專利名稱：一種等離子體平板顯示用稀土綠色發(fā)光材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種等離子體平板顯示用稀土綠色發(fā)光材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
等離子體平板顯示(PDP)作為一種新型大屏幕、超薄顯示方式，出現(xiàn)于二十世紀(jì)后期；目前已經(jīng)成為最重要的大屏幕、超薄顯示方式之一。等離子體平板顯示(PDP)器件(如彩色電視等)用熒光粉的發(fā)光過程，是通過低壓稀有氣體或其混合氣體在一定電壓下電離成氣體離子和電子形成的等離子體，氣體離子和電子相互碰撞結(jié)合發(fā)出真空紫外(VUV)光，真空紫外(VUV)光激發(fā)熒光粉發(fā)光。等離子體源發(fā)出的真空紫外(VUV)光與氣體的成份、組成及壓強(qiáng)有關(guān)，目前廣泛采用的氙(Xe)基稀有氣體混合氣體等離子體產(chǎn)生的真空紫外(VUV)光主要在147納米(nm)和172納米(nm)。
目前用于等離子體平板顯示(PDP)器件的熒光粉中，紅粉主要是(Y，Gd)BO3:Eu3+，綠粉主要是Zn2SiO4:Mn2+，藍(lán)粉主要是BaMgAl10O17:Eu2+。
用于等離子體平板顯示(PDP)器件的熒光粉必須首先滿足一些基本條件如，熒光粉在147nm或172nm的真空紫外(VUV)光激發(fā)下有較強(qiáng)的發(fā)光強(qiáng)度，且色坐標(biāo)適當(dāng)、色純度好。目前的綠色熒光粉多是過渡金屬離子Mn激活的熒光粉；對(duì)于這類熒光粉，要獲得較好的色純度、適當(dāng)?shù)纳鴺?biāo)和小于7毫秒(ms)的熒光壽命，通常要求激活離子以位于約546納米(nm)左右有強(qiáng)發(fā)射。而目前用于等離子體平板顯示(PDP)器件中的綠色熒光粉Zn2SiO4:Mn2+的主發(fā)射線為位于524nm，所以其色坐標(biāo)不適當(dāng)、色純度不好。而且熒光壽命長(zhǎng)達(dá)12毫秒(ms)。RGB(紅綠藍(lán))三基色中任何一種的色純度和熒光壽命都會(huì)影響等離子體平板顯示(PDP)器件的整機(jī)顯示效果。
2001年，M.G.Zhizhin等(Journal of Solid Chemistry 157(2001)8-12)報(bào)導(dǎo)了一類新的氟磷酸鹽NaYFPO4的晶體結(jié)構(gòu)；此前，Zimina，G.V.等在1994年(Zhurnal Neorganicheskoi Khimii(1994)，39(9)，1567-70)報(bào)導(dǎo)Phase relations inthe systems Na+，Ln3+//F-，PO43-(Ln＝La，Nd，Gd)。但是，未見到有關(guān)該體系或類似體系中稀土離子發(fā)光性質(zhì)，特別是真空紫外(VUV)光激發(fā)下發(fā)光性質(zhì)的報(bào)道。因此，本發(fā)明主要致力于基于MR F PO4(M＝堿金屬離子；R＝稀土離子)的新型適于等離子體平板顯示(PDP)用稀土綠色發(fā)光材料的制備。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有綠色發(fā)光材料存在的問題，提供一種綠色發(fā)射色純度好，熒光壽命低的等離子體平板顯示用稀土綠色發(fā)光材料。
本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供上述等離子體平板顯示用稀土綠色發(fā)光材料的制備方法。
本發(fā)明的等離子體平板顯示用稀土綠色發(fā)光材料，具有如下的化學(xué)組成表示式MR1-x-yF PO4:Tbx·Lny；其中，M為堿金屬離子，選自Li+、Na+、K+；R為稀土元素，選自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Y、Tb、Dy、Ho或Er；Tb(稀土元素鋱)為主激活離子；Ln作為輔助激活離子，也是稀土元素，選自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Y、Tb、Dy、Ho或Er；x、y為相應(yīng)摻雜元素相對(duì)R原子所占的摩爾百分比系數(shù)，0.005≤x≤0.20，0.00≤y≤0.10。
本發(fā)明所選的基質(zhì)材料為MR F PO4。主要發(fā)光離子是Tb3+，輔助激活離子為一種三價(jià)金屬離子。在真空紫外(VUV)光激發(fā)下，當(dāng)該基質(zhì)材料吸收一定的能量以后，可以將能量傳遞給輔助激活劑和Tb3+，同時(shí)輔助激活劑也向Tb3+離子轉(zhuǎn)移能量。最后，由Tb3+產(chǎn)生綠色發(fā)射。
