專利名稱：納米顆粒增強的錫鉛基復合釬料及其制備方法
技術領域：
一種納米顆粒增強的錫鉛基復合釬料及其制備方法屬于金屬基復合材料技術領域。
汽車發(fā)動機附近，冬天的環(huán)境溫度可在-40℃到200℃范圍波動，汽車電子用釬料要經受反復的熱循環(huán)應力，還要吸收發(fā)動機及路面的震動載荷和開車遇到的偶然沖擊。在光纜工程中光纖的連接固定，隨著時間的推移，光纖的軸垂直面如果因蠕變而逐漸偏離對中，將導致信號透射強度的降低。在光電子組裝中，如固體激光器芯片和光纖的球透鏡之間的耦合，其耦合率取決于光纖的軸垂直面的精確對中。元件之間的定位在整個運行壽命中必須保持精確，任何因蠕變導致的位移，都可能影響光信號的傳輸質量，甚至使傳輸信號完全喪失，這實際上取決于釬料的蠕變性能或連接處的尺寸穩(wěn)定性。因此，在保持錫鉛釬料良好性能的基礎上，提高其蠕變抗力十分重要。與常規(guī)電訊及數(shù)據通訊相比，軍用及宇航電子設備要求光纖模塊能長期在震動、加速等惡劣環(huán)境下服役，釬料的抗蠕變性能也要求更高。
目前，在光電子組裝中廣泛采用金基釬料，如80Au-20Sn共晶釬料，雖然該釬料蠕變抗力較高，但釬料熔點較高(273℃)，在釬焊過程中，往往造成光纖或光電子器件損傷，而且價格昂貴。
錫鉛共晶或近共晶釬料熔點較低(183℃)，價格低廉，釬焊工藝性能好，但抗蠕變性能差。目前開發(fā)的無鉛焊料，雖然一些無鉛焊料的抗蠕變性能優(yōu)于錫鉛釬料，但這些無鉛釬料的熔化溫度普遍高于錫鉛共晶釬料約40℃。
1998年美國朗訊的貝爾實驗室，在63Sn-37Pb共晶釬料中加入氧化鋁或氧化鈦納米質點，尺寸分別為10nm及5nm，加入體積比為3％，經反復壓延制成復合材料。對尺寸為3.5mm×3.5mm×4.5mm的復合材料塊做恒載壓縮蠕變速率測試，結果表明該復合材料的抗壓縮蠕變性能優(yōu)于80Au-20Sn釬料合金，但未做材料熔化后的性能測試及作為釬料使用時所需物理性能及工藝性能的試驗，即沒有得出是否能作為釬料使用的數(shù)據。
本發(fā)明所提供的納米顆粒增強的錫鉛基復合釬料由顆粒狀的錫鉛基體及納米顆粒狀增強體混合制成，其特征是所述的顆粒狀的錫鉛基體尺寸在35-75μm之間，其中錫的重量百分比為60-65％，Ce基混合稀土的重量百分比為0-0.3％，其余為鉛；所述的納米顆粒狀增強體為TiO2、Al2O3金屬氧化物、工業(yè)純金屬Ag或Cu，名義尺寸在25-90nm之間，在復合釬料中的體積比為0.5-5％。
本發(fā)明提供的納米顆粒增強的錫鉛基復合釬料的制備方法，其特征在于通過將上述顆粒狀的錫鉛基體、納米顆粒狀增強體及中性助焊劑機械均勻混合，攪拌30-40min制成復合釬料膏。
為了模擬實際電子連接接頭的尺寸與冷卻條件，在蠕變試驗中采用的試件是微型單搭接頭，釬焊接頭的搭接面積為1mm2，釬縫厚度為0.15mm，被連接材料為紫銅箔，厚度為0.1mm。為了比較納米顆粒增強復合釬料與普通錫鉛釬料的蠕變性能，采用拉剪蠕變壽命試驗，試驗在恒載拉伸條件下進行，試件的恒拉剪應力為11.27Mpa，試驗溫度為15℃，試樣的拉斷時間為其蠕變壽命。鋪展面積試驗是參考國標《釬料鋪展性及填縫性實驗方法》GB11364-89的規(guī)定?；鍨?.2mm厚的薄銅片，尺寸為40mm×40mm。Cu箔經600號砂紙打磨，無水乙醇清洗涼干。釬料膏重量為0.227g。稱料用塞多利斯電子天平。鋪展焊接試驗用HZ-3C電腦控制再流焊機，空氣中進行。實施例中五種納米顆粒增強的錫鉛基復合釬料試樣與63Sn-37Pb釬料試樣都是在上述相同的條件下制備和測試的。其它測試項目包括拉伸強度、熔化溫度、電導率等。
納米顆粒增強錫鉛基復合釬料性能的試驗結果見附表，試驗結果表明納米顆粒增強錫鉛基復合釬料熔化溫度低、潤濕性較好(鋪展面積較大，潤濕角較小)、抗拉強度及物理性能優(yōu)良等優(yōu)點，納米顆粒增強的復合釬料接頭蠕變壽命較大，抗蠕變性能較好。
