專利名稱：一種鎳基高溫釬料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鎳基釬料及其制備方法。
背景技術(shù)：
C/SiC陶瓷基復(fù)合材料是一種新型超高溫結(jié)構(gòu)材料，在航空航天、武器裝備等領(lǐng)域 具有廣闊的應(yīng)用前景。由于其制備和成形方法的限制，使其很難直接應(yīng)用于上述領(lǐng)域的熱 結(jié)構(gòu)部件。鎳基超高溫合金具有優(yōu)良的高溫性能，是一類重要的高溫金屬結(jié)構(gòu)材料，實現(xiàn)C/ SiC陶瓷基復(fù)合材料與鎳基超高溫合金的可靠連接具有重要的工程意義。目前有關(guān)C/SiC復(fù)合材料的釬焊連接報道極少，主要是由于復(fù)合材料化學(xué)活性 低，常規(guī)釬料難以潤濕其表面。而已見報道的AgCuTi系活性釬料由于其熔點(diǎn)低而不能滿足 高溫使用要求。尋找新的適宜連接C/SiC復(fù)合材料的高溫釬料是一個亟待解決的問題。在 高溫系釬料中，相比昂貴的Pd基和Co基釬料，M基和Ti基釬料更具實用價值。而考慮到 鎳基超高溫合金為待連接材料，由于Ti與Ni的劇烈反應(yīng)以及一系列脆性化合物的生成，使 用Ti基釬料難以獲得良好的連接?，F(xiàn)有M基釬料含Si量較低，含B量高，低Si危害有 釬料中的Ni與C/SiC陶瓷基體SiC反應(yīng)劇烈，釬焊接頭中易于產(chǎn)生脆性石墨碳層；高B危 害是B在釬焊過程中會降低釬縫中Cr、W、Mo等元素活性，造成釬縫中產(chǎn)生危害接頭力學(xué)性 能的脆性碳層，并且B會增加接頭組織中鎳硅金屬間化合物的高溫脆性。適量Ti元素的加 入可以使釬縫組織靠近復(fù)合材料反應(yīng)區(qū)一側(cè)生成彌散的TiC，彌散TiC的生成可以調(diào)節(jié)接 頭熱應(yīng)力，增加接頭強(qiáng)度。使用BNi2商用鎳基釬料釬焊C/SiC和GH99，室溫抗剪強(qiáng)度最高僅為73MPa，800°C 下高溫抗剪強(qiáng)度僅為49MPa，1000°C下高溫抗剪強(qiáng)度僅為17MPa。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有鎳基釬料與C/SiC復(fù)合材料的陶瓷基體的反應(yīng)劇 烈，導(dǎo)致C/SiC復(fù)合材料與鎳基超高溫合金釬焊得到的接頭力學(xué)性能差的問題，本發(fā)明提 供了一種鎳基高溫釬料及其制備方法。本發(fā)明的鎳基高溫釬料按質(zhì)量百分比由9% 11%的Si粉、0 15%的TiH2粉 和余量的Ni粉制成。本發(fā)明的鎳基高溫釬料的制備方法是通過以下步驟實現(xiàn)的一、按質(zhì)量百分比稱 取9% 11%的Si粉、0 15%的TiH2粉和余量的Ni粉，然后將Si粉、TiH2粉和Ni粉混 合得混合粉末；二、向裝有混合粉末的容器中加入丙酮，攪拌得懸濁液，然后將容器密封，其 中混合粉末與丙酮的體積比為1 10 50;三、對步驟二得到的裝有懸濁液的容器在25 40°C條件下進(jìn)行超聲處理，超聲120 360min，其中，超聲期間同時對懸濁液進(jìn)行攪拌；四、 將步驟三超聲處理后的懸濁液在室溫 60°C的溫度下烘干，得到粉末釬料，再將粉末釬料 研磨30 120min，即得鎳基高溫釬料，完成鎳基高溫釬料的制備方法。本發(fā)明的鎳基高溫釬料的形式為均勻混合的粉末。釬料中Si的質(zhì)量純度為99. 0 % 99. 9 %，TiH2的質(zhì)量純度為99. 0 % 99. 9 %，Ni的質(zhì)量純度為99. 0 % 99. 9 %。本發(fā)明的鎳基高溫釬料以Ni粉與Si粉的二元共晶成分作為基礎(chǔ)，含Si量較高， 可以有效抑制Ni與C/SiC復(fù)合材料中SiC陶瓷相的反應(yīng)，抑制釬焊接頭中產(chǎn)生脆性石墨碳 層。添加一定量的Ti，不僅可以改善鎳基高溫釬料的潤濕性，并且Ti元素可以在釬縫組織 中形成彌散的TiC第二相質(zhì)點(diǎn)相，緩解接頭熱應(yīng)力，優(yōu)化接頭組織，改善鎳硅金屬間化合物 的塑性。本發(fā)明鎳基高溫釬料對于C/SiC陶瓷基復(fù)合材料與鎳基超高溫合金的釬焊連接 而言，熔點(diǎn)合適、潤濕性好、成本低、釬焊質(zhì)量高、釬焊接頭具有良好的室溫和高溫(800 IOOO0C )力學(xué)性能。本發(fā)明的鎳基高溫釬料通過備料、懸濁液制備、超聲預(yù)混合和研磨四步制成。制備 過程簡單可靠，避免了釬料粉末球磨機(jī)械混合過程中的過熱氧化問題。本發(fā)明的鎳基高溫釬料不僅可以用來釬焊C/SiC復(fù)合材料與鎳基超高溫合金 (GH99和GH3128)，也可以應(yīng)用于石墨或C/C復(fù)合材料與上述鎳基超高溫合金的釬焊連接。