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一種樹(shù)枝狀高密度固態(tài)胺纖維材料及其制備方法_2

文檔序號(hào):9207151閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
在60 °C溫度下反應(yīng)3h。待接枝反應(yīng)結(jié)束后取出纖維,先 用N,N-二甲基甲酰胺反復(fù)洗滌接枝纖維以除去均聚物和未反應(yīng)的接枝單體,最后用乙醇 洗滌,真空干燥至恒重,算得接枝率為180%。
[0031] (3)步驟(2)中所得接枝纖維、氯化鋁、乙二胺以1:2:40 (w/w/v)比例混合,在 l〇〇°C下反應(yīng)4h后,用水、乙醇反復(fù)洗滌至洗滌液澄清,置于70 °C烘箱內(nèi)干燥。得胺化纖 維。
[0032] (4)步驟(3)中所得的胺化纖維、甲醇鈉、甲醇、丙烯酸甲酯以1: 0. 1:30:30 (w/ w/v/v)比例混合,在30 °C下反應(yīng)12h后,用乙醇反復(fù)洗滌,置于70 °C烘箱內(nèi)干燥。得加 成纖維。
[0033] (5)步驟(4)中所得的加成纖維、乙二胺、甲醇以1:30:30 (w/v/v)比例混合,在 50 °C下反應(yīng)24h后,用乙醇、水反復(fù)洗滌至中性,置于70°C烘箱內(nèi)干燥。得終產(chǎn)物樹(shù)枝狀 高密度固態(tài)胺吸附纖維。
[0034] 2、制備得到的樹(shù)枝狀高密度固態(tài)胺吸附纖維在濕態(tài)下對(duì)二氧化碳的吸附量達(dá) 4. 43mmol/g,循環(huán)再生5次后的再生效率為98%。
[0035] 根據(jù)《GB/T20944. 3-2008紡織品抗菌性能的評(píng)價(jià)第3部分:振蕩瓶法》檢測(cè),該纖 維材料的抗金黃色葡萄球菌率為99. 5%,抗大腸桿菌率為98. 2%,抗白色念珠菌率為99. 3%。
[0036] 實(shí)施例2 1、制備 (1)將聚丙烯纖維浸入15wt%NaOH水溶液中,浸泡24h,傾去溶液,纖維用水洗滌多 次直至洗滌液呈中性,在70 °C的烘箱真空干燥,至恒重。
[0037] (2)稱取10g步驟(1)所得的聚丙烯纖維置于具塞錐形瓶中,再用聚四氟乙烯膜 封口。利用鈷60做輻照源,并控制輻照計(jì)量為40KGy,輻照時(shí)間為50h。按1:40的浴比 (重量:體積)將4g預(yù)輻照后的聚丙烯纖維加入到25/75 (v/v) %的丙烯酸甲酯/水混合 液中,在80 °C溫度下反應(yīng)Ih。待接枝反應(yīng)結(jié)束后取出纖維,先用N,N-二甲基甲酰胺反復(fù) 洗滌接枝纖維以除去均聚物和未反應(yīng)的接枝單體,最后用乙醇洗滌,真空干燥至恒重,算得 接枝率為340%。
[0038] (3)步驟(2)中所得接枝纖維、氯化鋁、乙二胺以1:2:40 (w/w/v)比例混合,在110 °C下反應(yīng)4h后,用水、乙醇反復(fù)洗滌至洗滌液澄清,置于70 °C烘箱內(nèi)干燥。得胺化纖維。
[0039] (4)步驟(3)中所得的胺化纖維、乙醇鈉、丙三醇、丙烯酸甲酯以1:0. 3:30:30 (w/ w/v/v)比例混合,在30 °C下反應(yīng)12h后,用乙醇反復(fù)洗滌,置于70 °C烘箱內(nèi)干燥。得加 成纖維。
[0040] (5)步驟(4)中所得的加成纖維、甲醇、二乙烯三胺以1:30:30 (w/v/v)比例混合, 在60°C下反應(yīng)36h后,用乙醇、水反復(fù)洗滌至中性,置于70°C烘箱內(nèi)干燥。得終產(chǎn)物樹(shù) 枝狀高密度固態(tài)胺吸附纖維。
