專利名稱：色粉及其制造方法
技術領域：
本發(fā)明涉及到一種色粉及其制造方法。

背景技術：
利用電子照相方式形成圖像的圖像形成裝置，包括感光體、帶電部、曝光部、顯影部、轉印部、和定影部。帶電部使感光體表面帶電。曝光部向處于帶電狀態(tài)的感光體表面照射信號光，形成和圖像信息對應的靜電潛影。顯影部向感光體表面上形成的靜電潛影提供顯影劑中的色粉，并形成色粉圖像。轉印部將感光體表面上形成的色粉圖像轉印到記錄介質。定影部使轉印的色粉圖像定影到記錄介質。清潔部使色粉圖像轉印后的感光體表面清潔化。在這樣的圖像形成裝置中，作為顯影劑使用含有色粉的單成分顯影劑、或含有色粉和載體的雙成分顯影劑，使靜電潛影顯影，并形成圖像。這里使用的色粉是向作為基體的粘合樹脂中分散著色劑、作為脫模劑的蠟等并粒狀化的樹脂粒子。
使用電子照相方式的圖像形成裝置，可高速且廉價地形成圖像品位良好的圖像，因此用于復印機、打印機、傳真機等，近些年來得到明顯的普及。與之相伴，對圖像形成裝置的要求也變得更為嚴格。其中，尤其重視通過圖像形成裝置形成的圖像的高精細化、高分辨率、圖像品位的穩(wěn)定化、圖像形成速度的高速化等。為了實現(xiàn)這些目標，必須從圖像形成工藝及顯影劑兩個方面來進行研究。
對于圖像的高精細化、高分辨率，從顯影劑這方面來說，從忠實再現(xiàn)靜電潛影較為重要這一觀點出發(fā)，色粉粒子的小粒徑化是應解決的課題之一。作為小粒徑化色粉粒子的制造方法，例如人們知道乳化凝聚法。根據乳化凝聚法，在水中生成含有粘合樹脂、著色劑、脫模劑等的著色樹脂粒子，通過凝聚該著色樹脂粒子，制造出色粉粒子。
作為由乳化凝聚法制造的小粒徑化色粉粒子，例如包括如下色粉是由玻璃轉化溫度58～70℃、軟化溫度80～130℃、數平均分子量2000～10000、重量數平均分子量/數平均分子量2～10、及酸價3.8～30mgKOH/g的聚酯構成的體積平均粒徑0.1～1μm的著色樹脂粒子的凝聚體粒子，該凝聚體粒子的體積平均粒徑為4～10μm、形狀系數為120～160(例如參照日本專利第3577390號公報)。
在日本專利第357790號公報公開的色粉的制造方法中，通過如下方法制造色粉。首先將含有粘合樹脂、著色劑、蠟的色粉原料投入并分散到水中添加了分散穩(wěn)定劑的水類介質中，在水類介質中生成體積平均粒徑0.1～1μm的著色樹脂粒子，對其進行熱處理。之后去除水類介質，獲得由著色樹脂粒子凝聚而成的色粉。
但是，在這種色粉的制造方法中，即使將色粉原料投入并分散到水類介質中，由于粘合樹脂和蠟的相溶性較差，取代本來應形成著色劑及蠟分散到粘合樹脂中的著色樹脂粒子，而分別在水性介質中生成粘合粒子、著色劑粒子、蠟的粒子。在凝聚這樣的粒子而形成的色粉中，顏料粒子及蠟的粒子露出到其表面。當蠟的粒子暴露到表面時，保存穩(wěn)定性下降，并且因蠟粒子從色粉脫離使耐偏移性下降。并且由于著色劑粒子的暴露，色粉的帶電性能變得不均。
因此提出了在凝聚著色樹脂粒子而的色粉粒子上進一步附著樹脂微粒及電荷控制劑而形成膠囊色粉(カプセルトナ一)的方法(例如參照日本專利第3724309號公報)。在日本專利第3724309號公報中，使著色樹脂粒子凝聚、加熱、熔融，形成色粉粒子，但該著色樹脂粒子的凝聚體還是和日本專利第3577390號公報的色粉一樣，各成分粒子凝聚，蠟粒子暴露到表面。在日本專利第3724309號公報中，向作為這種著色樹脂粒子的凝聚體的色粉粒子進行加熱、pH調整、添加鹽等處理，使樹脂微粒附著，形成膠囊色粉。通過使樹脂微粒附著到色粉粒子并形成膠囊色粉，可防止蠟粒子的露出，因此可提高保存穩(wěn)定性及耐偏移性。
但是，在日本專利第3724309號公報公開的膠囊色粉的制造方法中，為使樹脂微粒附著，需要進行加熱、pH調整、添加鹽等處理，操作較復雜。因此要求可用簡單的制造方法來制造、并具有良好的保存穩(wěn)定性及耐偏移性的色粉。


發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種可通過簡單的制造方法制造的、具有良好保存穩(wěn)定性及耐偏移性的、帶電性能均勻的色粉及其制造方法。
本發(fā)明是一種色粉，其特征在于，由含樹脂粒子的凝聚體構成，所述含樹脂粒子是將含有粘合樹脂、著色劑、脫模劑及脫模劑分散輔助劑的不定形樹脂粒子通過高壓均化法進行細?；@得，且其體積平均粒徑在0.4～1.0μm的范圍內。
根據本發(fā)明，色粉由含樹脂粒子的凝聚體構成，所述含樹脂粒子是將含有粘合樹脂、著色劑、脫模劑及脫模劑分散輔助劑的不定形樹脂粒子通過高壓均化法進行細?；@得，且其體積平均粒徑在0.4～1.0μm的范圍內。這種色粉中，作為色粉原料含有用于使脫模劑分散到粘合樹脂中的脫模劑分散輔助劑，因此可提高粘合樹脂和脫模劑的相溶性，成為脫模劑微分散到通過高壓均化法將不定形樹脂粒子細?；@得的含樹脂粒子的粘合樹脂中的狀態(tài)。
利用高壓均化法進行不定形樹脂粒子的細粒化時，著色劑及脫模劑內含于粘合樹脂中，易于獲得體積平均粒徑在0.4～1.0μm范圍的含樹脂粒子。并且通過高壓均化法獲得的含樹脂粒子的粘合樹脂中，著色劑及脫模劑按照各粒子基本以平均的重量比分散。作為這種含樹脂粒子的凝聚體的色粉，多個色粉粒子之間，著色劑及脫模劑的分散性基本平均，且可防止著色劑及脫模劑從粒子表面露出。并且，脫模劑和含樹脂粒子的粒徑相比，以微細的粒徑基本平均地分散到粘合樹脂中。這樣一來，非常難于發(fā)生脫模劑的析出，可切實防止發(fā)生在感光體上的色粉成膜、高溫區(qū)域的偏移現(xiàn)象等。
并且，作為上述含樹脂粒子的凝聚體的色粉中，著色劑以細微粒徑、且以基本平均的重量比分散到粘合樹脂中。這樣一來，色粉粒子的帶電性能基本均勻，提高了帶電穩(wěn)定性。利用這種色粉進行圖像形成時，色粉圖像從感光體到記錄介質轉印效率、從感光體到中間介質的轉印效率、及從中間介質到記錄介質的轉印效率等提高，可降低色粉消耗量。并且可防止伴隨色粉帶電不良的圖像圖像模糊等圖像缺陷的發(fā)生。
因此，由該含樹脂粒子的凝聚體構成的色粉，和粘合樹脂粒子、著色劑粒子、脫模劑粒子等各成分粒子凝聚而成的色粉相比，色粉表面的著色劑及脫模劑的露出量較少。這樣一來，可防止色粉在圖像形成裝置內部熱凝聚而產生的堵塞，可提高色粉的保存穩(wěn)定性。并且這種色粉的帶電性能均勻。
進一步，由于色粉表面的脫模劑的露出量變少，因此可減少脫模劑從色粉的脫離量。這樣一來，可防止色粉中含有的脫模劑的含有率和色粉原料中含有的脫模劑的含有率相比下降。因此，通過使色粉原料中含有適量的脫模劑，可獲得脫模劑含有率恰當的色粉。當色粉中的脫模劑的含有率適當時，可提高不產生高溫偏移現(xiàn)象的溫度，獲得非偏移區(qū)域較大的色粉。
并且，由含樹脂粒子的凝聚體構成的色粉是將含有粘合樹脂、著色劑、脫模劑及脫模劑分散輔助劑的不定形樹脂粒子細粒化獲得的色粉。即，含樹脂粒子可通過使不定形樹脂粒子細粒化這一簡單的方法來制造。并且，成為含樹脂粒子的原料的不定形樹脂粒子例如也可通過粉碎法等一般的色粉制造方法來制造，因此可不大幅提高成本地制造含樹脂粒子。并且存在以下優(yōu)點由于不定形樹脂粒子的粒子形狀不平均，因此通過施加外部應力，易于實現(xiàn)細粒化。因此，這種色粉例如與將粘合樹脂粒子、著色劑粒子、脫模劑粒子等各成分的粒子的凝聚體通過樹脂微粒被覆從而形成膠囊色粉的制造方法相比，可通過簡單的制造方法來制造。
并且在本發(fā)明中，其特征在于，高壓均化法包括以下步驟粉碎步驟，使不定形樹脂粒子的漿液在加熱加壓下通過耐壓噴嘴，將不定形樹脂粒子粉碎，獲得處于加熱加壓狀態(tài)的包括含樹脂粒子的漿液；和冷卻減壓步驟，冷卻在粉碎步驟中獲得的漿液，并逐漸減壓到不產生冒泡的壓力。
根據本發(fā)明，通過包括粉碎步驟、冷卻減壓步驟的高壓均化法，可獲得體積平均粒徑在0.4～1.0μm范圍的非常細微的含樹脂粒子。這是因為，使不定形樹脂粒子的漿液在粉碎步驟中在加熱加壓下通過耐壓噴嘴從而粉碎不定形樹脂粒子，調制成含樹脂粒子的漿液，在粉碎步驟后設置冷卻減壓步驟，冷卻上述漿液，減壓到不產生泡沫的壓力為止，從而可防止?jié){液中的冒泡、及含樹脂粒子的再凝聚引起的粗大化。
并且在本發(fā)明中，其特征在于，含樹脂粒子的凝聚體通過加熱形成。
根據本發(fā)明，通過進一步加熱含樹脂粒子的凝聚體，可提高含樹脂粒子之間的附著力，可防止在圖像形成裝置內部含樹脂粒子的凝聚體解析而導致的微粉的產生。并且，通過加熱含樹脂粒子的凝聚體，可使色粉形狀大致形成為球形，因此進一步提高了色粉的帶電穩(wěn)定性。
