的測定過濾器的重量(mg)
[0204] mKF1:試驗前的基準過濾器的重量(mg)
[0205] mKF2:試驗后的基準過濾器的重量(mg)
[0206] (2)粉塵飛散速度(粉塵產(chǎn)生量)
[0207] EFust= OnstXnX VXt0V(VsXtp)
[0208] η :換氣次數(shù)QT1)
[0209] t。:總?cè)訒r間(min)
[0210] tp:印刷時間(min)
[0211] V:容器容積(m3)
[0212] Vs:通過過濾器被抽吸的空氣的體積(m3)
[0213] 需要說明的是,基于重量測定的可靠性,粉塵飛散量的下限值為0.6mg/小時,低 于0. 6mg/小時的值的情況下,可認為讀作0. 6。
[0214] 另外,在實施本測定時,印刷的調(diào)色劑量極度過?;蜻^少的情況下、或者產(chǎn)生明顯 的模糊、凹陷、白字沾污等圖像不良而被認為難以準確測定的情況下,在不對測定結(jié)果帶來 影響的范圍內(nèi)進行處理盒構(gòu)件等的更換或調(diào)節(jié)后進行測定。
[0215] 具體來說,可以舉出例如:顯影輥的更換、帶電刮板抵接壓力的調(diào)節(jié)、工藝偏壓的 調(diào)節(jié)等。調(diào)色劑附著量只要是可達到通常使用那樣的圖像濃度的量即可,沒有特別限定,但 優(yōu)選調(diào)節(jié)為作為通常值的〇. 3~0. 6mg/cm2左右來進行測定。
[0216] 需要說明的是,在后述的實施例及比較例中,將調(diào)色劑附著量設定為0.45~ 0· 55mg/cm2進行了測定。
[0217] 〈熱偏移(HOS)性評價〉
[0218] 將青色、品紅、黃色、黑色的顯影用調(diào)色劑分別放入到彩色打印機ML9600PS (OKI Data公司制造)的對應顏色的處理盒中,并安裝在打印機中,在溫度28°C、濕度80%的環(huán)境 下打印500張白紙,從而使打印機充分預熱。
[0219] 然后,使用Excellent White A4(0KI Data公司制造)作為印刷用紙,印刷3張青 色調(diào)色劑、品紅調(diào)色劑、黃色調(diào)色劑這3種顏色重疊的整個面實心圖像,按照以下標準對所 得到的圖像進行肉眼判定,評價了熱偏移性。
[0220] O :完全沒有問題。
[0221] 〇Λ :雖然發(fā)現(xiàn)微小的剝離不良,但沒有問題。
[0222] X :剝離不良明顯,不可。
[0223] X X :產(chǎn)生嚴重的剝離不良,不可。
[0224] 在本打印機中,通常在即將進行定影工序之前相對于印刷用紙從第1層起調(diào)色劑 以青色、品紅、黃色、黑色的順序依次疊合,但根據(jù)需要通過更換各調(diào)色劑的安裝位置對其 順序進行變更而進行了評價。
[0225] <光澤值>
[0226] 將測定對象的調(diào)色劑安裝到測定對象的圖像形成裝置中進行印刷,并利用所印刷 的圖像來測定光澤值。即,用上述測定對象的圖像形成裝置打印單色實心圖像,并安裝于光 澤儀(日本電色工業(yè)株式會社制造的VG2000)的給定的測定部位,將受光角度固定為75°, 將圖像兩端及中央的3點測定的平均值作為光澤值。印刷用紙使用的是Excellent White A4 (OKI Data公司制造)。
[0227] 在此,上述"測定對象的圖像形成裝置"并不限定于特定的圖像形成裝置,是指能 夠使用上述"測定對象的調(diào)色劑"印刷圖像的圖像形成裝置。
[0228] <黑色著色劑分散液的制備>
[0229] 在具有螺旋槳攪拌翼的攪拌機的容器中加入甲苯提取液的紫外線吸光度為0. 02、 真密度為1.8g/cm3的通過爐法制造的炭黑(三菱化學株式會社制造,三菱炭黑MA100S)20 份、陰離子型表面活性劑(第一工業(yè)制藥株式會社制造 ,Neogen S-20D)1份、非離子型表面 活性劑(花王株式會社制造 、Emulgen 120) 4份、電導率為1 μ S/cm的離子交換水75份,進 行預分散,得到了顏料預混合液。
