陶瓷與不銹鋼的高溫釬料及制備方法和釬焊工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及異種材料的連接，具體地說，是涉及一種連接Si3N4陶瓷與不銹鋼的連接材料及釬焊工藝，屬于焊接技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]Si3N4陶瓷材料具有強(qiáng)度高、耐高溫、耐腐蝕等獨(dú)特性能，是一種很有前途的工程結(jié)構(gòu)陶瓷材料，其主要應(yīng)用在航空航天、國防軍事、能源、電力等領(lǐng)域，在熱機(jī)、耐磨部件以及熱交換器等部件中廣泛得到應(yīng)用，但其脆性大、強(qiáng)度分散、加工困難等缺點(diǎn)，限制了它作為整體機(jī)構(gòu)在工程中的應(yīng)用。實(shí)現(xiàn)陶瓷與金屬或陶瓷與陶瓷之間的可靠連接，擴(kuò)展陶瓷的應(yīng)用領(lǐng)域具有重要作用和意義。
[0003]陶瓷與金屬的連接主要是活性釬焊和擴(kuò)散焊。由于陶瓷和金屬的物理化學(xué)性能存在較大差異，特別是兩種材料間的熱膨脹系數(shù)差別較大，接頭在冷卻過程中由于收縮不均勻造成較大的殘余應(yīng)力，使連接強(qiáng)度大大降低。嚴(yán)重則自行開裂，甚至成為結(jié)構(gòu)損壞的直接或間接原因，由于金相組織的變化以及新生成的物相結(jié)構(gòu)或化合物，可使焊接接頭的性能惡化，接頭力學(xué)性能較差，特別是脆性增大，室溫強(qiáng)度降低。因此研制一種新的連接材料解決上述問題和工程實(shí)際應(yīng)用問題，所以實(shí)現(xiàn)陶瓷與金屬之間的可靠連接是Si3N4陶瓷得以廣泛工業(yè)應(yīng)用的重要前提和保證。
[0004]活性釬料的研宄與開發(fā)是發(fā)展陶瓷與金屬或金屬間化合物釬焊的一項(xiàng)重要內(nèi)容。連接接頭中的內(nèi)應(yīng)力問題，尤其是陶瓷和金屬的接頭中。由于陶瓷的脆性，因此在內(nèi)應(yīng)力作用下很易引起陶瓷的開裂，即使不開裂也會(huì)導(dǎo)致接頭強(qiáng)度的明顯下降。目前陶瓷的連接主要以Ag-Cu、Ag-Cu-Ti作為連接材料，但是其高溫性能較差，大大限制了其使用范圍，不能使陶瓷的優(yōu)良性能充分得到發(fā)揮。對(duì)Si3N4陶瓷與不銹鋼的釬焊能有效的提高釬焊接頭的高溫性能，其對(duì)釬焊連接材料的研宄具有重要理論和應(yīng)用價(jià)值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]發(fā)明目的:為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在Si3N4陶瓷與不銹鋼連接所存在的殘余應(yīng)力過大、接頭強(qiáng)度低等問題，本發(fā)明提供一種釬焊Si3N4陶瓷與不銹鋼的高溫釬料。
[0006]本發(fā)明還提供了上述高溫釬料的制備方法以及釬焊工藝。
[0007]技術(shù)方案:為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的一種釬焊Si3N4陶瓷與不銹鋼的高溫釬料，所述釬料由以下重量百分比的組分組成:
Zr 12% ?15%，
Cu 14% ?18%，
Ni 12% ?14%，
V 6.0% ?10%，
Be 2.0% ?4.0%，Cr 3.0% ?5.0%，
Si 0.3% ?0.7%，
余量為Ti。
[0008]進(jìn)一步地，所述纖料組分中每種組分的純度為99.50%?99.90%。
[0009]優(yōu)選地，所述釬料由以下重量百分比的組分組成:
13.5%Zr、
16%Cu、
13%N1、
8.0%V、
3.0%Be、
4.0%Cr、
0.5%Si，
其余為Ti。
[0010]進(jìn)一步地，上述釬料采用真空熔煉及高真空甩帶，將釬料制備成箔片狀，厚度為
20-100 μπ?ο
[0011]本發(fā)明還提供了上述釬焊Si3N4陶瓷與不銹鋼的高溫釬料的制備方法，
(1)按質(zhì)量百分比稱取海綿鋯、銅塊、鎳顆粒、釩粉、鈹粉、鉻顆粒、海綿硅和海綿鈦制得混合物；
