同時(shí)加熱攪拌，加熱溫度為90℃～95℃，然后逐漸加入氯酸鈉混合氧化劑進(jìn)行氯化浸金，氯酸鈉混合氧化劑的用量為金的1.2倍，氯酸鈉混合氧化劑加完后，再保持?jǐn)嚢杞?小時(shí)，即進(jìn)入過濾工序，此工序金的浸出率為大于99％，金的回收率大于99.99％；d、過濾、洗滌氯化浸金完后，過濾、洗滌，濾液和洗水進(jìn)入下一道工序，濾渣保留集中處理；e、金還原將上道工序中的濾液和洗水放入反應(yīng)釜中，加熱保持在60℃～70℃，然后攪拌并向反應(yīng)釜中逐漸加入草酸，草酸總的用量為金的3倍，加完后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)0.5小時(shí)，此工序金的還原率為大于99.97％；f、過濾、洗滌還原后的金粉過濾、洗滌到中性；g、凈化洗滌到中性的金粉，先用10％濃度的硝酸溶液浸煮半小時(shí)，然后過濾，稍微水洗后再用30％硝酸水溶液浸煮半小時(shí)，過濾，稍微水洗后用濃硫酸浸沒金粉浸煮半小時(shí)，然后過濾，并將金粉洗滌至中性，此時(shí)金粉再用50％的氨水溶液常溫浸出1小時(shí)，然后過濾、洗滌至中性，烘干，此工序金的回收率大于99.99％；h、金熔煉烘干后的金粉加入碳酸鈉、硼砂、硝石，其加入量以100份重量金粉為基礎(chǔ)，碳酸鈉為3份、硼砂為5份、硝石為2份，在1250℃下冶煉，待物料熔融后保溫15分鐘出爐鑄錠，此工序金的回收率為99.99％，金錠可達(dá)到1#金錠的標(biāo)準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.氯氨凈化法黃金提純工藝，其按以下次序的幾個(gè)步驟進(jìn)行(a)硝酸除雜向反應(yīng)釜中加入一定量的水，然后按比例加入硝酸，使硝酸水溶液的濃度為30％，在加熱溫度為90℃～95℃及攪拌的條件下加入金泥，使液固比為6∶1，攪拌反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)；(b)過濾、洗滌硝酸除雜后過濾，濾餅經(jīng)多次洗滌后進(jìn)入下一道工序；(c)氯化浸金向反應(yīng)釜中加入含有氯化鈉的硫酸水溶液，硫酸的濃度為10％，氯化鈉的濃度為8％；再將脫雜后的金泥餅放入反應(yīng)釜中，使液固比為9∶1，同時(shí)加熱攪拌，加熱溫度為90℃～95℃，然后逐漸加入氯酸鈉混合氧化劑進(jìn)行氯化浸金，氯酸鈉混合氧化劑的用量為金的1倍，氯酸鈉混合氧化劑加完后，再保持?jǐn)嚢杞?小時(shí)左右，總反應(yīng)時(shí)間為5小時(shí)；(d)過濾、洗滌氯化浸金完后，過濾、洗滌，濾液和洗水進(jìn)入下一道工序，濾渣保留集中處理；(e)金還原將上道工序中的濾液和洗水放入反應(yīng)釜中，加熱保持在60℃～70℃，然后攪拌并向反應(yīng)釜中逐漸加入亞硫酸鈉和草酸，亞硫酸鈉和草酸總的用量為金的3倍，加完后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)0.5小時(shí)，總反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)；(f)過濾、洗滌還原后的金粉過濾洗滌，濾餅轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜用硝酸煮半小時(shí)后，再過濾、烘干；(g)金熔煉烘干后的金粉加入碳酸鈉、硼砂、硝石，其加入量以100份重量金粉為基礎(chǔ)，碳酸鈉為3份、硼砂為5份、硝石為2份，在1250℃下熔煉，待物料熔融后保溫15分鐘出爐鑄金錠。
2.按照權(quán)利要求1所述的氯氨凈化法黃金提純工藝，其氯化浸金工序所用的硫酸濃度為15％，氯化鈉的濃度為10％，氯酸鈉混合氧化劑用量為金的1.2倍。
3.按照權(quán)利要求1所述的氯氨凈化法黃金提純工藝，其過濾、洗滌工序與金溶煉工序之間加有金粉凈化工序，此工序?yàn)橄礈斓街行缘慕鸱?，先?0％濃度的硝酸溶液浸煮半小時(shí)，然后過濾，稍微水洗后再用30％硝酸水溶液浸煮半小時(shí)，過濾，稍微水洗后用濃硫酸浸沒金粉浸煮半小時(shí)，然后過濾，并將金粉洗滌至中性，此時(shí)金粉再用50％的氨水溶液常溫浸出1小時(shí)，然后過濾、洗滌至中性，烘干。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氯氨凈化法黃金提純工藝,其以下次序的幾個(gè)步驟進(jìn)行:硝酸除雜,過濾洗滌,氯化浸金,過濾洗滌、金還原、過濾洗滌、金熔煉;其中硝酸除雜率可達(dá)30%,金回收率可達(dá)99.99%;金浸出率可達(dá)99%,金回收率可達(dá)99.99%;金還原率可達(dá)99.99%;熔鑄的金錠可達(dá)文檔編號(hào)C22B11/06GK1362532SQ01100059
公開日2002年8月7日 申請(qǐng)日期2001年1月8日 優(yōu)先權(quán)日2001年1月8日
發(fā)明者李忠山, 劉春謙, 汪丹, 郭平, 魏莉, 胡春融, 董德喜 申請(qǐng)人:冶金工業(yè)部長(zhǎng)春黃金研究院