并且在本發(fā)明中，其特征在于，脫模劑，相對于100重量份粘合樹脂，含有5重量份以上。
根據本發(fā)明，脫模劑相對于100重量份粘合樹脂含有5重量份以上，脫模劑的含有率較適當，因此可充分發(fā)揮脫模性，防止高溫偏移的產生。
并且在本發(fā)明中，其特征在于，脫模劑的熔點為80℃以下。
根據本發(fā)明，脫模劑的熔點為80℃以下。在含有這種脫模劑的色粉中，可防止低溫時色粉不定影到記錄介質的低溫偏移的產生，并且可在低溫下使色粉定影到記錄介質。當在低溫下可使色粉定影到記錄介質時，可減少使用加熱器等加熱部件進行定影的定影部產生的耗電。
并且在本發(fā)明中，其特征在于，形狀系數SF1處于100～150的范圍。
根據本發(fā)明，形狀系數SF1處于100～150的范圍。當形狀系數SF1在該范圍時，色粉大致為球形。這樣一來，和色粉為不定形時相比，可降低色粉因攪拌而欠缺所產生的微粉量。
并且，本發(fā)明是一種色粉的制造方法，其特征在于，包括以下步驟細?；襟E，將含有粘合樹脂、著色劑、脫模劑及脫模劑分散輔助劑的不定形樹脂粒子細?；?，獲得體積平均粒徑在0.4～1.0μm的范圍內的含樹脂粒子；和凝聚步驟，使在細?；襟E中獲得的含樹脂粒子凝聚。
根據本發(fā)明，在細?；襟E中，將含有粘合樹脂、著色劑、脫模劑及脫模劑分散輔助劑的不定形樹脂粒子細?；@得體積平均粒徑在0.4～1.0μm范圍的含樹脂粒子。并且在凝聚步驟中，使細?；襟E中獲得的含樹脂粒子凝聚。這樣制造的色粉和粘合樹脂粒子、著色劑粒子及脫模劑粒子凝聚而成的色粉相比，色粉表面的脫模劑的露出量較少，具有良好的保存穩(wěn)定性及耐偏移性。并且，這種色粉例如和用樹脂微粒被覆含樹脂粒子的凝聚體形成膠囊色粉的制造方法相比，可通過簡單的制造方法來制造。
并且在本發(fā)明中，其特征在于，還包括加熱步驟，對在凝聚步驟中獲得的體積平均粒徑在0.4～1.0μm的范圍內的含樹脂粒子的凝聚體進行加熱。
根據本發(fā)明，進一步含有加熱步驟，在該加熱步驟中，對凝聚步驟中獲得的體積平均粒徑在0.4～1.0μm范圍的含樹脂粒子的凝聚體進行加熱。這樣一來，形成色粉的含樹脂粒子之間的附著力增大，可防止在圖像形成裝置內部色粉缺少、產生微粉的情況。并且含樹脂粒子的凝聚體被加熱，從而使色粉形狀大致為球形，因此可提高色粉的帶電穩(wěn)定性。



本發(fā)明的目的、特色及優(yōu)點通過以下詳細說明及附圖可得以明確。
圖1是用于說明本發(fā)明一個實施方式的色粉制造方法的流程圖。
圖2是簡化表示在本發(fā)明一個實施方式的色粉制造方法的細?；襟E中優(yōu)選使用的高壓均化器的系統(tǒng)圖。
圖3是示意地表示耐壓噴嘴的結構的剖視圖。
圖4是示意地表示減壓模塊的減壓部件的結構的剖視圖。

具體實施例方式 以下參照附圖詳細說明本發(fā)明的優(yōu)選實施方式。
本發(fā)明的色粉，由將含有粘合樹脂、著色劑、脫模劑及脫模劑分散輔助劑的不定形樹脂粒子通過高壓均化法細?；@得的體積平均粒徑在0.4～1.0μm范圍的凝聚體構成。本發(fā)明的色粉，例如用于復印機、激光打印機、傳真機等電子照相方式的圖像形成裝置。本發(fā)明的色粉例如可通過包括以下步驟的制造方法來制造(A)熔融混煉步驟、(B)漿液調制步驟、(C)細?；襟E、(D)凝聚步驟、(E)加熱步驟、和(F)清洗步驟。圖1是用于說明本發(fā)明的色粉制造方法的一個例子的流程圖。
(A)熔融混煉步驟 在熔融混煉步驟中，對含有粘合樹脂、著色劑、脫模劑、和脫模劑分散輔助劑的色粉原料進行熔融混煉，使獲得的混煉物冷卻固化并粉碎，根據需要進行分級，從而制造出不定形樹脂粒子。
作為粘合樹脂，例如包括丙烯酸樹脂、聚酯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂等。丙烯酸樹脂在下述細?；襟E的粉碎階段中易于粉碎，因此優(yōu)選使用。作為丙烯酸樹脂沒有特別限定，但優(yōu)選使用含酸性基團的丙烯酸樹脂。含酸性基團的丙烯酸樹脂例如可通過以下方法制造在丙烯酸樹脂單體或丙烯酸樹脂單體與乙烯類單體聚合時，并用含有酸性基團或親水性基團的丙烯酸樹脂單體和/或具有酸性基團或親水性基團的乙烯類單體來制造。丙烯酸樹脂單體可使用公知的，例如包括具有取代基的丙烯酸、具有取代基的甲基丙烯酸、具有取代基的丙烯酸酯、具有取代基的甲基丙烯酸酯等。
作為丙烯酸樹脂單體的一個具體例子，例如包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸異丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸正戊酯、丙烯酸異戊酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸癸酯、丙烯酸十二烷酯等丙烯酸酯類單體，甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸正戊酯、甲基丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸癸酯、甲基丙烯酸十二烷酯等甲基丙烯酸酯類單體，丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯等含羥基(甲基)丙烯酸酯類單體等。丙烯酸樹脂單體可單獨使用它們中的一種，也可同時使用二種以上。
作為乙烯類單體可使用公知的，例如包括苯乙烯、α-甲基苯乙烯、氯乙烯、乙酸乙烯、丙烯腈、及甲基丙烯腈等。乙烯類單體可使用它們中的一種，也可同時使用二種以上。聚合使用一般的自由基引發(fā)劑，通過溶液聚合、懸浮聚合、乳化聚合等來進行。
聚酯具有良好的透明性，可向獲得的色粉粒子賦予良好的粉體流動性、低溫定影性、二次顏色重現(xiàn)性等，因此優(yōu)選用于彩色色粉的粘合樹脂。作為聚酯可使用公知的，例如包括多元酸與多元醇的縮聚物等。作為多元酸，可使用已知的作為聚酯用單體的物質，例如包括對苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸酐、偏苯三酸酐、均苯四酸、萘二甲酸等芳香族羧酸類，馬來酸酐、富馬酸、琥珀酸、烯基琥珀酸酐、己二酸等脂肪族羧酸類，這些多元酸的甲酯化物等。多元酸可單元使用一種，也可同時使用二種以上。
作為多元醇類，也可使用作為聚酯用單體常用的，例如包括乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、新戊二醇、甘油等脂肪族多元醇類，環(huán)己二醇、環(huán)己烷二甲醇、氫化雙酚A等脂環(huán)式多元醇類，雙酚A的環(huán)氧乙烷加成物、雙酚A的環(huán)氧丙烷加成物等芳香族二醇類等。多元醇可單獨使用一種，也可同時使用二種以上。
多元酸與多元醇的縮聚反應可以按照常用方法實施，例如，在有機溶劑存在下或不存在下以及縮聚催化劑的存在下，通過使多元酸與多元醇接觸而進行，并使其在生成的聚酯的酸值、軟化溫度等達到預定值時結束。由此，可以得到聚酯。若用多元酸的甲酯化物作為多元酸的一部分，則進行脫甲醇縮聚反應。在該縮聚反應中，通過適當地改變多元酸與多元醇的混合比、反應率等，例如可以調整聚酯末端的羧基含量，進而可以使得到的聚酯的特性改變。而且，若用偏苯三酸酐作為多元酸，則也由于能容易地將羧基導入聚酯的主鏈中而得到改性聚酯。并且也可使丙烯酸樹脂接枝到聚酯中。
作為聚氨酯可使用公知的，例如優(yōu)選使用含酸性基團或堿性基團的聚氨酯。含酸性基團或堿性基團的聚氨酯例如可通過公知的方法制造。例如，可以使含酸性基團或堿性基團的二醇、多元醇和聚異氰酸酯加聚而制造。作為含酸性基團或堿性基團的二醇，例如可以列舉二羥甲基丙酸和N-甲基二乙醇胺等。作為多元醇，例如可以列舉聚乙二醇等聚醚多醇、聚酯多醇、丙烯酸多元醇和聚丁二烯多元醇等。作為聚異氰酸酯，例如可以列舉甲苯二異氰酸酯、六甲撐二異氰酸酯和異氟爾酮二異氰酸酯等。這些成分可單獨使用一種，也可同時使用二種以上。
作為環(huán)氧樹脂，沒有特別的限定，但可以優(yōu)選含酸性基團或堿性基團的環(huán)氧樹脂。含酸性基團或堿性基團的環(huán)氧樹脂，例如可以通過將己二酸和偏苯三酸酐等多元羧酸或二丁胺、乙二胺等胺加成或加聚到該成為基礎的環(huán)氧樹脂上而制造。