四、具體實施例實施例1納米顆粒增強錫鉛復合釬料的基體是60Sn-40Pb近共晶合金，名義尺寸是35μm，含Ce基混合稀土的重量百分比為0.1％。納米顆粒狀增強體是Al2O3納米氧化物顆粒，表面經防團聚處理，名義尺寸為90nm，在復合釬料中的體積比為0.5％。稱取0.024g的Al2O3和0.01g上述混合稀土以及1.36g免清洗中性助焊劑，放入坩堝中機械攪拌30min，待混合均勻后，加入10g的60Sn-40Pb近共晶合金，機械攪拌30min，制成復合釬料膏，低溫保存?zhèn)溆谩?br> 實施例2納米顆粒增強錫鉛復合釬料的基體是63Sn-37Pb共晶合金，名義尺寸是43μm。納米顆粒狀增強體是金紅石型氧化物TiO2，表面經防團聚處理，名義尺寸為70nm，在復合釬料中的體積比為3％。稱取0.158g的TiO2和1.36g免清洗中性助焊劑，放入坩堝中機械攪拌40min，待混合均勻后，加入10g的63Sn-37Pb共晶合金，機械攪拌30min，制成復合釬料膏，低溫保存?zhèn)溆谩?br> 實施例3納米顆粒增強錫鉛復合釬料的基體是65Sn-35Pb近共晶合金，名義尺寸是75μm，含Ce基混合稀土的重量百分比為0.3％。納米顆粒狀增強體是銳鈦型氧化物TiO2，表面經防團聚處理，名義尺寸為50nm，在復合釬料中的體積比為5％。稱取0.269g的TiO2和0.03g上述混合稀土以及1.36g免清洗中性助焊劑，放入坩堝中機械攪拌30min，待混合均勻后，加入10g的65Sn-35Pb近共晶合金，機械攪拌35min，制成復合釬料膏，低溫保存?zhèn)溆谩?br> 實施例4納米顆粒增強錫鉛復合釬料的基體是63Sn-37Pb共晶合金，名義尺寸是43μm。納米顆粒狀增強體是純金屬Ag，純度為99.9％，名義尺寸為35nm，在復合釬料中的體積比為3％。稱取0.389g的Ag和1.36g免清洗中性助焊劑，放入坩堝中機械攪拌35min，待混合均勻后，加入10g的63Sn-37Pb共晶合金，機械攪拌30min，制成復合釬料膏，低溫保存?zhèn)溆谩?br> 實施例5納米顆粒增強錫鉛復合釬料的基體是63Sn-37Pb共晶合金，名義尺寸是43μm。納米顆粒狀增強體是純金屬Cu，純度為99.9％，名義尺寸為25nm，在復合釬料中的體積比為3％。稱取0.329g的Cu和1.36g免清洗中性助焊劑，放入坩堝中機械攪拌30min，待混合均勻后，加入10g的63Sn-37Pb共晶合金，機械攪拌40min，制成復合釬料膏，低溫保存?zhèn)溆?。附表實施?至5的納米顆粒增強的錫鉛基復合釬料性能測試表

*相對蠕變壽命設63Sn37Pb共晶釬料接頭的蠕變壽命為1，表示納米顆粒增強的復合釬料接頭蠕變壽命相對其蠕變壽命倍數(shù)。(釬料接頭蠕變試件均為12件)。
權利要求
1.一種納米顆粒增強的錫鉛基復合釬料，由顆粒狀的錫鉛基體及納米顆粒狀增強體混合制成，其特征是所述的顆粒狀的錫鉛基體尺寸在35-75μm之間，其中錫的重量百分比為60-65％，Ce基混合稀土的重量百分比為0-0.3％，其余為鉛；所述的納米顆粒狀增強體為TiO2、Al2O3金屬氧化物、工業(yè)純金屬Ag或Cu，名義尺寸在25-90nm之間，在復合釬料中的體積比為0.5-5％。
2.一種納米顆粒增強的錫鉛基復合釬料的制備方法，其特征在于通過將上述顆粒狀的錫鉛基體、納米顆粒狀增強體及中性助焊劑機械均勻混合，攪拌30-40min制成復合釬料膏。
全文摘要
一種納米顆粒增強的錫鉛基復合釬料及其制備方法屬于金屬基復合材料技術領域。本發(fā)明所提供的釬料由顆粒狀的錫鉛基體及納米顆粒狀增強體混合制成,其特征是:所述的顆粒狀的錫鉛基體尺寸在35－75μm之間,其中錫的重量百分比為60－65%,Ce基混合稀土的重量百分比為0－0.3%,其余為鉛;所述的納米顆粒狀增強體為TiO
文檔編號B23K35/24GK1389326SQ0212559
公開日2003年1月8日 申請日期2002年7月24日 優(yōu)先權日2002年7月24日
發(fā)明者史耀武, 劉建萍, 閻焉服, 夏志東, 李曉延, 雷永平, 陳志剛, 李 昊 申請人:北京工業(yè)大學