專(zhuān)利名稱(chēng)：一種用于電磁雙棱鏡偏轉(zhuǎn)電子束的細(xì)絲及其制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于透射電鏡電磁雙棱鏡的細(xì)絲的制作方法，特別是 涉及一種電磁雙棱鏡偏轉(zhuǎn)電子束的絲及其制作方法。
背景技術(shù)：
電磁雙棱鏡作為電子分束器是透射電鏡的關(guān)鍵部件。電磁雙棱鏡由兩 塊板狀接地板和固定在光欄上、處于中央位置的細(xì)絲所構(gòu)成。當(dāng)細(xì)絲中通 入電流時(shí)引起電子束發(fā)生偏轉(zhuǎn)，從而形成所需的干涉圖，因此細(xì)絲的直徑 和導(dǎo)電能力等直接影響干涉圖的質(zhì)量。
目前用于電i茲雙棱鏡的細(xì)絲較為常用的為Au/Si02細(xì)絲(即在Si02細(xì) 絲上濺射一層Au),其制備方法是首先將直徑約為3mm的石英玻璃棒在 氫氧焰中充分加熱并對(duì)拉，得到所需的直徑后，再將Si02細(xì)絲置于濺射儀 中，在其表面鍍一層金。該現(xiàn)有技術(shù)已發(fā)表在2007年4月第2期《電子 顯微學(xué)報(bào)》上《場(chǎng)發(fā)射槍透射電鏡電子全息靜電雙棱鏡二氧化硅細(xì)絲的制 作》一文中。但由于該制備工藝操作環(huán)節(jié)復(fù)雜，在拉制Si02細(xì)絲時(shí)，很難 保持Si02細(xì)絲粗細(xì)的均勻性與一致性；因此重復(fù)性差，成品率低，使得制 作細(xì)絲的成本提高，從而制約了透射電鏡的使用與發(fā)展
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有用于透射電鏡電磁雙棱鏡的細(xì)絲的均勻 性與一致性差的缺陷；以及制備工藝操作復(fù)雜，成品率低和成本高的缺陷； 從而提供一種具有直徑均勻 一致的、采用導(dǎo)電的納米線(xiàn)材制作的用于透射 電鏡電磁雙棱鏡的細(xì)絲；并提供一種在絕緣的納米線(xiàn)材上，采用常規(guī)制備 薄膜方法制備一層導(dǎo)電層的簡(jiǎn)單易行的方法，該方法可以充分利用更多具 有均勻性、 一致性好的材料作為本體。
本發(fā)明的目的是通過(guò)如下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
根據(jù)本發(fā)明的第一個(gè)方面，提供一種用于電磁雙棱鏡的偏轉(zhuǎn)電子束的絲，包括本體，所述的本體為導(dǎo)電的納米線(xiàn)材，或者所述的本體為絕緣的 納米線(xiàn)材，并在絕緣的納米線(xiàn)材的表面涂敷一層金屬涂層，即復(fù)合導(dǎo)電絲
(如圖1);其中金屬涂層的厚度為5nm 100nm;所述的納米線(xiàn)材的直徑 為20nm l(im,長(zhǎng)度大于轉(zhuǎn)換環(huán)直徑。
根據(jù)本發(fā)明的第二個(gè)方面，其中所述的導(dǎo)電的納米線(xiàn)材為室溫電阻率 < 1x10 —5Q'm的納米線(xiàn)材。
根據(jù)本發(fā)明的第三個(gè)方面，其中所述的導(dǎo)電的納米線(xiàn)材為導(dǎo)電的納米 線(xiàn)或納米管。
根據(jù)本發(fā)明的第四個(gè)方面，其中所述的導(dǎo)電的納米線(xiàn)為ZnS纟內(nèi)米線(xiàn)、 八1203納米線(xiàn)或ZnO納米線(xiàn)。
根據(jù)本發(fā)明的第五個(gè)方面，其中所述的導(dǎo)電的納米管為碳納米管或碳 氮納米管。
根據(jù)本發(fā)明的第六個(gè)方面，其中所述的絕緣的納米線(xiàn)材為室溫電阻率 > lxlO畫(huà)5Q'm的納米線(xiàn)材。
根據(jù)本發(fā)明的第七個(gè)方面，其中所述的絕緣的納米線(xiàn)材為絕緣的納米 線(xiàn)或納米管。
根據(jù)本發(fā)明的第八個(gè)方面，其中所述的絕緣的納米線(xiàn)為MgO納米線(xiàn) 或Si3N4納米線(xiàn)。
根據(jù)本發(fā)明的第九個(gè)方面，其中所述的絕緣的納米管為氮化硼納米管。
