專利名稱：一種輝光放電離子源裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及對(duì)一種進(jìn)口大型精密分析測(cè)試儀器的功能開(kāi)發(fā)，尤其涉及一種輝 光放電離子源裝置。
背景技術(shù)：
輝光放電離子源，屬于低氣壓氣體放電，放電區(qū)處于非熱平衡狀態(tài)，靠高能電子碰 撞、亞穩(wěn)態(tài)Ar粒子的潘寧(Perming)碰撞電離，其激發(fā)能量高，電離度高，周期表上的絕大 多數(shù)元素均能被電離，是質(zhì)譜系統(tǒng)的一種很好的離子源。使用該離子源的輝光放電離子源 質(zhì)譜(GDMS)分析技術(shù)，由于分析靈敏度高、檢測(cè)限低，分析準(zhǔn)確度好，測(cè)定的動(dòng)態(tài)范圍寬， 能作多元素快速分析、對(duì)各種元素的響應(yīng)較均一、采用相對(duì)靈敏度因子(RSF)校正、可實(shí)現(xiàn) 少標(biāo)樣或無(wú)標(biāo)樣分析等優(yōu)點(diǎn)。是目前對(duì)固體導(dǎo)電材料進(jìn)行痕量及超痕量元素分析的最有效 的分析技術(shù)之一。在超純半導(dǎo)體材料、靶極材料、高純金屬及合金的直接固體分析中占據(jù)著 重要的位置。輝光放電離子源中試樣被陰極濺射過(guò)程原子化進(jìn)入放電區(qū)，可均勻地分層剝 離取樣。陰極濺射的高穩(wěn)定性和作用于樣品時(shí)的無(wú)選擇性，使輝光放電離子源質(zhì)譜分析技 術(shù)在材料的表層逐層分析、材料的高精度分析中亦發(fā)揮著重要作用。已在國(guó)民經(jīng)濟(jì)各部門(mén)， 大專院校，科研單位得到了廣泛的應(yīng)用。隨著應(yīng)用范圍的擴(kuò)大，會(huì)逐漸發(fā)展為一種常規(guī)的分 析測(cè)試技術(shù)。輝光放電離子源的構(gòu)型，直接影響相關(guān)離子的產(chǎn)率以及離子產(chǎn)率的穩(wěn)定性，最終 會(huì)影響輝光放電離子源質(zhì)譜分析技術(shù)的分析靈敏度、檢測(cè)限、分析準(zhǔn)確度等重要的分析性 能指標(biāo)。目前被開(kāi)發(fā)、研究的輝光放電離子源主要有格林(Greene)型輝光放電離子源和 格里姆(Grimm)型輝光放電離子源。它們都屬于反常輝光放電，是反常輝光放電的二種改 進(jìn)的放電方法。格林型輝光放電離子源使陰極處于負(fù)輝邊緣，用提高陰極與陽(yáng)極間電壓的 辦法提高陰極位降，增強(qiáng)濺射和電離。格里姆型輝光放電離子源使陰極處于陰極暗區(qū)邊緣， 限制了放電面積，使電流密度和陰極位降均大大增加，顯著地增強(qiáng)了陰極材料的濺射和濺 射原子的電離。格林型輝光放電離子源主要適應(yīng)針狀、棒狀樣品分析，格里姆型輝光放電離 子源主要用于塊狀、盤(pán)狀、片狀導(dǎo)體等樣品分析。對(duì)于經(jīng)常面臨的高新技術(shù)材料性能鑒定， 材料故障判斷，材料解剖、仿型等分析問(wèn)題，迫切需要對(duì)這類塊狀、盤(pán)狀、片狀固體材料進(jìn)行 高精度分析和表層、逐層分析，所以本實(shí)用新型著重于格里姆型的輝光放電離子源結(jié)構(gòu)研 允。為獲取更好的相關(guān)離子的產(chǎn)率以及離子產(chǎn)率的穩(wěn)定性，就需要研制具有良好結(jié)構(gòu) 的輝光放電離子源。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是提供一種輝光放電離子源，其具有較好的構(gòu)型，可以克服現(xiàn) 有技術(shù)的不足。[0007]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型采取以下設(shè)計(jì)方案一種輝光放電離子源裝置，其包括一采樣盤(pán)體，該采樣盤(pán)體具有一個(gè)空心腔室和中部外凸出的圓柱筒，空心腔室?guī)в羞M(jìn)氣口和抽氣口，圓柱筒的外端口內(nèi)插或外插一變徑帽；一樣品盤(pán)體，樣品盤(pán)體中部有一規(guī)環(huán)，該樣品盤(pán)體套罩于采樣盤(pán)體上的圓柱筒外 圍并均勻保持0. 