應(yīng)用本發(fā)明的鎳基高溫釬料對C/SiC復(fù)合材料與GH99鎳基超高溫合金進(jìn)行釬焊， 得到的連接接頭的室溫抗剪強(qiáng)度達(dá)到80 102MPa，是應(yīng)用BNi2商用鎳基釬料釬焊C/SiC 復(fù)合材料與GH99鎳基超高溫合金得到的連接接頭室溫抗剪強(qiáng)度(73MPa)的1. 1 1. 4倍； 在800°C下的高溫強(qiáng)度保留率超過72%，1000°C下的高溫強(qiáng)度保留率超過26%。應(yīng)用本發(fā) 明的鎳基高溫釬料獲得的C/SiC復(fù)合材料與GH3128鎳基超高溫合金連接接頭的室溫抗剪 強(qiáng)度達(dá)到25 45MPa。應(yīng)用本發(fā)明的鎳基高溫釬料獲得的C/C復(fù)合材料與鎳基超高溫合金 以及石墨與鎳基超高溫合金的連接接頭的室溫抗剪強(qiáng)度分別為2 4MPa和5 lOMPa。


圖1是應(yīng)用具體實施方式
三的鎳基高溫釬料對C/SiC復(fù)合材料與GH99鎳基超高 溫合金釬焊得到的接頭的SEM微觀組織結(jié)構(gòu)圖；圖2是應(yīng)用具體實施方式
十的鎳基高溫釬 料對C/SiC復(fù)合材料與GH99鎳基超高溫合金釬焊得到的接頭的SEM微觀組織結(jié)構(gòu)圖；圖3 是應(yīng)用具體實施方式
十的鎳基高溫釬料對C/SiC復(fù)合材料與GH99鎳基超高溫合金釬焊得 到的接頭的放大1000倍的SEM微觀組織結(jié)構(gòu)圖。
具體實施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實施方式
，還包括各具體實施方式
間的 任意組合。
具體實施方式
一本實施方式鎳基高溫釬料按質(zhì)量百分比由9% 11%的Si粉、 0 15%的TiH2粉和余量的Ni粉制成。本實施方式的鎳基高溫釬料的形式為均勻混合的粉末。本實施方式鎳基高溫釬料以M粉與Si粉的二元共晶成分作為基礎(chǔ)，含Si量較 高，可以有效抑制M與C/SiC復(fù)合材料中SiC陶瓷相的反應(yīng)，抑制釬焊接頭中產(chǎn)生脆性石 墨碳層。添加一定量的Ti，不僅可以改善鎳基高溫釬料的潤濕性，并且Ti元素可以在釬縫 組織中形成彌散的TiC第二相質(zhì)點(diǎn)相，緩解接頭熱應(yīng)力，優(yōu)化接頭組織，改善鎳硅金屬間化 合物的塑性。本實施方式的鎳基高溫釬料不僅可以用來釬焊C/SiC復(fù)合材料與鎳基超高溫合
4金(GH99和GH3128)，也可以應(yīng)用于石墨或C/C復(fù)合材料與上述鎳基超高溫合金的釬焊連接。本實施方式中采用鎳基高溫釬料釬焊的方法如下使用有機(jī)粘結(jié)劑將本實施方 式的鎳基高溫釬料粘結(jié)為膏狀釬料。除去母材和待連接材料表面油污和氧化物，將粘結(jié)好 的膏狀釬料均勻涂覆在待連接材料連接表面。按母材/涂覆釬料/待連接材料組合焊接 結(jié)構(gòu)，再將焊接結(jié)構(gòu)放入真空熱壓爐中，抽真空至真空度為lX10_4Pa lX10_3Pa，然后以 20C /min 100°C /min的升溫速度使真空熱壓爐內(nèi)的溫度升至1150°C 1220°C，然后保 持1150°C 1220°C的溫度60min 120min，再以1°C /min 100°C /min的降溫速度使真 空熱壓爐內(nèi)的溫度冷卻至室溫，即完成對焊接結(jié)構(gòu)的焊接；所述母材為C/SiC復(fù)合材料、C/ C復(fù)合材料或石墨；所述的待連接材料為GH99或GH3128鎳基超高溫合金。采用上述釬焊方法，應(yīng)用本實施方式的鎳基高溫釬料對C/SiC復(fù)合材料與GH99鎳 基超高溫合金進(jìn)行釬焊，得到的連接接頭的室溫抗剪強(qiáng)度達(dá)到80 102MPa，是應(yīng)用BNi2 商用鎳基釬料釬焊C/SiC復(fù)合材料與GH99鎳基超高溫合金得到的連接接頭室溫抗剪強(qiáng)度 (73MPa)的1. 1 1. 4倍；在800°C下的高溫強(qiáng)度保留率超過72%，1000°C下的高溫強(qiáng)度保 留率超過26% ；應(yīng)用本實施方式的鎳基高溫釬料獲得的C/SiC復(fù)合材料與GH3128鎳基超高 溫合金連接接頭的室溫抗剪強(qiáng)度達(dá)到25 45MPa ；應(yīng)用本實施方式的鎳基高溫釬料獲得的 C/C復(fù)合材料與鎳基超高溫合金以及石墨與鎳基超高溫合金的連接接頭的室溫抗剪強(qiáng)度分 另Ij為2 4MPa禾口 5 lOMPa。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是鎳基高溫釬料中Si 的質(zhì)量純度為99.0% 99.9%，TiH2的質(zhì)量純度為99. 0% 99. 9%，Ni的質(zhì)量純度為 99.0% 99.9%。其它參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是鎳基高溫釬料按質(zhì) 量百分比由9 % 11 %的Si粉和余量的Ni粉制成。其它參數(shù)與具體實施方式
