專利名稱：用于紫外光探測(cè)器的雙層減反射膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種光學(xué)薄膜，尤其是涉及一種用于紫外光探測(cè)器的雙層減反射薄膜的設(shè)計(jì)及其制造工藝。
背景技術(shù)：
減反射膜在光電探測(cè)器(PD)、發(fā)光二極管(LED)以及太陽能電池等半導(dǎo)體器件上有著廣泛的應(yīng)用。近年來，在軍用和民用等領(lǐng)域具有重要應(yīng)用價(jià)值的SiC基和GaN基紫外探測(cè)器已經(jīng)研制成功。為了進(jìn)一步提高紫外探測(cè)器的性能，紫外減反射膜的研究具有很重要的意義。
為了獲得具有高量子效率和響應(yīng)度的探測(cè)器，應(yīng)盡量減少紫外光在探測(cè)器光敏面的反射，以使光子能夠最大限度地進(jìn)入半導(dǎo)體內(nèi)生成電子-空穴對(duì)。一般的方法是在探測(cè)器光敏面上生長(zhǎng)一層光學(xué)厚度為1/4光波長(zhǎng)的SiO2作為減反射膜，公開號(hào)為CN1309191的發(fā)明專利申請(qǐng)?zhí)峁┮环NInSb紅外焦平面列陣器件減反射膜淀積方法及專用掩膜架。但SiO2的缺點(diǎn)是抗離子玷污能力和抗輻射性能較差，尤其是這種單層減反射膜對(duì)4H-SiC襯底仍然具有高于3.0％的反射率，這對(duì)于高響應(yīng)度探測(cè)器是不能滿足其要求的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有的單層SiO2減反射膜存在效率低、抗離子玷污力差和抗輻射性能不強(qiáng)等缺點(diǎn)，提供一種具有高減反射效率以及抗玷污力和抗輻射性能強(qiáng)的主要用于紫外光探測(cè)器的雙層紫外減反膜及其制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是從透光性、機(jī)械強(qiáng)度、抗輻射、抗離子玷污和附著力等方面綜合考慮，采用Al2O3/SiO2/4H-SiC結(jié)構(gòu)，選用Al2O3和SiO2制備紫外雙層減反射膜，以提高探測(cè)器的量子效率和響應(yīng)度。
本發(fā)明所述的用于紫外光探測(cè)器的雙層減反射膜設(shè)有n+型4H-SiC襯底，在n+型4H-SiC襯底上從下到上依次生長(zhǎng)SiO2層和Al2O3層，其中SiO2層的厚度為d1＝λ/2n1，Al2O3層的厚度為d2＝λ/4n2，其中λ為光波長(zhǎng)，n1、n2分別為SiO2、Al2O3的折射率。
當(dāng)將紫外光探測(cè)器的雙層減反射膜用于制備探測(cè)器時(shí)，在n+型4H-SiC襯底上設(shè)有電極，電極可采用Ni/Au金屬電極等，在電極與Al2O3層上濺射焊盤，焊盤的接觸金屬可采用Ti/Au等。
本發(fā)明所述的用于紫外光探測(cè)器的雙層減反射膜的制備方法包括以下步驟1)襯底的清洗a.依次用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗至少1遍，再用去離子水沖洗。
b.將沖洗后的襯底放入氫氟酸內(nèi)浸泡至少1min。
c.將浸泡氫氟酸后的襯底放入濃硫酸煮至少10min。
d.將煮過濃硫酸的襯底依次用一號(hào)液和二號(hào)液煮至少10min，再用去離子水沖洗干凈后用氮?dú)獯蹈纱?，一?hào)液為氨水、過氧化氫和去離子水的混合液，按體積比氨水∶過氧化氫∶去離子水＝1∶2∶5，二號(hào)液為鹽酸、過氧化氫和去離子水的混合液，按體積比鹽酸∶過氧化氫∶去離子水＝1∶2∶5。
2)將蒸發(fā)源和清洗后的襯底放入電子束蒸發(fā)設(shè)備的蒸發(fā)腔腔體內(nèi)。
