專利名稱：：長壽命真空紫外無極放電燈的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明長壽命真空紫外無極放電燈屬于化學(xué)物理檢測(cè)儀器領(lǐng)域中光離子化氣相色譜儀的關(guān)鍵部件。光離子化氣相色譜儀是一種利用真空紫外光源輻射受檢物質(zhì)使其電離而進(jìn)行離子電流檢測(cè)其化學(xué)成分的分析檢測(cè)儀器。早在1957年Robinson首先研制了這種儀器。早期的光離子化色譜儀由于光源和樣品池不分開而在同一空間，氣體放電的最大光強(qiáng)出現(xiàn)在近真空的壓強(qiáng)下，而受檢物質(zhì)離子化檢測(cè)的最大靈敏度則在一個(gè)大氣壓左右，兩者出現(xiàn)矛盾，因而使此檢測(cè)技術(shù)在六十年代末被否定。1974年前后人們終于找到了一種窗口材料，能把紫外燈和樣品池分開成為兩個(gè)互不干擾的獨(dú)立空間，使兩者都能在最佳狀態(tài)下工作，從而把光離子化氣相色譜儀的研制推進(jìn)了一個(gè)新階段?，F(xiàn)有該儀器的真空紫外燈是采用Kalres膠、金屬銦或氯化銀堆焊的方法把窗口和燈管封接在一起。但這幾種封接方法都經(jīng)受不住機(jī)械碰撞以及溫度急劇變化等惡劣環(huán)境的考驗(yàn)，因此也不能保持燈內(nèi)工作氣體的純度和壓力長久不變，使用壽命只能保證一年。檢索有關(guān)光離子化氣相色譜儀構(gòu)造與技術(shù)的現(xiàn)有文獻(xiàn)分別引用如下1.Robinson，J.，U.S.Patent.ApplicationFilingDate.1957，CitedinAustrailianPatent＃40359172.2.Lovelock，J.E.，Anal.Chem.，33(1)，162(1961).3.Verner，P.，J.Chromatogr.，300(2)，249(1984).4.Ostijik，N.andSternberg，E.，Chromatographia，7(1)，3(1974).5.Davenport，J.N.andAdlard，E，R.，J.Chromatogr.，290，13(1984).6.Rawsey，R.R.andTodd，R.A.，J.Chromatogr.，399，139(1987).7.Driscoll，J.N.，Int.Lab.，17(17)，68(1987).8.с.с.，ваун，Л.И.вòǔтEнко，ж.и.гоΛьΔтEин，А.А.，МEΛикьян，Р.Н.，СAйφи，С.А.，ЯковΛEв，ЗАВОΔСКαяЛαδорαтория，52(11)，5-7(1986).9.Gmuer，W.，Bosset，J.D.andPlattner，E.，Chromatographia，23(3)，199-204(1987).10川副重義，加荗友一，高田芳矩，色摩信義，分析化學(xué)，34(6)，309-313(1985)。本發(fā)明的目的在于通過改進(jìn)封接技術(shù)等工藝，以提高燈發(fā)光強(qiáng)度長期穩(wěn)定性和延長使用壽命。本發(fā)明圖1.長壽命真空紫外無極放電燈結(jié)構(gòu)。(1).燈管;(2)。窗口;(3).玻璃粉粘接劑;(4).吸氣劑。圖2.本發(fā)明在PID-1000型光離子化氣相儀實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有良好的重視性。圖3.本發(fā)明具有高靈敏度檢測(cè)性能-2ppb苯標(biāo)樣測(cè)試。圖4.本發(fā)明具有寬廣的線性范圍。本發(fā)明長壽命真空紫外無極放電燈結(jié)構(gòu)示于圖1。其要點(diǎn)在于窗口與燈管采用低熔點(diǎn)玻璃粉封接;燈管、窗口、玻璃粉粘接劑三者具有相近的線脹系數(shù)，即α＝70×10-7～120×10-7;燈管內(nèi)充以高純惰性氣體Kr;燈管尾部封裝燒結(jié)成塊狀的非蒸散型吸氣劑鋯釩鐵或鋯鋁合金。窗口材料為氟化物晶體LiF，MgF2，CdF2單晶，燈管為DB-401，DB-403，NO23等具有上述線脹系數(shù)的電真空玻璃，所充氣體壓力為66-400Pa，其純度為99.99%。按上述本
發(fā)明內(nèi)容制做的真空紫外燈與同類燈比較具有如下特點(diǎn)1、壽命長，本發(fā)明真空紫外燈經(jīng)3000小時(shí)點(diǎn)燃(相當(dāng)于一年半重負(fù)荷工作)，其性能無可察覺的變化。2、牢固、可靠、能勝任具有機(jī)械振動(dòng)，溫度劇烈變化的惡劣工作環(huán)境，把本發(fā)明紫外燈、進(jìn)口燈與其它機(jī)械雜物放在一起進(jìn)行隨機(jī)振動(dòng)，碰撞實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)后，進(jìn)口燈已無法點(diǎn)燃，本實(shí)用新型窗口晶體邊緣雖有幾處崩裂，但仍能正常起輝，發(fā)光。