一種高熔點(diǎn)低飽和蒸汽壓活性釬料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于異質(zhì)材料連接技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高熔點(diǎn)低飽和蒸汽壓活性釬料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著電真空器件向大功率、高頻、寬帶、高可靠以及小型化方向的發(fā)展，高性能陶瓷在真空器件上的應(yīng)用越來(lái)越普遍。陶瓷材料也由普通氧化鋁、氮化鋁陶瓷，發(fā)展到高性能氧化鋁、氧化鈹、金剛石、氮化硼等高精密陶瓷?？焖侔l(fā)展的市場(chǎng)需求給陶瓷-金屬封接技術(shù)提出了更苛刻的要求。目前陶瓷-金屬封接技術(shù)有陶瓷金屬化法和活性封接法。其中，活性封接法工藝簡(jiǎn)單、效率高、性能可靠，特別適合結(jié)構(gòu)復(fù)雜的陶瓷-金屬封接件?；钚遭F料是陶瓷-金屬活性封接的技術(shù)關(guān)鍵。目前現(xiàn)有活性釬料在電真空領(lǐng)域中顯現(xiàn)的突出問(wèn)題是:釬料的飽和蒸汽壓高，形變加工性能差，很難加工成厚度小于0.05mm箔材或直徑小于0.05mm的絲材，同時(shí)缺少高溫活性釬料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種高熔點(diǎn)低飽和蒸汽壓活性釬料及其制備方法，具體技術(shù)方案如下:
[0004]—種高熔點(diǎn)低飽和蒸汽壓活性釬料，其中，各組分及其重量百分比為:Ni 12?22wt% ,Μο 0?5.0wt%，V 0.5?10wt%，余量為Au。
[0005]所述活性釬料的熔點(diǎn)為930?990°C，焊接溫度為980?1050°C。
[0006]所述活性釬料在1000°C時(shí)的飽和蒸汽壓小于1.26 X 10—6Torr。
[0007]所述活性釬料適用于氧化鈹、金剛石或高精密氧化鋁等陶瓷與金屬的直接封接。
[0008]如上所述活性釬料的制備方法如下:
[0009](1)對(duì)Au、N1、Mo、V這四種單質(zhì)或者Au、Ni ^這三種單質(zhì)進(jìn)行真空電子束熔煉提純；提純后的金屬單質(zhì)純度達(dá)到99.999%,氣體含量小于5ppm ；
[0010](2)采用電弧熔煉或感應(yīng)熔煉制備釬料母合金，反復(fù)熔煉2-3次，以提高釬料成分均勻性；
[0011](3)對(duì)釬料母合金進(jìn)行無(wú)氧銅真空包套、熱乳開(kāi)坯、去除包套、冷乳、退火(溫度500°C，時(shí)間lh)，制備釬料箔材;或?qū)︹F料母合金進(jìn)行無(wú)氧銅真空包套、熱擠壓、去除包套、冷拉拔、退火，制備釬料絲材;或采用離心霧化技術(shù)，在保護(hù)氣氛下制備釬料粉體。
[0012]本發(fā)明制備的Au-N1-Mo-V、Au-N1-V活性釬料箔材，在厚度為0.02mm超薄帶條件下，焊料成分均勻性好，焊接工藝性好，尤其適合金剛石類特種陶瓷與金屬的焊接，封接件的氦質(zhì)譜漏率小于1.0 X 10—nPa.m3/s。
[0013]本發(fā)明提出的高熔點(diǎn)低飽和蒸汽壓活性釬料及其制備方法具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0014](1)該釬料不同于Au-Cu、Au-Sn、Au-Ni等釬料，其合金體系內(nèi)含有活性組元V，因此可以實(shí)現(xiàn)陶瓷-金屬直接封接。
[0015](2)該釬料比目前市場(chǎng)上的Ag-Cu-T1、Ag_Ti等銀基活性釬料的熔點(diǎn)高，高溫飽和蒸氣壓低。