[0041] 2、該樹(shù)枝狀高密度固態(tài)胺吸附纖維在濕態(tài)下對(duì)二氧化碳的吸附量達(dá)5. 18mmol/g, 循環(huán)再生5次后的再生效率為96%。
[0042] 根據(jù)《GB/T20944. 3-2008紡織品抗菌性能的評(píng)價(jià)第3部分:振蕩瓶法》檢測(cè),該纖 維材料的抗金黃色葡萄球菌率為98. 1%,抗大腸桿菌率為98. 5%,抗白色念珠菌率為98. 2%。
[0043] 實(shí)施例3 1、制備 (1)將粘膠纖維浸入8wt%NaOH水溶液中,浸泡24h,傾去溶液,纖維用水洗滌多次直 至洗滌液呈中性,在70 °C的烘箱真空干燥,至恒重。
[0044] (2)稱取10g步驟(1)所得的聚丙烯纖維置于具塞錐形瓶中,再用聚四氟乙烯膜 封口。利用鈷60做輻照源,并控制輻照計(jì)量為40KGy,輻照時(shí)間為50h。將丙烯酰胺單體 與水按15/85的質(zhì)量體積比配制成均勻的混合液,按1 :30的浴比(重量:體積)加入4. 0g 預(yù)輻照后的粘膠纖維,在70 °C溫度下反應(yīng)4h。待接枝反應(yīng)結(jié)束后取出纖維,先用熱水反 復(fù)洗滌接枝纖維以除去均聚物和未反應(yīng)的接枝單體,最后用乙醇洗滌,真空干燥至恒重,算 得接枝率為200%。
[0045] (3)步驟(2)中所得接枝纖維、氯化錯(cuò)、80wt%乙二胺以1:2:40 (w/w/v)比例混 合,在100 °C下反應(yīng)6h后,用水、乙醇反復(fù)洗滌至洗滌液澄清,置于70°C烘箱內(nèi)干燥。得 胺化纖維。
[0046] (4)步驟(3)中所得的胺化纖維、乙醇鈉、丙三醇、甲基丙烯酸甲酯以1:0.3:30:30 (w/w/v/v)比例混合,在40 °C下反應(yīng)24h后,用乙醇反復(fù)洗滌,置于70 °C烘箱內(nèi)干燥。得 加成纖維。
[0047] (5)步驟(4)中所得的加成纖維、甲醇、三乙烯四胺以1:30:30 (w/v/v)比例混合, 在60 °C下反應(yīng)48h后,用乙醇、水反復(fù)洗滌至中性,置于70 °C烘箱內(nèi)干燥。得終產(chǎn)物樹(shù) 枝狀高密度固態(tài)胺吸附纖維。
[0048] 2、該樹(shù)枝狀高密度固態(tài)胺吸附纖維在濕態(tài)下對(duì)二氧化碳的吸附量達(dá)4. 97mmol/g, 循環(huán)再生8次后的再生效率為95%。
[0049] 根據(jù)《GB/T20944. 3-2008紡織品抗菌性能的評(píng)價(jià)第3部分:振蕩瓶法》檢測(cè),該纖 維材料的抗金黃色葡萄球菌率為98. 8%,抗大腸桿菌率為98. 5%,抗白色念珠菌率為99. 3%。
[0050] 實(shí)施例4 1、制備 (1)將劍麻纖維浸入10Wt%NaOH水溶液中,浸泡24h,傾去溶液,纖維用水洗滌多次 直至洗滌液呈中性,在70 °C的烘箱真空干燥,至恒重。
[0051] (2)稱取10g步驟(1)所得的聚丙烯纖維置于具塞錐形瓶中,再用聚四氟乙烯膜 封口。利用鈷60做輻照源,并控制輻照計(jì)量為40KGy,輻照時(shí)間為50h。將丙烯酸甲酯單 體與四氫呋喃按20/80的體積比配制成均勻的混合液,按1 :30的浴比(重量:體積)加入4. 0 g預(yù)輻照后的粘膠纖維,在60°C溫度下反應(yīng)5h。待接枝反應(yīng)結(jié)束后取出纖維,先用熱水反 復(fù)洗滌接枝纖維以除去均聚物和未反應(yīng)的接枝單體,最后用乙醇洗滌,真空干燥至恒重,算 得接枝率為150%。
[0052] (3)步驟(2)中所得接枝纖維、氯化錯(cuò)、10wt%聚乙稀亞胺以1:2:40 (w/w/v)比 例混合,在100 °C下反應(yīng)10h后,用水、乙醇反復(fù)洗滌至洗滌液澄清,置于70 °C烘箱內(nèi)干 燥。得胺化纖維。
