本發(fā)明公開了一種易保存無鹵助焊劑的制備方法，屬于助焊劑制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著電子工業(yè)的飛速發(fā)展和市場的激烈競爭，焊料生產(chǎn)企業(yè)都希望能生產(chǎn)出焊接性能優(yōu)異、價(jià)格低廉的產(chǎn)品。助焊劑作為焊膏的輔料(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～20%)，不僅可以提供優(yōu)良的助焊性能，而且還直接影響焊膏的印刷性能和儲(chǔ)存壽命。因此，助焊劑的品質(zhì)直接影響表面貼裝技術(shù)的整個(gè)工藝過程和產(chǎn)品質(zhì)量。
助焊劑通常是以松香為主要成分的混合物，是保證焊接過程順利進(jìn)行的輔助材料。焊接是電子裝配中的主要工藝過程，助焊劑是焊接時(shí)使用的輔料，助焊劑的主要作用是清除焊料和被焊母材表面的氧化物，使金屬表面達(dá)到必要的清潔度。它防止焊接時(shí)表面的再次氧化，降低焊料表面張力，提高焊接性能。助焊劑性能的優(yōu)劣，直接影響到電子產(chǎn)品的質(zhì)量。
在焊接結(jié)束后，助焊劑會(huì)有物質(zhì)殘留在基板上，這些殘留物對(duì)電子元件性能影響極大，同時(shí)助焊劑潤濕性能較差，焊后容易出現(xiàn)焊點(diǎn)發(fā)黑現(xiàn)象，且助焊劑存在不易保存，放置一段時(shí)間后易滋生微生物降低助焊劑的活性的缺陷。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題：針對(duì)現(xiàn)有的助焊劑使用后會(huì)殘留在基板上，不易清洗，同時(shí)潤濕性能較差，焊后易出現(xiàn)焊點(diǎn)發(fā)黑現(xiàn)象且助焊劑不易長期保存的問題，提供一種易保存無鹵助焊劑的制備方法，該方法首先以丁二酸、己二酸、衣康酸、三異丙醇胺為芯材，以丙烯酸樹脂BS965M為殼材，制得微膠囊化活性劑，再將絲瓜處理得到的絲瓜絡(luò)粉碎后與去離子水混合過濾，得絲瓜絡(luò)浸提液，再將其與殼聚糖攪拌處理，得絲瓜絡(luò)抗菌清液，最后將微膠囊化活性劑與硝基乙烷、山梨糖醇、乳化劑等攪拌加熱反應(yīng)，待過濾除去濾渣，即可得易保存無鹵助焊劑，
本發(fā)明制得的無鹵助焊劑活性強(qiáng)、易儲(chǔ)存，涂在被焊物的表面，可以清潔表面、提高焊接性能，助焊劑潤濕性較好，焊后無黑點(diǎn)，而且殘留物極少，有效提高焊接生產(chǎn)效率，具有廣闊的應(yīng)用空間。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：
（1）量取4～8mL丁二酸，3～6mL己二酸，2～4mL衣康酸，1～2mL三異丙醇胺，加入40～60mL去離子水中，加熱至55～60℃并以300～400r/min攪拌15～20min，再加入25～50mL丙烯酸樹脂BS965M，繼續(xù)升溫至90～95℃，并持續(xù)攪拌3～4h，冷卻至室溫，隨后過濾，將濾渣置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，再將其加入研缽中研磨，過60目篩，得微膠囊化活性劑，備用；
（2）稱取3～5kg絲瓜，除去外皮，隨后曬干并去除然風(fēng)干后，除去種子，得絲瓜絡(luò)，將絲瓜絡(luò)加入粉碎機(jī)中粉碎，過60目篩，稱取80～100g過篩后的絲瓜絡(luò)粉末與0.8～1.0L去離子水混合，在70～75℃恒溫水浴下，以200～300r/min攪拌3～4h，隨后過濾，收集濾液，得絲瓜絡(luò)浸提液；