[0016](3)本發(fā)明的Au-N1-Mo-V及Au-N1-V體系活性釬料，焊接溫度高，在超薄帶材、超細(xì)絲材、微細(xì)粉體狀態(tài)下，焊料成分均勻，活度高，對(duì)金剛石、高精密氧化鋁、氧化鈹?shù)榷喾N陶瓷都具有較好焊接性;從而解決了現(xiàn)有技術(shù)中980?1050°C溫度段陶瓷-金屬封接用活性釬料種類稀缺，釬料飽和蒸汽壓高，釬料成分不均勻、使用工藝性欠佳等不足。
[0017](4)釬料采用真空電子束提純、磁懸浮感應(yīng)熔煉、無(wú)氧銅真空包套技術(shù)，釬料雜質(zhì)含量少，成分更均勻，活度高，封接工藝性好。
【具體實(shí)施方式】
[0018]實(shí)施例1
[0019]釬料成分及重量百分比:Ni 12wt%,Mo 2.5wt%,V 4.5wt%，余量為Au。
[0020]取純度達(dá)到99.99%的々11、祖、10、￥原料，對(duì)原料金屬單質(zhì)進(jìn)行真空電子束熔煉提純，以除去金屬單質(zhì)中的氣體雜質(zhì)，提純后金屬純度達(dá)到99.999%及以上，氣體含量小于5ppm。按上述釬料成分配比稱重，采用電弧熔煉技術(shù)制備釬料母合金，反復(fù)熔煉2-3次。對(duì)釬料母合金進(jìn)行無(wú)氧銅真空包套，此時(shí)采用電子束焊接技術(shù)實(shí)現(xiàn)無(wú)氧銅包套的真空密封。將包套的母合金加熱到400?430°C，保溫30min，取出進(jìn)行乳制處理，然后去除包套，反復(fù)進(jìn)行冷乳和退火處理，最終乳制成釬料箔材。
[0021]采用上述方法制備的Au-N1-Mo-V活性釬料箔材，厚度0.02mm。釬料熔化溫度965?980°C，釬料1000°C時(shí)飽和蒸汽壓小于I.26 X 10—6Torr。釬料在1020°C，5 X 10—3Pa環(huán)境下對(duì)金剛石的潤(rùn)濕角小于30°。采用該釬料實(shí)現(xiàn)金剛石與可伐合金的活性封接，焊縫氦質(zhì)譜漏率小于1.0X 10—11Pa.m3/so
[0022]實(shí)施例2
[0023]釬料成分及重量百分比:Ni 15wt%,Mo I.5wt%，V 6.5wt%，余量為Au。
[0024]取純度達(dá)到99.99%的々11、祖、10、￥原料，對(duì)原料金屬單質(zhì)進(jìn)行真空電子束熔煉提純，以除掉金屬單質(zhì)中的氣體雜質(zhì)，提純后金屬純度達(dá)到99.999%及以上，氣體含量小于5ppm。按上述釬料成分配比稱重，采用電弧熔煉技術(shù)制備釬料母合金，反復(fù)熔煉2-3次。對(duì)釬料母合金進(jìn)行無(wú)氧銅真空包套，此時(shí)采用電子束焊接技術(shù)實(shí)現(xiàn)包套的真空密封。將包套的母合金進(jìn)行熱擠壓，然后去除包套，進(jìn)行多次冷拉拔和真空退火，制得釬料絲材。
[0025]采用上述方法制備的Au-N1-Mo-V活性釬料絲材，直徑Φ 0.08mm。釬料熔化溫度960?980°C，釬料1000°C時(shí)飽和蒸汽壓小于1.26 X 10—6Torr。釬料在1030°C，5 X 10—3Pa環(huán)境下對(duì)99氧化鋁陶瓷的潤(rùn)濕角小于20°。采用該釬料實(shí)現(xiàn)氧化鋁陶瓷與可伐合金的活性封接，焊縫氦質(zhì)譜漏率小于1.0X 10—11Pa.m3/so
[0026]實(shí)施例3
[0027]釬料成分及重量百分比:Ni 12wt%，V9.2%，余量為Au。
[0028]取純度達(dá)到99.99%的Au、N1、V原料，對(duì)原料金屬單質(zhì)進(jìn)行真空電子束熔煉提純，以除掉金屬單質(zhì)中的氣體雜質(zhì)，提純后金屬純度達(dá)到99.999%及以上，氣體含量小于5ppm。按上述釬料成分配比稱重，采用電弧熔煉技術(shù)制備釬料母合金，反復(fù)熔煉2-3次。對(duì)釬料母合金進(jìn)行離心霧化，在高純氬氣保護(hù)氣氛下制備釬料粉體。
