一種制備周期極化KTiOPO4平面波導(dǎo)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及周期極化波導(dǎo)制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種制備周期極化KTi0P04平面波 導(dǎo)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 小型藍(lán)、綠光源在高密度光學(xué)存儲(chǔ)、激光打印、光通訊、光學(xué)存儲(chǔ)與測(cè)量等方面有著廣 泛應(yīng)用，實(shí)現(xiàn)這種短波的一種主要方式是通過對(duì)近紅外波段的光倍頻（二次諧波產(chǎn)生）。將 鐵電晶體材料的鐵電疇周期反轉(zhuǎn)，形成周期極化結(jié)構(gòu)，采用準(zhǔn)相位匹配（QPM)方法可實(shí)現(xiàn)高 效的倍頻效應(yīng)。在電介質(zhì)上形成的光波導(dǎo)可以將光約束在微米級(jí)的范圍內(nèi)，因而很小的功 率就能在波導(dǎo)中實(shí)現(xiàn)很大的能量密度，這使得在波導(dǎo)材料中的非線性效應(yīng)可以得到充分發(fā) 揮，于是將周期極化技術(shù)和波導(dǎo)技術(shù)結(jié)合起來可更好地實(shí)現(xiàn)小型化激光非線性效應(yīng)器件。
[0003] 磷酸鈦氧鉀（KTi0P04，KTP)是一種優(yōu)良的光學(xué)非線性晶體，周期極化 KTi0P04(PPKTP)晶體廣泛應(yīng)用在倍頻、光參變振蕩、全光波長(zhǎng)變換等方面。KTP晶體的鐵電 疇反轉(zhuǎn)主要采用電場(chǎng)極化法、晶體生長(zhǎng)法和離子交換法。離子交換法是在一定條件下使要 摻雜的離子與襯底材料中的特定離子進(jìn)行交換，交換過程中化學(xué)勢(shì)梯度驅(qū)使不同離子在不 同相態(tài)間交換，以保持它們呈電中性。離子交換過程中不僅KTP晶體的鐵電疇發(fā)生反轉(zhuǎn)， 而且折射率發(fā)生改變，能夠形成周期極化波導(dǎo)結(jié)構(gòu)。M.G.Roelofs等人發(fā)現(xiàn)KTP晶體中 疇的邊界被很好地限制在離子交換區(qū)域，但是疇的反轉(zhuǎn)深度（4.7ym)小于離子交換深度 (7.4iim)(M.G.Roelofs,etal.J.Appl.Phys. 76 (1994)pp4999-5006)。通過控制 離子交換條件可以實(shí)現(xiàn)KTP晶體的波導(dǎo)結(jié)構(gòu)與鐵電疇反轉(zhuǎn)，但是鐵電疇反轉(zhuǎn)深度與波導(dǎo)深 度不一致，導(dǎo)致波導(dǎo)結(jié)構(gòu)不能把光完全約束在疇反轉(zhuǎn)區(qū)域，成為制約離子交換法制備PPKTP 波導(dǎo)發(fā)展的瓶頸。
[0004] 離子注入技術(shù)是一種非平衡的物理方法，注入離子的深度和濃度可以通過不同 的注入能量和劑量來實(shí)現(xiàn)，而且絕大多數(shù)離子位于注入射程的末端形成損傷層，在注入射 程內(nèi)部幾乎沒有摻雜效應(yīng)，能夠保持晶體的原有組分。研究表明離子注入晶體所形成的損 傷層能夠有效的阻擋Rb離子在晶體中的進(jìn)一步交換，使得已交換區(qū)域的Rb離子濃度增 大，并且Rb離子濃度接近均勻分布（L.L.Wang,etal.J.Appl.Phys. 104 (2008) PP063115)。目前，采用離子注入損傷層作為離子交換阻擋層，對(duì)離子交換的深度與濃度進(jìn) 行調(diào)控，制備周期極化KTP平面波導(dǎo)，國(guó)內(nèi)外尚未有報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為了解決以上現(xiàn)有技術(shù)中離子交換制備周期極化波導(dǎo)存在鐵電疇反轉(zhuǎn)深度與波導(dǎo)深 度不一致的問題，本發(fā)明提供一種采用MeV離子注入損傷層對(duì)離子交換的深度與濃度進(jìn)行 有效調(diào)控的制備周期極化1〇10?04平面波導(dǎo)的方法。離子注入KTiOPO_eH體在距晶體表 面幾微米處形成晶格損傷層，利用光刻掩膜和金屬鍍膜實(shí)現(xiàn)周期性擴(kuò)散窗口，利用離子注 入損傷層作為離子交換的阻擋層，對(duì)離子交換的深度與濃度進(jìn)行有效的調(diào)控，在他腸 3和 Ba(N03)2的混合熔鹽中進(jìn)行離子交換，使交換區(qū)域的鐵電疇發(fā)生反轉(zhuǎn)，形成周期極化平面波 導(dǎo)。