一或二相同。采用具體實施方式
一中所述的釬焊方法，應(yīng)用本實施方式的鎳基高溫釬料對C/ SiC復(fù)合材料與GH99鎳基超高溫合金釬焊得到的接頭的室溫抗剪強(qiáng)度為SOMPa 88MPa ； 應(yīng)用本實施方式的鎳基高溫釬料對C/C復(fù)合材料與GH99鎳基超高溫合金釬焊得到的接頭 室溫抗剪強(qiáng)度為2MPa 3MPa。采用具體實施方式
一中所述的釬焊方法，應(yīng)用本實施方式的鎳基高溫釬料對C/ SiC復(fù)合材料與GH99鎳基超高溫合金釬焊得到的接頭的掃描電子顯微鏡(SEM)微觀組織 結(jié)構(gòu)形貌如圖1所示。圖1中左側(cè)為C/SiC復(fù)合材料，右側(cè)為GH99鎳基超高溫合金，接 頭區(qū)域組織成分按圖中A、B、C、D順序所示依次為δ -Ni2Si+Cf+C/ y -Ni31Si12+(β !-Ni3Si+ γ -Ni31Si12) +Cf+C+CrxCy/Ni (s, s) + β 1-Ni3Si+Cr3C2+Cr7C3+Cr23C6+ (Ni (s, s)，Ni3Si) f/Ni (s, s)+Cr2Ni2^oC+少量CrxCy，其中(Ni(s，s)，(Ni3Si))f表示纖維狀的鎳基固溶體和Ni3Si, C 表示彌散析出的過飽和固溶碳。可知，接頭中沒有出現(xiàn)碳層，組織中不含硼元素，B區(qū)域中鎳 硅化合物高溫塑性得到改善；說明含Si量較高，可以有效抑制Ni與C/SiC復(fù)合材料中SiC 陶瓷相的反應(yīng)，抑制釬焊接頭中產(chǎn)生脆性石墨碳層。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是鎳基高溫釬料按質(zhì) 量百分比由9. 5% 10. 5%的Si粉和余量的Ni粉制成。其它參數(shù)與具體實施方式
一或二 相同。
采用具體實施方式
一中所述的釬焊方法，應(yīng)用本實施方式的鎳基高溫釬料對C/ SiC復(fù)合材料與GH99鎳基超高溫合金釬焊得到的接頭的室溫抗剪強(qiáng)度為85MPa 88MPa ； 應(yīng)用本實施方式的鎳基高溫釬料對C/C復(fù)合材料與GH99鎳基超高溫合金釬焊得到的接頭 室溫抗剪強(qiáng)度為2. 5MPa 3MPa。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是鎳基高溫釬料按質(zhì) 量百分比由10%的Si粉和余量的Ni粉制成。其它參數(shù)與具體實施方式
一或二相同。采用具體實施方式
一中所述的釬焊方法，應(yīng)用本實施方式的鎳基高溫釬料對C/ SiC復(fù)合材料與GH99鎳基超高溫合金釬焊得到的接頭的室溫抗剪強(qiáng)度為88MPa ；應(yīng)用本實 施方式的鎳基高溫釬料對C/C復(fù)合材料與GH99鎳基超高溫合金釬焊得到的接頭室溫抗剪 強(qiáng)度為3MPa。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是鎳基高溫釬料按質(zhì) 量百分比由9% 11 %的Si粉、0. 1 % 0. 8%的TiH2粉和余量的Ni粉制成。其它參數(shù)與具體實施方式
一或二相同。采用具體實施方式
一中所述的釬焊方法，應(yīng)用本實施方式制備得到的鎳基高溫釬 料對C/SiC復(fù)合材料GH99鎳基超高溫合金釬焊得到的接頭的室溫抗剪強(qiáng)度為82MPa 90MPa。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是鎳基高溫釬料按質(zhì) 量百分比由10%的Si粉、0.5%的TiH2粉和余量的Ni粉制成。其它參數(shù)與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是鎳基高溫釬料按質(zhì) 量百分比由9% 11%的Si粉、0.9% 1.5%的TiH2粉和余量的Ni粉制成。其它參數(shù)與具體實施方式
一或二相同。采用具體實施方式
一中所述的釬焊方法，應(yīng)用本實施方式制備得到的鎳基高溫釬 料對C/SiC復(fù)合材料GH99鎳基超高溫合金釬焊得到的接頭的室溫抗剪強(qiáng)度為84MPa 95MPa。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是鎳基高溫釬料按質(zhì) 量百分比由10%的Si粉、1.2%的TiH2粉和余量的Ni粉制成。其它參數(shù)與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是鎳基高溫釬料按質(zhì) 量百分比由9 % 11 %的Si粉、1. 6 % 4. 5 %的TiH2粉和余量的Ni粉制成。其它參數(shù)與具體實施方式