這些粘合樹脂中，考慮到實施細?；碾y易度、著色劑和脫模劑的混煉性、獲得的色粉粒子的形狀及大小的平均性等，優(yōu)選軟化溫度為150℃以下的粘合樹脂，進一步優(yōu)選60～150℃的粘合樹脂。其中，優(yōu)選重量平均分子量為5000～500000的粘合樹脂。粘合樹脂可單獨使用一種，也可同時使用不同的二種以上。進一步，即使是相同的樹脂，也可使用多種分子量、單體組成等任意一項不同或全部不同的樹脂。
作為著色劑，可使用在電子照相領域中常用的有機類染料、有機類顏料、無機類染料、無機類顏料等。作為黑色的著色劑，例如包括炭黑、氧化銅、二氧化錳、苯胺黑、活性炭、非磁性鐵素體、磁性鐵素體、及磁鐵礦等。
作為黃色著色劑例如包括鉛黃、鋅黃、鎘黃、黃色氧化鐵、礦物永固黃(ミネラルフアストイエロ一)、鎳鈦黃、臍黃(ネ一ブルイエロ一)、萘酚黃S、漢撒黃G、漢撒黃10G、聯(lián)苯胺黃G、聯(lián)苯胺黃GR、喹啉黃色淀、永固黃NCG、酒石黃色淀、C.I.顏料黃12、C.I.顏料黃13、C.I.顏料黃14、C.I.顏料黃15、C.I.顏料黃17、C.I.顏料黃93、C.I.顏料黃94、及C.I.顏料黃138。
作為橙色著色劑例如包括赤黃鉛、鉬橙、永固橙GTR、吡唑啉酮橙、伏爾甘橙、陰丹士林亮橙RK、聯(lián)苯胺橙G、陰丹士林亮橙GK、C.I.顏料橙31、C.I.顏料橙43等. 作為紅色著色劑例如包括氧化鐵紅、鎘紅、鐵丹、硫化汞、鎘、永固紅4R、立索爾紅、吡唑啉酮紅、華瓊紅(ウオツチングレツド)、鈣鹽、色淀紅C、色淀紅D、亮洋紅6B、曙紅色淀、若丹明色淀B、茜素色淀、亮洋紅3B、C.I.顏料紅2、C.I.顏料紅3、C.I.顏料紅5、C.I.顏料紅6、C.I.顏料紅7、C.I.顏料紅15、C.I.顏料紅16、C.I.顏料紅48:1、C.I.顏料紅53:1、C.I.顏料紅57:1、C.I.顏料紅122、C.I.顏料紅123、C.I.顏料紅139、C.I.顏料紅144、C.I.顏料紅149、C.I.顏料紅166、C.I.顏料紅177、C.I.顏料紅178、及C.I.顏料紅222等。
作為紫色的著色劑例如包括錳紫、堅牢紫B和甲基紫色淀等。
作為藍色的著色劑例如包括深藍、鈷藍、堿性藍色淀、維多利亞藍色淀、酞氰藍、非金屬酞氰藍、酞氰藍部分氯化物、耐曬天藍、陰丹士林藍BC、C.I.顏料藍15、C.I.顏料藍15:2、C.I.顏料藍15:3、C.I.顏料藍16、及C.I.顏料藍60等。
作為綠色的著色劑例如包括鉻綠、氧化鉻、顏料綠B、孔雀綠色淀、終級黃綠G、及C.I.顏料綠7等。
作為白色的著色劑例如包括鋅白、氧化鈦、銻白及硫化鋅等化合物。著色劑可單獨使用一種，也可同時使用二種以上的不同顏色。并且同一顏色時也可使用二種以上。著色劑的使用量沒有特別限定，優(yōu)選相對于100份粘合樹脂，使用3～10重量份。
著色劑優(yōu)選作為母煉膠使用。著色劑的母煉膠，例如可通過混合合成樹脂和著色劑來制造。作為合成樹脂，使用和色粉原料中使用的粘合樹脂同種類的粘合樹脂，或者使用相對于色粉原料中使用的粘合樹脂具有良好的相溶性的樹脂。合成樹脂和著色劑的使用比例沒有特別限定，但優(yōu)選相對于100重量份合成樹脂，為30～100重量份。母煉膠例如造粒成粒徑2～3mm左右來使用。當著色劑作為母煉膠使用時，粘合樹脂中的著色劑的分散性提高，可在下述細?；襟E中獲得的含樹脂粒子中使著色劑均勻地微分散。
作為脫模劑例如包括蠟等。作為蠟例如包括加洛巴蠟、米糠蠟等天然蠟，聚丙烯蠟、聚乙烯蠟、費-托蠟等合成蠟，褐煤蠟等煤類蠟，石蠟等石油類蠟，乙醇類蠟、及酯類蠟等。脫模劑可單獨使用其中的一種，也可同時使用二種以上。
脫模劑的熔點優(yōu)選為80℃以下。當脫模劑的熔點超過80℃時，用加熱輥加熱色粉并定影到記錄介質時，脫模劑不熔融，存在發(fā)生色粉未定影到記錄介質的低溫偏移的危險。因此，通過使用熔點為80℃以下的脫模劑，可防止低溫偏移。并且當脫模劑的熔點在80℃以下時，作為色粉整體的軟化溫度下降，低溫定影性提高。這樣一來，可降低使用加熱器等加熱部件進行定影的定影部的耗電。
并且，脫模劑的熔點進一步優(yōu)選為60～80℃。脫模劑的熔點小于60℃時，在熔融混煉步驟中脫模劑熔融，脫模劑的粘性和粘合樹脂的粘性差變大，因此脫模劑難于分散到粘合樹脂中。并且在圖像形成裝置內，色粉粒子之間凝聚，保存穩(wěn)定性會降低。因此，通過使用熔點60～80℃的脫模劑，可獲得如下色粉脫模劑平均地分散到粘合樹脂中，具有良好的保存穩(wěn)定性，并且可防止低溫偏移。
脫模劑，優(yōu)選相對于100重量份粘合樹脂，含有3～15重量份。當脫模劑小于3重量份時，無法充分發(fā)揮脫模性，可能會產生高溫偏移。當脫模劑超過15重量份時，會發(fā)生在感光體表面形成脫模劑的薄膜的色粉成膜現(xiàn)象。因此，通過使脫模劑的比例為相對于100重量份粘合樹脂含有3～15重量份，可防止色粉成膜及高溫偏移的產生。并且，脫模劑進一步優(yōu)選相對于100重量份粘合樹脂，含有5～15重量份。當脫模劑以該比例含有時，可切實防止色粉成膜及高溫偏移的產生。
并且，本發(fā)明的色粉的特征在于，含有脫模劑分散輔助劑(以下也稱為“分散輔助劑”)。作為分散輔助劑可使用具有使粘合樹脂和脫模劑相溶的性質的輔助劑。
分散輔助劑優(yōu)選相對于粘合樹脂和脫模劑均具有相溶性。作為分散輔助劑例如包括具有和蠟的相溶性良好的部分、及和粘合樹脂的相溶性良好的部分的聚合物等。
作為具有和蠟的相溶性良好的部分、及和粘合樹脂良好的相溶性的部分的聚合物，例如可將和蠟的相溶性良好的聚乙烯等的聚烯烴部分、及和粘合樹脂的相溶性良好的聚苯乙烯、苯乙烯-丙烯酸樹脂等乙烯聚合物部分的聚合物，作為分散輔助劑使用。該聚合物例如包括苯乙烯-乙烯-丁二烯嵌段聚合物、苯乙烯-甲基丙烯酸酯嵌段聚合物、乙烯-苯乙烯接枝聚合物、馬來酸酐改性聚丙烯、苯乙烯-馬來酸酐聚合物等。
作為分散輔助劑可使用市場有售的材料。作為市場有售的分散輔助劑例如包括東洋ペトロライト株式會社制造的セラマ一1608、セラマ一1251(均為商品名)等。セラマ一1608及セラマ一1251均是α-烯烴-馬來酸酐聚合物和馬來酸酐一元酯的聚合物。
分散輔助劑，在色粉原料中優(yōu)選相對于100重量份粘合樹脂含有1～10重量份的比例，進一步優(yōu)選含有2～3重量份的比例。分散輔助劑以這樣的比例含有，從而對粘合樹脂和脫模劑的任意一個均可發(fā)揮相溶性，使脫模劑平均地分散到粘合樹脂中。分散輔助劑的比例相對100重量份粘合樹脂小于1重量份時，相對于粘合樹脂及應分散到粘合樹脂中的脫模劑的量，分散輔助劑的含量較少，難于使粘合樹脂及脫模劑相溶，無法使脫模劑充分分散到粘合樹脂中。分散輔助劑的比例相對100重量份粘合樹脂大于10重量份時，可能會導致改變粘合樹脂本來的特性。
并且，分散輔助劑以上述優(yōu)選比例包含于色粉原料中，并且進一步優(yōu)選相對于1重量份脫模劑，含有0.1～10重量份。當分散輔助劑的比例相對于1重量份脫模劑小于0.1重量份時，和脫模劑的含量相比，分散輔助劑的含量較少，可能無法防止脫模劑的凝聚。當分散輔助劑的比例相對于1重量份脫模劑大于10重量份時，脫模劑在粘合樹脂中會過度分散。當脫模劑在粘合樹脂中過于分散時，脫模劑的分散粒徑變得過小，無法發(fā)揮充分的耐偏移性。
并且，色粉原料中也可添加電荷控制劑等添加劑。作為電荷控制劑可使用電子照相領域中常用的正電荷控制劑和負電荷控制劑。作為正電荷控制劑，例如包括堿性染料、季銨鹽、季鏻鹽、氨基比林、嘧啶化合物、多芯聚氨基化合物、氨基硅烷、苯胺黑染料及其衍生物、三苯甲烷衍生物、胍鹽、脒鹽等。作為負電荷控制劑，例如包括石油炭黑、鐵黑(スピロンブラツク)等油溶性染料、含金屬偶氮化合物、偶氮絡合物染料、環(huán)烷酸金屬鹽、水楊酸及其衍生物的金屬絡合物和金屬鹽(金屬為鉻、鋅、鋯等)、脂肪酸皂、長鏈烷基羧酸鹽、樹脂酸皂等。電荷控制劑可以單獨使用1種，也可以根據需要并用2種以上。電荷控制劑的使用量沒有特別的限制，可以在較廣的范圍內適當地選擇，但優(yōu)選相對于100重量份的粘合樹脂，為0.5～3重量份。
