本發(fā)明涉及一種耐磨無鹵消光焊料的制備方法，屬于焊料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

焊料是用于填加到焊縫、堆焊層和釬縫中的金屬合金材料的總稱。包括焊絲、焊條、釬料等。熔焊用焊料的熔化溫度通常不低于母材的固相線，其化學(xué)成分、力學(xué)、熱學(xué)特性都和母材比較接近，如各種焊條、藥芯焊絲等。焊縫強(qiáng)度常不低于母材本身；而釬料的熔化溫度必須低于母材的固相線，其化學(xué)成分常與母材相去較遠(yuǎn)，釬縫纖細(xì)，尺寸精密，但釬縫強(qiáng)度多數(shù)不及母材本身，抗蝕性也較差。焊料在使用時如電弧焊，溫度常超過母材和焊料本身許多，無軟硬之分；而釬料中的硬釬料，如銅鋅料（銅鋅合金），銀釬料（銀銅合金）的釬焊接頭強(qiáng)度較大，主要用于連接強(qiáng)度要求較高的金屬構(gòu)件，而軟釬料如焊錫（錫鉛為主的合金）焊成接頭強(qiáng)度較小，主要用于連接不過分要求強(qiáng)度的小接頭，如電子儀器、儀表、家電電子線路的接頭。Zn-Al合金焊料，加工性差，且容易氧化而導(dǎo)致與焊料基板的潤濕性較差。Bi-Ag系焊料是研究得最多的Bi基合金，常溫下Bi和Ag的互溶度很小，力學(xué)性能較差，且導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能差。Sn-Ag系焊料耐熱、耐冷性能高，但由于其熔點較高，導(dǎo)致焊接流動性能差。Sn-Ag-Cu系焊料由于含有貴金屬元素，成本高，抗氧化和抗腐蝕能力弱。目前焊料普遍存在的問題：耐磨性差，強(qiáng)度低、服役壽命短、密封性差、焊點圓暈光亮差。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：針對目前焊料耐磨性差，強(qiáng)度低、服役壽命短、密封性差、焊點圓暈光亮差的弊端，提供了一種收集赤玉土球磨后，與鈦酸四丁酯等混合水浴加熱，加入乙醇溶液靜置陳化、蒸發(fā)至干，與偶聯(lián)劑混合油浴加熱，再保溫后過濾得濾餅，洗滌干燥球磨后，與苯甲酸鈉等混合，干燥制得耐磨無鹵消光焊料的方法。本發(fā)明制備步驟簡單，所得產(chǎn)品耐磨性好，強(qiáng)度高，服役壽命長，使用后10～12年無裂紋產(chǎn)生，密封性好、焊點圓暈光亮。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是：

（1）收集赤玉土并用去離子水洗滌3～5次，隨后靜置晾干，在250～300r/min球磨3～5h后，收集赤玉土粉末，按重量份數(shù)計，分別稱量5～10份赤玉土粉末、3～5份鈦酸四丁酯和35～40份無水乙醇置于燒杯中，攪拌混合并置于45～50℃下水浴加熱25～30min；

（2）待水浴加熱完成后，向燒杯中滴加與上述添加的無水乙醇質(zhì)量相同的質(zhì)量濃度20%乙醇溶液，控制滴加時間為40～45min，待滴加完成后，停止加熱并靜置陳化20～24h，在65～70℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，制備得消光活化劑；

（3）按重量份數(shù)計，分別稱量10～15份3-氨丙基三乙氧基硅烷、10～15份3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷和5～10份上述所得消光活化劑置于三角燒瓶中，攪拌混合并置于75～80℃下油浴加熱10～15min，隨后按10℃/min速率升溫加熱至140～150℃，保溫加熱2～3h；

（4）待保溫加熱完成后，靜置冷卻至室溫并過濾，收集濾餅，用無水乙醇洗滌3～5次后，在65～80℃下干燥20～24h，收集干燥改性消光活化劑，在250～300r/min球磨1～2h，收集得干燥改性消光活化粉末；

（5）按重量份數(shù)計，分別稱量5～10份干燥改性消光活化粉末、5～10份苯甲酸鈉、2～3份十二烷基苯磺酸鈉、1～2份抗氧劑168、1～2份苯二酚、1～2份特丁基對苯二酚和65～70份去離子水置于高速攪拌機(jī)中，攪拌混合并置于65～70℃下干燥6～8h，即可制備得一種耐磨無鹵消光焊料。