一或二相同。采用具體實施方式
一中所述的釬焊方法，應(yīng)用本實施方式制備得到的鎳基高溫釬 料對C/SiC復(fù)合材料GH99鎳基超高溫合金釬焊得到的接頭的室溫抗剪強(qiáng)度為90MPa 102MPa。并且釬焊接頭的800°C高溫抗剪強(qiáng)度保留率大于72%，1000°C的高溫抗剪強(qiáng)度保 留率大于26%。采用具體實施方式
一中所述的釬焊方法，應(yīng)用本實施方式的鎳基高溫釬料對C/ SiC復(fù)合材料與GH99鎳基超高溫合金釬焊得到的接頭的掃描電子顯微鏡(SEM)微觀組織結(jié) 構(gòu)形貌如圖2所示，圖2中左側(cè)為C/SiC復(fù)合材料，右側(cè)為GH99鎳基超高溫合金，可見，接 頭與C/SiC復(fù)合材料與GH99鎳基超高溫合金結(jié)合緊密，接頭強(qiáng)度高。對圖2中兩條虛線中間的區(qū)域的放大1000倍的掃描電子顯微鏡(SEM)形貌如圖3所示，可見在鎳基固溶體上會 有彌散的TiC第二相質(zhì)點(diǎn)相生成，有利于控制釬縫熱膨脹系數(shù)，增加焊縫的強(qiáng)度。
具體實施方式
十一本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是鎳基高溫釬料按 質(zhì)量百分比由10%的Si粉、3%的TiH2粉和余量的Ni粉制成。其它參數(shù)與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
十二 本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是鎳基高溫釬料按 質(zhì)量百分比由9% 11%的Si粉、4. 6% 6%的TiH2粉和余量的Ni粉制成。其它參數(shù)與具體實施方式
一或二相同。采用具體實施方式
一中所述的釬焊方法，應(yīng)用本實施方式制備得到的鎳基高溫釬 料對C/SiC復(fù)合材料GH99鎳基超高溫合金釬焊得到的接頭的室溫抗剪強(qiáng)度為SOMPa 89MPa。
具體實施方式
十三本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是鎳基高溫釬料按 質(zhì)量百分比由10%的Si粉、5%的TiH2粉和余量的Ni粉制成。其它參數(shù)與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
十四本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是鎳基高溫釬料按 質(zhì)量百分比由9% 11%的Si粉、6. 12%的TiH2粉和余量的Ni粉制成。其它參數(shù) 與具體實施方式
一或二相同。采用具體實施方式
一中所述的釬焊方法，應(yīng)用本實施方式制備得到的鎳基高溫釬 料對C/SiC復(fù)合材料GH99鎳基超高溫合金釬焊得到的接頭的室溫抗剪強(qiáng)度為86MPa 95MPa ；應(yīng)用本實施方式得到的鎳基高溫釬料對C/C復(fù)合材料與GH3123鎳基超高溫合金釬 焊得到的接頭室溫抗剪強(qiáng)度為2MPa 4MPa ；應(yīng)用本實施方式得到的鎳基高溫釬料對石墨 與GH3123鎳基超高溫合金的釬焊接頭的室溫抗剪強(qiáng)度為5MPa lOMPa。
具體實施方式
十五本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是鎳基高溫釬料按 質(zhì)量百分比由10%的Si粉、9%的TiH2粉和余量的Ni粉制成。其它參數(shù)與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
十六本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是鎳基高溫釬料按 質(zhì)量百分比由9% 11%的Si粉、12. 15%的TiH2粉和余量的Ni粉制成。其它參數(shù) 與具體實施方式
一或二相同。采用具體實施方式
一中所述的釬焊方法，應(yīng)用本實施方式制備得到的鎳基高溫釬 料對C/SiC復(fù)合材料GH99鎳基超高溫合金釬焊得到的接頭的室溫抗剪強(qiáng)度為52MPa 60MPa。
具體實施方式
十七本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是鎳基高溫釬料按 質(zhì)量百分比由10%的Si粉、13%的TiH2粉和余量的Ni粉制成。其它參數(shù)與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
十八本實施方式如具體實施方式