在熔融混煉步驟中，首先將含有上述粘合樹脂、著色劑、脫模劑及分散輔助劑、需要控制色粉帶電性能時添加的電荷控制劑等添加劑的色粉原料用混合機進行干式混合。之后，加熱到粘合樹脂的軟化溫度以上、熱分解溫度以下的溫度并熔融混煉。這樣一來，粘合樹脂軟化，著色劑、脫模劑等分散到粘合樹脂中。熔融混煉時的具體的加熱溫度例如為80～200℃、優(yōu)選100～150℃左右。含有粘合樹脂、著色劑、脫模劑及分散輔助劑的色粉原料，可不進行干式混合而直接熔融混煉，但在干式混合后進行熔融混煉會使著色劑、脫模劑等粘合樹脂以外的色粉原料在粘合樹脂中的分散性提高，可使獲得的色粉的帶電性能等特性均勻，因此優(yōu)選。
作為干式混合使用的混合機，例如包括亨舍爾混合機(ヘンシエルミキサ一)(商品名，三井礦山株式會社制造)、高速混合機(ス一パ一ミキサ一)(商品名，株式會社川田制造)、機械研磨機(メカノミル，商品名，岡田精工株式會社制造)等亨舍爾型混合裝置，オングミル(ONGU Mill，商品名，細川密克朗(ホソカワミクロン)株式會社制造)、ハイブリダイゼ一シヨンシステム(Hybridization System，商品名，株式會社奈良制作所制造)、コスモシステム(Cosmo System，商品名，川崎重工業(yè)株式會社制造)等。
熔融混煉可使用攪拌機(kneader)、雙軸壓出機、雙輥滾軋機、三輥滾軋機、ラボプラストミル(laboplast mill)等混練機，作為這樣的混煉機，例如包括TEM-100B(商品名，東芝機械株式會社制造)、PCM-65/87、PCM-30(以上均為商品名，株式會社池貝制造)等單軸或雙軸壓出機，ニ一デイツクス(Kneadics，商品名，三井礦山株式會社制造)等開口輥方式的混練機。熔融混煉也可使用多個混煉機來進行。
在熔融混煉步驟中，使分散輔助劑包含在色粉原料中，與粘合樹脂及脫模劑同時熔融混煉，從而和分散輔助劑不包含在色粉原料中時相比，可降低粘合樹脂和脫模劑的界面張力。這樣一來，可使粘合樹脂和脫模劑相溶，防止脫模劑的凝聚，因此可在比應制造的含樹脂粒子的粒徑(0.4～1.0μm)足夠小的狀態(tài)下使脫模劑平均分散到粘合樹脂中。因此在熔融混煉步驟中，通過使脫模劑在足夠小的狀態(tài)下分散到粘合樹脂中，在下述細?；襟E中，可獲得脫模劑平均分散到粘合樹脂中的含樹脂粒子。
在熔融混煉步驟中獲得的含有粘合樹脂、著色劑、脫模劑及脫模劑分散輔助劑的熔融混煉物，在冷卻固化后，被粗粉碎，成為不定形樹脂粒子。在本實施方式中，在細?；襟E中，不定形樹脂粒子在與液體混合的漿液狀態(tài)下，粉碎為體積平均粒徑0.4～1.0μm的粒子。例如，通過高壓均化法使不定形樹脂粒子細?；瘯r，當不定形樹脂粒子的形狀為塊狀時，存在漿液中的不定形樹脂粒子無法通過噴嘴的問題。
因此，在細?；襟E前，需要預先粗粉碎熔融混煉物，使之為適當大小的不定形樹脂粒子。粗粉碎的程度取決于高壓均化器的種類等，但優(yōu)選粗粉碎使不定形樹脂粒子的體積平均粒徑為100μm左右。當體積平均粒徑與100μm相比過大時，漿液中的不定形樹脂粒子的沉降速度變大，難于平均地保持不定形樹脂粒子的分散狀態(tài)。此外，無需增大工序個數，而處理到與100μm相比過小的程度。熔融混煉物的粗粉碎的方法沒有特別限定。熔融混煉物的粗粉碎例如可利用粉碎機、錘磨、霧化器、絨磨機(feather mill)、噴磨機等來進行。并且，不定形樹脂粒子的粗粉碎也可通過使下述漿液調制步驟中獲得的漿液通過耐壓噴嘴來進行。
(B)漿液調制步驟 在漿液調制步驟中，混合在熔融混煉步驟中獲得的作為熔融混煉物的粗粉碎物的不定形樹脂粒子和液體，通過使不定形樹脂粒子分散到液體中調制成不定形樹脂粒子漿液。
作為與不定形樹脂粒子混合的液體，只要是不溶解不定形樹脂粒子且可使之平均分散的液狀物即可，沒有特別限定，但考慮到工序管理的難易度、全部工序結束后的廢液處理等，優(yōu)選為水，進一步優(yōu)選含有分散穩(wěn)定劑的水，特別優(yōu)選含有分散穩(wěn)定劑及表面活性劑的水。分散穩(wěn)定劑優(yōu)選將不定形樹脂粒子添加到水之前添加到水中。分散穩(wěn)定劑的使用量沒有特別限定，優(yōu)選相對于不定形樹脂粒子和分散穩(wěn)定劑的總量的0.05～15重量％，進一步優(yōu)選為1～10重量％。同時含有分散穩(wěn)定劑和表面活性劑時，使用量和單獨使用分散穩(wěn)定劑時一樣。
作為分散穩(wěn)定劑，可以使用任何該領域中常用的物質，其中優(yōu)選水溶性高分子分散穩(wěn)定劑。作為水溶性高分子分散穩(wěn)定劑，例如包括(甲基)丙烯酸類聚合物、聚環(huán)氧乙烷類聚合物、纖維素類聚合物、聚環(huán)氧烷基烷基芳基醚硫酸鹽、聚環(huán)氧烷基烷基醚硫酸鹽等。(甲基)丙烯酸類聚合物包括選自以下單體的1種或2種親水性單體(甲基)丙烯酸、α-氰基丙烯酸、α-氰基甲基丙烯酸、衣康酸、巴豆酸、富馬酸、馬來酸、馬來酸酐等丙烯酸類單體，丙烯酸-β-羥乙酯、甲基丙烯酸-β-羥乙酯、丙烯酸-β-羥丙酯、甲基丙烯酸-β-羥丙酯、丙烯酸-γ-羥丙酯、甲基丙烯酸-γ-羥丙酯、丙烯酸-3-氯-2-羥丙酯、甲基丙烯酸-3-氯-2-羥丙酯等含羥基的丙烯酸類單體，二甘醇單丙烯酸酯、二甘醇單甲基丙烯酸酯、甘油單丙烯酸酯、甘油單甲基丙烯酸酯等酯類單體，N-羥甲基丙烯酰胺、N-羥甲基甲基丙烯酰胺等乙烯醇類單體，乙烯基甲基醚、乙烯基乙基醚、乙烯基丙基醚等乙烯基烷基醚類單體，醋酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、酪酸乙烯酯等乙烯基烷基酯類單體，苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯等芳香族乙烯類單體，丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、雙丙酮丙烯酰胺、它們的羥甲基化合物等酰胺類單體，丙烯腈、甲基丙烯腈等腈類單體，丙烯酸氯化物、甲基丙烯酸氯化物等酸性氯化物類單體，乙烯基吡啶、乙烯基吡咯烷酮、乙烯基咪唑、乙撐亞胺等乙烯基含氮雜環(huán)類單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯、二甘醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸烯丙酯、二乙烯基苯等交聯(lián)性單體。
作為聚環(huán)氧乙烷類聚合物包括聚環(huán)氧乙烷、聚環(huán)氧丙烷、聚環(huán)氧乙烷烷基胺、聚環(huán)氧丙烷烷基胺、聚環(huán)氧乙烷烷基酰胺、聚環(huán)氧丙烷烷基酰胺、聚環(huán)氧乙烷壬基苯基醚、聚環(huán)氧乙烷十二烷基苯基醚、聚環(huán)氧乙烷硬脂?；交ァ⒕郗h(huán)氧乙烷壬基苯基酯等。
作為纖維素類聚合物包括甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素等。
作為聚環(huán)氧烷基烷基芳基醚硫酸鹽包括聚環(huán)氧乙烷十二烷基苯基醚硫酸鈉、聚環(huán)氧乙烷十二烷基苯基醚硫酸鉀、聚環(huán)氧乙烷壬基苯基醚硫酸鈉、聚環(huán)氧乙烷油烯基苯基醚硫酸鈉、聚環(huán)氧乙烷十六烷基苯基醚硫酸鈉、聚環(huán)氧乙烷十二烷基苯基醚硫酸銨、聚環(huán)氧乙烷壬基苯基醚硫酸銨、聚環(huán)氧乙烷油烯基苯基醚硫酸銨等。
作為聚環(huán)氧烷基烷基醚硫酸鹽包括聚環(huán)氧乙烷十二烷基醚硫酸鈉、聚環(huán)氧乙烷十二烷基醚硫酸鉀、聚環(huán)氧乙烷油烯基醚硫酸鈉、聚環(huán)氧乙烷十六烷基醚硫酸鈉、聚環(huán)氧乙烷十二烷基醚硫酸銨、聚環(huán)氧乙烷油烯基醚硫酸銨等。分散穩(wěn)定劑可單獨使用一種，也可同時使用二種以上。
作為表面活性劑例如包括十二烷基苯硫酸鈉、十四烷基硫酸鈉、十五烷基硫酸鈉、辛基硫酸鈉、油酸鈉、月桂酸鈉、硬脂酸鈉、硬脂酸鈣等。表面活性劑可單獨使用一種，也可同時使用二種以上。
不定形樹脂粒子和液體的混合使用一般的混合機進行，從而可獲得不定形樹脂粒子的漿液。其中，不定形樹脂粒子相對于液體的添加量沒有特別限定，優(yōu)選為不定形樹脂粒子和液體的總量的3～45重量％，進一步優(yōu)選為5～30重量％。并且，不定形樹脂粒子和水的混合可在加熱或冷卻下實施，但通常在室溫下進行。作為混合機，例如包括亨舍爾混合機(ヘンシエルミキサ一)(商品名，三井礦山株式會社制造)、高速混合機(ス一パ一ミキサ一)(商品名，株式會社川田制造)、機械研磨機(メカノミル，商品名，岡田精工株式會社制造)等亨舍爾型混合裝置，オングミル(ONGU Mill，商品名，細川密克朗(ホソカワミクロン)株式會社制造)、ハイブリダイゼ一シヨンシステム(HybridizationSystem，商品名，株式會社奈良制作所制造)、コスモシステム(CosmoSystem，商品名，川崎重工業(yè)株式會社制造)等。