本發(fā)明的新型PDP(等離子體平板顯示)用稀土綠色發(fā)光材料按以下步驟通過高溫固相法合成，其合成方法有兩種第一種，按基質(zhì)原料的摩爾比為R2O3∶(NH4)2HPO4∶MF＝1∶2∶2，稱取原料稀土氧化物、磷酸氫二銨和堿金屬氟化物，按摻雜摩爾分?jǐn)?shù)0.005≤x≤0.20，稱取Tb4O7；按摻雜摩爾分?jǐn)?shù)0.00≤y≤0.10，稱取Ln離子的氧化物，Ln選自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho或Er中的一種元素；充分研磨并混合均勻后，在一氧化碳還原氣氛中，250～350℃預(yù)燒結(jié)3～5小時(shí)，冷至室溫，取出再次充分研磨并混合均勻，在一氧化碳?xì)夥障拢?00～800℃燒結(jié)12～36小時(shí)，將樣品取出研磨，最終得到產(chǎn)品。
第二種，合成方法分兩步合成，第一步按摩爾比1∶2，稱取稀土氧化物和磷酸氫二銨原料，混合均勻后，在一氧化碳?xì)夥罩校?000～1200℃燒結(jié)5～8小時(shí)，冷至室溫，取出再次充分研磨并混合均勻。第二步把第一步制得的粉體與堿金屬氟化物按物質(zhì)的量比1∶1.10混合均勻后，在氮?dú)夂蜌錃鈿夥障拢?00～750℃燒結(jié)24～48小時(shí)，將樣品取出研磨，最終得到產(chǎn)品。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，制得的發(fā)光材料在真空紫外光激發(fā)下有強(qiáng)的位于546nm的綠色發(fā)射，比Zn2SiO4:Mn2+位于524nm的綠色發(fā)射色純度好，且熒光壽命大大降低。


圖1上圖(a，b)為在不同監(jiān)測(cè)發(fā)射條件下，本發(fā)明綠色發(fā)光材料與現(xiàn)有綠色發(fā)光材料的真空紫外激光譜對(duì)照?qǐng)D；下圖(c，d)為同一真空紫外光激發(fā)條件下，本發(fā)明綠色發(fā)光材料與現(xiàn)有綠色發(fā)光材料的發(fā)射光譜對(duì)照?qǐng)D；圖2為本發(fā)明綠色發(fā)光材料的衰減時(shí)間圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1稱取三氧化二鑭(La2O3)1.04g，磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)1.06g，氧化鋱(Tb4O7)0.30g，氟化鋰(LiF)0.21g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在一氧化碳?xì)夥罩校?50℃預(yù)燒結(jié)3小時(shí)，冷至室溫，取出再次充分研磨并混合均勻，在一氧化碳?xì)夥罩校?00℃燒結(jié)12小時(shí)，將樣品取出研磨，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例2稱取三氧化二鑭(La2O3)1.04g，磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)1.06g，氧化鋱(Tb4O7)0.30g，氟化鈉(NaF)0.34g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在一氧化碳?xì)夥罩校?00℃預(yù)燒結(jié)4小時(shí)，冷至室溫，取出再次充分研磨并混合均勻，在一氧化碳?xì)夥罩校?00℃燒結(jié)24小時(shí)，將樣品取出研磨，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例3稱取三氧化二鑭(La2O3)1.04g，磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)1.06g，氧化鋱(Tb4O7)0.30g，氟化鉀(KF)0.46g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在一氧化碳?xì)夥罩校?00℃預(yù)燒結(jié)5小時(shí)，冷至室溫，取出再次充分研磨并混合均勻，在一氧化碳?xì)夥罩校?00℃燒結(jié)24小時(shí)，將樣品取出研磨，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例4實(shí)驗(yàn)分兩步合成第一步稱取三氧化二鑭(La2O3)1.04g，磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)1.06g，氧化鋱(Tb4O7)0.15g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，1200℃燒結(jié)5h，冷至室溫。