根據(jù)本發(fā)明的第十個(gè)方面，其中所述的金屬涂層為金涂層、鉑涂層、 鋅涂層、鎳涂層或銅涂層。
根據(jù)本發(fā)明的第十一個(gè)方面，提供一種制備上述用于電磁雙棱鏡的偏 轉(zhuǎn)電子束的絲的方法，具體包括如下步驟
1) 取一個(gè)轉(zhuǎn)換環(huán)和一根導(dǎo)電納米線(xiàn)材，將轉(zhuǎn)換環(huán)和導(dǎo)電納米線(xiàn)材清 洗干凈后將導(dǎo)電納米線(xiàn)材置于轉(zhuǎn)換環(huán)的上方，用樹(shù)脂膠或銀膠把導(dǎo)電納米 線(xiàn)材固定在轉(zhuǎn)換環(huán)上，固定時(shí)要求導(dǎo)電納米線(xiàn)材經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)換環(huán)中心，并在應(yīng) 力作用下保持直線(xiàn)形狀；
2) 將導(dǎo)電納米線(xiàn)材和轉(zhuǎn)換環(huán)倒置于透射電鏡電子全息光欄上，使導(dǎo) 電納米線(xiàn)材與光欄表面接觸，在二者接觸位置上點(diǎn)粘結(jié)用的膠，最后劃斷 導(dǎo)電納米線(xiàn)材與轉(zhuǎn)換環(huán)的連接點(diǎn)，制得一種導(dǎo)電納米線(xiàn)材的用于電磁雙棱 鏡的偏轉(zhuǎn)電子束的絲。
根據(jù)本發(fā)明的第十二個(gè)方面，提供一種制備上述用于電磁雙棱鏡的偏
轉(zhuǎn)電子束的復(fù)合導(dǎo)電絲的方法，具體包括如下步驟
1) 取一個(gè)轉(zhuǎn)換環(huán)和一根絕緣納米線(xiàn)材，將轉(zhuǎn)換環(huán)和絕緣納米線(xiàn)材清 洗干凈后將絕緣納米線(xiàn)材置于轉(zhuǎn)換環(huán)的上方，用樹(shù)脂膠或銀膠把絕緣納米 線(xiàn)材固定在金屬環(huán)上，固定時(shí)要求絕緣納米線(xiàn)材經(jīng)過(guò)金屬環(huán)中心，并在應(yīng) 力作用下保持直線(xiàn)形狀；
2) 利用、賊射鍍膜工藝、化學(xué)鍍膜工藝、電鍍膜工藝或真空蒸發(fā)鍍膜 工藝在絕緣納米線(xiàn)材和轉(zhuǎn)換環(huán)的上下表面鍍金涂層、鉑涂層、.鋅涂層、鎳 涂層或銅涂層；
3) 將鍍金屬涂層的絕緣納米線(xiàn)材和轉(zhuǎn)換環(huán)倒置于透射電鏡電子全息 光欄上，使絕緣納米線(xiàn)材與光欄表面接觸，在二者接觸位置上點(diǎn)粘結(jié)用的 膠，最后劃斷鍍金屬涂層的絕緣納米線(xiàn)材與轉(zhuǎn)換環(huán)的連接點(diǎn)，制得一種絕 緣納米線(xiàn)材的用于電磁雙棱鏡的偏轉(zhuǎn)電子束的復(fù)合導(dǎo)電絲。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)益之處在于
1. 本發(fā)明利用導(dǎo)電的納米線(xiàn)材替代傳統(tǒng)的Au/SiCh導(dǎo)電細(xì)絲用于電 磁雙棱鏡，減少了后續(xù)蒸鍍金屬涂層的制備環(huán)節(jié)，使操作過(guò)程簡(jiǎn)單化，成 本降低，同時(shí)避免了金屬與半導(dǎo)體材料之間的接觸勢(shì)壘，更能有效達(dá)到使 用時(shí)的要求。
2. 本發(fā)明使用納米線(xiàn)材替代傳統(tǒng)的需在氫氧焰中對(duì)拉形成的細(xì)絲， 因此可以很好的保證所制備的細(xì)絲的均勻性與 一致性。
3. 本發(fā)明可以使用絕緣的納米線(xiàn)材作為本體，使得用于制備電磁雙 棱鏡的絲的原料選擇的范圍更廣。


圖l是以絕緣納米線(xiàn)材為本體的復(fù)合導(dǎo)電絲橫截面圖。
具體實(shí)施方式
[實(shí)施例l]:
1) 取直徑為5 mm,厚度為0.5 mm的金屬環(huán)(即轉(zhuǎn)換環(huán))，清洗干凈、 置于硅片上。
2) 選取直徑為20nm,長(zhǎng)度為5mm的ZnS納米線(xiàn)、^203納米線(xiàn)或