(C)細?；襟E 在漿液調制步驟中獲得的不定形樹脂粒子漿液被提供到細?；襟E。在細?；襟E中，將含有粘合樹脂、著色劑、脫模劑及脫模劑分散輔助劑的不定形樹脂粒子細?；?，獲得體積平均粒徑在0.4～1.0μm范圍的含樹脂粒子。不定形樹脂粒子的細?；ㄟ^高壓均化法進行。通過高壓均化法進行的細?；襟E包括步驟c1的粉碎階段、步驟c2的冷卻減壓。
在本說明書中，高壓均化法是指利用高壓均化器進行包括合成樹脂、脫模劑等的含樹脂粒子的微粉化或粒狀化的方法，高壓均化器是指在加壓下粉碎粒子的裝置。作為高壓均化器可使用市場有售的裝置、及專利文獻記載的裝置等。高壓均化器例如包括マイクロフルイダイザ一(商品名，マイクロフルデイスク(Microfluidics)公司制造)、ナノマイザ一(商品名，ナノマイザ一公司制造)、アルテイマイザ一(商品名，株式會社スギノマシン公司制造)等的腔室式高壓均化器，高壓ホモジナイザ(商品名，ラニ一(Rannie)公司制造)、高壓ホモジナイザ(商品名，三丸機械工業(yè)株式會社制造)、高壓ホモゲナイザ(商品名，株式會社イズミフ一ドマシナリ制造)等。并且，作為專利文獻記載的高壓均化器，例如包括國際公開第03/059497號公報中所述的裝置。其中，優(yōu)選使用國際公開第03/059497號公報中所述的高壓均化器。
圖2是簡化表示在本發(fā)明的色粉制造方法的細?；襟E酯優(yōu)選使用的高壓均化器1的系統(tǒng)圖。高壓均化器1包括箱體2、傳送泵3、加壓單元4、加熱單元5、耐壓性容器6、第1～第3耐壓噴嘴7a、7b、7c、冷卻模塊8、減壓模塊9、配管10。配管10上標注的箭頭的方向表示漿液的流過方向。
高壓均化器1，按照漿液流過的順序依次配置箱體2、傳送泵3、加壓單元4、加熱單元5、耐壓性容器6、第1耐壓噴嘴7a、第2耐壓噴嘴7b、第3耐壓噴嘴7c、冷卻模塊8、及減壓模塊9。
在細?；襟E中，箱體2中收容不定形樹脂粒子的漿液。箱體2內優(yōu)選設有攪拌漿液的攪拌部。箱體2中收容的不定形樹脂粒子的漿液，通過傳送泵3傳送到配管10內。送出的粒子的漿液，由加壓單元4加壓，并由加熱單元5加熱。
加壓單元4例如由柱塞泵構成，該柱塞泵具有柱塞、通過柱塞吸入噴出地驅動的泵部。加熱單元5例如由加熱爐構成，該加熱爐具有對漿液流過的配管10進行加熱的線圈等加熱部。加壓條件及加熱條件稍后詳述。通過加壓單元4及加熱單元5加熱加壓的漿液，被傳送到耐壓性容器6。
耐壓性容器6是具有耐壓性的密封容器。耐壓性容器6優(yōu)選具有攪拌內部收容的漿液的攪拌部。
在細?；襟E的粉碎階段，傳送到耐壓性容器6的漿液，通過配管10經過第1～第3耐壓噴嘴7a、7b、7c(以下除了表示特定的耐壓噴嘴的情況外，簡稱“耐壓噴嘴7”)，并被粉碎。
作為耐壓噴嘴7，可使用可使液體流過的一般的耐壓噴嘴。作為耐壓噴嘴7，例如優(yōu)選使用具有多個液體流路的多重噴嘴。多重噴嘴的液體流路，可形成為以多重噴嘴的軸心為中心的同心圓狀，或者多個液體流路在多重噴嘴的長度方向上基本平行地形成。在本發(fā)明的制造方法中，作為使用的多重噴嘴的一個示例，其入口直徑及出口直徑為0.05～0.35mm左右，長度0.5～5cm的液體流路1形成為1個或多個、優(yōu)選形成1～2個左右。并且作為耐壓噴嘴，包括圖3所示的噴嘴。
圖3是示意地表示耐壓噴嘴7的結構的剖視圖。耐壓噴嘴7在內部具有液體流路21。液體流路21鉤狀彎曲，至少具有一個與從箭頭22的方向進入到液體流路21內的粒子的漿液沖撞的沖撞壁23。含有粒子的漿液相對于沖撞壁23大致直角地沖撞，從而使粒子粉碎，成為較小徑化的粒子，而從耐壓噴嘴7排出。通過具有這種液體流路21的耐壓噴嘴7，可穩(wěn)定地使粒子小徑化，并可防止小徑化粒子之間的接觸引起的粒子的凝聚及粗大化。在本實施方式中，耐壓噴嘴7的入口直徑和出口直徑大小相同，但不限于此，也可使出口直徑小于入口直徑。并且在本實施方式，耐壓噴嘴7三個連接設置，但不限于此，也可設置一個，或二個以上連接設置。
從耐壓噴嘴7排出的含小徑化樹脂粒子的漿液，被導入到冷卻模塊8，受到具有冷卻梯度的冷卻模塊8的冷卻，并從冷卻模塊8排出。冷卻模塊8可設置一個，也可設置多個。
冷卻模塊8是具有耐壓結構的一般的液體冷卻機。作為冷卻模塊8，例如可使用通過水冷使?jié){液流過的配管10冷卻的冷卻機。作為冷卻模塊8優(yōu)選使用蛇管式冷卻機之類的冷卻面積大的冷卻機。并且優(yōu)選如下結構從冷卻機入口到冷卻機出口，冷卻梯度變小(或者冷卻能力下降)。這樣一來，含樹脂粒子的小徑化可進一步高效地實現(xiàn)。并且可防止含樹脂粒子之間的再附著引起的粗大化，可提高含小徑化樹脂粒子的成品率。從冷卻模塊8排出的漿液導入到減壓模塊9。
作為減壓模塊9優(yōu)選使用國際公開第03/059497號公報記載的多級減壓裝置。該多級減壓裝置包括入口通路，使包括含樹脂粒子的加壓后的漿液導入到多級減壓裝置；出口通路，與入口通路連通形成，使包括含樹脂粒子的減壓后的漿液排出到該多級減壓裝置的外部；和多級減壓部，設置在入口通路和出口通路之間，通過連接部件連接二個以上的減壓部件而成。在多級減壓裝置中，作為用于多級減壓部的減壓部件，例如包括管狀部件。作為連接部件例如包括環(huán)狀密封件。通過環(huán)狀密封件連接內徑不同的多個管狀部件，從而構成多級減壓部。例如，從入口通路到出口通路，連接2～4個具有相同內徑的管狀部件，接著連接一個與它們相比為二倍左右內徑的大的管狀部件，進一步連接1～3個左右與二倍左右內徑的大的管狀部件相比內徑為其5～20％左右的較小的管狀部件，從而使含有流過管狀部件內的含樹脂粒子的漿液逐漸減壓，最終減壓到不產生冒泡的程度的壓力，優(yōu)選減壓到大氣壓為止。也可在多級減壓部的周圍設置使用致冷劑或致熱劑的熱交換部，根據施加到包括含樹脂粒子的漿液的壓力值，進行冷卻或加熱。多級減壓裝置可設置一個，也可串聯(lián)或并聯(lián)地設置多個。并且作為減壓模塊9的減壓部件，包括圖4所示的部件。
圖4是示意地表示減壓模塊9的減壓部件的結構的剖視圖。減壓模塊9的減壓部件在內部具有液體流路24。液體流路24的出口直徑小于入口直徑，在箭頭25的方向上漿液進入到液體流路24內，漿液在流過液體流路24的期間被減壓。被減壓模塊9減壓的漿液返回到箱體2。
在細?；襟E中，使用如上所述的高壓均化器1，進行步驟c1的粉碎階段及步驟c2的冷卻減壓階段。
在步驟c1的粉碎階段中，在加熱加壓下使在漿液調制步驟中獲得的不定形樹脂粒子的漿液通過耐壓噴嘴7。由此粉碎不定形樹脂粒子，獲得處于加熱加壓狀態(tài)的包括含樹脂粒子的漿液。
不定形樹脂粒子以漿液狀態(tài)收容在箱體2中。箱體2中收容的漿液由傳送泵3送出，并由加壓單元4及加熱單元5加熱加壓。
加壓單元4及加熱單元5對不定形樹脂粒子漿液的加壓加熱條件沒有特別限定，但優(yōu)選加壓到50～250MPa、且加熱到50℃以上，進一步優(yōu)選加壓到50～250MPa、且加熱到不定形樹脂粒子的軟化溫度以上，特別優(yōu)選加壓到50～250MPa、且加熱到不定形樹脂粒子的軟化溫度～不定形樹脂粒子的軟化溫度+25℃。不定形樹脂粒子的軟化溫度是指流動測試儀(Flow Tester)的1/2軟化溫度。當小于50MPa時，剪斷力變小，無法充分小粒徑化。當超過250MPa時，在實際的生產線上危險性過大，不太現(xiàn)實。不定形樹脂粒子漿液，在上述范圍的壓力及溫度下，從耐壓噴嘴的入口導入到耐壓噴嘴內。在本實施方式中，將不定形樹脂粒子漿液加壓到210MPa，并加熱到120℃。
通過加壓單元4及加熱單元5加熱加壓的漿液，被傳送到耐壓性容器6。傳送到耐壓性容器6的漿液導入到耐壓噴嘴7并排出。
導入到耐壓噴嘴7的漿液，經過耐壓噴嘴7被粉碎并小徑化。在本實施方式中，耐壓噴嘴7設有三個，但耐壓噴嘴7也可設置一個，或設置三個以外的多個。不定形樹脂粒子流過耐壓噴嘴7的步驟c1的粉碎階段結束后，前進到步驟c2的冷卻減壓階段。