一所述的鎳基高溫釬料的制備方 法是通過以下步驟實現(xiàn)的一、按質(zhì)量百分比稱取9% 11%的Si粉、0 15%的TiH2粉 和余量的Ni粉，然后將Si粉、TiH2粉和Ni粉混合得混合粉末；二、向裝有混合粉末的容器 中加入丙酮，攪拌得懸濁液，然后將容器密封，其中混合粉末與丙酮的體積比為1 10 50 ；三、對步驟二得到的裝有懸濁液的容器在25 40°C條件下進(jìn)行超聲處理，超聲120
7360min，其中，超聲期間同時對懸濁液進(jìn)行攪拌；四、將步驟三超聲處理后的懸濁液在室 溫 60°C的溫度下烘干，得到粉末釬料，再將粉末釬料研磨30 120min，即得鎳基高溫釬 料，完成鎳基高溫釬料的制備方法。本實施方式步驟二中混合粉末與丙酮的體積比以使混合粉末懸浮在丙酮中形成 懸浮液為準(zhǔn)。本實施方式通過備料、懸濁液制備、超聲預(yù)混合和研磨四步制成鎳基高溫釬料。制 備過程簡單可靠，避免了釬料粉末球磨機(jī)械混合過程中的過熱氧化問題。本實施方式制備得到的的鎳基高溫釬料不僅可以用來釬焊C/SiC復(fù)合材料與鎳 基超高溫合金(GH99和GH3128)，也可以應(yīng)用于石墨或C/C復(fù)合材料與上述鎳基超高溫合金 的釬焊連接。采用具體實施方式
一中所述的釬焊方法，應(yīng)用本實施方式得到的鎳基高溫釬料對 C/SiC復(fù)合材料與GH99鎳基超高溫合金進(jìn)行釬焊，得到的連接接頭的室溫抗剪強(qiáng)度達(dá)到 80 102MPa，是應(yīng)用BNi2商用鎳基釬料釬焊C/SiC復(fù)合材料與GH99鎳基超高溫合金得 到的連接接頭室溫抗剪強(qiáng)度(73MPa)的1. 1 1. 4倍；在800°C下的高溫強(qiáng)度保留率超過 72%，1000°C下的高溫強(qiáng)度保留率超過26%。應(yīng)用本實施方式得到的鎳基高溫釬料獲得的 C/SiC復(fù)合材料與GH3128鎳基超高溫合金連接接頭的室溫抗剪強(qiáng)度達(dá)到25 45MPa。應(yīng) 用本實施方式得到的鎳基高溫釬料獲得的C/C復(fù)合材料與鎳基超高溫合金以及石墨與鎳 基超高溫合金的連接接頭的室溫抗剪強(qiáng)度分別為2 4MPa和5 lOMPa。
具體實施方式
十九本實施方式與具體實施方式
十八不同的是步驟一中稱取的 Si的質(zhì)量純度為99. 0 % 99. 9 %，TiH2的質(zhì)量純度為99. 0 % 99. 9 %，Ni的質(zhì)量純度為 99. 0 % 99. 9 %。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十八相同。
具體實施方式
二十本實施方式與具體實施方式
十八或者十九不同的是步驟一中 按質(zhì)量百分比稱取9% 11%的Si粉和余量的Ni粉。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十八或者十九相同。采用具體實施方式
一中所述的釬焊方法，應(yīng)用本實施方式制備得到的鎳基高溫釬 料對C/SiC復(fù)合材料與GH99鎳基超高溫合金釬焊得到的接頭的室溫抗剪強(qiáng)度為SOMPa 88MPa ；應(yīng)用本實施方式得到的鎳基高溫釬料對C/C復(fù)合材料與GH99鎳基超高溫合金釬焊 得到的接頭室溫抗剪強(qiáng)度為2MPa 3MPa。應(yīng)用本實施方式制備得到的鎳基高溫釬料對C/SiC復(fù)合材料與GH99鎳基超高溫 合金釬焊得到的接頭的掃描電子顯微鏡形貌與圖1相同。接頭中沒有出現(xiàn)碳層，組織中不 含硼元素，B區(qū)域中鎳硅化合物高溫塑性得到改善；說明含Si量較高，可以有效抑制M與 C/SiC復(fù)合材料中SiC陶瓷相的反應(yīng)，抑制釬焊接頭中產(chǎn)生脆性石墨碳層。
具體實施方式
二十一本實施方式與具體實施方式
十八或者十九不同的是步驟一 中按質(zhì)量百分比稱取9% 11%的Si粉、0. 0.8%的TiH2粉和余量的Ni粉。其它步 驟及參數(shù)與具體實施方式
十八或者十九相同。采用具體實施方式
一中所述的釬焊方法，應(yīng)用本實施方式制備得到的鎳基高溫釬 料對C/SiC復(fù)合材料GH99鎳基超高溫合金釬焊得到的接頭的室溫抗剪強(qiáng)度為82MPa 90MPa。
具體實施方式
二十二 本實施方式與具體實施方式
十八或者十九不同的是步驟一中按質(zhì)量百分比稱取9% 11%的Si粉、0.9% 1.5%的TiH2粉和余量的Ni粉。其它參 數(shù)與具體實施方式
十八或者十九相同。采用具體實施方式
一中所述的釬焊方法，應(yīng)用本實施方式制備得到的鎳基高溫釬 料對C/SiC復(fù)合材料GH99鎳基超高溫合金釬焊得到的接頭的室溫抗剪強(qiáng)度為84MPa 95MPa。
具體實施方式
二十三本實施方式與具體實施方式
十八或者十九不同的是步驟一 中按質(zhì)量百分比稱取9 % 11 %的Si粉、1. 6 % 4. 5 %的TiH2粉和余量的Ni粉。其它參 數(shù)與具體實施方式