[0053] (4)步驟(3)中所得的胺化纖維、乙醇鈉、甲醇、丙烯酸甲酯以1:0. 3:30:30 (w/w/ v/v)比例混合,在40 °C下反應(yīng)24h后,用乙醇反復(fù)洗滌,置于70 °C烘箱內(nèi)干燥。得加成 纖維。
[0054] (5)步驟(4)中所得的加成纖維、甲醇、10wt%聚乙烯亞胺以1:30:30 (w/v/v)比 例混合,在60 °C下反應(yīng)48h后,用乙醇、水反復(fù)洗滌至中性,置于70 °C烘箱內(nèi)干燥。得終 產(chǎn)物樹(shù)枝狀高密度固態(tài)胺吸附纖維。
[0055] 2、該樹(shù)枝狀高密度固態(tài)胺吸附纖維在濕態(tài)下對(duì)二氧化碳的吸附量達(dá)5. 13mmol/ g,循環(huán)再生4次后的再生效率為98%。
[0056] 根據(jù)《GB/T20944. 3-2008紡織品抗菌性能的評(píng)價(jià)第3部分:振蕩瓶法》檢測(cè),該纖 維材料的抗金黃色葡萄球菌率為99. 1%,抗大腸桿菌率為98. 9%,抗白色念珠菌率為99. 2%。
[0057] 實(shí)施例5 1、制備 (1)將粘膠纖維浸入8wt%NaOH水溶液中,浸泡24h,傾去溶液,纖維用水洗滌多次直 至洗滌液呈中性,在70 °C的烘箱真空干燥,至恒重。
[0058] (2)稱取10g步驟(1)所得的聚丙烯纖維置于具塞錐形瓶中,再用聚四氟乙烯膜 封口。利用鈷60做輻照源,并控制輻照計(jì)量為40KGy,輻照時(shí)間為50h。將丙烯腈與水按 5/95的質(zhì)量體積比配制成均勻的混合液,按1 :30的浴比(重量:體積)加入4. 0g預(yù)輻照后 的粘膠纖維,在50 °C溫度下反應(yīng)2h。待接枝反應(yīng)結(jié)束后取出纖維,先用熱水反復(fù)洗滌接 枝纖維以除去均聚物和未反應(yīng)的接枝單體,最后用乙醇洗滌,真空干燥至恒重,算得接枝率 為 110%。
[0059] (3)步驟(2)中所得接枝纖維、氯化錯(cuò)、70wt%三乙稀四胺以1:1:35 (w/w/v)比例 混合,在120 °C下反應(yīng)6h后,用水、乙醇反復(fù)洗滌至洗滌液澄清,置于70 °C烘箱內(nèi)干燥。 得胺化纖維。
[0060] (4)步驟(3)中所得的胺化纖維、甲醇鈉、甲醇、丙烯酰胺以1:0.3:30:30 (w/w/v/ v)比例混合,在40 °C下反應(yīng)24h后,用乙醇反復(fù)洗滌,置于70 °C烘箱內(nèi)干燥。得加成纖 維。
[0061] (5)步驟(4)中所得的加成纖維、甲醇、三乙烯四胺以1:30:30 (w/v/v)比例混合, 在55°C下反應(yīng)48h后,用乙醇、水反復(fù)洗滌至中性,置于70°C烘箱內(nèi)干燥。得終產(chǎn)物樹(shù)枝 狀高密度固態(tài)胺吸附纖維。
[0062] 2、該樹(shù)枝狀高密度固態(tài)胺吸附纖維在濕態(tài)下對(duì)硫化氫的吸附量達(dá)5. 81mmol/g,循 環(huán)再生10次后的再生效率為96%。
[0063] 根據(jù)《GB/T20944. 3-2008紡織品抗菌性能的評(píng)價(jià)第3部分:振蕩瓶法》檢測(cè),該纖 維材料的抗金黃色葡萄球菌率為98. 7%,抗大腸桿菌率為98. 7%,抗白色念珠菌率為98. 6%。
[0064] 實(shí)施例6 1、制備 (1)將聚丙烯腈纖維浸入5wt%NaOH水溶液中,浸泡24
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