在步驟c2的冷卻減壓階段中，將在粉碎階段獲得的漿液冷卻，并逐漸減壓到不發(fā)生冒泡的壓力。在本實施方式中，首先通過冷卻模塊8冷卻漿液，之后通過減壓模塊9逐漸減壓到不產生冒泡的壓力。減壓優(yōu)選階段性地逐漸進行。冷卻溫度及壓力沒有限定，但在本實施方式中，通過冷卻模塊8冷卻到40℃以下，通過減壓模塊9將漿液減壓到大氣壓。這樣一來，在粉碎階段后立刻通過冷卻模塊8冷卻漿液，接著通過減壓模塊9將漿液減壓到不會產生冒泡的壓力，從而防止?jié){液中的冒泡、及含樹脂粒子的再凝聚引起的粗大化。通過冷卻模塊8及減壓模塊9減壓及冷卻的漿液，被排出到減壓模塊9外，并經由配管10再次收容到箱體2中。
包括粉碎階段及冷卻減壓階段的細?；襟E根據需要可重復實施多次。細?；襟E一直實施到漿液中的含樹脂粒子的體積平均粒徑為0.4～1.0μm的范圍為止。當含樹脂粒子的體積平均粒徑小于0.4μm時，含樹脂粒子過小，著色劑及脫模劑會無法平均地分散到含樹脂粒子的粘合樹脂中。并且當含樹脂粒子的體積平均粒徑超過1.0μm時，會難以形成例如4～8μm范圍的小粒徑的色粉。
進行含樹脂粒子的細粒化，直到含樹脂粒子的體積平均粒徑達到0.4～1.0μm的范圍為止，當箱體2中收容了包括體積平均粒徑為0.4～1.0μm范圍的含樹脂粒子的漿液時，轉移到凝聚步驟。
(D)凝聚步驟 在凝聚步驟中，使細?；襟E中獲得的含樹脂粒子凝聚。凝聚步驟利用批量式乳化機、分散機等普通的混合裝置來進行。乳化機及分散機包括具有加熱部、可向色粉原料混合液施加剪斷力的攪拌部及/或旋轉部、保溫部的混合槽等。作為乳化機及分散機的具體示例，例如包括ウルトラタラツクス(商品名、IKAジヤパン株式會社制造)、ポリトロンホモジナイザ一(商品名、キネマテイカ(KINEMATICA)制造)、TKオ一トホモミクサ一(商品名、特殊機化工業(yè)株式會社制造)等批量式乳化機，エバラマイルダ一(商品名、株式會社荏原製作所制造)、TKパイプラインホモミクサ一(商品名、特殊機化工業(yè)株式會社制造)、TKホモミツクラインフロ一(商品名、特殊機化工業(yè)株式會社制造)、フイルミツクス(商品名、特殊機化工業(yè)株式會社制造)、コロイドミル(商品名、神鋼パンテツク株式會社制造)、スラツシヤ一(商品名、三井三池化工機株式會社制造)、トリゴナル濕式微粉砕機(商品名、三井三池化工機株式會社制造)、キヤビトロン(商品名、株式會社ユ一ロテツク制造)、フアインフロ一ミル(太平洋機工株式會社制造)等連續(xù)式乳化機、クレアミツクス(商品名、エム·テクニツク株式會社制造)、フイルミツクス(商品名、特殊機化工業(yè)株式會社制造)等。
在凝聚物形成步驟中，向色粉原料混合液中添加凝聚劑，獲得含有色粉凝聚物的漿液。凝聚劑的添加可在無攪拌下進行，但優(yōu)選在攪拌下進行。作為凝聚劑可使用公知的，其中優(yōu)選水溶性多價金屬化合物。作為水溶性多價金屬化合物，例如包括氯化鈣、氯化鋇、氯化鎂、氯化鋅、氯化鋁等多價金屬鹵化物，硝酸鈣、硫酸鋁、硫酸鎂等多價金屬鹽，聚氯化鋁、聚氫化鋁、多硫化鈣等無機金屬鹽聚合物等。其中優(yōu)選多價金屬鹽，進一步優(yōu)選硫酸鎂、硫酸鋁等2價或3價金屬硫酸鹽。水溶性多價金屬化合物的使用量沒有特別限定，可根據最終要獲得的色粉粒子的粒徑等，考慮到粘合樹脂及其他色粉成分的種類、含樹脂粒子的粒徑等的同時，從較大范圍適當選擇，但優(yōu)選相對于100重量份含樹脂粒子，為0.1～10重量份左右。當添加了凝聚劑并凝聚了含樹脂粒子后，前進到加熱步驟。
(E)加熱步驟 在加熱步驟中，對含有在凝聚物形成步驟中獲得的色粉凝聚物的漿液進行加熱，形成色粉粒子。加熱溫度沒有特別限定，優(yōu)選是構成樹脂粒子的粘合樹脂的玻璃轉化溫度附近的溫度。通過適當調整加熱溫度及加熱時間，可調整獲得的色粉的粒徑。這樣一來，可增大含樹脂粒子之間的附著力，使含樹脂粒子的凝聚物形狀大致為球形。
進行凝聚步驟及加熱步驟，當含樹脂粒子的凝聚物變?yōu)檫m當的大小、例如含樹脂粒子的凝聚物的體積平均粒徑為4～8μm的范圍時，轉移到清洗步驟。
(F)清洗步驟 在清洗步驟中，從含有在凝聚步驟及加熱步驟后獲得的含樹脂粒子的凝聚物的漿液中，分離含樹脂粒子的凝聚體，用純水清洗后，使之干燥，獲得本發(fā)明的色粉。從漿液分離含樹脂粒子的凝聚體，可使用過濾、離心分離等一般的分離裝置。清洗中使用的純水優(yōu)選導電率為20μS/cm以下。該純水例如可通過活性碳法、離子交換法、蒸餾法、反滲透法等公知的方法來獲得。并且純水的水溫優(yōu)選10～80℃左右。清洗例如進行到洗液(清洗后的水)的導電率變?yōu)?0μs/cm以下為止即可。清洗結束后，使含樹脂粒子的凝聚體從洗液分離，并干燥，獲得本發(fā)明的色粉。
本發(fā)明的色粉，例如通過使?jié){液中的含樹脂粒子的凝聚體的體積平均粒徑為4～8μm的范圍，而小徑化至體積平均粒徑為4～8μm左右。當色粉的體積平均粒徑為4～8μm的范圍時，可長期、穩(wěn)定地形成高精細的圖像。當色粉的體積平均粒徑小于4μm時，會引起高帶電化及低流動化。當發(fā)生高帶電化及低流動化時，無法向感光體穩(wěn)定地提供色粉，會產生底面圖像模糊及圖像濃度下降等。當色粉的體積平均粒徑超過8μm時，無法獲得高精細的圖像。并且，因色粉粒徑變大，比表面積減少，色粉的帶電量變小。當色粉的帶電量變小時，色粉無法穩(wěn)定地提供到感光體，會產生色粉飛散引起的機內污染。
并且，本發(fā)明的色粉小徑化至體積平均粒徑為4～8μm左右，并且在其內部進一步平均分散小徑化的脫模劑及著色劑。這樣一來存在以下優(yōu)點圖像重現(xiàn)性良好，不會產生因脫模劑滲出而引起的各種問題。
并且，本發(fā)明的色粉中，含樹脂粒子的凝聚體被加熱，因此提高了含樹脂粒子之間的附著力。因此可防止在圖像形成裝置內部凝聚的含樹脂粒子分離導致的色粉微粉的產生。并且由于含樹脂粒子的凝聚體通過加熱獲得，因此可使色粉形狀大致為球形，色粉的帶電穩(wěn)定性提高。具體而言，可獲得形狀系數SF1為100～150的范圍的色粉。其中，形狀系數SF1是通過下述公式(1)定義的系數。
SF1＝{(最大長度)2/(面積)}×(π/4)×100 …(1) 上述公式(1)中的最大長度是指色粉粒子在投影圖像中的最大長度的平均值。面積是色粉粒子在投影圖像中的投影面積的平均值。最大長度及面積，例如通過掃描型電子顯微鏡(SEM，Scanning ElectronMicroscope)將觀察的圖像放大500倍，并通過圖像解析軟件進行解析，由此獲得。當形狀系數SF1為100～150的范圍時，色粉大致為球形，可以防止因攪拌不定形的色粉使色粉缺少而產生微粉。
并且，本發(fā)明的色粉中，作為色粉原料含有用于將脫模劑分散到粘合樹脂中的脫模劑分散輔助劑，因此提高了粘合樹脂和脫模劑的相溶性，成為脫模劑微分散在含樹脂粒子的粘合樹脂中的狀態(tài)。因此由這種含樹脂粒子的凝聚體構成的色粉和粘合樹脂粒子、著色劑粒子、脫模劑粒子等各成分粒子凝聚構成色粉相比，脫模劑在色粉表面的露出量較少。這樣一來，可防止色粉在圖像形成裝置的內部熱凝聚而產生的堵塞，可提高色粉的保存穩(wěn)定性。
并且，因脫模劑在色粉表面的露出量變少，可降低脫模劑從色粉脫離的脫模劑的脫離量。這樣一來，可防止色粉中含有的脫模劑的含有率和色粉原料中含有脫模劑的含有率相比下降。因此，在色粉原料中含有適當的量的脫模劑，從而可獲得脫模劑含有率適當的色粉。當色粉中的脫模劑的含有率適當時，可提高不產生高溫偏移現(xiàn)象的溫度，獲得非偏移區(qū)域較大的色粉。
并且，由含有粘合樹脂、著色劑、脫模劑及脫模劑分散輔助劑的含樹脂粒子的凝聚體構成的色粉，例如和將粘合樹脂粒子、著色劑粒子、脫模劑粒子等各成分的粒子的凝聚體通過樹脂微粒被覆從而形成膠囊色粉的制造方法相比，可通過簡單的制造方法來制造。
本發(fā)明的色粉也可添加添加劑進行表面改性。作為添加劑可使用公知的。例如包括硅石、氧化鈦、硅樹脂、通過有機硅烷偶合等進行表面處理的硅石、氧化鈦等。并且添加劑的使用量，優(yōu)選相對于100重量份色粉，為1～10重量份。
本發(fā)明的色粉能以單成分顯影劑使用，也能以雙成分顯影劑使用。作為單成分顯影劑使用時，不使用載體，僅使用色粉，利用刮刀及毛刷，通過顯影套筒摩擦帶電，使色粉附著到套筒上，從而傳送并進行圖像形成。