ZnO納米線(xiàn)，先經(jīng)超聲波進(jìn)行清洗，然后用鑷子夾住，在體視顯孩i鏡下將 ZnS納米線(xiàn)置于轉(zhuǎn)換環(huán)的上方，用樹(shù)脂膠或銀膠把ZnS納米線(xiàn)固定在金屬 環(huán)上，固定時(shí)要求ZnS納米線(xiàn)經(jīng)過(guò)金屬環(huán)中心，并在應(yīng)力作用下保持直線(xiàn) 形狀；
在其他的實(shí)施例中，ZnS納米線(xiàn)的直徑可以從20nm l jam中任一選擇， 其長(zhǎng)度應(yīng)大于轉(zhuǎn)換環(huán)直徑。
3)將ZnS納米線(xiàn)和轉(zhuǎn)換環(huán)倒置于透射電鏡電子全息光欄上，使ZnS 納米線(xiàn)與光欄表面接觸，在二者接觸位置上點(diǎn)粘結(jié)用的膠，烘烤6小時(shí)； 最后使用細(xì)針劃斷ZnS納米線(xiàn)與金屬環(huán)的連接點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)ZnS納米線(xiàn)與金屬 環(huán)的分離，從而制得ZnS納米線(xiàn)的用于電磁雙棱鏡的偏轉(zhuǎn)電子束的絲。:
1) 取直徑為5 mm，厚度為0.5 mm的金屬環(huán)(即轉(zhuǎn)換環(huán))，清洗干凈、 置于硅片上。
2) 選取直徑為20nm,長(zhǎng)度為5mm的碳納米管或碳氮納米管，先經(jīng) 超聲波進(jìn)行清洗，然后用鑷子夾住，在體視顯微鏡下將碳納米管置于轉(zhuǎn)換 環(huán)的上方，用樹(shù)脂膠或銀膠把碳納米管固定在金屬環(huán)上，固定時(shí)要求碳納 米管經(jīng)過(guò)金屬環(huán)中心，并在應(yīng)力作用下保持直線(xiàn)形狀；
在其他的實(shí)施例中，碳納米管的直徑可以從20nm l|_im中任一選擇， 其長(zhǎng)度應(yīng)大于轉(zhuǎn)換環(huán)直徑。
3) 將碳納米管和轉(zhuǎn)換環(huán)倒置于透射電鏡電子全息光欄上，使碳納米 管與光欄表面接觸，在二者接觸位置上點(diǎn)粘結(jié)用的膠，烘烤6小時(shí)；最后 使用細(xì)針劃斷碳納米管與金屬環(huán)的連接點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)碳納米管與金屬環(huán)的分 離，從而制得碳納米管的用于電磁雙棱鏡的偏轉(zhuǎn)電子束的絲。:
1) 取直徑為5 mm,厚度為0.5 mm的金屬環(huán)(即轉(zhuǎn)換環(huán))，清洗干凈、 置于硅片上。
2) 選耳又直徑為20nm,長(zhǎng)度為5mm的MgO納米線(xiàn)或Si3N4納米線(xiàn)， 先經(jīng)超聲波進(jìn)行清洗，然后用鑷子夾住，在體視顯微鏡下將MgO納米線(xiàn) 置于轉(zhuǎn)換環(huán)的上方，用樹(shù)脂膠或銀膠把MgO納米線(xiàn)固定在金屬環(huán)上，固
定時(shí)要求MgO納米線(xiàn)經(jīng)過(guò)金屬環(huán)中心，并在應(yīng)力作用下保持直線(xiàn)形狀；
在其他的實(shí)施例中，MgO納米線(xiàn)的直徑可以乂人20nm l)im中任一選 擇，其長(zhǎng)度應(yīng)大于轉(zhuǎn)換環(huán)直徑。
3) 利用濺射鍍膜工藝、化學(xué)鍍膜工藝、電鍍膜工藝或真空蒸發(fā)鍍膜 工藝釆取正面、反面和傾斜45度角，共6個(gè)角度在MgO納米線(xiàn)和金屬環(huán) 表面鍍上金涂層，使其均勻覆蓋在MgO納米線(xiàn)和金屬環(huán)的圓周外表面， 涂層厚度為50nm;
在其他的實(shí)施例中，涂層還可以為鉑涂層、鋅涂層、鎳涂層或銅涂層， 其中涂層厚度可以/人5nm 100nm中任一選擇。
4) 將鍍金MgO納米線(xiàn)和轉(zhuǎn)換環(huán)倒置于透射電鏡電子全息光欄上，使 鍍金MgO納米線(xiàn)與光欄表面接觸，在二者接觸位置上點(diǎn)粘結(jié)用的膠，烘 烤6小時(shí)；最后使用細(xì)針劃斷鍍金MgO納米線(xiàn)與金屬環(huán)的連接點(diǎn)，實(shí)現(xiàn) 鍍金MgO納米線(xiàn)與金屬環(huán)的分離，從而制得MgO納米線(xiàn)的用于電》茲雙棱 鏡的偏轉(zhuǎn)電子束的復(fù)合導(dǎo)電絲。:
1) 取直徑為5 mm,厚度為0.5 mm的金屬環(huán)(即轉(zhuǎn)換環(huán))，清洗干凈、 置于硅片上。
2) 選取直徑為20nm,長(zhǎng)度為5mm的氮化硼納米管，先經(jīng)超聲波進(jìn) 行清洗，然后用鑷子夾住，在體視顯微鏡下將氮化硼納米管置于轉(zhuǎn)換環(huán)的 上方，用樹(shù)脂膠或銀膠把氮化硼納米管固定在金屬環(huán)上，固定時(shí)要求氮化 硼納米管經(jīng)過(guò)金屬環(huán)中心，并在應(yīng)力作用下保持直線(xiàn)形狀；
在其他的實(shí)施例中，氮化硼納米管的直徑可以從20nm lfim中任一選 擇，其長(zhǎng)度應(yīng)大于轉(zhuǎn)換環(huán)直徑。
3) 利用'踐射鍍膜工藝、化學(xué)鍍膜工藝、電鍍膜工藝或真空蒸發(fā)鍍膜 工藝采取正面、反面和傾斜45度角，共6個(gè)角度在氮化硼納米管和金屬 環(huán)表面鍍上金涂層，使其均勻覆蓋在氮化硼納米管和金屬環(huán)的圓周外表 面，涂層厚度為50nm;
在其他的實(shí)施例中，涂層可以為鉑涂層、鋅涂層、鎳涂層或銅涂層， 其中金屬涂層厚度可以從5nm 100nm中任一選擇。
4) 將鍍金氮化硼納米管和轉(zhuǎn)換環(huán)倒置于透射電鏡電子全息光欄上， 使鍍金氮化硼納米管與光欄表面接觸，在二者接觸位置上點(diǎn)粘結(jié)用的膠，
烘烤6小時(shí)；最后使用細(xì)針劃斷鍍金氮化硼納米管與金屬環(huán)的連接點(diǎn)，實(shí) 現(xiàn)鍍金氮化硼納米管與金屬環(huán)的分離，從而制得氮化硼納米管的用于電磁 雙棱鏡的偏轉(zhuǎn)電子束的復(fù)合導(dǎo)電絲。
權(quán)利要求
1. 一種用于電磁雙棱鏡的偏轉(zhuǎn)電子束的絲，包括本體，其特征在于，所述的本體為導(dǎo)電的納米線(xiàn)材，或者所述的本體為絕緣的納米線(xiàn)材，并在絕緣的納米線(xiàn)材的表面涂敷一層金屬涂層，即復(fù)合導(dǎo)電絲；其中金屬涂層的厚度為5nm～100nm；所述的納米線(xiàn)材的直徑為20nm～1μm，長(zhǎng)度大于轉(zhuǎn)換環(huán)直徑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于電磁雙棱鏡的偏轉(zhuǎn)電子束的絲，其特 征在于所述的導(dǎo)電的納米線(xiàn)材為室溫電阻率< lxlO — 5Q.m的納米線(xiàn)材。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于電磁雙棱鏡的偏轉(zhuǎn)電子束的絲，其特 征在于所述的導(dǎo)電的納米線(xiàn)材為導(dǎo)電的納米線(xiàn)或納米管，。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于電磁雙棱鏡的偏轉(zhuǎn)電子束的絲，其特 征在于所述的導(dǎo)電的納米線(xiàn)為ZnS納米線(xiàn)、Al203納米線(xiàn)或ZnO納米線(xiàn)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于電磁雙棱鏡的偏轉(zhuǎn)電子束的絲，其特 征在于所述的導(dǎo)電的納米管為碳納米管或碳氮納米管。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于電磁雙棱鏡的偏轉(zhuǎn)電子束的絲，其特 征在于所述的絕^^的納米線(xiàn)材為室溫電阻率> 1x10 —5Q.m的納米線(xiàn)材。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于電磁雙棱鏡的偏轉(zhuǎn)電子束的絲，其特 征在于所述的絕緣的納米線(xiàn)材為絕緣的納米線(xiàn)或納米管。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的用于電磁雙棱鏡的偏轉(zhuǎn)電子束的絲，其特 征在于所述的絕^^的納米線(xiàn)為MgO納米線(xiàn)或Si3N4納米線(xiàn)。