第二步稱取第一步制得的樣品1.18g，氟化鋰(LiF)0.13g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻，在氮?dú)夂蜌錃鈿夥罩校?00℃燒結(jié)24h，將樣品取出研磨，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例5稱取三氧化二釔(Y2O3)0.72g，磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)1.06g，氧化鋱(Tb4O7)0.30g，氟化鋰(LiF)0.21g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在一氧化碳?xì)夥罩校?50℃預(yù)燒結(jié)4小時(shí)，冷至室溫，取出再次充分研磨并混合均勻，在一氧化碳?xì)夥罩校?00℃燒結(jié)12小時(shí)，將樣品取出研磨，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例6稱取三氧化二釔(Y2O3)0.72g，磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)1.06g，氧化鋱(Tb4O7)0.30g，氟化鈉(NaF)0.34g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在一氧化碳?xì)夥罩校?50℃預(yù)燒結(jié)4小時(shí)，冷至室溫，取出再次充分研磨并混合均勻，在一氧化碳?xì)夥罩校?00℃燒結(jié)24小時(shí)，將樣品取出研磨，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例7稱取三氧化二釔(Y2O3)0.72g，磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)1.06g，氧化鋱(Tb4O7)0.30g，氟化鉀(KF)0.46g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在一氧化碳?xì)夥罩校?00℃預(yù)燒結(jié)4小時(shí)，冷至室溫，取出再次充分研磨并混合均勻，在一氧化碳?xì)夥罩校?00℃燒結(jié)36小時(shí)，將樣品取出研磨，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例8實(shí)驗(yàn)分兩步合成第一步稱取三氧化二釔(Y2O3)0.81g，磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)1.06g，氧化鋱(Tb4O7)0.15g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，1000℃燒結(jié)6h，冷至室溫。第二步稱取第一步制得的樣品1.01g，氟化鉀(KF)0.26g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻，在氮?dú)夂蜌錃鈿夥罩校?00℃燒結(jié)24h，將樣品取出研磨，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例9稱取三氧化二釓(Gd2O3)1.16g，磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)1.06g，氧化鋱(Tb4O7)0.30g，氟化鋰(LiF)0.21g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在一氧化碳?xì)夥罩校?50℃預(yù)燒結(jié)3小時(shí)，冷至室溫，取出再次充分研磨并混合均勻，在一氧化碳?xì)夥罩校?00℃燒結(jié)12小時(shí)，將樣品取出研磨，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例10稱取三氧化二釓(Gd2O3)1.16g，磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)1.06g，氧化鋱(Tb4O7)0.30g，氟化鈉(NaF)0.34g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在一氧化碳?xì)夥罩校?00℃預(yù)燒結(jié)4小時(shí)，冷至室溫，取出再次充分研磨并混合均勻，在一氧化碳?xì)夥罩校?00℃燒結(jié)24小時(shí)，將樣品取出研磨，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施11稱取三氧化二釓(Gd2O3)1.16g，磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)1.06g，氧化鋱(Tb4O7)0.30g，氟化鉀(KF)0.46g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在一氧化碳?xì)夥罩校?00℃預(yù)燒結(jié)4小時(shí)，冷至室溫，取出再次充分研磨并混合均勻，在一氧化碳?xì)夥罩校?00℃燒結(jié)24小時(shí)，將樣品取出研磨，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例12實(shí)驗(yàn)分兩步合成第一步稱取三氧化二釓(Gd2O3)1.31g，磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)1.06g，氧化鋱(Tb4O7)0.15g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，1100℃燒結(jié)8h，冷至室溫。