十八或者十九相同。采用具體實施方式
一中所述的釬焊方法，應(yīng)用本實施方式制備得到的鎳基高溫釬 料對C/SiC復(fù)合材料GH99鎳基超高溫合金釬焊得到的接頭的室溫抗剪強(qiáng)度為90MPa 102MPa。并且釬焊接頭的800°C高溫抗剪強(qiáng)度保留率大于72%，1000°C的高溫抗剪強(qiáng)度保 留率大于26%。應(yīng)用本實施方式制備得到的鎳基高溫釬料對C/SiC復(fù)合材料GH99鎳基超高溫合 金釬焊得到的接頭的掃描電子顯微鏡形貌圖與圖2 —致，接頭與C/SiC復(fù)合材料與GH99鎳 基超高溫合金結(jié)合緊密，無明顯結(jié)合界面，接頭強(qiáng)度高。并且在鎳基固溶體上會有彌散的 TiC第二相質(zhì)點(diǎn)相生成，有利于控制釬縫熱膨脹系數(shù)，增加焊縫的強(qiáng)度。
具體實施方式
二十四本實施方式與具體實施方式
十八或者十九不同的是步驟一 中按質(zhì)量百分比稱取9 % 11 %的Si粉、4. 6 % 6 %的TiH2粉和余量的Ni粉。其它參數(shù) 與具體實施方式
十八或者十九相同。采用具體實施方式
一中所述的釬焊方法，應(yīng)用本實施方式制備得到的鎳基高溫釬 料對C/SiC復(fù)合材料GH99鎳基超高溫合金釬焊得到的接頭的室溫抗剪強(qiáng)度為SOMPa 89MPa。
具體實施方式
二十五本實施方式與具體實施方式
十八或者十九不同的是步驟一 中按質(zhì)量百分比稱取9% 11%的Si粉、6. 12%的TiH2粉和余量的Ni粉。其它參 數(shù)與具體實施方式
十八或者十九相同。采用具體實施方式
一中所述的釬焊方法，應(yīng)用本實施方式制備得到的鎳基高溫釬 料對C/SiC復(fù)合材料GH99鎳基超高溫合金釬焊得到的接頭的室溫抗剪強(qiáng)度為86MPa 95MPa ；應(yīng)用本實施方式得到的鎳基高溫釬料對C/C復(fù)合材料與GH3123鎳基超高溫合金釬 焊得到的接頭室溫抗剪強(qiáng)度為2MPa 4MPa ；應(yīng)用本實施方式得到的鎳基高溫釬料對石墨 與GH3123鎳基超高溫合金的釬焊接頭的室溫抗剪強(qiáng)度為5MPa lOMPa。
具體實施方式
二十六本實施方式與具體實施方式
十八或者十九不同的是步驟一 中按質(zhì)量百分比稱取9% 11%的Si粉、12. 15%的TiH2粉和余量的Ni粉。其它參 數(shù)與具體實施方式
十八或者十九相同。采用具體實施方式
一中所述的釬焊方法，應(yīng)用本實施方式制備得到的鎳基高溫釬 料對C/SiC復(fù)合材料GH99鎳基超高溫合金釬焊得到的接頭的室溫抗剪強(qiáng)度為52MPa 60MPa。
具體實施方式
二十七本實施方式與具體實施方式
十八至二十六之一不同的是步 驟二中混合粉末與丙酮的體積比為1 20 40。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十八至 二十六之一相同。
具體實施方式
二十八本實施方式與具體實施方式
十八至二十六之一不同的是步 驟二中混合粉末與丙酮的體積比為1 30。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十八至二十六 之一相同。
具體實施方式
二十九本實施方式與具體實施方式
十八至二十八之一不同的是步 驟三中對步驟二得到的裝有懸濁液的容器在30 38°C條件下進(jìn)行超聲處理，超聲180 300min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十八至二十八之一相同。
具體實施方式
三十本實施方式與具體實施方式
十八至二十八之一不同的是步驟 三中對步驟二得到的裝有懸濁液的容器在35°C條件下進(jìn)行超聲處理，超聲240min。其它步 驟及參數(shù)與具體實施方式
十八至二十八之一相同。
具體實施方式
三十一本實施方式與具體實施方式
十八至三十之一不同的是步驟 四中將步驟三超聲處理后的懸濁液在50 60°C的溫度下烘干。其它步驟及參數(shù)與具體實 施方式十八至三十之一相同。
具體實施方式
三十二 本實施方式與具體實施方式
十八至三十一之一不同的是步 驟四中再將粉末釬料研磨50 lOOmin。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十八至三十一之 一相同。
具體實施方式
三十三本實施方式與具體實施方式
十八至三十一之一不同的是步 驟四中再將粉末釬料研磨80min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十八至三十一之一相同。
具體實施方式