[0006] 本發(fā)明是通過以下步驟得到的： 一種制備周期極化〇1(^04平面波導(dǎo)的方法，包括以下步驟： (1) 將1(110?04晶體進(jìn)行預(yù)處理； (2) 采用離子注入的方法，在距KTi0P0^eH體表面1-2. 5微米處形成晶格損傷層； (3) 在步驟（2)得到的KTi0P04晶體表面形成周期性光刻膠圖形，在光刻基礎(chǔ)上鍍金屬 膜，清洗掉光刻膠，在KTi0P0^eH體表面形成周期性結(jié)構(gòu)的金屬膜； (4) 將步驟（3)得到的KTi0P04晶體進(jìn)行離子交換，控制合適的交換時(shí)間和溫度使得表 面不含有金屬膜部分充分交換，并使交換區(qū)域的鐵電疇發(fā)生反轉(zhuǎn)，含有金屬膜部分保持原 有特性，清洗掉金屬膜后獲得周期極化〇1(^0 4平面波導(dǎo)結(jié)構(gòu)。
[0007] 所述的方法，優(yōu)選步驟（4)中將步驟（3)得到的KTi0P0#eH體置于RbN03和 88(勵(lì)3)2的混合熔鹽中進(jìn)行離子交換，詘勵(lì) 3和8&(勵(lì)3)2的摩爾比為（98:2)-(80:20)，優(yōu) 選80:20。
[0008] 所述的方法，優(yōu)選步驟（2)中注入離子的能量范圍為500keV-6MeV，劑量范圍為 5X1014離子/平方厘米-5X10 16離子/平方厘米。
[0009] 所述的方法，優(yōu)選步驟（2)中注入的離子種類為He離子、C離子、0離子、P離子、 F離子或Si離子。
[0010] 所述的方法，優(yōu)選步驟（2)中注入束流小于100微安/平方厘米。
[0011] 所述的方法，優(yōu)選步驟（2)中氦離子注入能量為500keV-l.OMeV;碳離子、氧離子、 磷離子、氟離子或硅離子注入能量為1. 〇MeV-3.OMeV。
[0012] 所述的方法，優(yōu)選步驟（2)中氦離子注入劑量為IX1016離子/平方厘米-5X10 16 離子/平方厘米；碳離子、氧離子、磷離子、氟離子或硅離子注入能量為5X1014離子/平方 厘米-5X1015離子/平方厘米。
[0013] 所述的方法，優(yōu)選步驟（4)中離子交換溫度為350°C，交換時(shí)間為30-90分鐘。
[0014] 所述的方法，優(yōu)選步驟（2)中注入過程中，樣品表面法線方向與入射離子束方向成 7°角，以避免溝道效應(yīng)。
[0015] 所述的方法，優(yōu)選步驟（1)中KTi0P04晶體預(yù)處理步驟為將KTi0P04晶體切割成 10_X10_X1. 5mm的Z切樣品，將樣品表面與兩個(gè)相對(duì)端面拋光，然后分別放入乙醇與丙 酮溶液，利用超聲波做清洗處理。
[0016] 所述的方法，優(yōu)選步驟（3)中形成周期性光刻膠圖形的過程為清洗、甩膠、前烘、曝 光、顯影、后烘。
[0017] 本發(fā)明的有益效果： 1、本發(fā)明的方法利用離子注入損傷層作為離子交換的阻擋層，對(duì)離子交換的深度與濃 度進(jìn)行有效的調(diào)控，使離子交換區(qū)域的鐵電疇發(fā)生均勻反轉(zhuǎn)，把周期極化波導(dǎo)中的傳輸光 完全限制在鐵電疇反轉(zhuǎn)區(qū)域，有效提高倍頻轉(zhuǎn)換效率； 2、通過調(diào)節(jié)他勵(lì)3和Ba(NO3)2熔鹽的摩爾比對(duì)離子交換速率和鐵電疇反轉(zhuǎn)進(jìn)行調(diào)控， 增大Ba(N03)2熔鹽的摩爾比，從而減少離子交換時(shí)間，防止離子注入損傷層長(zhǎng)時(shí)間在高溫 下發(fā)生擴(kuò)散。
【附圖說明】
[0018]圖1為本發(fā)明制備方法流程圖； 圖2為離子注入KTi0P04晶體形成損傷層示意圖； 圖3為離子交換及鐵電疇反轉(zhuǎn)示意圖； 圖4為周期極化平面波導(dǎo)結(jié)構(gòu)示意圖； 圖中：1.KTi0P04晶體，2.注入的離子，3.晶格損傷層，4.平面波導(dǎo)區(qū)，5.金屬膜，6. 離子交換，7.離子交換鐵電疇反轉(zhuǎn)區(qū)域，8.周期極化平面波導(dǎo)區(qū)。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0020] 實(shí)施例一：MeV氧離子注入KTi0P0#eH體的損傷層對(duì)PPKTP平面波導(dǎo)的調(diào)控 (1) 樣品拋光清洗：選擇遺IKTiOPO^體樣品，尺寸為10mm(x)X8mm(j)X1.5mm U)，并對(duì)面進(jìn)行光學(xué)拋光；樣品先后經(jīng)丙酮、去離子水和酒精超聲清洗； (2) 離子注入形成損傷層：將步驟（1)處理后的KTi0P04晶體樣品放在加速器的靶室 中，抽真空至l〇_4Pa量級(jí)，進(jìn)行氧離子注入過程，注入能量為1.0MeV(兆電子伏)，注入劑量 為1X1015離子/平方厘米，離子束流小于100納安培，整個(gè)離子注入過程在室溫下進(jìn)行，樣 品表面法線方向與入射離子束方向成7°角，最終在距晶體表面約1. 16微米處形成損傷層 的峰，損傷層的寬度約為130納米； (3) 周期圖形制備