3、性能穩(wěn)定，按本發(fā)明制做的真空紫外燈徑3000小時(shí)點(diǎn)燃后，再裝入光離子化色譜儀，對(duì)儀器性能進(jìn)行測(cè)試，其數(shù)據(jù)仍與國外文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)數(shù)據(jù)相當(dāng)，測(cè)試結(jié)果如下一、測(cè)試條件1、儀器PID-1000型光離子化氣相色譜儀2、測(cè)試用樣氣濃度為100ppm苯樣氣，測(cè)試時(shí)稀釋使用。3、載氣普通鋼并空氣(經(jīng)活性碳凈化)。4、實(shí)驗(yàn)室裝有空調(diào)機(jī)，室溫25℃。二、主要性能參數(shù)測(cè)試結(jié)果1、噪聲將儀器衰減旋鈕置于K＝10擋，記錄儀置于滿量程2mv擋，紙速為4mm/min，運(yùn)行15分鐘，測(cè)得噪聲電壓為4×10-2mv，相當(dāng)于4×10-14A離子化電流。2、重現(xiàn)性將儀器衰減旋鈕置于K＝50擋，記錄儀置于滿量程0.5v擋，連續(xù)注入11個(gè)1ml濃度為1ppm苯標(biāo)樣，進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)，測(cè)試結(jié)果見圖2。平均值X＝169.8，標(biāo)準(zhǔn)偏差S＝1.905，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差R.S.D＝1.1%。3、線性范圍測(cè)定四個(gè)不同進(jìn)樣量下的峰高，其結(jié)果如下測(cè)定條件10ppm苯氣樣，記錄儀紙速為16mm/min。y＝a+bx回歸計(jì)算結(jié)果a＝32.0，b＝8.4相關(guān)系數(shù)γ＝0.9999，線性范圍不小于4個(gè)數(shù)量級(jí)。以雙對(duì)數(shù)做圖表示，如圖4。4、靈敏度注入0.1ml濃度為50ppb苯標(biāo)樣，共5次，峰高平均值x＝74.1mm，相當(dāng)于5.92mv靈敏度＝響應(yīng)值/進(jìn)樣量＝(5.92×10-3)÷109÷(1.702×10-11)＝0.34A/g5、檢測(cè)限已測(cè)得噪聲電流為4×10-14A，靈敏度為0.34A/g。檢測(cè)限＝2倍噪聲/靈敏度＝8×10-4÷0.34＝0.24pg苯。與國外報(bào)導(dǎo)的數(shù)據(jù)對(duì)比如下</tables>本發(fā)明提供的紫外燈壽命的提高，除上述材料選擇，封接技術(shù)不同于其它紫外燈外，需采用如下制做工藝方式。1、燈管清洗為了獲得足夠潔凈的內(nèi)表面，用洗衣粉清洗過的燈管，應(yīng)在洗液中再次浸泡清洗，洗液的配制是1升的濃硫酸中含有50毫升的飽和水重鉻酸鈉。2、高溫多次排充氣燈殼接上排氣臺(tái)后，在300℃高溫下烘烤抽氣至真空度10-3Pa，然后充入壓力為1000Pa以上的工作氣體，再抽至0.1Pa，再充入新的氣體，如此反復(fù)3-4次，3、老煉每一份新鮮氣體充入后，并非立即排出。先要抽至壓力320Pa左右，點(diǎn)燃10-30分鐘，然后再抽至壓力0.1Pa，如此反復(fù)3-4次。4、硬化充好氣的燈，從排氣臺(tái)上封離下來后，接入燈電源，每天點(diǎn)燃八小時(shí)，連續(xù)兩天，共16小時(shí)，中間熄滅15小時(shí)。按上述本
發(fā)明內(nèi)容和工藝方式就可制做出本發(fā)明紫外燈。權(quán)利要求1.一種化學(xué)物理檢測(cè)儀器光離子化氣相色譜儀部件--長壽命真空紫外無極放電燈，其特征在于窗口、燈管及粘接劑三者具有相近似線脹系數(shù)，即α=70×10-7-120×10-7。2.一種按權(quán)利要求1所說的長壽命真空紫外燈，其特征在于燈管采用電真空玻璃(如DB-401，DB-403，NO23等牌號(hào))。3.一種按權(quán)利要求1、2所說的長壽命真空紫外燈，其特征在于窗口與燈管采用低熔點(diǎn)玻璃粉作粘接劑封接。4.一種按權(quán)利要求1所說的長壽命真空紫外燈，內(nèi)部所充惰性氣體Kr的壓力為66-400Pa。5.一種按權(quán)利要求1所說的長壽命真空紫外燈，其特征在于尾部封裝燒結(jié)成塊狀的非蒸散型吸氣劑。全文摘要一種化學(xué)物理檢測(cè)儀器一光離子化氣相色譜儀部件長壽命真空紫外無極放電燈，采用低熔點(diǎn)玻璃粉作粘接劑封接窗口與燈管；窗口、燈管、粘接劑三者具有相近的線脹系數(shù)α＝70×10文檔編號(hào)H01J65/00GK1041667SQ89108060公開日1990年4月25日申請(qǐng)日期1989年11月2日優(yōu)先權(quán)日1989年11月2日發(fā)明者景士廉,馬如森,王榮榮,趙瑞蘭,李紹元申請(qǐng)人:中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心