第二步稱取第一步制得的樣品1.20g，氟化鈉(NaF)0.19g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻，在氮?dú)夂蜌錃鈿夥罩校?50℃燒結(jié)24h，將樣品取出研磨，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例13稱取三氧化二鑭(La2O3)1.04g，磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)1.06g，氧化鋱(Tb4O7)0.30g，氟化鋰(LiF)0.21g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在一氧化碳?xì)夥罩校?50℃預(yù)燒結(jié)3小時(shí)，冷至室溫，取出再次充分研磨并混合均勻，在一氧化碳?xì)夥罩校?00℃燒結(jié)24小時(shí)，將樣品取出研磨，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例14稱取三氧化二鑭(La2O3)1.04g，磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)1.06g，氧化鋱(Tb4O7)0.30g，氟化鈉(NaF)0.34g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在一氧化碳?xì)夥罩校?50℃預(yù)燒結(jié)4小時(shí)，冷至室溫，取出再次充分研磨并混合均勻，在一氧化碳?xì)夥罩校?00℃燒結(jié)24小時(shí)，將樣品取出研磨，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例15稱取三氧化二鑭(La2O3)1.04g，磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)1.06g，氧化鋱(Tb4O7)0.30g，氟化鉀(KF)0.46g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在一氧化碳?xì)夥罩校?50℃預(yù)燒結(jié)5小時(shí)，冷至室溫，取出再次充分研磨并混合均勻，在一氧化碳?xì)夥罩校?00℃燒結(jié)36小時(shí)，將樣品取出研磨，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例16稱取三氧化二釔(Y2O3)0.72g，磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)1.06g，氧化鋱(Tb4O7)0.30g，三氧化二釹(Nd2O3)0.005g，氟化鋰(LiF)0.21g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，在一氧化碳?xì)夥罩校?50℃預(yù)燒結(jié)4小時(shí)，冷至室溫，取出再次充分研磨并混合均勻，在一氧化碳?xì)夥罩校?00℃燒結(jié)24小時(shí)，將樣品取出研磨，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例17實(shí)驗(yàn)分兩步合成第一步稱取三氧化二釔(Y2O3)0.72g，磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)1.06g，氧化鋱(Tb4O7)0.14g，三氧化二銪(Eu2O3)0.01g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，1100℃燒結(jié)8h，冷至室溫。第二步稱取第一步制得的樣品1.01g，氟化鉀(KF)0.26g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻，在氮?dú)夂蜌錃鈿夥罩校?00℃燒結(jié)48h，將樣品取出研磨，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例18實(shí)驗(yàn)分兩步合成第一步稱取三氧化二釔(Y2O3)0.81g，磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)1.06g，氧化鋱(Tb4O7)0.14g，三氧化二釓(Gd2O3)0.01g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，1100℃燒結(jié)8h，冷至室溫。第二步稱取第一步制得的樣品0.97g，氟化鈉(NaF)0.18g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻，在氮?dú)夂蜌錃鈿夥罩校?00℃燒結(jié)48h，將樣品取出研磨，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例19實(shí)驗(yàn)分兩步合成第一步稱取三氧化二釔(Y2O3)0.81g，磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)1.06g，氧化鋱(Tb4O7)0.14g，三氧化二鏑(Dy2O3)0.01g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，1100℃燒結(jié)6h，冷至室溫。