15mm 0. 2mm的環(huán)形空間間距，樣品盤(pán)體中內(nèi)置冷卻水套；分析樣品作為樣品盤(pán)體的一部分用以密封放電空間，與變徑帽端面間均勻地保持 0. 15mm 0. 2mm的間距；樣品盤(pán)體與采樣盤(pán)體之間相互絕緣，樣品盤(pán)體與采樣盤(pán)體的圓柱筒軸向同心。所述樣品通過(guò)水冷托塊被一活動(dòng)加壓架的加壓頂桿緊壓在樣品盤(pán)體上。所述的變徑帽和規(guī)環(huán)均分別具有若干規(guī)格，各規(guī)格的變徑帽匹配相應(yīng)的規(guī)環(huán)以使 分析樣品濺射圓斑直徑分別改變?yōu)棣?3讓、Φ 4讓、Φ 5讓、Φ 6讓、Φ 8讓、Φ IOmm和Φ 12mm。所述的采樣盤(pán)體、樣品盤(pán)體、變徑帽由不銹鋼或黃銅材料制成；規(guī)環(huán)由可機(jī)加工陶 瓷絕緣材料或黃銅、不銹鋼材料制做。本實(shí)用新型輝光放電離子源裝置可以通過(guò)輝光放電離子源質(zhì)譜接口裝置被準(zhǔn)直 地安裝在國(guó)外進(jìn)口的四極質(zhì)譜儀(例如，美國(guó)Elan5000)離子光學(xué)系統(tǒng)的軸心上，實(shí)現(xiàn)了輝 光放電離子源與四極質(zhì)譜儀的聯(lián)用，并通過(guò)該輝光放電離子源質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，進(jìn)行固體塊 狀樣品分析。擴(kuò)展了現(xiàn)有進(jìn)口儀器的應(yīng)用范圍、有效降低進(jìn)口儀器的運(yùn)轉(zhuǎn)成本，較好的克服 記憶效應(yīng)，消除原系統(tǒng)裝置存在的沾污，為大型科學(xué)儀器的社會(huì)化服務(wù)創(chuàng)造了條件。本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)是1)采取非常規(guī)設(shè)計(jì)，盡量縮短采樣距離(樣品濺射表面至離子出口錐孔間的距 離)至12mm，有效的提高了離子的傳輸效率。2)用陶瓷絕緣材料做樣品盤(pán)體的規(guī)環(huán)，將0. 20mm的環(huán)形空間間距縮小為0. 15mm, 使輝光放電離子源易于裝配、放電更加穩(wěn)定并能有效地延長(zhǎng)樣品濺射時(shí)間。3)變徑帽和規(guī)環(huán)的可替換結(jié)構(gòu)，方便滿足多種樣品的需求，并便于控制樣品間的 交叉粘污。

圖1為本實(shí)用新型輝光放電離子源結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為圖1中A部局部放大示意圖。圖3-la至圖3_lc、圖3_2a至圖3_2d和圖3_3a至圖3_3d為內(nèi)插變徑帽的三種實(shí) 施例的結(jié)構(gòu)示意圖(各實(shí)施例中給出一組)。圖4-la至圖4_lb和圖4_2a至圖4_2e為本實(shí)用新型輝光放電離子源配用的一組 外插變徑帽結(jié)構(gòu)示意圖。圖5a至圖5f為本實(shí)用新型輝光放電離子源配用的一組規(guī)環(huán)結(jié)構(gòu)示意圖。圖6為本實(shí)用新型輝光放電離子源應(yīng)用狀態(tài)示意圖。
具體實(shí)施方式