（3）稱取5～8g殼聚糖，加入500～600mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%醋酸溶液中，以300～400r/min攪拌至殼聚糖完全溶解，再加入150～200mL上述絲瓜絡(luò)浸提液，在55～60℃下攪拌1～2h后，冷卻至室溫，并靜置10～12h，隨后過濾，收集濾液，得絲瓜絡(luò)抗菌清液；
（4）稱取2.0～2.2g步驟（1）備用的微膠囊化活性劑，7.2～7.5g二乙二醇乙醚，4.5～5.0g硝基乙烷，2.2～2.5g山梨糖醇，0.08～0.10g乳化劑OP-10，0.4～0.5g聚乙二醇4000，0.08～0.10g苯并三氮唑，68～70mL去離子水，10～12mL上述絲瓜絡(luò)抗菌清液，裝入反應(yīng)釜中，加熱至70～80℃，以500～600r/min攪拌1～2h，靜置2～3h，隨后用400目紗布過濾，除去濾渣，得易保存無鹵助焊劑。
本發(fā)明的應(yīng)用方法是：取300～500mL本發(fā)明制得的無鹵助焊劑，將其灌入帶有噴嘴的瓶中，隨后對(duì)準(zhǔn)基板進(jìn)行噴涂，再利用常規(guī)焊接方式進(jìn)行焊接即可。經(jīng)檢測，本發(fā)明制得的無鹵助焊劑能在130～390℃的寬泛范圍內(nèi)保持較高的活性，其對(duì)焊料的擴(kuò)展率達(dá)85%以上，焊后表面絕緣電阻為4.1×1012～6.9×1012Ω，焊后50～70min，焊點(diǎn)未出現(xiàn)氧化發(fā)黑現(xiàn)象，同時(shí)本發(fā)明助焊劑儲(chǔ)藏穩(wěn)定性較好，存放24～36個(gè)月后，仍具有較高活性。
本發(fā)明的有益效果是：
（1）本發(fā)明制得的無鹵助焊劑具有優(yōu)異的焊接性，焊后基本無殘留物，同時(shí)助焊劑潤濕性好，焊后焊接點(diǎn)光亮飽滿，不會(huì)出現(xiàn)焊點(diǎn)發(fā)黑現(xiàn)象；
（2）本發(fā)明制得的無鹵助焊劑能滿足焊接過程中不同溫度區(qū)間的要求，其擴(kuò)展率高、腐蝕性小，且助焊劑活性高、儲(chǔ)藏穩(wěn)定性好，易于長期保存。
具體實(shí)施方式
首先量取4～8mL丁二酸，3～6mL己二酸，2～4mL衣康酸，1～2mL三異丙醇胺，加入40～60mL去離子水中，加熱至55～60℃并以300～400r/min攪拌15～20min，再加入25～50mL丙烯酸樹脂BS965M，繼續(xù)升溫至90～95℃，并持續(xù)攪拌3～4h，冷卻至室溫，隨后過濾，將濾渣置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，再將其加入研缽中研磨，過60目篩，得微膠囊化活性劑，備用；隨后稱取3～5kg絲瓜，除去外皮，隨后曬干并去除然風(fēng)干后，除去種子，得絲瓜絡(luò)，將絲瓜絡(luò)加入粉碎機(jī)中粉碎，過60目篩，稱取80～100g過篩后的絲瓜絡(luò)粉末與0.8～1.0L去離子水混合，在70～75℃恒溫水浴下，以200～300r/min攪拌3～4h，隨后過濾，收集濾液，得絲瓜絡(luò)浸提液；再稱取5～8g殼聚糖，加入500～600mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%醋酸溶液中，以300～400r/min攪拌至殼聚糖完全溶解，再加入150～200mL上述絲瓜絡(luò)浸提液，在55～60℃下攪拌1～2h后，冷卻至室溫，并靜置10～12h，隨后過濾，收集濾液，得絲瓜絡(luò)抗菌清液；最后稱取2.0～2.2g上述步驟備用的微膠囊化活性劑，7.2～7.5g二乙二醇乙醚，4.5～5.0g硝基乙烷，2.2～2.5g山梨糖醇，0.08～0.10g乳化劑OP-10，0.4～0.5g聚乙二醇4000，0.08～0.10g苯并三氮唑，68～70mL去離子水，10～12mL上述絲瓜絡(luò)抗菌清液，裝入反應(yīng)釜中，加熱至70～80℃，以500～600r/min攪拌1～2h，靜置2～3h，隨后用400目紗布過濾，除去濾渣，得易保存無鹵助焊劑。