本發(fā)明制得的耐磨無鹵消光焊料洛氏硬度為68～75H，屈服極限為38～42MPa，抗拉強(qiáng)度為49～53MPa，延伸率為38.6～40.2%，熱膨脹系數(shù)為25.6×10^-6～26.2×10^-6K^-1，導(dǎo)熱率為5.2～5.8W/m·K。

本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：

（1）本發(fā)明制備步驟簡單，所得焊料耐磨性好，強(qiáng)度高，服役壽命長，使用后10～12年無裂紋產(chǎn)生；

（2）密封性好，焊點圓暈光亮，抗氧化和抗腐蝕性能強(qiáng)。

具體實施方式

首先收集赤玉土并用去離子水洗滌3～5次，隨后靜置晾干，在250～300r/min球磨3～5h后，收集赤玉土粉末，按重量份數(shù)計，分別稱量5～10份赤玉土粉末、3～5份鈦酸四丁酯和35～40份無水乙醇置于燒杯中，攪拌混合并置于45～50℃下水浴加熱25～30min；待水浴加熱完成后，向燒杯中滴加與上述添加的無水乙醇質(zhì)量相同的質(zhì)量濃度20%乙醇溶液，控制滴加時間為40～45min，待滴加完成后，停止加熱并靜置陳化20～24h，在65～70℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，制備得消光活化劑；按重量份數(shù)計，分別稱量10～15份3-氨丙基三乙氧基硅烷、10～15份3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷和5～10份上述所得消光活化劑置于三角燒瓶中，攪拌混合并置于75～80℃下油浴加熱10～15min，隨后按10℃/min速率升溫加熱至140～150℃，保溫加熱2～3h；然后待保溫加熱完成后，靜置冷卻至室溫并過濾，收集濾餅，用無水乙醇洗滌3～5次后，在65～80℃下干燥20～24h，收集干燥改性消光活化劑，在250～300r/min球磨1～2h，收集得干燥改性消光活化粉末；最后按重量份數(shù)計，分別稱量5～10份干燥改性消光活化粉末、5～10份苯甲酸鈉、2～3份十二烷基苯磺酸鈉、1～2份抗氧劑168、1～2份苯二酚、1～2份特丁基對苯二酚和65～70份去離子水置于高速攪拌機(jī)中，攪拌混合并置于65～70℃下干燥6～8h，即可制備得一種耐磨無鹵消光焊料。

實例1

首先收集赤玉土并用去離子水洗滌3次，隨后靜置晾干，在250r/min球磨3h后，收集赤玉土粉末，按重量份數(shù)計，分別稱量5份赤玉土粉末、3份鈦酸四丁酯和35份無水乙醇置于燒杯中，攪拌混合并置于45℃下水浴加熱25min；待水浴加熱完成后，向燒杯中滴加與上述添加的無水乙醇質(zhì)量相同的質(zhì)量濃度20%乙醇溶液，控制滴加時間為40min，待滴加完成后，停止加熱并靜置陳化20h，在65℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，制備得消光活化劑；按重量份數(shù)計，分別稱量10份3-氨丙基三乙氧基硅烷、10份3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷和5份上述所得消光活化劑置于三角燒瓶中，攪拌混合并置于75℃下油浴加熱10min，隨后按10℃/min速率升溫加熱至140℃，保溫加熱2h；然后待保溫加熱完成后，靜置冷卻至室溫并過濾，收集濾餅，用無水乙醇洗滌3次后，在65℃下干燥20h，收集干燥改性消光活化劑，在250r/min球磨1h，收集得干燥改性消光活化粉末；最后按重量份數(shù)計，分別稱量5份干燥改性消光活化粉末、5份苯甲酸鈉、2份十二烷基苯磺酸鈉、1份抗氧劑168、1份苯二酚、1份特丁基對苯二酚和65份去離子水置于高速攪拌機(jī)中，攪拌混合并置于65℃下干燥6h，即可制備得一種耐磨無鹵消光焊料。

本發(fā)明制備步驟簡單，所得焊料耐磨性好，強(qiáng)度高，服役壽命長，使用后10年無裂紋產(chǎn)生；密封性好，焊點圓暈光亮，抗氧化和抗腐蝕性能強(qiáng)；制得的耐磨無鹵消光焊料洛氏硬度為68H，屈服極限為38MPa，抗拉強(qiáng)度為49MPa，延伸率為38.6%，熱膨脹系數(shù)為25.6×10^-6K^-1，導(dǎo)熱率為5.2W/m·K。