并且，本發(fā)明的色粉作為雙成分顯影劑使用時，色粉與載體同時使用。作為載體可使用公知的，例如包括將由鐵、銅、鋅、鎳、鈷、錳及鉻等構成的單獨或復合鐵素體、及用被覆物質表面被覆了載體芯粒子的物質等。被覆物質可使用公知的，例如包括聚四氟乙烯、一氯三氟乙烯聚合物、聚偏二氟乙烯、硅樹脂、聚酯樹脂、二叔丁基水楊酸的金屬化合物、苯乙烯類樹脂、丙烯酸樹脂、縮多酸、聚乙烯醇縮丁醛、苯胺黑、氨基丙烯酸酯樹脂、堿性染料、堿性染料的色淀物、二氧化硅微粉末、鋁微粉末等，優(yōu)選根據色粉成分進行選擇。并且，被覆物質可單獨使用一種，也可同時使用二種以上。載體的平均粒徑優(yōu)選為10～100μm，進一步優(yōu)選20～50μm。
(實施例) 以下列舉實施例具體說明本發(fā)明。沒有特別說明時，以下“份”及“％”如無特別限制，則分別表示“重量份”及“重量％”。
(水的調制) 在以下實施例及比較例中，水性介質調制用的水及色粉粒子的清洗用水使用導電率0.5μS/cm的水。該清洗水使用超純水制造裝置(商品名Ultra Pure Water System CPW-102，ADVANTEC制造)從自來水調制。水的導電率利用ラコムテスタ一(Lacom Tester)EC-PHCON10(商品名、アズワン株式會社制造)來測量。
(形狀系數SF1) 色粉的形狀系數SF1通過下述公式(1)計算 SF1＝{(最大長度)2/(面積)}×(π/4)×100 …(1) 最大長度及面積如下得到通過掃描型電子顯微鏡(SEM)將觀察的圖像放大500倍，并通過圖像解析軟件(商品名A像くん，旭化成エンジニアリング株式會社制造)進行解析。
(體積平均粒徑及變動系數) 色粉粒子的體積平均粒徑根據利用コ一ルタ一マルチサイザ一(商品名、コ一ルタ一株式會社制造)測定的結果計算。測定粒子數為50000次，孔徑為100μm。變動系數根據由測定的粒徑獲得的體積平均粒徑及其標準偏差，通過下述公式(2)來計算。
變動系數＝標準偏差/體積平均粒徑 …(2) 并且，含樹脂粒子的體積平均粒徑，使用激光衍射/漫射式粒度分布測定裝置LA-920(商品名，株式會社堀場製作所制造)，和上述同樣地求得。
(粘合樹脂的軟化溫度) 粘合樹脂的軟化溫度通過以下方法測定。使用流動性評估裝置(商品名，フロ一テスタ一CFT-100C、株式會社島津製作所制造)，以將1g試料從模頭(噴嘴)擠出的方式，施加100kgf/cm2(980kPa)荷重，同時以每分鐘6℃的升溫速度加熱，將從模頭流出一半試料時的溫度作為軟化溫度求得。模頭使用口徑1mm、長度1mm的裝置。
(粘合樹脂的玻璃轉化溫度(Tg)) 粘合樹脂的玻璃轉化溫度(Tg)如下測定。使用示差掃描熱量計(商品名DSC220，セイコ一電子工業(yè)株式會社制造)，根據日本工業(yè)規(guī)格(JIS)K7121-1987，對1g試料以每分鐘10℃的升溫速度進行加熱，測定DSC曲線。
將以下兩條線的交點的溫度作為玻璃轉化溫度(Tg)求得獲得的DSC曲線的相當于玻璃轉化的吸熱峰值的高溫一側的基線延長到低溫一側的直線；及相對于從峰值的上升部分到頂點為止的曲線傾角最大的點所引出的切線。
(脫模劑的熔點) 脫模劑的熔點如下測定。使用示差掃描熱量計(商品名DSC210，セイコ一電子工業(yè)株式會社制造)，將1g的試驗材料從20℃以每分鐘10℃升溫到150℃，接著從150℃急冷到20℃，反復進行該操作2次，測定DSC曲線。將第二次操作測定的DSC曲線的相當于熔解的吸熱峰值的頂點溫度作為脫模劑的熔點求出。
(脫模劑的殘留率) 作為脫模劑的殘留率，計算出色粉粒子中脫模劑的含有率相對于原料中脫模劑的含有率的比率。色粉粒子中的脫模劑的含有率如下求得。使用示差掃描熱量計(商品名DSC210，セイコ一電子工業(yè)株式會社制造)，將色粉作為測定試料，根據屬于脫模劑的吸熱峰值面積求得色粉中的脫模劑的吸熱量，通過與原料樣本的比較，求得色粉粒子中的脫模劑含量。
(實施例1) (熔融混煉步驟) 將400份聚環(huán)氧丙烷(2.0)-2，2-雙(4-羥苯基)丙烷、380份聚環(huán)氧乙烷(2.0)-2，2-雙(4-羥苯基)丙烷、及330份對苯二甲酸作為原料單體使用，向作為催化劑利用3份二丁基氧化錫而合成的聚酯樹脂(玻璃轉化溫度(Tg)62℃、軟化溫度130℃)添加作為著色劑的銅酞菁(C.I.顏料藍15:3)，在溫度設定為140℃的捏和機中熔融混煉40分鐘，制造出著色劑濃度40％的母煉膠。其中，聚環(huán)氧丙烷(2.0)-2，2-雙(4-羥苯基)丙烷是指，對1.0摩爾的2，2-雙(4-羥苯基)丙烷平均加成2.0摩爾的環(huán)氧丙烷而得到的化合物。并且聚環(huán)氧乙烷(2.0)-2，2-雙(4-羥苯基)丙烷是指，對1.0摩爾的2，2-雙(4-羥基苯基)丙烷平均加成2.0摩爾的環(huán)氧乙烷而得到的化合物。
接著，將82.5份和用于母煉膠制造的材料相同的聚酯樹脂(玻璃轉化溫度(Tg)62℃、軟化溫度130℃)、12.5份如上所述制造的母煉膠(著色劑濃度40％)、5份作為脫模劑的石蠟(商品名HNP10，日本精鑞株式會社制造，熔點75℃)、3份作為脫模劑分散輔助劑的α-烯烴-馬來酸酐聚合物和馬來酸酐單酯的聚合物(商品名セラマ一1608、東洋ペトロライト株式會社制造)、2份帶電控制劑(商品名TN105，保土谷化學工業(yè)株式會社)在亨舍爾混合機中混合分散3分鐘，獲得色粉原料。將獲得的色粉原料用雙軸壓出機(商品名PCM-30，株式會社池貝制造)熔融混煉分散，調制成樹脂混煉物。雙軸壓出機的運行條件為氣缸設定溫度110℃，桶旋轉次數每分鐘300轉(300rpm)，原料供給速度20kg/小時。將該熔融混煉物冷卻到室溫后，用鍵槽銑床(カツタ一ミル，商品名VN-16，株式會社オリエント制造)粗粉碎，調制出不定形樹脂粒子。
(漿液調制步驟) 混合在熔融混煉步驟中獲得的不定形樹脂粒子94份、分散穩(wěn)定劑(商品名ジヨンクリル 70，ジヨンソンポリマ一株式會社制造)的30％水溶液20份，調制出含有不定形樹脂粒子的漿液。使該漿液在168MPa的壓力下通過內徑0.45mm的噴嘴，進行前處理，使?jié){液中的不定形樹脂粒子的粒徑調制到100μm以下。
(細?；襟E) 在細粒化步驟中，使用圖2所示的高壓均化器，進行粉碎階段及冷卻減壓階段。
在粉碎階段中，將含有在漿液調制步驟中獲得的不定形樹脂粒子的漿液加熱加壓到210MPa及110℃，通過配管提供到耐壓噴嘴。耐壓噴嘴是孔徑0.143mm的液體流過孔在2個噴嘴的長度方向上基本平行地形成的長度為0.5cm的耐壓性多重噴嘴。耐壓噴嘴入口的漿液的溫度為110℃，施加到漿液的壓力為210MPa，耐壓噴嘴出口的漿液的溫度為120℃，施加到漿液的壓力為42MPa。
在冷卻減壓階段中，將從耐壓噴嘴排出的漿液導入到與耐壓噴嘴的出口連接的作為蛇管冷卻機的冷卻模塊，進行冷卻。冷卻模塊出口的漿液的溫度為30℃，施加到漿液的壓力為35MPa。將從冷卻模塊出口排出的漿液導入到作為多級減壓裝置的減壓模塊，進行減壓。該減壓模塊是將內徑0.5～1mm的五個管狀部件按內徑從小到大的方式階梯性地用環(huán)狀密封件連接的裝置。通過以上方法使不定形樹脂粒子細?；?，獲得含有體積平均粒徑0.5μm的含樹脂粒子的漿液。
(凝聚步驟) 在凝聚步驟及下述加熱步驟中，在500份含有通過細粒化步驟獲得的含樹脂粒子的漿液(漿液中含有100份作為固體成分的含樹脂粒子)中，在2000rpm的攪拌下，每次少量地滴下0.1％的硫酸鎂水溶液并共計滴下5份，之后將該混合液攪拌1小時。從而使?jié){液中的含樹脂粒子凝聚。
(加熱步驟) 將包括含樹脂粒子的凝聚體的漿液加熱到75℃，在使?jié){液溫度保持75℃的狀態(tài)下以2000rpm攪拌2小時。
(清洗步驟) 通過過濾從漿液中分離含樹脂粒子的凝聚體，用純水清洗3次后，通過真空干燥機干燥，獲得色粉粒子。
向100份獲得的色粉粒子中，混合用有機硅烷偶合劑進行了疏水化處理的平均1次粒徑20nm的二氧化硅0.7份及氧化鈦1份，獲得實施例1的色粉。
(實施例2) 除了將脫模劑變更為3份以外，其他和實施例1一樣，獲得實施例2的色粉。
(實施例3) 除了將脫模劑變更為聚乙烯蠟(商品名PW-665N，東洋ペトロライト株式會社制造，熔點100℃)外，其他和實施例1一樣，獲得實施例3的色粉。