第二步稱取第一步制得的樣品1.01g，氟化鉀(KF)0.26g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻，在氮?dú)夂蜌錃鈿夥罩校?50℃燒結(jié)24h，將樣品取出研磨，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施20實(shí)驗(yàn)分兩步合成第一步稱取三氧化二鑭(La2O3)1.17g，磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)1.06g，氧化鋱(Tb4O7)0.14g，三氧化二鈥(Ho2O3)0.01g于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，1100℃燒結(jié)8h，冷至室溫。第二步稱取第一步制得的樣品1.18g，氟化鋰(LiF)0.13g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻，在氮?dú)夂蜌錃鈿夥罩校?50℃燒結(jié)24h，將樣品取出研磨，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例21實(shí)驗(yàn)分兩步合成第一步稱取三氧化二釔(Y2O3)0.81g，磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)1.06g，氧化鋱(Tb4O7)0.14g，三氧化二鉺(Er2O3)0.005g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，1100℃燒結(jié)5h，冷至室溫。第二步稱取第一步制得的樣品1.01g，氟化鉀(KF)0.26g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻，在氮?dú)夂蜌錃鈿夥罩校?50℃燒結(jié)24h，將樣品取出研磨，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例22實(shí)驗(yàn)分兩步合成第一步稱取三氧化二釔(Y2O3)0.77g，三氧化二鑭(La2O3)0.06g，磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)1.06g，氧化鋱(Tb4O7)0.15g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，1100℃燒結(jié)8h，冷至室溫。第二步稱取第一步制得的樣品1.03g，氟化鉀(KF)0.26g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻，在氮?dú)夂蜌錃鈿夥罩校?50℃燒結(jié)24h，將樣品取出研磨，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例23實(shí)驗(yàn)分兩步合成第一步稱取三氧化二釔(Y2O3)0.73g，三氧化二鑭(La2O3)0.06g，三氧化二釓(Gd2O3)0.07g，磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)1.06g，氧化鋱(Tb4O7)0.15g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，1100℃燒結(jié)8h，冷至室溫。第二步稱取第一步制得的樣品1.03g，氟化鉀(KF)0.26g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻，在氮?dú)夂蜌錃鈿夥罩校?50℃燒結(jié)24h，將樣品取出研磨，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例24實(shí)驗(yàn)分兩步合成第一步稱取三氧化二釔(Y2O3)0.73g，三氧化二釓(Gd2O3)0.13g，磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)1.06g，氧化鋱(Tb4O7)0.15g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，1100℃燒結(jié)8h，冷至室溫。第二步稱取第一步制得的樣品1.04g，氟化鉀(KF)0.26g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻，在氮?dú)夂蜌錃鈿夥罩校?50℃燒結(jié)24h，將樣品取出研磨，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例25實(shí)驗(yàn)分兩步合成第一步稱取三氧化二釔(Y2O3)0.73g，三氧化二釓(Gd2O3)0.13g，磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)1.06g，氧化鋱(Tb4O7)0.15g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，1100℃燒結(jié)8h，冷至室溫。