[0230] 預混合后的分散液中炭黑的體積累積50%粒徑Dv50約為90 μπι。上述預混合液作 為原料漿料供給于濕式珠磨機,進行了單程分散。需要說明的是,定子的內(nèi)徑為120πιπιΦ、隔 板的直徑為60mm Φ、作為分散用介質(zhì),使用了直徑為50 μ m的氧化錯珠(真密度6. Og/cm3)。 定子的有效內(nèi)部容積約為2升,介質(zhì)的填充容積為1. 4升,因此,介質(zhì)填充率為70%。
[0231] 使轉(zhuǎn)子的旋轉(zhuǎn)速度恒定(轉(zhuǎn)子前端的圓周速度為Ilm/秒),利用無脈沖定量泵從 供給口以供給速度約40升/小時供給上述預混合漿料,在達到給定粒度的時刻,從排出口 取得制品。需要說明的是,運轉(zhuǎn)時一邊在夾套中循環(huán)約l〇°C的冷卻水一邊進行,得到了黑色 著色劑分散液。
[0232] <蠟分散液Al的制備>
[0233] 加入蠟l[HiMic_1090(日本精蠟株式會社制造)]26. 7份、季戊四醇四硬脂酸酯 (酸值3. 0、羥值1. 0) 3. 0份、十甘油十山崳酸酯(酸值3. 2羥值27) 0. 3份、20 %十二烷基苯 磺酸鈉水溶液(第一工業(yè)制藥株式會社制造 ,Neogen S20D,以下簡稱為20% DBS水溶液) 水溶液2. 8份、脫鹽水67. 3份,加熱至KKTC,使用帶有加壓循環(huán)線的均化器(Golin公司制 造,LAB60-10TBS型)在IOMPa的加壓條件下進行了 1次循環(huán)乳化。
[0234] 每隔幾分鐘用LA950測定初級粒徑,如果中值粒徑下降至500nm左右,則進一步將 壓力條件提高至25MPa,繼續(xù)進行2次循環(huán)乳化。進行分散直至體積中值粒徑達到230nm以 下,制作了蠟分散液A1。蠟分散體的體積中值粒徑為215nm。
[0235] <蠟分散液A2的制備>
[0236] 除了將蠟1變更為蠟2(HNP_9(日本精蠟株式會社制造))以外,與蠟分散液Al同 樣操作,制作了蠟分散液A2。蠟分散體的體積中值粒徑為219nm。
[0237] <蠟分散液A3的制備>
[0238] 除了將蠟1變更為蠟3(HNP_51(日本精蠟株式會社制造))以外,與蠟分散液Al 同樣操作,制作了蠟分散液A3。蠟分散體的體積中值粒徑為216nm。
[0239] <蠟分散液A4的制備>
[0240] 使用蠟4 (巴西棕櫚蠟(熔點:88°C ))30. 0份、20% DBS水溶液2. 8份、脫鹽水67. 3 份,之后與蠟分散液Al同樣操作,制作了蠟分散液A4。蠟分散體的體積中值粒徑為267nm。
[0241] <蠟分散液A5的制備>
[0242] 除了將蠟4變更為蠟5(WEP_4(日油株式會社制造))以外,與蠟分散液A4同樣操 作,制作了蠟分散液A5。蠟分散體的體積中值粒徑為257nm。
[0243] <聚合物初級粒子分散液BI的制備>
[0244] 在具有攪拌裝置(3枚葉片)、加熱冷卻裝置、濃縮裝置、及各原料/助劑加料裝 置的反應器中加料上述蠟分散液A136. 3份、脫鹽水218份,邊攪拌邊在氮氣氣流下升溫至 90。。。
[0245] 然后,在保持繼續(xù)上述液體攪拌的狀態(tài)下用5小時向其中添加了下述的"聚合性 單體類等"和"乳化劑水溶液"的混合物。將開始滴加該混合物的時間作為"聚合開始",從 聚合開始30分鐘后用4. 5小時添加下述的"引發(fā)劑水溶液",進而在聚合開始5小時后用2 小時添加下述的"追加引發(fā)劑水溶液",進一步保持繼續(xù)攪拌,在內(nèi)溫90°C的狀態(tài)下保持了 1小時。
[0246] [聚合性單體類等]
[0247] 苯乙烯 76.8份 丙烯酸丁酯 23.2份
[0248] 丙烯酸 1.5份 己二醇二丙烯酸酯 0.7份 三氯溴曱烷 1.0份
[0249] [乳化劑水溶液]
[0250] 20% DBS 水溶液 LO 份
[0251] 脫鹽水 67. 1份
[0252] [引發(fā)劑水溶液]
[0253] 8質(zhì)量%過氧化氫水溶液 15. 5份
[0254] 8質(zhì)量% L (+)-抗壞血酸酸水溶液 15. 5份
[0255] [追加引發(fā)劑水溶液]
[0256] 8質(zhì)量% L (+)-抗壞血酸酸水溶液 14. 2份
[0257] 聚合反應結(jié)束后,進行冷卻,得到了乳白色的聚合物初級粒子分散液B1。使用 Nanotrack測定的體積平均粒徑(Mv)為275nm,固體成分濃度為22. 6質(zhì)量%。