如圖1所示，本實(shí)用新型輝光放電離子源裝置由采樣盤(pán)體1與樣品盤(pán)體2構(gòu)成，采樣盤(pán)體1與樣品盤(pán)體2之間由絕緣墊規(guī)3進(jìn)行絕緣，分析樣品4作為樣品盤(pán)體的一部分用 以密封放電空間。 本實(shí)用新型輝光放電離子源裝置通過(guò)一個(gè)絕緣盤(pán)連結(jié)到輝光放電離子源質(zhì)譜接 口裝置上，輝光放電離子源通過(guò)輝光放電離子源質(zhì)譜接口裝置被準(zhǔn)直地安裝在質(zhì)譜儀離子 光學(xué)系統(tǒng)的軸心上，盡可能縮短分析樣品與離子出口錐錐孔間的距離，參見(jiàn)圖6所示。所述的采樣盤(pán)體具有一個(gè)空心腔室和中部外凸出的圓柱筒，空心腔室?guī)в羞M(jìn)氣 口 7和一組抽氣口(本實(shí)施例中為兩個(gè)抽氣口 8、9)，圓柱筒的外端口內(nèi)插或外插一變徑帽 101。帶有冷卻水套5的樣品盤(pán)體2圍繞著采樣盤(pán)體1的凸出的圓柱筒、與圓柱筒同心 并均勻地保持0. 15mm 0. 2mm的環(huán)形空間間距(見(jiàn)圖2中的B)，樣品盤(pán)體中的規(guī)環(huán)201可 以變更尺寸、相互替換。所述采樣盤(pán)體與樣品盤(pán)體之間是絕緣的，由絕緣墊規(guī)3(聚四氟乙烯之類的絕緣 材料)進(jìn)行絕緣。分析樣品4作為樣品盤(pán)體的一部分用以密封放電空間。樣品4可以通過(guò) 水冷托塊，被活動(dòng)加壓架的加壓頂桿緊壓在樣品盤(pán)體上(圖中未示出)、與變徑帽端面間保 持縫隙間距，樣品4與變徑帽101端面間均勻地保持0. 15mm 0. 2mm的間距為佳(見(jiàn)圖2 中的C)。載氣(通常為Ar)不斷地經(jīng)進(jìn)氣口 7進(jìn)入采樣盤(pán)體1的空心腔室和凸出的圓柱筒 內(nèi)，并由外置的兩臺(tái)獨(dú)立操作的機(jī)械真空泵經(jīng)抽氣口 8和抽氣口 9抽出。冷卻水套5和水 冷托塊可使樣品在放電中不致過(guò)熱而產(chǎn)生熔融現(xiàn)象。所述的樣品盤(pán)體與采樣盤(pán)體之間采用 絕緣墊規(guī)相互絕緣，在采樣盤(pán)體與絕緣墊規(guī)間、樣品盤(pán)體與絕緣墊規(guī)間設(shè)有真空密封圈6， 可保證整個(gè)離子源有良好的密封性能。整個(gè)輝光放電離子源由不銹鋼材料或黃銅制做，其中各型變徑帽由黃銅、不銹鋼 材料制做，規(guī)環(huán)由可機(jī)加工陶瓷絕緣材料、黃銅、不銹鋼材料等制做。所述的變徑帽可以是多種規(guī)格圖3-la至圖3_lc、圖3_2a至圖3_2d和圖3_3a至圖3_3d示出的是內(nèi)插變徑帽的 結(jié)構(gòu)示意圖。參見(jiàn)圖3-la至圖3-lc所示，其為內(nèi)插變徑帽一組實(shí)施例結(jié)構(gòu)示意圖(給出三 種規(guī)格)，所示的一組內(nèi)插變徑帽外型呈“T型”桿狀，中軸部開(kāi)設(shè)直孔道，孔的直徑范圍為 3 5mm ；參見(jiàn)圖3_2a至圖3_2d所示，其為內(nèi)插變徑帽一組實(shí)施例結(jié)構(gòu)示意圖(給出四種 規(guī)格)，所示的一組內(nèi)插變徑帽外型呈“T型”桿狀，中部開(kāi)設(shè)的通道可以是兩階直孔道，上 階蓋孔端口的直徑范圍取6 12mm。圖3_3a至圖3_3d所示的是內(nèi)插變徑帽又一組實(shí)施例 的結(jié)構(gòu)示意圖(給出四種規(guī)格)，內(nèi)插變徑帽外型呈“T型”桿狀，中軸部開(kāi)設(shè)孔道，其為由 梯狀的上階蓋孔道及下階直道組合的孔道，上階蓋孔端口的直徑范圍取6 12mm。圖4-la至圖4_lb和圖4_2a至圖4_2e示出的是外插變徑帽的結(jié)構(gòu)示意圖，由圖 中可見(jiàn)外插變徑帽外型呈帽狀。其中圖4-la至圖4-lb所示出的外插變徑帽(給出兩種規(guī)格)內(nèi)孔道為兩階直孔 道，內(nèi)孔道形狀、尺寸均一致，不同點(diǎn)在于外型直徑的變化為12mm或14mm。圖4-a至圖4_2e2所示出的外插變徑帽內(nèi)孔道為由梯狀孔道及直道組合的兩階孔 道，其梯狀孔道端口直徑和外型直徑的變化參見(jiàn)圖中所示(給出五種規(guī)格)。上述各種規(guī)格的變徑帽和各種規(guī)格的規(guī)環(huán)(結(jié)構(gòu)及采用尺寸參見(jiàn)圖5a至圖5f，給出六種規(guī)格)組合配對(duì)，可使樣品的濺射圓斑直徑分別改變?yōu)棣?3mm、Φ 4mm、Φ 5mm、Φ 6mm、 Φ 8mm, Φ IOmmΦ 12mm等7種，以滿足不同分析樣品的需求。