三十四本實施方式鎳基高溫釬料的制備方法是通過以下步驟實現(xiàn) 的一、按質(zhì)量百分比稱取10%的Si粉和余量的Ni粉，然后將Si粉和Ni粉混合得混合粉 末；二、向裝有混合粉末的容器中加入丙酮，攪拌得懸濁液，然后將容器密封，其中混合粉末 與丙酮的體積比為1 10;三、對步驟二得到的裝有懸濁液的容器在35°C條件下進(jìn)行超聲 處理，超聲240min，其中，超聲期間同時對懸濁液進(jìn)行攪拌；四、將步驟三超聲處理后的懸 濁液在50 60°C的溫度下烘干，得到粉末釬料，再將粉末釬料研磨80min，即得鎳基高溫釬 料，完成鎳基高溫釬料的制備方法。本實施方式步驟一中稱取的Si的質(zhì)量純度為99. 0% 99. 9%,Ni的質(zhì)量純度為 99. 0% 99. 9%。采用具體實施方式
一中所述的釬焊方法，應(yīng)用本實施方式制備得到的鎳基高溫釬 料對C/SiC復(fù)合材料GH99鎳基超高溫合金釬焊得到的接頭的室溫抗剪強(qiáng)度為88MPa。
具體實施方式
三十五本實施方式鎳基高溫釬料的制備方法是通過以下步驟實現(xiàn) 的一、按質(zhì)量百分比稱取10%的Si粉、0. 5%的TiH2粉和余量的Ni粉，然后將Si粉和Ni 粉混合得混合粉末；二、向裝有混合粉末的容器中加入丙酮，攪拌得懸濁液，然后將容器密 封，其中混合粉末與丙酮的體積比為1 30;三、對步驟二得到的裝有懸濁液的容器在35°C 條件下進(jìn)行超聲處理，超聲240min，其中，超聲期間同時對懸濁液進(jìn)行攪拌；四、將步驟三 超聲處理后的懸濁液在50 60°C的溫度下烘干，得到粉末釬料，再將粉末釬料研磨80min， 即得鎳基高溫釬料，完成鎳基高溫釬料的制備方法。本實施方式步驟一中稱取的Si的質(zhì)量純度為99. 0% 99. 9%，TiH2的質(zhì)量純度 為 99. 0%~ 99. 9%, Ni 的質(zhì)量純度為 99. 0%~ 99. 9% 采用具體實施方式
一中所述的釬焊方法，應(yīng)用本實施方式制備得到的鎳基高溫釬 料對C/SiC復(fù)合材料GH99鎳基超高溫合金釬焊得到的接頭的室溫抗剪強(qiáng)度為90MPa。
具體實施方式
三十六本實施方式與具體實施方式
三十五不同的是步驟一中按質(zhì) 量百分比稱取10%的Si粉、1. 2%的TiH2粉和余量的Ni粉。其它步驟及參數(shù)與具體實施 方式三十五相同。本實施方式步驟一中稱取的Si的質(zhì)量純度為99. 0% 99. 9%，TiH2的質(zhì)量純度 為 99. 0%~ 99. 9%, Ni 的質(zhì)量純度為 99. 0%~ 99. 9% 采用具體實施方式
一中所述的釬焊方法，應(yīng)用本實施方式制備得到的鎳基高溫釬 料對C/SiC復(fù)合材料GH99鎳基超高溫合金釬焊得到的接頭的室溫抗剪強(qiáng)度為95MPa。
具體實施方式
三十七本實施方式與具體實施方式
三十五不同的是步驟一中按質(zhì) 量百分比稱取10%的Si粉、3%的TiH2粉和余量的Ni粉。其它步驟及參數(shù)與具體實施方 式三十五相同。本實施方式步驟一中稱取的Si的質(zhì)量純度為99. 0% 99. 9%，TiH2的質(zhì)量純度 為 99. 0%~ 99. 9%, Ni 的質(zhì)量純度為 99. 0%~ 99. 9% 采用具體實施方式
一中所述的釬焊方法，應(yīng)用本實施方式制備得到的鎳基高溫釬 料對C/SiC復(fù)合材料GH99鎳基超高溫合金釬焊得到的接頭的室溫抗剪強(qiáng)度為102MPa。并 且釬焊接頭的800°C高溫抗剪強(qiáng)度保留率大于72%，1000°C的高溫抗剪強(qiáng)度保留率大于 26%。
具體實施方式
三十八本實施方式與具體實施方式
三十五不同的是步驟一中按質(zhì) 量百分比稱取10%的Si粉、5%的TiH2粉和余量的Ni粉。其它步驟及參數(shù)與具體實施方 式三十五相同。本實施方式步驟一中稱取的Si的質(zhì)量純度為99. 0% 99. 9%，TiH2的質(zhì)量純度 為 99. 0%~ 99. 9%, Ni 的質(zhì)量純度為 99. 0%~ 99. 9% 采用具體實施方式
一中所述的釬焊方法，應(yīng)用本實施方式制備得到的鎳基高溫釬 料對C/SiC復(fù)合材料GH99鎳基超高溫合金釬焊得到的接頭的室溫抗剪強(qiáng)度為89MPa。
具體實施方式
三十九本實施方式與具體實施方式
三十五不同的是步驟一中按質(zhì) 量百分比稱取10%的Si粉、9%的TiH2粉和余量的Ni粉。其它步驟及參數(shù)與具體實施方 式三十五相同。本實施方式步驟一中稱取的Si的質(zhì)量純度為99. 0% 99. 9%，TiH2的質(zhì)量純度 為 99. 0%~ 99. 9%, Ni 的質(zhì)量純度為 99. 0%~ 99. 9% 采用具體實施方式
一中所述的釬焊方法，應(yīng)用本實施方式制備得到的鎳基高溫釬 料對C/SiC復(fù)合材料GH99鎳基超高溫合金釬焊得到的接頭的室溫抗剪強(qiáng)度為95MPa ；應(yīng)用 本實施方式得到的鎳基高溫釬料對C/C復(fù)合材料與GH3123鎳基超高溫合金釬焊得到的接 頭室溫抗剪強(qiáng)度為4MPa ；應(yīng)用本實施方式得到的鎳基高溫釬料對石墨與GH3123鎳基超高 溫合金的釬焊接頭的室溫抗剪強(qiáng)度為5MPa lOMPa。