[0258] <聚合物初級粒子分散液B2的制備〉
[0259] 除了將蠟分散液Al變更為蠟分散液A2以外,與聚合物初級粒子分散液Bl同樣操 作,得到了聚合物初級粒子分散液B2。使用Nanotrack測定的體積平均粒徑(Mv)為260nm, 固體成分濃度為22. 6質(zhì)量%。
[0260] <聚合物初級粒子分散液B3的制備〉
[0261] 除了將蠟分散液Al變更為蠟分散液A3以外,與聚合物初級粒子分散液Bl同樣操 作,得到了聚合物初級粒子B3。使用Nanotrack測定的體積平均粒徑(Mv)為257nm,固體 成分濃度為22. 3質(zhì)量%。
[0262] <聚合物初級粒子分散液M的制備〉
[0263] 除了將蠟分散液Al變更為蠟分散液A4以外,與聚合物初級粒子分散液Bl同樣操 作,得到了聚合物初級粒子B4。使用Nanotrack測定的體積平均粒徑(Mv)為250nm,固體 成分濃度為22. 7質(zhì)量%。
[0264] <聚合物初級粒子分散液B5的制備〉
[0265] 除了將蠟分散液Al變更為蠟分散液A5以外,與聚合物初級粒子分散液Bl同樣操 作,得到了聚合物初級粒子B5。使用Nanotrack測定的體積平均粒徑(Mv)為246nm,固體 成分濃度為22. 8質(zhì)量%。
[0266] <顯影用調(diào)色劑Bkl的制造>
[0267] 聚合物初級粒子分散液Bl(核用) 以固體成分計為90份 聚合物初級粒子分散液B2(殼用) 以固體成分計為10份 黑色著色劑分散液 以著色劑固體成分計為6份 20%DBS水溶液以固體成分計為0_ 1份
[0268] 使用上述各成分,按照以下的順序制造了調(diào)色劑母粒。
[0269] 在具備攪拌裝置(雙螺旋葉片)、加熱冷卻裝置、濃縮裝置、及各原料/助劑加料裝 置的混合器(容積12升、內(nèi)徑208mm、高355mm)中加入聚合物初級粒子分散液Bl (核用) 和20% DBS水溶液,在內(nèi)溫12°C下均勻混合了 5分鐘。
[0270] 接著,在內(nèi)溫12°C下繼續(xù)攪拌,并且用5分鐘添加0. 52份硫酸亞鐵(FeSO4 ·7Η20) 的5%水溶液,然后用5分鐘添加黑色著色劑分散液,在內(nèi)溫12°C下均勻混合,再保持同樣 的條件滴加〇. 5%硫酸鋁水溶液(其固體成分相對于樹脂固體成分為0. 10份)。
[0271] 然后,用75分鐘升溫至內(nèi)溫53°C,進一步用170分鐘升溫至56°C。在此,使用 Multisizer測定的體積中值粒徑(Dv50)為6. 7 μπι。然后,用3分鐘添加聚合物初級粒子 分散液Β2 (殼用),并在該狀態(tài)下保持了 60分鐘。
[0272] 接著,用10分鐘添加20% DBS水溶液(以固體成分計為6份),然后用30分鐘升 溫至95°C,繼續(xù)攪拌120分鐘直至平均圓度為0. 970。然后,用30分鐘冷卻至30°C,得到了 漿料。此時,粒子的Dv50為7. 08 μ m、平均圓度為0. 969。
[0273] 使用5種C(東洋濾紙株式會社制造的N〇5C)的濾紙、并利用抽濾器對該漿料進行 了抽吸過濾。將殘留在濾紙上的濾餅轉(zhuǎn)移至具有攪拌機(螺旋槳)的內(nèi)部容積IOL的不銹 鋼容器中,加入電導率為1 μ S/cm的離子交換水8kg,以50rpm進行攪拌,使其均勾分散,然 后持續(xù)攪拌了 30分鐘。
[0274] 然后,再次使用5種C(東洋濾紙株式會社制造的N〇5C)的濾紙并利用抽濾器進行 抽吸過濾,再次將殘留在濾紙上的固體物質(zhì)轉(zhuǎn)移至具有攪拌機(螺旋槳)且加入了電導率 為1 μ S/cm的離子交換水8kg的內(nèi)部容積IOL的容器中,以50rpm進行攪拌,使其均勾分散, 然后持續(xù)攪拌了 30分鐘。將該工序重復進行了 5次,濾液的電導率為2 μ S/cm。
[0275] 將這里得到的濾餅滿鋪在不銹鋼制盤上,使其高度為20mm,在設定為40°C的鼓風 干燥機內(nèi)干燥48小時,由此得到了調(diào)色劑母粒。
[0276] 在三井礦山株式會社制造的9L亨舍爾混合機內(nèi)投入所得到的調(diào)色劑母粒100份 (500g),接著,添