當(dāng)所述的規(guī)環(huán)用陶瓷絕緣材料 制作時(shí)，樣品盤(pán)體與采樣盤(pán)體的圓柱筒外圍的環(huán)形空間間距縮小為0. 15mm。圖6所示的是本實(shí)用新型輝光放電離子源裝置應(yīng)用實(shí)施狀態(tài)示意圖，本輝光放電 離子源裝置100通過(guò)輝光放電離子源質(zhì)譜接口裝置200被準(zhǔn)直地安裝在四極質(zhì)譜儀(例 如，美國(guó)Elan5000)離子光學(xué)系統(tǒng)300的軸心上。為確保輝光放電離子源、輝光放電離子 源質(zhì)譜接口裝置、四極質(zhì)譜儀離子光學(xué)系統(tǒng)間的準(zhǔn)直，各加工件的光潔度、尺寸公差嚴(yán)格要 求，各加工件間的距離、同心度、垂直度、平行度亦應(yīng)嚴(yán)格保證。所述的樣品濺射表面至放電 離子源質(zhì)譜接口裝置的離子出口錐錐孔間的距離為12mm，輝光放電離子源中產(chǎn)生的離子束 可由抽氣口 8進(jìn)入接口區(qū)并進(jìn)入質(zhì)譜儀。本實(shí)用新型的工作原理如下由于輝光放電離子源的結(jié)構(gòu)特殊，樣品作陰極、為平 板狀，陽(yáng)極為空心筒狀(即變徑帽部分)，陽(yáng)極與陰極之間靠得足夠近、一般為0. 15mm 0.2mm。當(dāng)離子源內(nèi)充入幾mbar 十幾mbar的載氣(通常為Ar氣)，兩電極間加上幾百 伏的電壓后，離子源內(nèi)即產(chǎn)生氣體放電。由于陽(yáng)極與陰極之間靠得足夠近、兩電極間不會(huì)直 接發(fā)生放電，形成受阻的異常輝光放電，放電區(qū)域被限制并集中在陽(yáng)極筒內(nèi)與樣品靠得很 近的前端部位的一薄層內(nèi)。在異常輝光放電狀態(tài)下工作時(shí)，兩電極間的電壓可以加得很高 (幾百 幾千伏)，在電場(chǎng)的作用下，由于場(chǎng)致發(fā)射造成的少數(shù)電子，在低壓載氣中很快引 起碰撞電離，并立即形成大量的載流子。電子向陽(yáng)極移動(dòng)，載氣離子向陰極移動(dòng)。由于放電 中形成的正離子的空間電荷效應(yīng)，使加在兩電極間的工作電壓幾乎全部集中分布在陰極前 面很近的距離內(nèi)，形成較大的陰極電位降。質(zhì)量較大的載氣離子向陰極移動(dòng)時(shí)，由于陰極電 位降而得到一個(gè)高速度，撞擊陰極而使陰極物質(zhì)濺射到放電等離子體內(nèi)。這些陰極試樣物 質(zhì)在放電等離子體內(nèi)因陰極釋放而來(lái)的高速電子的碰撞和第二類離子碰撞而被電離，形成 輝光放電等離子體。輝光放電等離子體內(nèi)富含的能反映試祥物質(zhì)組成的各類離子，是質(zhì)譜 儀的很好的離子源。 上述各實(shí)施例可在不脫離本實(shí)用新型的范圍下加以若干變化，故以上的說(shuō)明所包 含及附圖中所示的結(jié)構(gòu)應(yīng)視為例示性，而非用以限制本實(shí)用新型的申請(qǐng)專利范圍。
權(quán)利要求一種輝光放電離子源裝置，其特征在于它包括一采樣盤(pán)體，該采樣盤(pán)體具有一個(gè)空心腔室和中部外凸出的圓柱筒，空心腔室?guī)в羞M(jìn)氣口和抽氣口，圓柱筒的外端口內(nèi)插或外插一變徑帽；一樣品盤(pán)體，樣品盤(pán)體中部有一規(guī)環(huán)，該樣品盤(pán)體套罩于采樣盤(pán)體上的圓柱筒外圍并均勻保持環(huán)形空間間距，樣品盤(pán)體中內(nèi)置冷卻水套；樣品緊壓在樣品盤(pán)體上，與變徑帽端面間保持縫隙間距；樣品盤(pán)體與采樣盤(pán)體之間相互絕緣，樣品盤(pán)體與采樣盤(pán)體的圓柱筒軸向同心。