實(shí)例1
首先量取4mL丁二酸，3mL己二酸，2mL衣康酸，1mL三異丙醇胺，加入40mL去離子水中，加熱至55℃并以300r/min攪拌15min，再加入25mL丙烯酸樹脂BS965M，繼續(xù)升溫至90℃，并持續(xù)攪拌3h，冷卻至室溫，隨后過濾，將濾渣置于干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，再將其加入研缽中研磨，過60目篩，得微膠囊化活性劑，備用；隨后稱取3kg絲瓜，除去外皮，隨后曬干并去除種子，得絲瓜絡(luò)，將絲瓜絡(luò)加入粉碎機(jī)中粉碎，過60目篩，稱取80g過篩后的絲瓜絡(luò)粉末與0.8L去離子水混合，在70℃恒溫水浴下，以200r/min攪拌3h，隨后過濾，收集濾液，得絲瓜絡(luò)浸提液；再稱取5g殼聚糖，加入500mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%醋酸溶液中，以300r/min攪拌至殼聚糖完全溶解，再加入150mL上述絲瓜絡(luò)浸提液，在55℃下攪拌1h后，冷卻至室溫，并靜置10h，隨后過濾，收集濾液，得絲瓜絡(luò)抗菌清液；最后稱取2.0g上述步驟備用的微膠囊化活性劑，7.2g二乙二醇乙醚，4.5g硝基乙烷，2.2g山梨糖醇，0.08g乳化劑OP-10，0.4g聚乙二醇4000，0.08g苯并三氮唑，68mL去離子水，10mL上述絲瓜絡(luò)抗菌清液，裝入反應(yīng)釜中，加熱至70℃，以500r/min攪拌1h，靜置2h，隨后用400目紗布過濾，除去濾渣，得易保存無鹵助焊劑。
本實(shí)例操作簡便，使用時(shí)，取300mL本發(fā)明制得的無鹵助焊劑，將其灌入帶有噴嘴的瓶中，隨后對(duì)準(zhǔn)基板進(jìn)行噴涂，再利用常規(guī)焊接方式進(jìn)行焊接即可。經(jīng)檢測，本發(fā)明制得的無鹵助焊劑能在130℃的寬泛范圍內(nèi)保持較高的活性，其對(duì)焊料的擴(kuò)展率達(dá)86%，焊后表面絕緣電阻為4.1×1012Ω，焊后50min，焊點(diǎn)未出現(xiàn)氧化發(fā)黑現(xiàn)象，同時(shí)本發(fā)明助焊劑儲(chǔ)藏穩(wěn)定性較好，存放24個(gè)月后，仍具有較高活性。
實(shí)例2
首先量取6mL丁二酸，5mL己二酸，3mL衣康酸，1.5mL三異丙醇胺，加入50mL去離子水中，加熱至58℃并以350r/min攪拌18min，再加入37mL丙烯酸樹脂BS965M，繼續(xù)升溫至93℃，并持續(xù)攪拌3.5h，冷卻至室溫，隨后過濾，將濾渣置于干燥箱中，在108℃下干燥至恒重，再將其加入研缽中研磨，過60目篩，得微膠囊化活性劑，備用；隨后稱取4kg絲瓜，除去外皮，隨后曬干并去除種子，得絲瓜絡(luò)，將絲瓜絡(luò)加入粉碎機(jī)中粉碎，過60目篩，稱取90g過篩后的絲瓜絡(luò)粉末與0.9L去離子水混合，在73℃恒溫水浴下，以250r/min攪拌3.5h，隨后過濾，收集濾液，得絲瓜絡(luò)浸提液；再稱取7g殼聚糖，加入550mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