權(quán)利要求
一種鎳基高溫釬料，其特征在于鎳基高溫釬料按質(zhì)量百分比由9％～11％的Si粉、0～15％的TiH2粉和余量的Ni粉制成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳基高溫釬料，其特征在于鎳基高溫釬料中Si的質(zhì)量 純度為99. 0 % 99. 9 %，TiH2的質(zhì)量純度為99. 0 % 99. 9 %，Ni的質(zhì)量純度為99. 0 % 99. 9%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鎳基高溫釬料，其特征在于鎳基高溫釬料按質(zhì)量百 分比由9% 11%的Si粉和余量的Ni粉制成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鎳基高溫釬料，其特征在于鎳基高溫釬料按質(zhì)量百 分比由9% 11 %的Si粉、0. 1 % 0. 8%的TiH2粉和余量的Ni粉制成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鎳基高溫釬料，其特征在于鎳基高溫釬料按質(zhì)量百 分比由9% 11 %的Si粉、0. 9% 1. 5%的TiH2粉和余量的Ni粉制成。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鎳基高溫釬料，其特征在于鎳基高溫釬料按質(zhì)量百 分比由9% 11 %的Si粉、1. 6% 4. 5%的TiH2粉和余量的Ni粉制成。
7.如權(quán)利要求1所述的一種鎳基高溫釬料的制備方法，其特征在于鎳基高溫釬料的制 備方法是通過以下步驟實現(xiàn)的一、按質(zhì)量百分比稱取9% 11 %的Si粉、0 15%的TiH2 粉和余量的Ni粉，然后將Si粉、TiH2粉和Ni粉混合得混合粉末；二、向裝有混合粉末的容 器中加入丙酮，攪拌得懸濁液，然后將容器密封，其中混合粉末與丙酮的體積比為1 10 50 ；三、對步驟二得到的裝有懸濁液的容器在25 40°C條件下進(jìn)行超聲處理，超聲120 360min，其中，超聲期間同時對懸濁液進(jìn)行攪拌；四、將步驟三超聲處理后的懸濁液在室 溫 60°C的溫度下烘干，得到粉末釬料，再將粉末釬料研磨30 120min，即得鎳基高溫釬 料，完成鎳基高溫釬料的制備方法。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種鎳基高溫釬料的制備方法，其特征在于步驟一中稱取的 Si的質(zhì)量純度為99. 0 % 99. 9 %，TiH2的質(zhì)量純度為99. 0 % 99. 9 %，Ni的質(zhì)量純度為 99. 0% 99. 9%。
9.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的一種鎳基高溫釬料的制備方法，其特征在于步驟一中按 質(zhì)量百分比稱取9% 11%的Si粉、0. 9% 1. 5%的TiH2粉和余量的Ni粉。
10.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的一種鎳基高溫釬料的制備方法，其特征在于步驟一中按 質(zhì)量百分比稱取9% 11 %的Si粉、1. 6% 4. 5%的TiH2粉和余量的Ni粉。
全文摘要
一種鎳基高溫釬料及其制備方法，它涉及鎳基釬料及其制備方法。解決現(xiàn)有鎳基釬料與C/SiC復(fù)合材料的陶瓷基體的反應(yīng)劇烈，導(dǎo)致C/SiC復(fù)合材料與鎳基超高溫合金的釬焊接頭力學(xué)性能差的問題。釬料由Si粉、TiH2粉和Ni粉制成。制備方法向Si粉、TiH2粉和Ni粉的混合粉末中加入丙酮，得懸濁液；將懸濁液超聲處理后烘干，再研磨即得釬料。釬料以Ni粉與Si粉的二元共晶成分為基礎(chǔ)，含Si量較高，對C/SiC復(fù)合材料與鎳基超高溫合金的釬焊，潤濕性好、成本低，釬焊接頭具有良好的室溫強(qiáng)度，達(dá)80～102MPa，和良好的800～1000℃的高溫力學(xué)性能。也可以應(yīng)用于石墨或C/C復(fù)合材料與鎳基超高溫合金的釬焊連接。
文檔編號B23K35/40GK101890591SQ20101021833
公開日2010年11月24日 申請日期2010年7月6日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月6日
發(fā)明者劉玉章, 張麗霞, 李宏偉, 楊振文, 王宇欣, 田曉羽 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)