3)封閉蒸發(fā)腔腔體，抽真空，真空度至少3.0×10-3Pa。
4)預(yù)熔蒸發(fā)源，同時(shí)通氧氣，用電子束轟擊蒸發(fā)源進(jìn)行鍍膜。
5)對(duì)蒸發(fā)腔放氣降溫至室溫，取出樣品。
蒸發(fā)源最好為Al2O3和JGS1石英晶體。封閉蒸發(fā)腔腔體后，可升溫至250～350℃。
紫外光探測(cè)器的雙層減反射膜中SiO2層和Al2O3層的作用分別如下SiO2層作為底層薄膜在襯底4H-SiC上淀積是因?yàn)镾iO2層與4H-SiC、Al2O3都具有較好附著力。SiO2層的制備一是考慮鈍化層的作用，對(duì)暗電流的降低具有非常好的效果；二是考慮增透膜的作用，用電子束蒸發(fā)制備的SiO2層具有很低的消光系數(shù)(＜10-6)，對(duì)紫外光的增透具有很好的作用。Al2O3層在對(duì)紫外光增透的同時(shí)，起到了抗輻射和抗玷污的作用，同時(shí)，由于它具有硬度大、穩(wěn)定性好和耐腐蝕的優(yōu)點(diǎn)，因此將其作為雙層減反膜的外層，起到了至關(guān)重要的作用。
以下對(duì)本發(fā)明的原理作簡(jiǎn)單介紹。已有的4H-SiC MSM光電探測(cè)器是在襯底表面熱氧化生長(zhǎng)一層光學(xué)厚度為1/4光波長(zhǎng)的SiO2層作為減反射膜，它一方面對(duì)探測(cè)器起著鈍化保護(hù)作用；另一方面降低入射光在光敏面的反射。但SiO2的抗輻射性能和抗離子玷污能力都較差(尤其是Na+離子)，并且由于其折射率不滿足nf=n0ns]]>(其中n0、nf、ns分別為空氣、SiO2層、4H-SiC襯底的折射率)的零反射條件，這種單層減反射膜對(duì)4H-SiC襯底仍然具有高于3％的反射率，這對(duì)高響應(yīng)度的紫外探測(cè)器是不能滿足要求的。
本發(fā)明選用SiO2和Al2O3(兩種在紫外波段透光性最好的氧化物硬膜材料)作為紫外探測(cè)器的減反射膜，利用Al2O3克服了SiO2的抗輻射性能和抗離子玷污能力都較差的缺點(diǎn)，最重要的是Al2O3的折射率比SiO2更接近nf=n0ns]]>(在280nm，ns＝2.995，nAl2O3=1.659,]]>n0＝1.000)的零反射條件。利用SiO2可以克服Al2O3層與4H-SiC襯底附著力不強(qiáng)的缺陷，使雙層膜與襯底更好地結(jié)合，性能更加穩(wěn)固，在光學(xué)上SiO2層作為虛設(shè)層，不參與光學(xué)減反。
本發(fā)明所制備的雙層減反膜在280nm附近有很好的減反效果(反射率約為0.3％)，在其他波段，尤其是可見波段，有很強(qiáng)的反射(400nm反射率近30％)，這與可見光盲紫外探測(cè)器的要求是一致的。
現(xiàn)有的4H-SiC基紫外光探測(cè)器的響應(yīng)度峰值對(duì)應(yīng)的光波波長(zhǎng)為280nm，處于日盲區(qū)(245～285nm)，因此減反射膜的設(shè)計(jì)最好以280nm作為中心波長(zhǎng)。
本發(fā)明采用Al2O3/SiO2/4H-SiC結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)既可以利用Al2O3透光性好、抗離子玷污及抗輻射性能強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)，又可以利用SiO2與4H-SiC和Al2O3附著力好的優(yōu)勢(shì)。既提高了器件的量子效率，又增強(qiáng)了器件的穩(wěn)定性。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例的生長(zhǎng)在4H-SiC襯底上的Al2O3/SiO2雙層減反射膜的截面圖。
圖2為本發(fā)明實(shí)施例的具有Al2O3/SiO2減反射膜的4H-SiC MSM光電探測(cè)器的平面圖。