(2)向裝有混合物的容器中加入丙酮，攪拌得懸濁液，然后將容器密封，其中混合物與丙酮體積比為1: 10?20 ;
(3)對(duì)步驟(2)得到的裝有懸濁液的容器在20?40°C條件下進(jìn)行超聲清洗，超聲180?300s，其中，超聲清洗期間同時(shí)對(duì)混合物進(jìn)行攪拌；
(4)將步驟(3)超聲清洗后的混合物在室溫到60°C的溫度下烘干，得到混合干燥的混合物；
(5)將混合物Zr、Cu、N1、V、Be、Cr、Si和Ti采用真空熔煉的方法制備成急冷釬料的母合金，將該母合金粉碎后，裝入高真空單輥甩帶機(jī)的石英玻璃管內(nèi)；
(6)將石英玻璃管夾裝在甩帶機(jī)的感應(yīng)加熱圈中，并將其噴嘴至銅輥表面間距調(diào)整為l_2mm ；
(7)關(guān)閉爐門，采用機(jī)械泵抽真空至1.SXKT1Pa,然后采用分子泵抽高真空，高真空度不低于3 X l(T4Pa，然后腔體充滿高純Ar氣至100_200mbar ；
(8)開啟電機(jī)，使銅棍轉(zhuǎn)速us=26-32m/s，開啟高頻電源電機(jī)，將石英玻璃管內(nèi)的母合金高頻感應(yīng)加熱至完全均勻熔融后，其熔噴溫度T=1450-1550°C，保溫過熱熔體60_90s ；
(9 MfAr氣氣壓調(diào)制P=25-65kPa，用高壓氬氣將石英玻璃內(nèi)的過熱熔體連續(xù)噴射到高速旋轉(zhuǎn)的冷卻銅輥表面，液態(tài)金屬受到急冷而成箔帶狀，從而得到急冷釬料，厚度為20?100 μ m，從而得到最終的釬料。
[0012]進(jìn)一步地，所述步驟(5)中石英管噴嘴呈長方形，其長度為a=8_10mm寬度為b=0.4-1.0mnin
[0013]進(jìn)一步地，所述步驟(8)中銅棍直徑為230mm，銅棍寬度為45mm。
[0014]本發(fā)明還提供上述的釬焊Si3N4陶瓷與不銹鋼的高溫釬料的釬焊工藝，包括以下步驟:
(I)準(zhǔn)備階段:先對(duì)待釬焊的Si3N4陶瓷和不銹鋼試樣端面進(jìn)行清理，除去表面的雜質(zhì)、油污和氧化膜，不銹鋼用金相砂紙研磨，Si3N4陶瓷用不銹鋼和金剛石研磨膏進(jìn)行研磨，將Si3N4陶瓷、不銹鋼及釬料箔帶一起置于純丙酮中采用超聲波方法清洗10-15min ;
(2 )裝配步驟:將清洗后的釬料箔帶置于陶瓷與不銹鋼待焊表面之間，并緊貼裝配于釬焊夾具中，在焊接上放置一小砝碼，產(chǎn)生0.02-0.05MPa的恒定壓力；
(3)釬焊連接:將裝配好的夾具整體置于真空度不低于1.5X10-3Pa的釬焊設(shè)備中，首先以5-10°C /min的速率升溫至500°C，保溫30min，再以8_13°C /min的速率繼續(xù)升溫至釬焊溫度850-950°C，保溫時(shí)間15-45min，然后以5-8°C /min的速率冷卻至300°C，隨爐冷卻至室溫，取出被焊接即可
有益效果:本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，所具有的優(yōu)點(diǎn)和有益效果主要體現(xiàn)在以下幾方面:
(I)采用本發(fā)明的釬料連接Si3N4陶瓷和不銹鋼的釬焊工藝，通過真空釬焊連接，試樣在加熱過程中處于真空氣氛中，不會(huì)出現(xiàn)氧化、污染等，其表面潤濕鋪展較好，有利于填充釬縫，提高接頭強(qiáng)度，因而能獲得穩(wěn)定可靠的焊接接頭。
[0015](2)本發(fā)明的釬料箔片，有利于加速高溫連接過程中的原子擴(kuò)散和界面反應(yīng)，提高釬料的潤濕能力，細(xì)化晶粒，減小接頭中的殘余應(yīng)力，提高接頭的力學(xué)性能和耐熱性能。
[0016](3)本發(fā)明獲得的釬料的制備方法，工藝簡單，實(shí)施方便快捷，釬料的制備可重復(fù)再現(xiàn)，便于推廣應(yīng)用。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作更進(jìn)一步的說明。
[0018]實(shí)施例1:
Si3N4陶瓷與奧氏體不銹鋼對(duì)接接頭真空釬焊:Si 3N4陶瓷試樣尺寸為20_X20_X5mm，奧氏體不銹鋼為lCrl8Ni9Ti不銹鋼，尺寸大小為20_X 20_X 5_，待纖焊面為20mm X 5mm截面。
[0019]釬料的成分及質(zhì)量百分比配比為:Zr:12% ；Cu:14% ；N1:12% ；V:6.0% ；Be:2.0% ；Cr:3.0% ；Si:0.3% ;其余為Ti。釬料厚度為20 μm。
[0020]釬焊Si3N4陶瓷與不銹鋼的高溫釬料的制備方法:
(1)按質(zhì)量百分比稱取海綿鋯、銅塊、鎳顆粒、釩粉、鈹粉、鉻顆粒、海綿硅和海綿鈦制得混合物；
(2)向裝有混合物的容器中加入丙酮，攪拌得懸濁液，然后將容器密封，其中混合物與丙酮體積比為1:10 ；
(3)對(duì)步驟(2)得到的裝有懸濁液的容器在20°C條件下進(jìn)行超聲清洗，超聲180?300s，其中，超聲清洗期間同時(shí)對(duì)混合物進(jìn)行攪拌；
(4)將步驟(3)超聲清洗后的混合物在室溫到60°C的溫度下烘干，得到混合干燥的混合物；
(5)將混合物Zr、Cu、N1、V、Be、Cr、Si和Ti采用真空熔煉的方法制備成急冷釬料的母合金，將該母合金粉碎后，裝入高真空單輥甩帶機(jī)的石英玻璃管內(nèi)； (6)將石英玻璃管夾裝在甩帶機(jī)的感應(yīng)加熱圈中，并將其噴嘴至銅輥表面間距調(diào)整為l_2mm ；
(7)關(guān)閉爐門，采用機(jī)械泵抽真空至1.SXKT1Pa,然后采用分子泵抽高真空，高真空度不低于3 X l(T4Pa，然后腔體充滿高純Ar氣至10mbar ；
(8)開啟電機(jī)，使銅棍轉(zhuǎn)速us=26-32m/s，開啟高頻電源電機(jī)，將石英玻璃管內(nèi)的母合金高頻感應(yīng)加熱至完全均勻熔融后，其熔噴溫度T=1450°C，保溫過熱熔體60s ；
(9)將Ar氣氣壓調(diào)制P=25kPa，用高壓氬氣將石英玻璃內(nèi)的過熱熔體連續(xù)噴射到高速旋轉(zhuǎn)的冷卻銅輥表面，液態(tài)金屬受到急冷而成箔帶狀，從而得到急冷釬料，厚度為20 μπι，從而得到最終的釬料。
[0021]釬焊工藝步驟為:
(O先將=Si3N4陶瓷與不銹鋼的待焊接表面進(jìn)行清理，除去表面的雜質(zhì)、油污和氧化膜，ICrlSN1Ti不銹鋼用金相砂紙研磨，Si3N4陶瓷用不銹鋼和金剛石研磨膏進(jìn)行研磨，將Si3N4陶瓷、lCrl8Ni9Ti不銹鋼及釬料箔片一起置于純丙酮中采用超聲波方法清洗15min后烘干；
(2)將清洗后的釬料箔片置于Si3N4陶瓷與ICrlSN1Ti不銹鋼待釬焊表面之間，并緊貼裝配于釬焊夾具中，在焊接件上放置一小砝碼，產(chǎn)生0.05MPa的恒定壓力；
(3)將裝配好的夾具整體置于真空度不低于1.5X 10?的釬焊設(shè)備中，首先以5°C /min的速率升溫至500°C，保溫30min，再以10°C /min的速率繼續(xù)升溫至釬焊溫度850°C，保溫時(shí)間45min，然后以5°C /min的速率冷卻至300°C，隨爐冷卻至室溫，取出被焊接即可。
[0022]結(jié)果:釬焊獲得的Si3N4陶瓷與ICrlSN1Ti不銹鋼接頭形成良好，金相觀察發(fā)現(xiàn)釬焊區(qū)形成致密的界面結(jié)合，室溫四點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為165MPa。
[0023]實(shí)施例2:
Si3N4陶瓷與奧氏體不銹鋼對(duì)接接頭真空釬焊:Si 3N4陶瓷試樣尺寸為20_X20_X5mm，奧氏體不銹鋼為lCrl8Ni9Ti不銹鋼，尺寸大小為20_X 20_X 5_，待纖焊面為20mm X 5mm截面。
[0024]釬料的成分及質(zhì)量百分比配比為:Zr:15% ；Cu: 18% ；Ni: 14% ；V: 10% ；Be:4.0% ；Cr:5.0% ；Si:0.7% ;其余為 Ti。釬料厚度為 100 μπι。
[0025]釬焊Si3N4陶瓷與不銹鋼的高溫釬料的制備方法:
(1)按質(zhì)量百分比稱取海綿鋯、銅塊、鎳顆粒、釩粉、鈹粉、鉻顆粒、海綿硅和海綿鈦制得混合物；
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