9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的用于電磁雙棱鏡的偏轉(zhuǎn)電子束的絲，其特 征在于所述的絕緣的納米管為氮化硼納米管。 、
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于電磁雙棱鏡的偏轉(zhuǎn)電子束的絲，其特 征在于所述的金屬涂層為金涂層、鉑涂層、鋅涂層、鎳涂層或銅涂層。
11. 一種制備權(quán)利要求1所述的用于電磁雙棱鏡的偏轉(zhuǎn)電子束的絲的 方法，其特征在于包括如下步驟1) 取一個(gè)轉(zhuǎn)換環(huán)和一根納米線(xiàn)材，將轉(zhuǎn)換環(huán)和納米線(xiàn)材清洗干凈后 將納米線(xiàn)材置于轉(zhuǎn)換環(huán)的上方，用樹(shù)脂膠或銀膠把納米線(xiàn)材固定在轉(zhuǎn)換環(huán) 上，固定時(shí)要求納米線(xiàn)材經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)換環(huán)中心，并在應(yīng)力作用下保持直線(xiàn)形狀；2) 將導(dǎo)電納米線(xiàn)材和轉(zhuǎn)換環(huán)倒置于透射電鏡電子全息光欄上，使導(dǎo) 電納米線(xiàn)材與光欄表面接觸，在二者接觸位置上點(diǎn)粘結(jié)用的膠，最后劃斷 導(dǎo)電納米線(xiàn)材與轉(zhuǎn)換環(huán)的連接點(diǎn)，從而制得一種導(dǎo)電納米線(xiàn)材的用于電磁 雙棱鏡的偏轉(zhuǎn)電子束的絲。
12. —種制備權(quán)利要求1所述用于電磁雙棱鏡的偏轉(zhuǎn)電子束的復(fù)合導(dǎo)電絲的方法，其特征在于包括如下步驟1) 取一個(gè)轉(zhuǎn)換環(huán)和一根絕緣納米線(xiàn)材，將轉(zhuǎn)換環(huán)和絕緣納米線(xiàn)材清 洗干凈后將絕緣納米線(xiàn)材置于轉(zhuǎn)換環(huán)的上方，用樹(shù)脂膠或銀膠把絕緣納米 線(xiàn)材固定在金屬環(huán)上，固定時(shí)要求絕緣納米線(xiàn)材經(jīng)過(guò)金屬環(huán)中心，并在應(yīng) 力作用下保持直線(xiàn)形狀；2) 利用濺射鍍膜工藝、化學(xué)鍍膜工藝、電鍍膜工藝或真空蒸發(fā)鍍膜 工藝在絕緣納米線(xiàn)材和轉(zhuǎn)換環(huán)的上下表面鍍金涂層、鉑涂層、鋅涂層、鎳 涂層或銅涂層；3) 將鍍金屬涂層的絕緣納米線(xiàn)材和轉(zhuǎn)換環(huán)倒置于透射電鏡電子全息 光欄上，使絕緣納米線(xiàn)材與光欄表面接觸，在二者接觸位置上點(diǎn)粘結(jié)用的 膠，最后劃斷鍍金屬涂層的絕緣納米線(xiàn)材與轉(zhuǎn)換環(huán)的連接點(diǎn)，從而制得一 種絕緣納米線(xiàn)材的用于電磁雙棱鏡的偏轉(zhuǎn)電子束的復(fù)合導(dǎo)電絲。
全文摘要
本發(fā)明提供一種用于電磁雙棱鏡的偏轉(zhuǎn)電子束的細(xì)絲及其制作方法。該細(xì)絲的本體可以是導(dǎo)電的納米線(xiàn)材，或絕緣的納米線(xiàn)材，并在絕緣的納米線(xiàn)材的表面涂敷一層金屬涂層，即復(fù)合導(dǎo)電絲，其中金屬涂層的厚度為5nm～100nm；所述的納米線(xiàn)材的直徑為20nm～1μm，長(zhǎng)度大于轉(zhuǎn)換環(huán)直徑。
文檔編號(hào)H01J37/28GK101377994SQ20071012123
公開(kāi)日2009年3月4日 申請(qǐng)日期2007年8月31日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月31日
發(fā)明者李建奇, 楊新安, 段曉峰, 車(chē)仁超 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院物理研究所