圖3為本發(fā)明實(shí)施例的SiC基底上Al2O3/SiO2減反射膜的反射曲線。在圖3中，橫坐標(biāo)為測(cè)試光波長(zhǎng)(Wavelength/nm)，縱坐標(biāo)為減反射膜的反射率(R/％)。2條曲線分別代表理論曲線(Theoretical)和實(shí)驗(yàn)曲線(Experimental)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1參見圖1和2，本發(fā)明實(shí)施例的Al2O3/SiO2雙層減反射膜，從下至上依次包括重?fù)诫s的n型SiC襯底1、采用電子束蒸發(fā)方法生長(zhǎng)的SiO2層3、采用電子束蒸發(fā)方法生長(zhǎng)的Al2O3層4以及Ti/Au金屬焊盤5。通過光刻與腐蝕形成電極插指圖形，用磁控濺射Ni/Au金屬，通過剝離形成電極2，電極2與襯底1為肖特基接觸。
以下給出用于紫外光探測(cè)器的雙層減反射膜的制備方法。
1.對(duì)4H-SiC襯底樣品進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)清洗a.依次用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗3遍，再用去離子水沖洗。
b.將沖洗后的襯底放入稀釋的氫氟酸(按體積比氟化氫∶去離子水＝1∶3)內(nèi)浸泡1min。
c.將浸泡氫氟酸后的襯底放入濃硫酸煮10min。
d.將煮過濃硫酸的襯底依次用一號(hào)液和二號(hào)液煮15min，再用去離子水沖洗干凈后用氮?dú)獯蹈纱?，一?hào)液為氨水、過氧化氫和去離子水的混合液，按體積比氨水∶過氧化氫∶去離子水＝1∶2∶5，二號(hào)液為鹽酸、過氧化氫和去離子水的混合液，按體積比鹽酸∶過氧化氫∶去離子水＝1∶2∶5。
2.清潔電子束蒸發(fā)腔，放入蒸發(fā)源(Al2O3以及JGS1石英晶體)，放入清洗后的襯底樣品。升溫至300℃，抽真空直至真空度達(dá)到3.0×10-3Pa。為防止噴濺和失氧，蒸鍍前需要預(yù)熔材料，通氧氣至氧分壓為2.0×10-3Pa，流量為14.2sccm。然后依次蒸鍍SiO2層96nm，速率為5.8/S，Al2O3層42nm，速率為2.8/S。最后將蒸發(fā)腔溫度降至室溫，取出襯底樣品。
以下給出具有Al2O3/SiO2雙層減反射膜的4H-SiC MSM光電探測(cè)器的制備方法。
先制備電極，在具有Al2O3/SiO2雙層減反射膜表面光刻出插指圖形，用溫度為80℃的磷酸腐蝕掉Al2O3層，然后用緩沖的HF酸腐蝕掉SiO2層，直至觀察到襯底。再用磁控濺射的方法分別濺射Ni/Au，通過泡丙酮?jiǎng)冸x出金屬插指圖形。最后，光刻形成焊盤區(qū)，通過磁控濺射和剝離形成Ti/Au金屬焊盤，得具有Al2O3/SiO2雙層減反射膜的4H-SiC MSM光電探測(cè)器。
以下通過用Perkin Elmer公司生產(chǎn)的Lambda900光譜測(cè)試儀對(duì)器件進(jìn)行測(cè)量。反射率的測(cè)量通過添加絕對(duì)反射率的測(cè)量附件進(jìn)行，測(cè)量范圍為200～400nm，測(cè)量精度為0.1％。為防止空氣中的水、氧氣等對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響，測(cè)量過程中充入高純氮?dú)?，氮?dú)饬髁吭跍y(cè)量過程中保持在7～10L/min。圖3為用電子束蒸發(fā)方法生長(zhǎng)的SiO2和Al2O3的減反射膜反射曲線。由圖3看出在中心波長(zhǎng)280nm附近，實(shí)驗(yàn)值與理論值符合得很好，最低反射率達(dá)到0.3％，接近理論值的0.18％。在其他波段，尤其是可見波段具有很高的反射率(約30％，為最低反射率0.3％的100倍)，符合可見光盲紫外探測(cè)器的要求。