第二步稱取第一步制得的樣品1.04g，氟化鋰(LiF)0.06g，氟化鉀(KF)0.13g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻，在氮?dú)夂蜌錃鈿夥罩校?50℃燒結(jié)24h，將樣品取出研磨，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例26實(shí)驗(yàn)分兩步合成第一步稱取三氧化二釔(Y2O3)0.73g，三氧化二釓(Gd2O3)0.13g，磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)1.06g，氧化鋱(Tb4O7)0.15g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻后，1100℃燒結(jié)8h，冷至室溫。第二步稱取第一步制得的樣品1.04g，氟化鋰(LiF)0.03g，氟化鈉(NaF)0.05g，氟化鉀(KF)0.13g，于瑪瑙研缽中充分研磨并混合均勻，在氮?dú)夂蜌錃鈿夥罩邢拢?50℃燒結(jié)24h，將樣品取出研磨，最終得到產(chǎn)品。
實(shí)施例27測(cè)定本發(fā)明的PDP(等離子體平板顯示)用稀土綠色發(fā)光材料在546nm監(jiān)測(cè)下的激發(fā)光譜，發(fā)現(xiàn)該熒光粉在147nm和172nm均有較強(qiáng)的吸收，以172nm的吸收為主，表明該熒光粉與目前PDP器件廣泛采用的氙(Xe)基稀有氣體混合氣體等離子體產(chǎn)生的真空紫外(VUV)光波長(zhǎng)吻合較好，可以實(shí)現(xiàn)PDP器件中的高效激發(fā)。圖1(a)，圖1(c)分別給出了在監(jiān)測(cè)546nm發(fā)射條件下的真空紫外激發(fā)光譜和在172nm的真空紫外光激發(fā)下該熒光粉的發(fā)光光譜。作為對(duì)比，目前使用的商品PDP綠色熒光粉Zn2SiO4:Mn2+分別在監(jiān)測(cè)524nm發(fā)射條件下的真空紫外激發(fā)光譜和在172nm真空紫外光激發(fā)下的發(fā)射光譜示于圖1(b)，圖1(d)。對(duì)比圖1(a)、圖1(c)、圖1(b)、圖1(d)，可見本發(fā)明的PDP(等離子體平板顯示)用稀土綠色發(fā)光材料的最強(qiáng)發(fā)射線為位于546nm，而目前PDP中使用的Zn2SiO4:Mn2+以位于524nm為主發(fā)射線，且在172nm處，前者的吸收明顯較商用Zn2SiO4:Mn2+強(qiáng)；從圖2中所示，測(cè)得的樣品的熒光壽命為3.10ms(毫秒)，大大低于Zn2SiO4:Mn2+的熒光壽命。
權(quán)利要求
1.一種等離子體平板顯示用稀土綠色發(fā)光材料，其特征為具有如下的化學(xué)組成表示式MR1-x-yF PO4Tbx·Lny其中，M為堿金屬離子，選自Li+、Na+、K+；R為稀土元素，選自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Y、Tb、Dy、Ho或Er；Ln為稀土元素，選自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Y、Tb、Dy、Ho或Er；x、y為相應(yīng)摻雜元素相對(duì)R原子所占的摩爾百分比系數(shù)，0.005≤x≤0.20，0.00≤y≤0.10。
2.一種權(quán)利要求1所述等離子體平板顯示用稀土綠色發(fā)光材料的制備方法，其特征在于為按摩爾比1∶2∶2，稱取稀土氧化物、磷酸氫二銨和堿金屬氟化物，充分研磨并混合均勻后，在一氧化碳?xì)夥罩校?50～350℃預(yù)燒結(jié)3～5小時(shí)，冷至室溫，取出再次充分研磨并混合均勻，在一氧化碳?xì)夥罩校?00～800℃燒結(jié)12～36小時(shí)，將樣品取出研磨，最終得到產(chǎn)品。
3.一種權(quán)利要求1所述等離子體平板顯示用稀土綠色發(fā)光材料的另一種制備方法，其特征在于為按摩爾比1∶2，稱取稀土氧化物和磷酸氫二銨，混合均勻后，在一氧化碳?xì)夥罩校?000～1200℃燒結(jié)5～8小時(shí)，冷至室溫，取出再次充分研磨并混合均勻；然后將所得粉體與堿金屬氟化物按摩爾比1∶1.10混合均勻后，在氮?dú)夂蜌錃鈿夥障拢?00～750℃燒結(jié)24～48小時(shí)，將樣品取出研磨，最終得到產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種等離子體平板顯示用稀土綠色發(fā)光材料，其主要的化學(xué)組成表示式為MR
文檔編號(hào)H01J17/49GK1803976SQ20061003301
公開日2006年7月19日 申請(qǐng)日期2006年1月17日 優(yōu)先權(quán)日2006年1月17日
發(fā)明者梁宏斌, 田梓峰, 林惠紅, 曾取, 蘇鏘 申請(qǐng)人:中山大學(xué)