實例2

首先收集赤玉土并用去離子水洗滌4次，隨后靜置晾干，在275r/min球磨4h后，收集赤玉土粉末，按重量份數(shù)計，分別稱量8份赤玉土粉末、4份鈦酸四丁酯和38份無水乙醇置于燒杯中，攪拌混合并置于48℃下水浴加熱28min；待水浴加熱完成后，向燒杯中滴加與上述添加的無水乙醇質(zhì)量相同的質(zhì)量濃度20%乙醇溶液，控制滴加時間為43min，待滴加完成后，停止加熱并靜置陳化22h，在68℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，制備得消光活化劑；按重量份數(shù)計，分別稱量13份3-氨丙基三乙氧基硅烷、13份3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷和8份上述所得消光活化劑置于三角燒瓶中，攪拌混合并置于78℃下油浴加熱13min，隨后按10℃/min速率升溫加熱至145℃，保溫加熱3h；然后待保溫加熱完成后，靜置冷卻至室溫并過濾，收集濾餅，用無水乙醇洗滌4次后，在72℃下干燥22h，收集干燥改性消光活化劑，在275r/min球磨2h，收集得干燥改性消光活化粉末；最后按重量份數(shù)計，分別稱量8份干燥改性消光活化粉末、7份苯甲酸鈉、3份十二烷基苯磺酸鈉、2份抗氧劑168、2份苯二酚、2份特丁基對苯二酚和68份去離子水置于高速攪拌機(jī)中，攪拌混合并置于68℃下干燥7h，即可制備得一種耐磨無鹵消光焊料。

本發(fā)明制備步驟簡單，所得焊料耐磨性好，強(qiáng)度高，服役壽命長，使用后11年無裂紋產(chǎn)生；密封性好，焊點圓暈光亮，抗氧化和抗腐蝕性能強(qiáng)；制得的耐磨無鹵消光焊料洛氏硬度為71H，屈服極限為40MPa，抗拉強(qiáng)度為51MPa，延伸率為39.4%，熱膨脹系數(shù)為25.9×10^-6K^-1，導(dǎo)熱率為5.5W/m·K。

實例3

首先收集赤玉土并用去離子水洗滌5次，隨后靜置晾干，在300r/min球磨5h后，收集赤玉土粉末，按重量份數(shù)計，分別稱量10份赤玉土粉末、5份鈦酸四丁酯和40份無水乙醇置于燒杯中，攪拌混合并置于50℃下水浴加熱30min；待水浴加熱完成后，向燒杯中滴加與上述添加的無水乙醇質(zhì)量相同的質(zhì)量濃度20%乙醇溶液，控制滴加時間為45min，待滴加完成后，停止加熱并靜置陳24h，在70℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，制備得消光活化劑；按重量份數(shù)計，分別稱量15份3-氨丙基三乙氧基硅烷、15份3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷和10份上述所得消光活化劑置于三角燒瓶中，攪拌混合并置于80℃下油浴加熱15min，隨后按10℃/min速率升溫加熱至150℃，保溫加熱3h；然后待保溫加熱完成后，靜置冷卻至室溫并過濾，收集濾餅，用無水乙醇洗滌5次后，在80℃下干燥24h，收集干燥改性消光活化劑，在300r/min球磨2h，收集得干燥改性消光活化粉末；最后按重量份數(shù)計，分別稱量10份干燥改性消光活化粉末、10份苯甲酸鈉、3份十二烷基苯磺酸鈉、2份抗氧劑168、2份苯二酚、2份特丁基對苯二酚和70份去離子水置于高速攪拌機(jī)中，攪拌混合并置于70℃下干燥8h，即可制備得一種耐磨無鹵消光焊料。

本發(fā)明制備步驟簡單，所得焊料耐磨性好，強(qiáng)度高，服役壽命長，使用后12年無裂紋產(chǎn)生；密封性好，焊點圓暈光亮，抗氧化和抗腐蝕性能強(qiáng)；制得的耐磨無鹵消光焊料洛氏硬度為75H，屈服極限為42MPa，抗拉強(qiáng)度為53MPa，延伸率為40.2%，熱膨脹系數(shù)為26.2×10^-6K^-1，導(dǎo)熱率為5.8W/m·K。