實(shí)施例2與實(shí)施例1類似，其區(qū)別在于在對(duì)4H-SiC襯底樣品進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)清洗中，依次用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗2遍，再用去離子水沖洗；將沖洗后的襯底放入稀釋的氫氟酸(按體積比氟化氫∶去離子水＝1∶3)內(nèi)浸泡3min；將浸泡氫氟酸后的襯底放入濃硫酸煮20min；將煮過濃硫酸的襯底依次用一號(hào)液和二號(hào)液煮10min。
2.清潔電子束蒸發(fā)腔，放入蒸發(fā)源(Al2O3以及JGS1石英晶體)，放入清洗后的襯底樣品。升溫至270℃，抽真空直至真空度達(dá)到3.5×10-3Pa。為防止噴濺和失氧，蒸鍍前需要預(yù)熔材料，通氧氣至氧分壓為2.5×10-3Pa，流量為13.2sccm。然后依次蒸鍍SiO2層98nm，速率為6.2/S，Al2O3層40nm，速率為3.1/S。最后將蒸發(fā)腔溫度降至室溫，取出襯底樣品。
權(quán)利要求
1.用于紫外光探測(cè)器的雙層減反射膜，其特征在于設(shè)有n+型4H-SiC襯底，在n+型4H-SiC襯底上從下到上依次生長(zhǎng)SiO2層和Al2O3層，其中SiO2層的厚度為d1＝λ/2n1，Al2O3層的厚度為d2＝λ/4n2，其中λ為光波長(zhǎng)，n1、n2分別為SiO2、Al2O3的折射率。
2.如權(quán)利要求1所述的用于紫外光探測(cè)器的雙層減反射膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)襯底的清洗a.依次用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗至少1遍，再用去離子水沖洗；b.將沖洗后的襯底放入氫氟酸內(nèi)浸泡至少1min；c.將浸泡氫氟酸后的襯底放入濃硫酸煮至少10min；d.將煮過濃硫酸的襯底依次用一號(hào)液和二號(hào)液煮至少10min，再用去離子水沖洗干凈后用氮?dú)獯蹈纱茫惶?hào)液為氨水、過氧化氫和去離子水的混合液，按體積比氨水∶過氧化氫∶去離子水＝1∶2∶5，二號(hào)液為鹽酸、過氧化氫和去離子水的混合液，按體積比鹽酸∶過氧化氫∶去離子水＝1∶2∶5；2)將蒸發(fā)源和清洗后的襯底放入電子束蒸發(fā)設(shè)備的蒸發(fā)腔腔體內(nèi)；3)封閉蒸發(fā)腔腔體，抽真空，真空度至少3.0×10-3Pa；4)預(yù)熔蒸發(fā)源，同時(shí)通氧氣，用電子束轟擊蒸發(fā)源進(jìn)行鍍膜；5)對(duì)蒸發(fā)腔放氣降溫至室溫，取出樣品。
3.如權(quán)利要求2所述的用于紫外光探測(cè)器的雙層減反射膜的制備方法，其特征在于蒸發(fā)源為Al2O3和JGS1石英晶體。
4.如權(quán)利要求2所述的用于紫外光探測(cè)器的雙層減反射膜的制備方法，其特征在于封閉蒸發(fā)腔腔體后，升溫至250～350℃。
全文摘要
用于紫外光探測(cè)器的雙層減反射膜及其制備方法，涉及一種光學(xué)薄膜。提供一種具有高減反射效率以及抗玷污力和抗輻射性能強(qiáng)的主要用于紫外光探測(cè)器的雙層紫外減反膜及其制備方法。設(shè)有n
文檔編號(hào)G02B1/11GK101055320SQ200710008768
公開日2007年10月17日 申請(qǐng)日期2007年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月30日
發(fā)明者吳正云, 張峰, 朱會(huì)麗 申請(qǐng)人:廈門大學(xué)