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的輝光放電離子源裝置，其特征在于所述的樣品通過(guò)水冷托 塊被一活動(dòng)加壓架的加壓頂桿緊壓在樣品盤(pán)體上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的輝光放電離子源裝置，其特征在于所述的樣品盤(pán)體與采樣 盤(pán)體之間采用一絕緣墊規(guī)相互絕緣，在采樣盤(pán)體與絕緣墊規(guī)間、樣品盤(pán)體與絕緣墊規(guī)間設(shè) 有真空密封圈。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的輝光放電離子源裝置，其特征在于所述的采樣盤(pán)體與樣品 盤(pán)體間的環(huán)形空間間距為0. 15mm 0. 2mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的輝光放電離子源裝置，其特征在于所述的樣品表面與變徑 帽端面間的縫隙間距為0. 15mm 0. 2mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的輝光放電離子源裝置，其特征在于所述的變徑帽匹配相 應(yīng)的規(guī)環(huán)使分析樣品濺射圓斑直徑分別為Φ3_、Φ 4mm, Φ 5_、Φ 6mm、Φ 8mm、Φ IOmm和 Φ 12mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的輝光放電離子源裝置，其特征在于所述的輝光放電離子源 通過(guò)輝光放電離子源質(zhì)譜接口裝置準(zhǔn)直地安裝在質(zhì)譜儀離子光學(xué)系統(tǒng)的軸心上。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的輝光放電離子源裝置，其特征在于所述的樣品濺射表面至 放電離子源質(zhì)譜接口裝置的離子出口錐錐孔間的距離為12mm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的輝光放電離子源裝置，其特征在于所述的采樣盤(pán)體、樣品盤(pán) 體、變徑帽由不銹鋼或黃銅材料制成；規(guī)環(huán)由可機(jī)加工陶瓷絕緣材料或黃銅、不銹鋼材料制 做。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的輝光放電離子源裝置，其特征在于所述的規(guī)環(huán)用陶瓷絕緣 材料制作，樣品盤(pán)體與采樣盤(pán)體的圓柱筒外圍的環(huán)形空間間距為0. 15mm。
專利摘要本實(shí)用新型公開(kāi)了一種輝光放電離子源裝置，其包括一采樣盤(pán)體，該采樣盤(pán)體具有一個(gè)空心腔室和中部外凸出的圓柱筒，空心腔室?guī)в羞M(jìn)氣口和抽氣口，圓柱筒的外端口內(nèi)插或外插一變徑帽；一樣品盤(pán)體，樣品盤(pán)體中部有一規(guī)環(huán)，該樣品盤(pán)體套罩于采樣盤(pán)體上的圓柱筒外圍并均勻保持0.15mm～0.2mm的環(huán)形空間間距，樣品盤(pán)體中內(nèi)置冷卻水套；分析樣品作為樣品盤(pán)體的一部分用以密封放電空間，與變徑帽端面間均勻地保持0.15mm～0.2mm的間距；樣品盤(pán)體與采樣盤(pán)體之間相互絕緣，樣品盤(pán)體與采樣盤(pán)體的圓柱筒軸向同心。該過(guò)輝光放電離子源質(zhì)譜接口裝置被準(zhǔn)直地安裝在國(guó)外進(jìn)口的四極質(zhì)譜儀的軸心上，實(shí)現(xiàn)了輝光放電離子源與四極質(zhì)譜儀的聯(lián)用，擴(kuò)展了現(xiàn)有進(jìn)口儀器的應(yīng)用范圍。
文檔編號(hào)H01J49/10GK201590398SQ20092024695
公開(kāi)日2010年9月22日 申請(qǐng)日期2009年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月10日
發(fā)明者劉湘生, 劉 英, 李繼東, 潘元海, 王長(zhǎng)華 申請(qǐng)人:北京有色金屬研究總院