(實施例4) 除了以下內容外，其他和實施例1一樣，得到實施例4的色粉將95份聚酯樹脂(玻璃轉化溫度(Tg)62℃、軟化溫度130℃)、5份作為脫模劑的石蠟(商品名HNP10，日本精鑞株式會社制造，熔點75℃)、3份作為脫模劑分散輔助劑的α-烯烴-馬來酸酐聚合物和馬來酸酐單酯的聚合物(商品名セラマ一1608、東洋ペトロライト株式會社制造)、2份帶電控制劑(商品名TN105，保土谷化學工業(yè)株式會社)在亨舍爾混合機中混合分散3分鐘，獲得色粉原料。除了將獲得的色粉原料用雙軸壓出機(商品名PCM-30，株式會社池貝制造)熔融混煉分散，調制成樹脂混煉物；以及在做成包括體積平均粒徑0.4～1.0μm的含樹脂粒子的漿液后，用混合機(商品名ヘンシエルミキサ，三井鉱山(株)制造)混合10份銅酞菁(著色劑，C.I.顏料藍15:3)，調制出包括不含著色劑的含樹脂粒子及著色劑粒子的色粉原料混合液，并進行凝聚。
(實施例5) 除了將加熱步驟中的攪拌時間變更為30分鐘外，其他和實施例1一樣，獲得實施例5的色粉。
(比較例1) 除了不使用脫模劑分散輔助劑外，其他和實施例1一樣，獲得比較例1的色粉。
(比較例2) 除了在細?；襟E中獲得包括體積平均粒徑1.2μm的含樹脂粒子的漿液外，其他和實施例1一樣，獲得比較例2的色粉。
如上獲得的實施例及比較例的色粉的物理特性值如表1所示。在表1中，脫模劑的含量，用脫模劑相對于100份粘合樹脂的比例來表示。并且在表1中，D50表示體積平均粒徑。
表1 (特性評估) 向實施例1～5及比較例1～2中獲得的各色粉分別調整混合作為載體的體積平均粒徑60μm的鐵素體芯載體，以使色粉濃度為4％，制成雙成分顯影劑。利用獲得的雙成分顯影劑，如下形成評估用圖像，進行以下各評估。
(評估用圖像的形成) 將獲得的雙成分顯影劑投入到從市場有售的打印機(商品名LIBRE AR-S505，シヤ一プ株式會社制造)中去除定影裝置所獲得的試驗用打印機的顯影裝置中，在日本工業(yè)規(guī)格(JIS)P013 8規(guī)定的A4記錄紙張上，調整色粉附著量為0.4mg/cm2，以未定影的狀態(tài)形成縱20mm、橫50mm的長方形的全圖像部。之后使用具有定影用加熱輥的外部定影機，以記錄紙張通紙速度每秒120mm(120mm/sec)進行形成的未定影色粉圖像的定影，形成評估用圖像。外部定影機使用將從市售的全彩復印機(商品名LIBRE AR-C260，シヤ一プ株式會社制造)取出的無油方式的定影裝置改造為可將加熱輥表面溫度設定為任意值的裝置。無油方式的定影裝置是指，不向加熱輥涂敷硅油等脫模劑地進行定影的定影裝置。
(非偏移區(qū)域評估) 對形成的評估用圖像，通過目測觀察色粉圖像是否從加熱輥再轉印到應作為記錄紙張白底的白底部，從而判斷有無發(fā)生高溫偏移現(xiàn)象。在使加熱輥表面溫度從100℃每次上升5℃直到210℃為止反復進行該操作，調查沒有產生色粉圖像未定影到記錄紙張的低溫偏移現(xiàn)象、及色粉圖像從加熱輥再轉印到應為記錄紙張白底的白底部的高溫偏移現(xiàn)象的非偏移區(qū)域，評估耐偏移性。非偏移區(qū)域根據作為未發(fā)生低溫偏移現(xiàn)象的加熱輥的最低溫度的最低定影溫度(℃)、與作為未發(fā)生高溫偏移現(xiàn)象的加熱輥的表面溫度的最高定影溫度(℃)的溫度差求得。非偏移區(qū)域的評估在非偏移區(qū)域為40℃以上時評估為良好(○)，非偏移區(qū)域小于40℃時評估為不良(×)。
(圖像濃度) 對于加熱輥的表面溫度為170℃時形成的圖像，利用反射濃度計(商品名RD918，マクべス公司制造)測量全圖像部的光學反射濃度，將其作為圖像濃度。圖像濃度為1.40以上時評估為良好(○)，圖像濃度小于1.40時評估為不良(×) (彩度) 對于加熱輥的表面溫度為170℃時形成的圖像，利用分光光度計(商品名X-Rite938，X-Rite公司制造)測定日本工業(yè)規(guī)格(JIS)Z8729中規(guī)定的L*a*b*表色系(CIE1976)中的顏色座標a*及b*，根據下述公式(3)計算出ab色度(chroma)C*ab的值。
C*ab＝[(a*)2+(b*)2]1/2 …(3) 將計算出的ab色度C*ab的值作為評估指標，根據以下評估基準評估彩度。
○良好。ab色度C*ab為60以上。
△應用上沒有問題。ab色度C*ab為55以上且小于60。
×不良。ab色度C*ab小于55。
(綜合評估) 結合上述非偏移區(qū)域評估、圖像濃度評估、及彩度評估進行綜合評估。在綜合評估中，將沒有一個評估為不良(×)的項目評估為良好(○)，將有一個以上的評估為(×)的項目評估為不良(×)。
以上結果如表2所示。
表2 從表2可知，色粉原料中含有脫模劑分散輔助劑、且體積平均粒徑為0.4μm以上1.0μm以下的含樹脂粒子的凝聚體所構成的實施例1～5的色粉的脫模劑的殘留率較高，可確保40℃以上的較大的非偏移區(qū)域。并且，實施例1～5的色粉中，脫模劑不露出到色粉粒子表面，因此具有良好的保存穩(wěn)定性，具有均勻的帶電性能。這樣一來，實施例1～5的色粉形成的圖像具有良好的轉印性，可形成具有較高圖像濃度及彩度的圖像。
并且，實施例1～4的色粉在加熱步驟中在攪拌2小時的狀態(tài)下加熱保持，因此如表1所示，變動系數小到29以下，粒徑分布小，具有平均的粒徑，并且形狀系數SF1為100以上150以下，較為適當，因此可進一步提高帶電性能的平均性，可形成光學反射濃度1.40以上的具有較高圖像濃度的圖像。進一步可知，脫模劑熔點80℃以下的實施例1、2、4及5的色粉的最低定影溫度150℃以下，具有良好的低溫定影性。
色粉原料中不含有脫模劑分散輔助劑、體積平均粒徑0.4μm以上1.0μm以下的含樹脂粒子的凝聚體所構成的比較例1的色粉和實施例1～5的色粉相比，脫模劑的殘留率較低，在非偏移區(qū)域較大這一點上，不如實施例1～5的色粉。
并且，原料中含有脫模劑分散輔助劑、體積平均粒徑超過1.0μm的含樹脂粒子的凝聚體所構成的比較例2的色粉如表1所示，體積平均粒徑大到9.3μm，且變動系數大到35，粒徑分布大，具有不均的粒徑，并且是形狀系數SF1為154的不定形色粉。這種比較例2的色粉的帶電平均性較差，在圖像濃度方面不如實施例1～5的色粉。
如上所述，色粉原料含有脫模劑分散輔助劑、且體積平均粒徑為0.4～1.0μm范圍的含樹脂粒子的凝聚體所構成的本發(fā)明的色粉可通過簡單的制造方法制造，具有良好的保存穩(wěn)定性及耐偏移性。
本發(fā)明在不脫離其主旨和主要特征的前提下可以各種方式實施。因此上述實施方式從各方面而言僅是單純的示例，本發(fā)明的范圍如權利要求范圍所示，不受說明書正文的任何約束。并且，屬于權利要求范圍的變形、變更全部屬于本發(fā)明的范圍之內。
權利要求
1.一種色粉，其特征在于，
由含樹脂粒子的凝聚體構成，所述含樹脂粒子是將含有粘合樹脂、著色劑、脫模劑及脫模劑分散輔助劑的不定形樹脂粒子通過高壓均化法進行細?；@得，且其體積平均粒徑在0.4～1.0μm的范圍內。
2.根據權利要求1所述的色粉，其特征在于，
高壓均化法包括以下步驟
粉碎步驟，使不定形樹脂粒子的漿液在加熱加壓下通過耐壓噴嘴，將不定形樹脂粒子粉碎，獲得處于加熱加壓狀態(tài)的包括含樹脂粒子的漿液；和
冷卻減壓步驟，冷卻在粉碎步驟中獲得的漿液，并逐漸減壓到不產生冒泡的壓力。
3.根據權利要求1所述的色粉，其特征在于，
含樹脂粒子的凝聚體通過加熱形成。
4.根據權利要求1所述的色粉，其特征在于，
脫模劑，相對于100重量份粘合樹脂，含有5重量份以上。
5.根據權利要求1所述的色粉，其特征在于，
脫模劑的熔點為80℃以下。
6.根據權利要求1所述的色粉，其特征在于，
形狀系數SF1處于100～150的范圍。
7.一種色粉的制造方法，其特征在于，包括以下步驟
細粒化步驟，將含有粘合樹脂、著色劑、脫模劑及脫模劑分散輔助劑的不定形樹脂粒子細?；?，獲得體積平均粒徑在0.4～1.0μm的范圍內的含樹脂粒子；和
凝聚步驟，使在細粒化步驟中獲得的含樹脂粒子凝聚。
8.根據權利要求7所述的色粉的制造方法，其特征在于，
還包括加熱步驟，對在凝聚步驟中獲得的體積平均粒徑在0.4～1.0μm的范圍內的含樹脂粒子的凝聚體進行加熱。
全文摘要
提供一種可通過簡單的制造方法制造的、具有良好保存穩(wěn)定性及耐偏移性的、帶電性能均勻的色粉。該色粉是將不定形樹脂粒子漿液化、進一步細?；⒛鄱@得的含樹脂粒子的凝聚體，由包括粘合樹脂、著色劑、脫模劑及脫模劑分散輔助劑、且體積平均粒徑在0.4～1.0μm范圍內的含樹脂粒子的凝聚體構成。
文檔編號G03G9/09GK101105650SQ200710129098
公開日2008年1月16日 申請日期2007年7月11日 優(yōu)先權日2006年7月11日
發(fā)明者椿賴尚, 芝井康博 申請人:夏普株式會社