[0029]采用上述方法制備的Au-N1-V活性釬料粉體，粒徑小于50微米，釬料1000°C時(shí)飽和蒸汽壓小于1.26 X 10—6Torr。釬料在1045°C，5 X 10—3Pa環(huán)境下對(duì)99氧化鋁陶瓷的潤(rùn)濕角小于20°。采用該釬料實(shí)現(xiàn)氧化鋁陶瓷與可伐合金的活性封接，焊縫氦質(zhì)譜漏率小于1.0X10—nPa.m3/s0
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高熔點(diǎn)低飽和蒸汽壓活性釬料，其特征在于，所述活性釬料中，各組分及其重量百分比為:Ni 12?22wt%，Mo O?5.0wt%，V 0.5?10wt%，余量為Au。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高熔點(diǎn)低飽和蒸汽壓活性釬料，其特征在于，所述活性釬料的熔點(diǎn)為930?990°C，焊接溫度為980?1050°C。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高熔點(diǎn)低飽和蒸汽壓活性釬料，其特征在于，所述活性釬料在1000°C時(shí)的飽和蒸汽壓小于1.26 X 10—6Torr。4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的高熔點(diǎn)低飽和蒸汽壓活性釬料，其特征在于，所述活性釬料適用于氧化鈹、金剛石或高精密氧化鋁與金屬的直接封接。5.權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的高熔點(diǎn)低飽和蒸汽壓活性釬料的制備方法，其特征在于: (1)對(duì)Au、N1、Mo、V這四種單質(zhì)或者Au、N1、V這三種單質(zhì)進(jìn)行真空電子束熔煉提純； (2)采用電弧熔煉或感應(yīng)熔煉制備釬料母合金； (3)對(duì)釬料母合金進(jìn)行無(wú)氧銅真空包套、熱乳開(kāi)還、去除包套、冷乳、退火，制備釬料箔材;或?qū)︹F料母合金進(jìn)行無(wú)氧銅真空包套、熱擠壓、去除包套、冷拉拔、退火，制備釬料絲材；或采用離心霧化技術(shù)，在保護(hù)氣氛下制備釬料粉體。
【專利摘要】本發(fā)明屬于異質(zhì)材料連接技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高熔點(diǎn)低飽和蒸汽壓活性釬料及其制備方法。所述高熔點(diǎn)低飽和蒸汽壓活性釬料中，各組分及其重量百分比為：Ni？12～22wt％，Mo？0～5.0wt％，V？0.5～10wt％，余量為Au。釬料熔點(diǎn)為930～990℃，焊接溫度為980～1050℃，1000℃時(shí)飽和蒸汽壓小于1.26×10-6Torr。釬料的制備方法為，首先對(duì)原材料金屬單質(zhì)進(jìn)行真空電子束提純，然后電弧熔煉或感應(yīng)熔煉制備釬料母合金，最后真空包套、熱軋開(kāi)坯、冷軋工藝制備釬料箔材，或冷拉拔工藝制備釬料絲材，或離心霧化工藝制備釬料粉體。
【IPC分類】B23K35/40, B23K35/30
【公開(kāi)號(hào)】CN105436743
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201511001332
【發(fā)明人】陸艷杰, 張小勇
【申請(qǐng)人】北京有色金屬研究總院
【公開(kāi)日】2016年3月30日
【申請(qǐng)日】2015年12月28日