%醋酸溶液中，以350r/min攪拌至殼聚糖完全溶解，再加入175mL上述絲瓜絡(luò)浸提液，在58℃下攪拌1.5h后，冷卻至室溫，并靜置11h，隨后過濾，收集濾液，得絲瓜絡(luò)抗菌清液；最后稱取2.1g上述步驟備用的微膠囊化活性劑，7.4g二乙二醇乙醚，4.8g硝基乙烷，2.4g山梨糖醇，0.09g乳化劑OP-10，0.45g聚乙二醇4000，0.09g苯并三氮唑，69mL去離子水，11mL上述絲瓜絡(luò)抗菌清液，裝入反應(yīng)釜中，加熱至75℃，以550r/min攪拌1.5h，靜置2.5h，隨后用400目紗布過濾，除去濾渣，得易保存無鹵助焊劑。
本實(shí)例操作簡便，使用時(shí)，取400mL本發(fā)明制得的無鹵助焊劑，將其灌入帶有噴嘴的瓶中，隨后對(duì)準(zhǔn)基板進(jìn)行噴涂，再利用常規(guī)焊接方式進(jìn)行焊接即可。經(jīng)檢測，本發(fā)明制得的無鹵助焊劑能在260℃的寬泛范圍內(nèi)保持較高的活性，其對(duì)焊料的擴(kuò)展率達(dá)87%，焊后表面絕緣電阻為5.5×1012Ω，焊后60min，焊點(diǎn)未出現(xiàn)氧化發(fā)黑現(xiàn)象，同時(shí)本發(fā)明助焊劑儲(chǔ)藏穩(wěn)定性較好，存放30個(gè)月后，仍具有較高活性。
實(shí)例3
首先量取8mL丁二酸，6mL己二酸，4mL衣康酸，2mL三異丙醇胺，加入60mL去離子水中，加熱至60℃并以400r/min攪拌20min，再加入50mL丙烯酸樹脂BS965M，繼續(xù)升溫至95℃，并持續(xù)攪拌4h，冷卻至室溫，隨后過濾，將濾渣置于干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，再將其加入研缽中研磨，過60目篩，得微膠囊化活性劑，備用；隨后稱取5kg絲瓜，除去外皮，隨后曬干并去除種子，得絲瓜絡(luò)，將絲瓜絡(luò)加入粉碎機(jī)中粉碎，過60目篩，稱取100g過篩后的絲瓜絡(luò)粉末與1.0L去離子水混合，在75℃恒溫水浴下，以300r/min攪拌4h，隨后過濾，收集濾液，得絲瓜絡(luò)浸提液；再稱取8g殼聚糖，加入600mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%醋酸溶液中，以400r/min攪拌至殼聚糖完全溶解，再加入200mL上述絲瓜絡(luò)浸提液，在60℃下攪拌2h后，冷卻至室溫，并靜置12h，隨后過濾，收集濾液，得絲瓜絡(luò)抗菌清液；最后稱取2.2g上述步驟備用的微膠囊化活性劑，7.5g二乙二醇乙醚，5.0g硝基乙烷，2.5g山梨糖醇，0.10g乳化劑OP-10，0.5g聚乙二醇4000，0.10g苯并三氮唑，70mL去離子水，12mL上述絲瓜絡(luò)抗菌清液，裝入反應(yīng)釜中，加熱至80℃，以600r/min攪拌2h，靜置3h，隨后用400目紗布過濾，除去濾渣，得易保存無鹵助焊劑。
本實(shí)例操作簡便，使用時(shí)，取500mL本發(fā)明制得的無鹵助焊劑，將其灌入帶有噴嘴的瓶中，隨后對(duì)準(zhǔn)基板進(jìn)行噴涂，再利用常規(guī)焊接方式進(jìn)行焊接即可。經(jīng)檢測，本發(fā)明制得的無鹵助焊劑能在390℃的寬泛范圍內(nèi)保持較高的活性，其對(duì)焊料的擴(kuò)展率達(dá)88%，焊后表面絕緣電阻為6.9×1012Ω，焊后70min，焊點(diǎn)未出現(xiàn)氧化發(fā)黑現(xiàn)象，同時(shí)本發(fā)明助焊劑儲(chǔ)藏穩(wěn)定性較好，存放36個(gè)月后，仍具有較高活性。